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1、药品分析检验方案设计表（第四组）课题 名称复方磺胺甲嗯睫片质量分析专业药学班级09大专药1实验原理1 .制剂常规检查（溶出度）：溶出度指药物从片剂或胶囊剂在规定溶剂中 溶出的速度和程度。2 .制剂常规检查（重量差异）：按规定方法测定每片的重量与平均片重之 间的差异程度。3 .性状及鉴别：药物鉴别是根据药物的组成、结构、理化性质，利用物 理、化学、物理化学、生物学等方法来判断药物真伪的分析方法。药 物鉴别的主要目的就是判断药物的真伪，有时通过鉴别也能检查药物 的纯度。4 .含量测定：高效液相色谱法是采用高压输液泵将规定的流动相泵入装 有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱分析方法。供试品经进样阀注
2、入，由流动相带入通过色谱柱，各成分在柱内被分离后，一次通过检 测器，其成分情况转变为其色谱信号情况，并由记录仪、积分仪或计 算机记录、显示而作为检验记录的依据。试剂 及仪 器1 .溶出度试剂：盐酸溶液（9-1000）、0.04%氢氧化钠溶液、纯化水 仪器：溶出度测试仪、试管、针筒、量杯重量差异仪器：万分之一电子天平、称量瓶2个、药匙2 .性状及鉴别：（试剂）：10%稀盐酸、0.lmol/L亚硝酸钠溶液、碱性的 B-亲酚试液、稀硫酸、碘试液、甲醇、二氯甲烷、二甲基甲酰胺、硅 胶GF254 （仪器）：小烧杯、量杯10ml、酒精灯、滴管、试管5支、药勺、 漏斗、滤纸、玻璃棒、研钵、紫外光灯、层析槽、
3、毛细管3 .含量测定试剂：0.Imol/L盐酸溶液仪器：称量瓶、万分之一电子天平、研钵、100ml量瓶、超声 波清洗机、高效液相色谱仪、100ml烧杯、微孔滤膜、注射器、药匙操1 .溶出度操作步骤：测定前，应对仪器装置进行必要的调试，使桨叶底部距溶出杯的内底部 25mL加减2mLo分别量取经脱气处理的溶出介质，置各溶出杯内，实际 量取的体积与规定体积的偏差应不超过正负1%,带溶出介质温度恒定在 37加减0.5后，取供试品6片，分别投入6个溶出杯内，注意供试品表 面上不能有气泡，以每分钟75转启动仪器，计时；约30分钟后，取溶液 适量，滤过，精密量取续滤液10HL,照高效液相色谱法测定，检测波长
4、 为240nm,计算每片中磺胺甲嗯哇和甲氧苇咤的溶出量。限度均为标示量 的70%,应符合规定。2 .重量差异操作步骤：A.取空称量瓶，用分析天平精密称定重量：再取供试品20片，置此称量瓶中，精密称定。两次称量值之差即为20片供试品的总重量。求得平均作片重，平均片重=总重量+ 20（保留3位有效数字）B.再从已称定总重量的20片供试品中，依次用勺子取出一片，分别精密 称定重量，得各片的重量。（允许片重范围：W+WX重量差异限度）平均片重重量差异限度0.30g 以下7.5%0.30g 或 0.30g 以上5%步2. A.磺胺甲嗯嗖鉴别：取本品的细粉适量（约相当于磺胺甲嗯噗50mg）, 加稀HCll
5、ml,必要时缓缓加热煮沸溶解,放冷,加0. Imol/L亚硝酸钠溶 液数滴，滴加碱性的8 -蔡酚试液，观察变化。OCH311、骤1nh2B.甲氧羊咤的鉴别：取本品的细粉适量（约相当于甲氧茉咤50mg）,加稀硫酸10ml,微热溶解后，放冷， 滤过，滤液加碘试液0.5ml ,即生成棕褐色复盐沉淀。C.取本品的细粉适量（约相当于磺胺甲嗯哇0. 2g）,加甲醇10ml,振摇， 滤过，取滤液作为供试品溶液；另取磺胺甲嗯哩对照品0.2g与甲氧苇咤对 照品40mg,加甲醇10ml溶解，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸 取上述两种溶液各5ul,分别点与同一硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷- 甲醇-二甲基
6、甲酰胺（20:2:1）为展开剂，展开，晾干，置紫外光灯（254nm） 下检视。供试品溶液所显两种成分的主斑点的位置和颜色应与对照品溶液 的主斑点相同。3.含量测定：取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于 磺胺甲嗯啜片44mg）,置100ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度， 摇匀，滤过，精密量取续滤液10uI注入液相色谱仪，记录色谱图；另取磺 胺甲嗯喋对照品和甲氧苇咤对照品各适量，精密称定，加0.lmol/L盐酸溶 液溶解并定量稀释制成每1ml中含磺胺甲嗯噪0.44mg与甲氧苇咤89ug的 溶液摇匀，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。参考 资料中国药典2010版第
7、二部、药物分析（主编：孙莹、吕洁）、分析化学（谢 庆娟、杨其绛）指导 教师 意见参考资料中的药物分析分析化学要说明是哪一部药品检验综合试验课题分工表课题名称复方磺胺甲嗯理片质量分析负责人周丽指导教师谭韬成员及分工蒋露片剂常规检查之重量差异、数据记录、设备准备张秋妮片剂常规检查之溶出度、数据记录、设备准备王宵性状及鉴别、数据记录、设备准备吴秀梅性状及鉴别、数据记录、设备准备赵忠庆含量测定、数据记录、设备准备曾小琴含量测定、数据记录、设备准备预计 完成 时间L制剂常规检查（重量差异）：称量-10分钟；计算-5分钟2 .制剂常规检查（溶出度）：取样-2.5小时;测定-5分钟；计算10分钟3 .性状及鉴别：A磺胺甲嗯哇鉴别：配液-5分钟；加热溶解放冷-15分 钟；加试剂观察-1分钟。B.甲氧芳咤鉴别：配液-5分钟；加热溶解放冷 -15分钟；加试剂观察-1分钟。C.供试品制备-20分钟；对照品制备-20 分钟；制板-1小时；层析晾干检视-30分钟。4 .含量测定：称量-10分钟；溶解滤过-10分钟；色谱分析-15分钟。备注