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1、土壤全氮的测定HJ717-2014凯氏法验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法，环境的能力确认，验证实 验室均已到达各种要求，具备开展此实验的能力。2、方法简介土壤中的全氮在硫代硫酸钠、浓硫酸、高氯酸和催化剂的作用下。经氧化还原反响全部转化为镂态氮，消解后的溶液碱化蒸脩出的氨被 硼酸吸收，用标准盐酸溶液滴定，根据标准盐酸溶液的用量来计算土 壤中全氮含量。3、仪器设备及药品验证情况1.1 使用仪器设备：土样筛、分析天平、电热板、50ml酸式滴定管、锥形瓶250ml、 容量瓶100ml/250ml、移液管50瓶/lml/25ml、烧杯50ml、蒸储 装置、PH试纸。3. 2设备验证情况设
2、备验收合格。4、环境条件验证情况3.1 本方法对环境无特殊要求。3.2 目前对环境的设施和监控情况天平室环境指标：温度:28。；湿度53%。序 号验收项 目仪器对环境要 求方法对环 境要求环境控制设备 情况验收结 果备注1温度-10-55配备空调合格/2湿度小于85%/合格/4. 3环境验证条件符合要要求5、人员能力验证4.1 该工程人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。5. 2人员培训及考核情况通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。6、标准物质及试剂验证情况6. 1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况7. 1表试剂名称试剂纯度要求备注纯水/盐酸标准溶液优级纯/硫酸分析纯/硫酸钾分析纯
3、/五水合硫酸铜分析纯/二氧化钛优级纯/硼酸分析纯/溟甲酚绿分析纯/甲基红分析纯/无水碳酸钠基准试剂/乙醇95%分析纯/氢氧化钠分析纯/6. 2配备情况6. 2表试剂名称生产厂家、规格批号/编号是否到达要求盐酸标准溶液天津科密欧化学试剂500ml20181208是硫酸天津科密欧化学试剂500ml20190327是硫酸钾天津科密欧化学试剂500g20190110是二氧化钛天津市津科精细化工研究所500g20161201是硼酸天津科密欧化学试剂500g20180618是澳甲酚绿天津科密欧化学试剂25g20180313是甲基红天津科密欧化学试剂25g20170110是无水碳酸钠天津科密欧化学试剂500
4、ml20171030是乙醇95%天津科密欧化学试剂500g20190104是氢氧化钠天津科密欧化学试剂25g20190325是7、方法验证情况7. 1方法要求7. 11检出限：当取样量为1g时,方法检出限48mg/kgo7. 12精密度：。当含氮量小于250mg/kg时，相对标准偏差W2.0%7. 13准确度：方法无要求。7. 2目前该工程本实验的精密度、检出限、准确度的实际水平。7.21精密度表 7. 21样品1234567测定结果(mg/kg)13. 0813. 0713. 1213. 2013. 1913. 1813. 14平均值(mg/kg)13. 14标准偏差(mg/kg)0. 05
5、26相对标准偏差(%)0. 400测得相对标准偏差为o. 400%o7. 23检出限7. 23空白测定结果表样品1234567测定浓度(mg/kg)0. 0710. 0710. 0710. 0710. 0710. 0710. 071平均值(mg/kg)0. 071标准偏差(mg/kg)0实验室检出限(mgkg )0. 071验证情况合格一般根据所用滴定管产生的最小液滴的体积进行计算，计算公式为:土壤全氮(%)=xl00 m式中：V滴定试液时所用酸标准溶液的体积，ml；V0滴定空白时所用酸标准溶液的体积，ml；C.酸标准溶液的浓度mol/L0.014氮原子的豪摩质量；m烘干土样质量，go得出检测限为0. 071 mg/L,小于方法检出限48 mg/kg,验证合格。8、结论仪器设备验证合格、环境条件验证合格、人员能力验证合格、试剂验 证合格、方法验证合格，即设备、环境、人员、物料均符合实验方法 要求，实验室具备开展此工程的条件。9、附件（记录）编制 批准日期日期