《(十四)海水(环境监测岗位专业考试)1.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《(十四)海水(环境监测岗位专业考试)1.docx（8页珍藏版）》请在taowenge.com淘文阁网|工程机械CAD图纸|机械工程制图|CAD装配图下载|SolidWorks_CaTia_CAD_UG_PROE_设计图分享下载上搜索。
1、第十四节 气相色谱，质谱法(一)根底学问分类号：W140 一、填空题1. 质谱仪由、检测器、计算机掌握和数据处理系统组成。答案：真空系统进样系统离子源质量分析器2. GC-MS 旋转式机械泵是利用工作室容积周期性增大或削减的原理来抽气的，气体总会从高压端泄漏到低压端，因此常用、有肯定黏度的来密封，以到达较高的极限真空。答案：蒸气压低 油3. GC-MS 化学电离源(Chemical lonization Source，CI)是首先利用灯丝发出的电子将反响气 电离，然后通过样品和反响气(或反响试剂)之间的反响使样品分子电离。答案：分子 离子4. GC-MS 质量分析器是利用电磁或磁场(包括磁场、
2、磁场与电场组合、高频电场和高频脉冲电场等)的作用，将来自离子源的离子束中不同的离子按或或运动轨道稳定与否等形式分 离的装置。答案：质荷比空间位置时间先后 5质谱仪“灵敏度”标志了仪器对样品在量方面的检测力量，它是仪器、及检测器效率的综合反响。答案：电离效率离子传输效率6质谱法是将样品分子置于高真空中(10-3Pa)并受到高速电子流或强电场等作用，失去外层电子而生成，或生成各种碎片离子，然后在中得到分别后加以收集和记录，从所得到的质谱图推断出化合物构造的方法。答案：分子离子化学键断裂磁场二、推断题1质谱仪的 3 个最重要的指标是：质量范围、区分率和灵敏度。()答案：正确 2质谱仪区分率是仪器对不
3、同质量离子分别和对一样质量离子聚焦两种力量的综合表征， 是衡量仪器性能的一个极其重要的指标。()答案：正确3氮气可用做 GC-MS 的载气。()答案：错误正确答案为：氮气不行用做 GC-MS 的载气。4有时 GC-MS 可以用甲烷作载气。()答案：正确5GC-MS 选择固定相除了与气相色谱一样的要求之外，要着重考虑高温时固定液的流失问题。()答案：正确 6质谱图相对丰度的含义是把原始谱图的分子离子峰定为基峰，其强度定为100，其他离子峰的强度与之比较，用相对百分比表示。()答案：错误正确答案为：是把原始谱图的最高离子峰定为基峰。 7用氧化铝或特制砂纸擦拭离子源外表污垢，然后参加丙酮超声反复清洗
4、，是GC-MS 中清洁离子源的常用方法。答案：正确 8在质谱图中，分子离子是最有价值的信息，可以通过分子离子的质荷比加1 得到该化合物的分子量。()答案：错误正确答案为：在质谱图中，可以通过分子离子的质荷比得到该化合物的分子量。三、选择题1. 气相色谱质谱联用仪的对真空要求最高。()A. 进样 121B离子源C质量分析器D检测器答案：C2. 气相色谱质谱联用仪的对载气中氧气的分压要求比较苛刻。()A. 离子源B质量分析器C检测器答案：A3. GC-MS 关机前先关闭。()A. 载气B各加热模块C泵DGC-MS 电源答案：B4. GC-MS 对含量很低的目标化合物的测定最好选择定量方式。()A.
5、 全扫描B单离子检测C多离子检测答案：B5. GC-MS 分析中，以下说法错误的选项是。()A. 指纹污染一般表现为一系列相差14amu 的质量峰消灭(碳氢化合物)，随着峰的质量增加，峰的丰度下降B. 集中泵油污染表现为mz 446 有明显的峰，且谱图基线显示过多的本底干扰C. mz 为 91、92 的离子穿插污染可能来自清洁溶剂D. mz 为 149 的离子穿插污染来自隔垫流失答案：D6. EPA 方法中使用气相色谱仪质谱法测定水中SVOC 时，以做 GC-MS 系统性能测试。()ABFBBPFTBACDFTPPD十氟二苯酮答案：C四、问答题1. 气相色谱-质谱联机法中，离子源必需满足哪些要
6、求?答案：(1)产生的离子流稳定性高，强度能满足测量精度；(2)离子束的能量和方向分散小； (3)记忆效应小：(4)质量卑视效应小，工作压强范围宽； (5)样品和离子的利用率高。2. 简述 GC-MS 空气泄漏征兆及常见来源。答案：征兆：真空管压力或前级管道压力高于一般值；本底高，空气特征(mz 为 18，28， 32，44)较高；灵敏度低，mz 502 的相对丰度偏低。常见来源：GC 进样口；GC隔垫； 柱接头；破损的毛细管柱；MS-GC-MS 接口处。3. 简述气相色谱-质谱联机法中电子轰击离子源的主要优缺点。答案：优点是使用广泛，由于文献或计算机内存文件中已积存了大量承受电子电离源的 化
7、合物质谱数据；稳定、电离效率高；构造简洁，操作便利，电流强度可周密掌握。主要缺点是要求被测化合物必需能气化，不能气化或气化时发生分解的化合物不能用，另外当电子 能量加大时碎片离子多，质谱图中的分子离子峰会很弱或不消灭。 4气相色谱质谱联机法对未知样品进展定性分析的依据是什么?答案：未知样品的色谱峰的保存时间和标准样品的色谱峰的保存时间一样，未知样品的质谱图特征和标准样品的质谱图特征匹配，使用这两个根本方法对未知样品定性。5. 简述 GC-MS 毛细柱选择的三原则。答案：(1)热稳定性好：耐高温、柱流失小、不干扰谱图解析、不掩盖痕量分析(选择的首要条件)；(2)惰性高：柱外表活性小、样品不拖尾；
8、 (3)柱效高。6. 为什么要求 GC-MS 质量分析器要有较快的扫描速度?答案：由于气相色谱峰一般很窄，而一个完整的色谱峰通常需要至少6 个以上的数据点， 所以要求质量分析器要有较快的扫描速度，以保证色谱峰的完整性和质谱的真实性。参考文献1 袁力，张涛，胡冠九，王帼雄，张景明环境监测操作技术指南南京：河海大学出版杜，20232 汪正范色谱定性与定量北京：化学工业出版社，2023命题：张景明 王玲玲 袁 力(二)多环芳烃、多氯联苯、酚类化合物、半挥发性有机物、挥发性有机-ft：合物、挥发性卤代烃、有机氯农药、邻苯二甲酸酯、己二酸酯、苯系物分类号：W14-1 一、填空题1吹脱捕集气相色谱质谱法测
9、定水中挥发性有机物是将惰性气体(氦气)通入水样，把水 中的挥发性有机物吹脱出来，捕集在装有适当吸附剂的捕集管内，而后捕集管被并以氦气， 将所吸附的组分解吸出来，进入气相色谱质谱仪分别测定。答案：低水溶性加热反吹 2吹脱捕集气相色谱质谱法测定水中挥发性有机物，用内标法初始校准时要求各组分及标记化合物响应因子的周密度应在之间，其相对标准偏差应小于。答案：80一 120 203. 将 l 浓度为 5 gml 的氟代苯及 4-溴氟苯参加到 25m1 纯水中，得到氟代苯及 4-溴氟苯的浓度为 1 l/L。答案：54. HSGC-MS 方法测定水中挥发性有机物，样品分析时顶空样品瓶加热温度为，加热平衡时间
10、 min。答案：60305. 液液萃取 GC-MS 方法测定水中半挥发性有机物时，需要分别在碱性和酸性条件下萃取， 酸性条件是指将水相 pH 调至小于，碱性条件是指将水相 pH 调至大于。答案：2116. GC-MS方法测定水中半挥发性有机物时，测试仪器性能的校准物DFTPP的中文名称 为，其基峰的质量数为。答案：十氟三苯基膦1987. GC-MS 方法测定水中半挥发性有机物时，样品必需在4冷藏并在d 之内完成萃取，萃取液在-10以下避光保存 d 之内完成分析。答案：7408. 二氯酚和五氯酚是重要的化工原料，其中己被美国EPA 列为内分泌干扰物质；已被世界野生动物基金会列为内分泌干扰物质。答
11、案：五氯酚 2,4-二氯酚9. GC-MS 方法测定邻苯二甲酸酯类时，水样必需使用容器采集和保存，为防止容器瓶口沾污，最好使用保护，如承受螺旋盖玻璃瓶，则需用将聚四氟乙烯垫与水样隔开。答案：玻璃锡纸 锡纸10. 固相萃取气相色谱质谱法测定水中有机氯农药时，固相萃取的3 个步骤依次为、和。答案：活化萃取洗脱二、推断题1. 吹脱捕集气相色谱-质谱法测定水中挥发性有机物再校准时，要求内标的定量离子的峰 面积在一段时间内保持相对稳定，与初始校准时比较漂移不得大于50。()答案：正确2. HSGC-MS 方法测定水中挥发性有机物时，顶空样品瓶洗涤干净后须在 150下加热 3h， 而密封 PTFE 垫不需
12、加热。()答案：错误正确答案为：密封 PTFE 垫同顶空样品瓶一样也需要在 150下加热 3h。3. HSGC-MS 方法测定水中挥发性有机物，萃取时使用的氯化钠假设是优级纯，则不需处理可直接使用。()答案：错误正确答案为：氯化钠应在 350下加热 6h，除去吸附的有机物。4. GC-MS 方法测定水中半挥发性有机物时，萃取液脱水使用的无水硫酸钠假设是优级纯，则不需处理可直接使用。()答案：错误正确答案为：无水硫酸钠应在 400下加热 6h，除去吸附的有机物。5. GC-MS 方法测定水中半挥发性有机物中，定量方法为内标法，标准曲线至少为五点校正。 ()答案：正确 6五氯酚可用于木材防腐剂、植
13、物生长调整剂和除草剂等。() 答案：正确7. 气相色谱-质谱法测定水中二氯酚和五氯酚的衍生化反响的关键在于脱水完全，否则会由于少量水分存在而使反响失败。()答案：正确8. GC-MS 方法测定水中二氯酚和五氯酚，萃取时凋高水样pH 可以提高样品中酚类化合物的回收率。()答案：错误正确答案为：酸化水样可以提高样品中酚类化合物的回收率。 9酞酸酯类化合物毒性随着分子中醇基碳原子数的增加而增加。() 答案：错误正确答案为：酞酸酯类化合物毒性随着分子中醇基碳原子数的增加而减弱。10. 试验室内的全部玻璃器皿、有机溶剂、注射器都有被邻苯二甲酸酯类污染的可能。()答案：正确11. GC-MS 方法测定水中
14、多环芳烃时，应先把内标物参加到水样中再进展萃取。()答案：错误正确答案为：应在样品预处理浓缩定容后加内标物。12. 多氯联苯属于世界银行规定的“需要进展评价的有害物质”名单中的有毒物质，也是重要的内分泌干扰物。()答案：正确13. Arochlorl254 中含氯量约 54。()答案：正确三、选择题1. 吹脱捕集系统可能会对分析水中VOCs 带来污染的来源主要有和捕集管路中的杂质。()A. 吹脱气B进样口C色谱柱D离子源答案：A2. 吹脱捕集气相色谱质谱法测定水中挥发性有机物巾，承受溶液做GC-MS 性能测试。 ()ABNBB氟代苯C4-溴氟苯DDFTPP答案：C3. 吹脱捕集气相色谱质谱测定
15、方法测定水中挥发性有机物时，样品在 pH24时的保存期限为。()A. 5dB 1 周C 14dD1 个月答案：C4. 吹脱捕集气相色谱质谱法测定水中挥发性有机物，内标法初始校准时要求每种组分及标记化合物的平均 RF 的 RSD 应小于。()A 10B 15C 20D.25答案：C5. GC-MS 方法测定水中半挥发性有机物时，承受溶液做GC-MS 性能试验。()ABNBB氟代苯c.4-溴氟苯DDFTPP答案：D6. 水和废水监测分析方法(第四版)中 GC-MS 方法测定水中二氯酚和五氯酚，其中二氯酚是指。()A. 2,3二氯酚B2,4-二氯酚C2,5-二氯酚D以上全部答案：B7. 以下邻苯二甲
16、酸酯类中列入我国水环境优先污染物黑名单的有。() A邻苯二甲酸二甲酯B邻苯二甲酸二正丁酯 C邻苯二甲酸二正辛酯D以上全部答案：D8. GC-MS 方法测定水中邻苯二甲酸酯类时，试验室用水应使用()A. 蒸馏水B去离子水C以上两者都可以答案：A9. 毛细柱气相色谱质谱法测定水中有机氯农药时，质谱定量扫描方式为。()A. 全扫描B选择离子C以上两者都有答案：B10. GC-MS 方法测定水中多环芳烃时，离子源为。()AEI 源BCI 源CFI 源答案：A11. GC-MS 方法测定水中多环芳烃时，萘的定量离子质量数为。()A127B128C129答案：B12. GC-MS 方法测定水中多环芳烃时，
17、定量离子质量数为252 的化合物为。()A. 蒽B芘C苯并a芘D二苯并a,h蒽答案：C13. 属于单一化合物。()APCBsBArochlor l260C二氯联苯D2氯联苯答案：D四、问答题1简述挥发性有机物监测方法中纯水的制备方法与要求。答案：用二次蒸馏水(或购置市售纯洁水)，于 90水浴中用氮气吹脱 15min(假设在常温下，增加吹脱时间)，临用现制。所得的纯水应无干扰测定的杂质，或其中的杂质含量小于目标 组分的检出限。 2简述气相色谱质谱法测定水中二氯酚和五氯酚时，对目标化合物进展衍生化的缘由及 优点。答案：氯代酚等化合物的分子构造中含有羟基，极性较大，如不经过衍生化，很简洁消灭拖尾峰，
18、并且峰形很宽，影响检测重复性和灵敏度；通过 BSTFA 衍生化，可得到锋利的色谱峰、好的重现性并提高检测灵敏度。 3简述毛细柱气相色谱质谱法测定水中有机氯农药时消退干扰的方法。答案：通过用硅胶小柱分别，或浓硫酸酸洗，或GPC 去除于扰物，GC-MS 分析承受选择离子法消退共存成分的干扰。4. 简述气相色谱质谱法测定水中多环芳烃的方法原理。答案：多环芳烃易溶于环己烷、二氯甲烷、正己烷等有机溶剂，方法承受二氯甲烷萃取水样中的多环芳烃，经硅胶或弗罗里硅土小柱净化后，样品浓缩液进展GC-MS 的选择离子法检测。5. 简述气相色谱质谱法测定水中多氯联苯中固相萃取圆盘的活化过程。答案：圆盘用 5m1 丙酮浸泡，然后抽干；依次参加11 的二氯甲烷和乙酸乙酯混合溶液、甲醇、纯化水，活化圆盘。参考文献国家环境保护总局水和废水监测分析方法编委会水和废水监测分析方法4 版北京：中国环境科学出版社，2023 命题：张景明 袁 力 王玲玲