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1、实验十三 酚试剂分光光度法测定室内空气中甲醛的含量空气中甲醛的测定方法很多，主要有酚试剂分光光度法、AHMT分光光度法、 乙酰丙酮分光光度法、气相色谱法、电化学传感器法等。本实验采用酚试剂分光 光度法测定室内空气中甲醛含量，相关标准和依据是GB/T18204.26公共场所 空气中甲醛测定方法。一、原理空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色 化合物。根据颜色深浅，比色定量。测定范围为0.11.5 ug,采样体积为 10L时，可测浓度范围0.010. 15 mg/m30(一)试剂本法中所用水均为重蒸储水或去离子交换水；所用的试剂纯度一般为分析纯。1 .吸收液原液：称
2、量0. 10g酚试剂c6HBN (CH3) C： NNH2*HC1,简称MBTH,加 水溶解，置于100mL容量瓶中，加水至刻度。放冰箱中保存，可稳定三天。2 .吸收液：量取吸收原液5mL,加95mL水，即为吸收液。采样时，临用现配。3 . 1%硫酸铁铁溶液:称量1. 0g硫酸铁钱(NH4Fe(S04) 2-12H 20)用0. Imol/L盐 酸溶解，并稀释至lOOmLo4.0. 1000mol/L碘溶液：称量40g碘化钾，溶于25mL水中，加入12. 7g碘。待 碘完全溶解后，用水定容至1000mL。移入棕色瓶中，暗处贮存。5 . hnol/L氢氧化钠溶液：称量40g氢氧化钠，溶于水中，并
3、稀释至1000mL。6 . 0. 5mol/L硫酸溶液：取28mL浓硫酸缓慢加入水中,冷却后,稀释至lOOOmLo7 .硫代硫酸钠标准溶液c (Na2s2O3) =0. 1000mol/L：可购买标准试剂配制。8 . 0.5%淀粉溶液：将0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加入100mL 沸水，并煮沸23 min至溶液透明。冷却后，加入0. 1g水杨酸或0. 4g氯化锌 保存。9 .甲醛标准贮备溶液：取2. 8mL含量为36 %38 %甲醛溶液，放入1L容量瓶 中，加水稀释至刻度。此溶液1mL约相当于Img甲醛。其准确浓度可按11方法 标定。10 .甲醛标准溶液：临用时，将甲醛标准贮备溶
4、液用水稀释成1. 00mL含10 口 g 甲醛溶液，立即再取此溶液10. 00mL,加入100mL容量瓶中，加入5mL吸收原液， 用水定容至100mL,此液1. 00mL含1. 00 R g甲醛，放置30min后，用于配制标 准色列。此标准溶液可稳定24h。（二）仪器和设备1 .大型气泡吸收管：10mL；2 .空气采样器；3 .具塞比色列管：10mL；4 .分光光度计。（三）采样用一个内装5mL吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min流量，采气10L。并记 录采样点的温度和大气压力。采样后样品在室温下应在24h内分析。（四）分析步骤1 .标准曲线的绘制取10mL具塞比色管，用甲醛标准溶液按表
5、1制备标准系列。表1 甲醛标准系列管号012345678标准溶液（mL）00. 100. 200. 400. 600. 801.001.502.00吸收液（mL）5.04.94.84.64.44.24.03.53.0甲醛含量（Ug）00. 10.20.40.60.81.01.52.0吸光度A样品的吸 光度Ax各管中，加入0.4mLl%硫酸铁镂溶液，摇匀。放置15min。用1cm比色皿，在波 长630nm下，以水作参比，测定各管溶液的吸光度。以甲醛含量为横坐标，吸光 度为纵坐标，绘制曲线，并计算回归线斜率，以斜率倒数作为样品测定的计算因 子Bg （ u g/吸光度）。绘制曲线：2 .样品测定采样
6、后，将样品溶液全部转入比色管中，用少量吸收液洗吸收管，合并使总体积 为5mL。按上述方法测定吸光度（A）；在每批样品测定的同时，用5mL未采样 的吸收液作试剂空白，测定试剂空白的吸光度（Ao） o（五）结果计算1 .将采样体积按下式换算成标准状态下采样体积。空气中甲醛浓度按下式计算:c=式中：C空气中甲醛浓度，mg/m3；A样品溶液的吸光度；A0空白溶液的吸光度；Bg由H. 2. 7. 1项得到的计算因子，u g/吸光度；V0换算成标准状态下的采样体积，Lo备注:本方法特性：灵敏度为2. 8 ug/吸光度；检出下限为0.056 11g甲醛；再现 性：当甲醛含量为0.1, 0.6, L5Rg/5
7、矶时，重复测定的变异系数分别为5%、 5%, 3%；回收率：当甲醛含量0.41.0 ug/5mL时，样品加标回收率为93% 101%。；干扰和排除：二氧化硫共存时，使测定结果偏低。可将气样先通过硫酸 镒滤纸过滤器，予以排除。硫酸镒滤纸的制备：取10mL浓度为100mg/mL的硫酸镒水溶液，滴加到250cm2 玻璃纤维滤纸上，风干后切成碎片，装入1.5 mmX 150 mm的U型玻璃管中。采 样时，将此管接在甲醛吸收管之前。此法制成的硫酸锦滤纸，吸收二氧化硫的效 能受大气湿度影响很大，当相对湿度大于88%、采气速度IL/min、二氧化硫浓度 为lmg/m3时，能消除95%以上的二氧化硫，此滤纸可
8、维持50h有效。当相对湿 度为15%35%时，吸收二氧化硫的效能逐渐降低。相对湿度很低时，应换用新 制的硫酸铺滤纸。其它方法AHMT分光光度法本方法相关标准和依据主要依据GB/T16129居住区大 气中甲醛卫生检验标准方法分光光度法一、原理空气中甲醛与4-氨基-3-联氨-5-筑基-1,2, 4-三氮杂茂在碱性条件下缩合, 然后经高碘酸钾氧化成6-毓基-5-三氮杂茂4, 3-b-S-四氮杂苯紫红色化合物, 其色泽深浅与甲醛含量成正比。测定范围为2mL样品溶液中含0.23.2 u g甲 醛。若采样流量为lL/min,采样体积为20L,则测定浓度范围为0. OPO. 16 mg/m3o 二、试剂和材
9、料本法所用试剂除注明外，均为分析纯；所用水均为无有机物水。1. 吸收液：称取1g三乙醇胺、0. 25g偏重亚硫酸钠和0. 25g乙二胺四乙酸二钠 溶于水中并稀释至1000mL o2. 0.5%4-氨基-3-联氨-5-筑基-1, 2, 4-三氮杂茂（简称AHMT）溶液：称取 0.25gAHMT溶于0.5mol/L盐酸中，并稀释至50mL,此试剂置于棕色瓶中，可保 存半年。3. 5moi/L氢氧化钾溶液：称取28. 0g氢氧化钾溶于100mL水中。4. 1.5%高碘酸钾溶液：称取1.5g高碘酸钾溶于0.2mol/L氢氧化钾溶液中，并 稀释至100mL,于水浴上加热溶解，备用。5. 0. 1000m
10、ol/L碘溶液：称量40g碘化钾，溶于25mL水中，加入12. 7g碘。待. 碘完全溶解后，用水定容至1000mL。移入棕色瓶中，暗处贮存。6. Imol/L氢氧化钠溶液：称量40g氢氧化钠，溶于水中，并稀释至1000mL。7. 0. 5mol/L硫酸溶液:取28mL浓硫酸缓慢加入水中,冷却后，稀释至lOOOmLo 8.硫代硫酸钠标准溶液c （Na2S2O3） =0. 1000mol/L：可购买标准试剂配制。9 . 0.5%淀粉溶液：将0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加入100mL 沸水，并煮沸23 min至溶液透明。冷却后，加入0. 1g水杨酸或0. 4g氯化锌 保存。10 .甲醛
11、标准贮备溶液：取2. 8mL含量为36 %38 %甲醛溶液，放入1L容量 瓶中，加水稀释至刻度。此溶液1mL约相当于Img甲醛。11 .甲醛标准贮备溶液：取2. 8mL甲醛溶液（含甲醛36%38%）于1L容量瓶中， 加0.5mL硫酸并用水稀释至刻度，摇匀。其准确浓度用下述碘量法标定。甲醛标准贮备溶液的标定：精确量取20.00mL甲醛标准贮备溶液，置于250mL 碘量瓶中。加入20. 00mL0.0500mol/L碘溶液和15mLimol/L氢氧化钠溶液，放 置15mino加入20mL0. 5mol/L硫酸溶液，再放置15min,用0. 1000mol/L硫代 硫酸钠溶液滴定，至溶液呈现淡黄色时
12、，加入IniLO. 5%淀粉溶液，继续滴定至刚 使蓝色消失为终点，记录所用硫代硫酸钠溶液体积。同时用水作试剂空白滴定。 甲醛溶液的浓度用下式计算：式中：c甲醛标准贮备溶液中甲醛浓度，mg/mL；VI滴定空白时所用硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；V2滴定甲醛溶液时所用硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；M硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L；15甲醛的换算值。取上述标准溶液稀释10倍作为贮备液，此溶液置于室温下可使用1个月。12.甲醛标准溶液：用时取上述甲醛贮备液，用吸收液稀释成1. 00mL含2. 00 u g 甲醛。三、仪器和设备1.气泡吸收管：有5mL和10mL刻度线；2.空气采样器；3. 1
13、0mL具塞比色 管；4.分光光度计。5.采样用一个内装5mL吸收液的气泡吸收管，以l.OL/min 流量，采气20L。并记录采样时的温度和大气压力。四、分析步骤1 .标准曲线的绘制用标准溶液绘制标准曲线：取7支10mL具塞比色管，按下表制备标准色列管。管号0123456标准溶液(mL)0.00. 10.20.40.81.21.6吸收溶液(mL)2.01.91.81.61.20.80.4甲醛含量(u g)0.00.20.40.81.62.43.2吸光度(A)样品的吸光度Ax各管加入L0mL5mol/L氢氧化钾溶液，1. OmLO. 5%AHMT溶液，盖上管塞，轻 轻颠倒混匀三次，放置20min。
14、加入0.3mL1.5%高碘酸钾溶液，充分振摇，放置 5mino用10mm比色皿，在波长550nm下，以水作参比，测定各管吸光度。以甲 醛含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，并计算回归线的斜率，以 斜率的倒数作为样品测定计算因子Bs （ug /吸光度）。绘制标准曲线2 .样品测定采样后，补充吸收液到采样前的体积。准确吸取2mL样品溶液于10mL比色 管中，按制作标准曲线的操作步骤测定吸光度。在每批样品测定的同时，用2mL未采样的吸收液，按相同步骤作试剂空白值测定。 五.结果计算（1） 将采样体积换算成标准状态下的采样体积。空气中甲醛浓度按下式计算：式中：c空气中甲醛浓度，mg/m3 ；A
15、样品溶液的吸光度；AO试剂空白溶液的吸光度；BS计算因子，由求得，ug/吸光度值；V 0标准状态下的采样体积，L；V I采样时吸收液体积，mL；V 2分析时取样品体积，mLo备注：灵敏度灵敏度：本法标准曲线的直线回归后的斜率b为0.175吸光度；检 出限：3个实验室测定本法检出限平均值为0. 13 u g；重现性：当甲醛含量为1.0、 2. 0.3. 0 n g/2mL时,3个实验室重复测定的变异系数的平均值分别为3. 3%、3. 0%.2. 6%； 4 回收率：4个实验室加标量在0.53.0 Pg范围时，其回收率范围 为93%99%,平均回收率为97虬干扰：乙醛、丙醛、正丁醛、丙烯醛、丁烯醛、乙二醛、苯（甲）醛、甲醇、乙醇、正丙醇、 正丁醇、仲丁醇、异丁醇、异戊醇、乙酸乙酯无影响；空气中共存的二氧化氮和二氧化硫对 测定无干扰。