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1、方法验证验证项目：生活饮用水标准检验方法GB/T5750.5-2006(9.3)纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮验证单位：验证日期：验证人：审核人：生活饮用水氨氮测定方法确认报告验证纳氏试剂分光光度法测定生活饮用水及其水源水中氨氮在本实验室的适用性。2方法内容2.1 范围本标准规定了用纳氏试剂分光光度法测定生活饮用水及其水源水中氨氮。2.2 原理水中氨与纳氏试剂在碱性条件下反应生成黄棕色的络合物，其色度在420nm波长处 与氨氮含量成正比。3试剂分析所用的试剂均为符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为无氨水。3.1 无氨蒸储水：在每升蒸储水中加0.1mL浓硫酸进行重蒸储。无氨水贮存在带有磨口玻 璃
2、塞的玻璃瓶内，每升中加10g强酸性阳离子交换树脂（氢型），以利保存。3.2 氢氧化钠溶液（4g/L ）3.3 硫代硫酸钠溶液（3.5g/L ）:称取0.35g硫代硫酸钠溶于纯水中,并稀释至100ml。此 溶液0.4ml能除去200ml水样中含lmg/L的余氯。使用时可按水样中余氯的质量浓度计 算加入量。3.4 四硼酸钠溶液（9.5g/L ）称取9.5g四硼酸钠用纯水溶解，并稀释为1000mlo3.5 硫酸锌溶液（100g/L ）:称取10g硫酸锌溶于少量水中并稀释至100mL水。3.6 氢氧化钠溶液（320g/L ）:称取32g氢氧化钠,溶于100mL水中。3.7 酒石酸钾钠溶液：称取50g酒
3、石酸钾钠溶于100mL水中，加热煮沸驱氨，待冷却后用 水稀释至100mL。3.8 硼酸盐缓冲溶液：量取88ml氢氧化钠溶液（4g/L ）,用四硼酸钠溶液（9.5g/L ）稀释 为 lOOOmlo3.9 纳氏试剂：称取100g碘化汞及70g碘化钾，溶于少量纯水中，将此溶液缓缓清儒已 冷却的500ml氢氧化钠（320g/L ）溶液中，并不停搅拌，然后再以纯水稀释至1000mL。 储存于棕色瓶中，用橡胶塞塞紧，避光保存。3.10 硼酸溶液（20g/L ）:称取20g硼酸,溶于1000mL水中。3.11 氮标准储备溶液：1.0mg/mL3.12 氮标准使用溶液：10.00mg/L3.13 氮标准样品:
4、（0.100 ） mg/L04仪器4.1名称：可见分光光度计；型号：SP-722E ;5分析步骤5.1 取50.0mL澄清水样或经预处理的水样（如氨氮含量大于O.lmg ,则取适量水样加纯水至50ml）于50ml比色管中。5.2 校准曲线绘制在50mL具塞比色管中，分别加入标准使用液（10.00mg/L）0.00、0.10. 0.20. 0.30、0.50, 0.70. 0.90、1.20mL,用纯水稀释至50ml。向水样及标准溶液管内分别加入1.0mL酒石酸钾钠溶液，摇匀，力口 1.0ml纳氏试剂混匀后放置lOmin，于420nm波长下，用1cm 比色皿，以纯水做参比，测定吸光度；如氨氮含量
5、低于30ug，改用3cm比色皿，低于10ug 可用目视比色。以吸光度均值对应的氨氮（以氮计）含量（的）绘制标准曲线。5.3 氨氮的浓度计算：V式中：m从曲线上查得氨氮的含量,|ig ;V 测定时试料的体积，mL ;6验证结果6.1 校准曲线校准曲线绘制，扣除空白吸光度值后，以吸光度对氨氮含量（pg ），绘制校准曲线：表1校准曲线结果管号12345678标准使用液加入体积（mL ）0.000.100.200.300.500.700.901.20标准物质加入量m （pig ）0.001.002.003.005.007.009.0012.0吸光度值A0.0210.0280.0440.0880.143
6、0.2090.2710.331通过验证,校准曲线y=0.01584x+0.0164 , r=0.9993 ;由校准曲线可得:r=0.9993 0.995 ,满足本实验室要求。6.2 检出限测定7个空白浓度，根据HJ 168-2010环境监测分析方法标准制修订技术导则，实验室的方法检出限 MDL - =t(n-l, 0.99 ) XS ,其中 t(n-l, 0.99 ) =3.143。表2检出限结果序号1234567空白含量(ug )1.201.151.290.990.920.951.187个空白试样平均值(ug)1.10标准偏差S(ug)0.334MDL=3.143xS(ug )1.050通过
7、测试7次空白样品，由结果计算公式得出本实验室的方法检出限为：MDL =L050ug/50ml=0.02 ( mg/L )由此可得，此方法在本实验室的检出限为0.02 ( mg/L )6.3 精密度选择(0.100 ) mg/L的标准样品进行七次重复性测量，结果见表3 :表3精密度结果测量次数1234567RSD ( % )浓度(mg/L)0.1120.1130.1110.1120.1120.1140.1120.89由此可得相对标准偏差RSD=0.89% 10% ,符合本实验室要求。6.4 准确度通过对浓度为(0.100 ) mg/L标准样品进行准确度测试，结果见表4 :表4准确度结果标准样品编号测定结果(mg/L )标准样品浓度(mg/L)判定结果GBW050120.1120.1130.1130.1000.13合格通过验证，实验室3次测定结果均为合格，满足本实验室要求。7结论通过验证对生活饮用水及其水源水中氨氮进行分析，本方法中的标准曲线、检出限、精密度和准确度，基本满足方法实验要求，故本本实验室具备开展此方法检测的能力。