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1、土壤硝酸盐氮含量的测定HJ634-2012氯化钾溶液提取分光光度法验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法，环境的能力确认，验证实 验室均已到达各种要求，具备开展此实验的能力。2、方法简介氯化钾溶液提取土壤中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮，提取液通过还 原柱，将硝酸盐氮还原为亚硝酸盐氮，在酸性条件下，亚硝酸盐氮与 磺胺反响生成重氮盐，再与盐酸N- （1-蔡基）-乙二胺偶联生成红色 染料,在波长543处具有最大吸收，测定硝酸盐氮和亚硝酸盐氨总量。 硝酸盐氮和亚硝酸盐氮总量与亚硝酸盐氮含量之差即为硝酸盐氮含 量3、仪器设备及药品验证情况1.1 使用仪器设备：SP-722分光光度计、镉柱、比色管50
2、ml、容量瓶2501nl/100ml、移 液管1 ml/l/10mK 烧杯100ml/500ml、具塞量筒100ml、玻璃棒、 电子天平、锥形瓶、铁架台、离心机3. 2设备验证情况设备验收合格。4、环境条件验证情况3.1 本方法对环境无特殊要求。3.2 目前对环境的设施和监控情况天平室环境指标：温度:20C;湿度48%。序号验收项 目仪器对环境要 求方法对环 境要求环境控制设备 情况验收结 果备注1温度-10-55配备空调合格/2湿度小于85%/合格/4. 3环境验证条件符合要要求5、人员能力验证4.1 该工程人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。5. 2人员培训及考核情况通过培训，考核合
3、格，相关记录见人员技术档案。6、标准物质及试剂验证情况5.1 方法所需标准（物质）溶液及试剂情况1表试剂名称试剂纯度要求备注纯水/硝酸盐氮标准溶液国家有证标物500mg/L镀铜镉屑分析纯/氨水分析纯/氯化镂分析纯/磺胺分析纯/盐酸N- （1-秦）-乙二胺分析纯/盐酸优级纯/6. 2表6. 2配备情况试剂名称生产厂家、规格批号/编号是否到达要求硝酸盐氮标准 溶液环境保护部标准样品研究所GSB 05-1144-2000/20ml102120是氨水辽宁新兴试剂/500ml20180529是氯化钱天津科密欧化学试剂/500g20170714是磺胺天津科密欧化学试剂/500g/是盐酸N- (1-蔡)-乙
4、二胺天津科密欧化学试剂/500g20190110是盐酸天津科密欧化学试剂有限公/500ml20181208是7、方法验证情况7. 1方法要求7. 11 检出限:0. 25mg/kgo7. 12精密度：方法没要求13 准确度：加标回收率90%-110%1 .2目前该工程本实验的精密度、检出限、准确度的实际水平。7 . 21精密度精密度情况表7.21样品1234567测定结果(mg/L)0. 8090. 8210. 8340. 8090. 85210. 8210. 821平均值(mg/L)0.819标准偏差(mg/L)0.00856相对标准偏差()1.04测得实验室内相对标准偏差1. 04%o7.
5、 22准确度在浓度0. 819mg/L的样品中加入1ml的10. Omg/L硝酸盐氮溶液,总体积100. 0ml,加标后测得结果如下：7.22加标回收率测定结果表工程加标前浓度(mg/L)加标后浓度(mg/L)加标浓度(mg/L)试样浓度(mg/L)0.8190.9120. 100回收率(%)93.0验证情况合格测得加标回收率为93. 0%,在90-110%之间合格。7.23检出限7. 23空白测定结果表样品1234567测定浓度(mg/L)0. 1360. 1420. 1360. 1360. 1420. 1360. 136平均值(mg/L)0. 138标准偏差(mg/L)0. 00293实验室检出限(mg/L)0. 009验证情况合格测出检测限为0. 045mg/kg,小于方法检出限0. 25mg/kg,验证合格。8、结论仪器设备验证合格、环境条件验证合格、人员能力验证合格、试剂验 证合格、方法验证合格，即设备、环境、人员、物料均符合实验方法 要求，实验室具备开展此工程的条件。9、附件（记录）编制日期批准日期