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1、ICS 71.080.40 G 17 ZZB 浙江制造团体标准 T/ZZB 04622018 2,4,5-三氟苯乙酸 2,4,5-Trifluorophenyl acetic acid 2018-08-24 发布 2018-09-30 实施 浙江省品牌建设联合会 发 布 T/ZZB 04622018 I 目 次 前言.II 1 范围.1 2 规范性引用文件.1 3 基本要求.1 4 技术要求.2 5 试验方法.3 6 检验规则.11 7 标志、包装、运输和贮存.11 8 劳动防护.12 9 质量承诺.12 附录 A（规范性附录）1,2,4-三氟苯纯度检测方法.13 附录 B（规范性附录）多聚甲
2、醛含量检测方法.15 附录 C（规范性附录）2,4,5-三氟苯乙酸典型红外光谱图.16 附录 D（规范性附录）2,4,5-三氟苯乙酸典型色谱图.17 附录 E（规范性附录）2,4,5-三氟苯乙酸异构体典型色谱图.18 附录 F（规范性附录）2,4,5-三氟苯乙酸残留溶剂典型色谱图.19 T/ZZB 04622018 II 前 言 本标准按照GB/T 1.12009 给出的规则进行起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由浙江省品牌建设联合会提出并归口。本标准由浙江省标准化研究院牵头组织制定。本标准起草单位：浙江永太科技股份有限公司。本标准参与起
3、草单位：浙江省标准化研究院。本标准主要起草人：万娟秀、王春华、邵鸿鸣、黄正伟、林娇华、徐彩娥。本标准由浙江省标准化研究院负责解释。T/ZZB 04622018 1 2,4,5-三氟苯乙酸 1 范围 本标准规定了2,4,5-三氟苯乙酸的基本要求、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存、劳动防护、质量承诺。本标准适用于以1,2,4-三氟苯为原料制备而得的2,4,5-三氟苯乙酸。该产品可作为合成糖尿病药物西他列汀的关键中间体。分子式：C8H5F3O2。相对分子质量：190.12（按 2016 年国际相对原子质量）。结构式：CH2COOHFFF。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应
4、用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 534 工业硫酸 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所有制剂及制品的制备 GB/T 5462 工业盐 GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔费休法（通用法）GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 基本要求 3.1 研发设计 3.1.1 应具备
5、连续氯甲基化、催化羰基化、精馏分离的工艺设计能力。3.1.2 应具备催化剂回收和后处理过程中产生的混合溶剂回收的设计能力。3.1.3 反应条件温和。3.2 原材料 T/ZZB 04622018 2 3.2.1 1,2,4-三氟苯应符合表 1 要求。表1 1,2,4-三氟苯的主要技术要求 项目 指标 检测方法 水分/0.1 GB/T 6283 间二氟苯/3.0 附录A 纯度/96.5 附录A 3.2.2 氯化钠应符合 GB/T 5462 中规定的工业干盐优级要求。3.2.3 硫酸应符合 GB/T 534 中规定的优等品要求。3.2.4 多聚甲醛应符合表 2 要求。表2 多聚甲醛的主要技术要求 项
6、目 指标 检测方法 含量/90.0 附录B 3.3 工艺 3.3.1 投料、反应、离心分离过程采用密闭化管道输送、自动计量控制。3.3.2 生产过程工艺参数反馈控制采用集散型控制系统 DCS 进行控制。3.3.3 催化剂回收可重复使用，溶剂回收套用。3.4 生产设备 蒸馏、离心分离采用高效能源回收和换热设备，能效等级2级以上。3.5 检测能力 应具备产品红外吸收光谱鉴别、水分、杂质、异构体、残留溶剂、含量、重金属含量项目的检测能力。4 技术要求 4.1 外观：白色或类白色粉末。4.2 2,4,5-三氟苯乙酸技术指标应符合表 3 的规定。表3 技术要求 项目 指标 鉴别（红外吸收光谱 IRIR）
7、与对照图谱一致 水分/0.20 杂质/HPLC 2,4-二氟苯乙酸/0.10 其它单个杂质/0.10 杂质总和/0.50 T/ZZB 04622018 3 表3（续）项目 指标 异构体/GC 2,3,5-三氟苯乙酸/0.10 2,3,6-三氟苯乙酸/0.10 其它单一异构体/0.10 异构体总和/0.30 残留溶剂/HS-GC 甲醇/0.10 醋酸异丙酯/0.10 庚烷/0.10 含量（以干基计）/98.5101.5 重金属（以钴计）/mg/kg 20 5 试验方法 5.1 警示 本标准中使用的强酸、强碱均具有腐蚀性。操作时应谨慎，避免溅出；挥发性有机溶剂对人体健康有害且易燃，应注意在通风橱内
8、进行操作，并防止与明火接触。5.2 一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T 6682的三级水。分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 603的规定制备。5.3 外观的测定 目测，取供试品适量于白纸上，检查其外观。5.4 鉴别 5.4.1 对照品红外光谱图录制 取对照品50 mg（精确至0.1 mg），置玛瑙研钵中，滴加210滴液状石蜡，制成均匀的糊状物，取适量夹于两个氯化钠片（每片重约150 mg）之间，作为对照片，以氯化钠约300 mg制成有空白片作为背景补偿，录制对照品红外光谱图，见附录C中图C.1。5.4.
9、2 供试品红外光谱图录制 取供试品约50 mg（精确至0.1 mg），置玛瑙研钵中，滴加210滴液状石蜡，制成均匀的糊状物，取适量夹于两个氯化钠片（每片重约150 mg）之间，作为供试片，以氯化钠约300 mg制成有空白片作为背景补偿，录制光谱图，所制得的红外光吸收图谱与对照的图谱一致。5.5 水分 供试品中水分1按GB/T 6283卡尔费休法（通用法）中目测法的规定进行。T/ZZB 04622018 4 5.6 2,4,5-三氟苯乙酸含量和杂质测定 5.6.1 方法原理 采用高效液相色谱法，在选定的色谱条件下，试样经色谱柱，使其中的各组分分离，用紫外检测器检测，外标法定量。5.6.2 仪器
10、5.6.2.1 高效液相色谱仪：配有紫外检测器。5.6.2.2 分析天平：感量为 0.01 mg。5.6.2.3 进样器：10 L 微量注射器或液体自动进样器。5.6.2.4 记录装置：色谱工作站。5.6.2.5 超纯水机：密里博-Q。5.6.3 试剂 5.6.3.1 水：一级水。5.6.3.2 稀释剂：乙腈，色谱纯。5.6.3.3 磷酸：色谱纯。5.6.3.4 供试溶液：精密称取供试品 60 mg（精确至 0.01 mg），置于 100 mL 容量瓶中，加稀释剂（见5.6.3.2）溶解并稀释至刻度，摇匀。5.6.3.5 标准溶液：精密称取 2,4,5-三氟苯乙酸对照品 60 mg（精确至 0
11、.01 mg），置于 100 mL 容量瓶中，加稀释剂（见 5.6.3.2）溶解并稀释至刻度，摇匀。5.6.3.6 灵敏度适应性溶液：吸取标准溶液（见 5.6.3.5）1.0 mL，置于 10 mL 容量瓶中，加稀释剂（见 5.6.3.2）稀释至刻度，摇匀。再吸取稀释液 1.0 mL，置于 100 mL 容量瓶中，加稀释剂（见 5.6.3.2）稀释至刻度，摇匀。5.6.3.7 分离度适应性溶液：称取 2,3,6-三氟苯乙酸对照品 6 mg（精确至 0.1 mg），置于 10 mL 容量瓶中，加稀释剂（见 5.6.3.2）溶解并稀释至刻度，摇匀（0.6 mg/mL）。吸取此溶液 0.5 mL，置
12、于50 mL 容量瓶中，加标准溶液（见 5.6.3.5）稀释至刻度，摇匀。5.6.3.8 流动相 A：磷酸水溶液为取磷酸（见 5.6.3.3）1 mL，加水（见 5.6.3.1）稀释至 1000 mL，摇匀。5.6.3.9 流动相 B：乙腈，色谱纯。5.6.4 色谱分析条件 推荐的液相色谱柱和色谱操作条件见表4。配制样品典型色谱图及各组分保留值分别见附录D中的图D.1和表D.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。表4 推荐的液相色谱柱和色谱操作条件 项目 参数 色谱柱 Waters Symmetry C182 50 mm4.6 mm5 m 或同类型色谱柱 流速 1.0 mL
13、/min 检测器 紫外检测器，波长 210 nm T/ZZB 04622018 5 表4（续）项目 参数 进样量 10 L 运行时间 35 min 流动相梯度 时间，min 流动相 A（V/V），流动相 B（V/V），备注 0 90 10 运行 10 65 35 30 20 80 35 20 80 35.1 90 10 平衡 45 90 10 5.6.5 系统适应性试验 5.6.5.1 进样稀释剂，记录色谱图，对供试溶液进样测定没有干扰。5.6.5.2 进样灵敏度适应性溶液，记录色谱图，2,4,5-三氟苯乙酸峰的信噪比不少于 10:1。5.6.5.3 进样分离度适应性溶液，记录色谱图，2,3,
14、6-三氟苯乙酸和 2,4,5-三氟苯乙酸先后出峰，分离度不少于 1.5，2,4,5-三氟苯乙酸峰的拖尾因子不大于 2.0。5.6.5.4 进样标准溶液，记录 2,4,5-三氟苯乙酸的保留时间和峰面积，峰面积 As 的相对标准偏差 RSD不得超过 1。5.6.6 操作步骤 分别进样标准溶液和供试溶液，记录色谱图，删去空白峰，按表5次序进样。表5 操作步骤 进样次序 进样名称 溶液名称 针次 1 空白溶液 稀释剂 2 2 对照品 灵敏度适应性溶液 1 3 对照品 分离度适应性溶液 1 4 对照品 标准溶液 5 5 X 第 1 份供试溶液 1 第 2 份供试溶液 1 6 空白溶液 稀释剂 2 根据上
15、述峰定位，以面积归一法计算各杂质的含量。5.6.7 计算公式 5.6.7.1 以质量百分数表示的 2,4,5-三氟苯乙酸的含量（2）按式（1）计算：2=AimiASmS100PS1001.（1）T/ZZB 04622018 6 式中：2供试溶液中 2,4,5-三氟苯乙酸的含量，；Ai供试溶液中 2,4,5-三氟苯乙酸的峰面积；mi配制供试溶液时，供试品的称量，mg；AS标准溶液中 2,4,5-三氟苯乙酸的峰面积；mS配制标准溶液时，2,4,5-三氟苯乙酸对照品的称量，mg；PS2,4,5-三氟苯乙酸对照品的纯度，；12,4,5-三氟苯乙酸供试品的实测水分，。5.6.7.2 以质量百分数表示的杂
16、质组分的含量（3）按式（2）计算：3=AiATOtAB 100.（2）式中：3供试溶液中杂质组分的含量，；Ai供试溶液中杂质 i 的峰面积；ATot供试溶液中总峰面积；AB供试溶液中空白峰面积。5.7 异构体含量测定 5.7.1 方法原理 采用气相色谱法，在选定的色谱条件下，试样经气化通过色谱柱，使其中的各组分分离，用火焰离子化检测器检测，面积归一法定量。5.7.2 仪器 5.7.2.1 气相色谱仪：配置氢火焰离子化检测器。5.7.2.2 分析天平：感量 0.0001 g。5.7.2.3 进样装置：5 L 微量注射器或液体自动进样器。5.7.2.4 记录装置：色谱工作站。5.7.3 试剂 5.
17、7.3.1 乙腈：色谱纯。5.7.3.2 吡啶：分析纯。5.7.3.3 双（三甲基硅基）三氟乙酰胺（BSTFA）：分析纯。5.7.3.4 空白溶液：取乙腈（见 5.7.3.1）5 mL，置于干燥适宜的玻璃瓶中，加入吡啶（见 5.7.3.2）50 mL 和双（三甲基硅基）三氟乙酰胺（BSTFA）（见 5.7.3.3）30 mL，摇匀。5.7.3.5 供试溶液：称取供试品 1 g（精确至 0.0001 g），置于干燥的 10 mL 容量瓶中，加乙腈（见5.7.3.1）溶解，稀释至刻度，摇匀。吸取此溶液 5 mL，置于干燥适宜的玻璃瓶中，加入吡啶（见 5.7.3.2）50 mL 和双（三甲基硅基）三
18、氟乙酰胺（BSTFA）（见 5.7.3.3）30 mL，摇匀。5.7.4 色谱分析条件 T/ZZB 04622018 7 推荐的气相色谱柱和色谱操作条件见表6。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。表6 推荐的气相色谱柱和色谱操作条件 5.7.5 系统适应性试验 进样空白溶液，记录色谱图，对供试溶液进样测定没有干扰。5.7.6 操作步骤 分别进样供试溶液，记录色谱图，删去空白峰。样品典型色谱图及各组分保留值分别见附录E中的图E.1和表E.1 5.7.7 计算公式 以质量百分数表示的异构体组分的含量（4）按式（3）计算：4=AiATOtAB 100.（3）式中：4供试溶液中异构体
19、组分的含量，；Ai供试溶液中异构体组分 i 的峰面积；ATot供试溶液中总峰面积；AB供试溶液中空白峰面积。5.8 残留溶剂含量测定 5.8.1 方法原理 采用气相色谱法，在选定的色谱条件下，试样经气化通过色谱柱，使其中的各组分分离，用火焰离子化检测器检测，外标法进行定量。项目 参数 色谱柱 DB-5MS 60 m0.32 mm1 m 进样口温度/250 流速/（mL/min）1.0 柱温 初始温度 150，以 0.59/min 升温 166；以 30/min 升温至 250保持 5.09 min 检测器温度/280 载气（N2）/（mL/min）1.0 空气/（mL/min）400 氢气/（
20、mL/min）40 分流比 20:1 进样量（L）2.0 T/ZZB 04622018 8 5.8.2 仪器 5.8.2.1 气相色谱仪：配置氢火焰离子化检测器。5.8.2.2 分析天平：感量 0.0001 g。5.8.2.3 进样装置：5 L 微量注射器或液体自动进样器。5.8.2.4 记录装置：色谱工作站。5.8.3 试剂 5.8.3.1 甲醇：分析纯。5.8.3.2 醋酸异丙酯：分析纯。5.8.3.3 庚烷：分析纯。5.8.3.4 N,N-二甲基甲酰胺：色谱纯。5.8.3.5 储备溶液：如下所示。5.8.3.5.1 甲醇-N,N-二甲基甲酰胺溶液：称取甲醇（见 5.8.3.1）0.2 g
21、（精确至 0.0001 g），置于盛有 50 mL N,N-二甲基甲酰胺（见 5.8.3.4）的 100 mL 容量瓶中，用 N,N-二甲基甲酰胺（见 5.8.3.4）稀释至刻度，摇匀。5.8.3.5.2 醋酸异丙酯-N,N-二甲基甲酰胺溶液：称取醋酸异丙酯（见 5.8.3.2）0.2 g（精确至 0.0001 g），置于盛有 50 mL N,N-二甲基甲酰胺（见 5.8.3.4）的 100 mL 容量瓶中，用 N,N-二甲基甲酰胺（见5.8.3.4）稀释至刻度，摇匀。5.8.3.5.3 庚烷-N,N-二甲基甲酰胺溶液：称取庚烷（见 5.8.3.3）0.2 g（精确至 0.0001 g），置于
22、盛有 50 mL N,N-二甲基甲酰胺（见 5.8.3.4）的 100 mL 容量瓶中，用 N,N-二甲基甲酰胺（见 5.8.3.4）稀释至刻度，摇匀。5.8.3.6 标准溶液：分别按表 8 定量吸取储备溶液（见 5.8.3.5），置于 100 mL 容量瓶中，用 N,N-二甲基甲酰胺（见 5.8.3.4）稀释至刻度，混匀。取 5.0 mL 置于顶空瓶中。5.8.3.7 供试溶液：称取 0.10 g（精确至 0.0001 g）供试品置于顶空瓶中，加 N,N-二甲基甲酰胺（见5.8.3.4）5.0 mL，摇匀，加盖密封。5.8.4 色谱分析条件 推荐的气相色谱柱和色谱操作条件见表7。配制储备溶液
23、各组分用量表8。典型色谱图及各组分保留值分别见附录F中的图F.1和表F.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。表7 推荐的气相色谱柱和色谱操作条件 项目 参数 色谱柱 DB-5MS 30 m0.53 mm3 m 进样口温度/140 流速/（mL/min）4.6 柱温 初始温度 40保持 10 min，以 20/min 升温 160保持 2 min 检测器温度/250 载气（N2）/（mL/min）1.0 空气/（mL/min）360 T/ZZB 04622018 9 表7（续）表8 配制储备溶液各组分用量 峰序 残留溶剂 储备溶液体积，V/mL 1 甲醇 2.0 2 醋酸异
24、丙酯 3.0 3 庚烷 3.0 5.8.5 系统适应性试验 以N,N-二甲基甲酰胺作空白试验，不对测定结果干扰。5.8.6 操作步骤 按表9次序进样。将顶空瓶中标准溶液和供试溶液的气体分别注入色谱仪，记录色谱图并测量其色谱峰面积，根据保留时间鉴别供试溶液色谱图上出现的每一个峰，计算所测得的残留溶剂的量。表9 操作步骤 进样次序 进样名称 溶液名称 针次 1 N,N-二甲基甲酰胺 空白溶液 1 2 标准品 标准溶液 6 3 X 供试溶液 1 根据上述峰定位，以外标法计算溶剂的含量。5.8.7 计算公式 以质量百分数表示的各残留溶剂的含量（5）按式（4）计算：5=ASmS 0.05V 100.(4
25、)式中：5供试溶液中各残留溶剂的含量，；Ai供试溶液中残留溶剂 i 峰面积；mi配制供试溶液时，供试品称量，g；AS标准溶液中残留溶剂峰面积；mS配制储备溶液时，残留溶剂称量，g；V配制标准溶液时，吸取储备溶液的体积，mL。项目 参数 氢气/（mL/min）30 分流比 1:5 进样量/（L）1.0 顶空条件 瓶平衡温度 85，瓶平衡时间 20 min，加压时间 30 s 转移管线温度 110，进样环温度 105 T/ZZB 04622018 10 5.9 重金属（以钴计）5.9.1 方法原理 采用亚硝基-R-盐比色法，在pH值为3.5的醋酸盐介质中，亚硝基-R-盐与钴生成可溶性红色络合物，通
26、过对比供试溶液与标准溶液颜色，测定钴的含量。5.9.2 仪器 5.9.2.1 马弗炉：1000。5.9.2.2 铂坩埚：50 mL。5.9.2.3 电子天平：感量为 0.0001 g。5.9.3 试剂 5.9.3.1 氯化钴（CoCl26H2O）：分析纯。5.9.3.2 盐酸，分析纯。5.9.3.3 硫代乙酰胺，分析纯。5.9.3.4 氢氧化钠溶液，1 mol/L。5.9.3.5 甘油，分析纯。5.9.3.6 醋酸铵，分析纯。5.9.3.7 氨溶液，5 mol/L。5.9.3.8 硫酸，分析纯。5.9.3.9 硝酸，分析纯。5.9.3.10 标准钴贮备液：称取氯化钴（CoCl26H2O）（见
27、5.9.3.1）0.4038 g（精确至 0.0001 g），置于 1000 mL 容量瓶中，加盐酸（见 5.9.3.2）5 mL 和水 50 mL 溶解后，用水稀释至刻度，摇匀。制备和储存溶液时应用不含铅盐的玻璃容器（100 g/mL Co）。5.9.3.11 钴标准溶液：吸取标准钴贮备液（见 5.9.3.10）10.0 mL，置于 100 mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。此溶液仅供当日使用（10 g/mLCo）。5.9.3.12 硫代乙酰胺试液：称取硫代乙酰胺（见 5.9.3.3）4 g（精确至 0.0001 g），加水溶解稀释至 100 mL，置冰箱中保存。临用前取混合液（由氢氧化
28、钠（见 5.9.3.4）溶液 15 mL、水 5.0 mL 及甘油（见 5.9.3.5）20 mL 组成）5.0 mL，加上述硫代乙酰胺溶液 1.0 mL，置水浴上加热 20 秒钟，冷却，立即使用。5.9.3.13 pH 为 3.5 醋酸盐缓冲液：取醋酸铵（见 5.9.3.6）25 g（精确至 0.0001 g），加水 25 mL溶解后，加 7 mol/L 盐酸溶液 38 mL，用 2 mol/L 盐酸溶液或氨溶液（见 5.9.3.7）准确调节 pH 至 3.5，用水稀释至 100 mL，混匀。5.9.3.14 对照溶液：取硫酸(见 5.9.3.8）0.5 mL1.0 mL，置适宜的坩锅中，用
29、低温加热至硫酸除尽后，加硝酸（见 5.9.3.9）0.5 mL，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，在 500600炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸（见 5.9.3.2）2 mL，置水浴上蒸干后加水 15 mL，滴加氨溶液（见 5.9.3.7）至对酚酞指示液显粉红色，再加 pH3.5 醋酸盐缓冲液（见 5.9.3.13）2 mL，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加入钴标准溶液（见 5.9.3.11）2.0 mL，再加水稀释至 25 mL。5.9.3.15 供试溶液：称取供试品 1.0 g（精确至 0.0001 g），置适宜的坩锅中，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸(见 5.9.3.8）0.5 mL1.0
30、 mL，使恰湿润，用低温加热至硫酸除尽后，加硝酸（见 5.9.3.9）T/ZZB 04622018 11 0.5 mL，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，在 500600炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸（见 5.9.3.2）2 mL，置水浴上蒸干后加水 15 mL，滴加氨试液至对酚酞指示液显粉红色，再加 pH 为 3.5 醋酸盐缓冲液（见 5.9.3.13）2 mL，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加水稀释至 25 mL。5.9.4 操作步骤 在对照溶液（见5.9.3.14）和供试溶液（见5.9.3.15）管中，分别加硫代乙酰胺试液（见5.9.3.12）各2 mL，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，从比色
31、管上方向下透视，比较二管的颜色，供试溶液管的颜色不深于标准溶液管。6 检验规则 6.1 检验批 产品以同等质量的均匀产品为一批。6.2 出厂检验 出厂检验项目为外观、鉴别、水分、杂质、异构体、残留溶剂、含量、重金属。产品经检验合格后，应出具质量检测报告方可出厂。6.3 型式检验 型式检验项目为表1中的全部项目。存在下列情况之一时，应进行型式检验：a)新产品或老产品转厂生产的试制鉴定；b)正式生产后，如原料生产厂家或工艺有重大改变，可能影响产品性能时；c)正常生产 6 个月时；d)产品停产后，恢复生产时；e)出厂检验结果与上次型式检验存在较大差异时。6.4 采样 采样按GB/T 6678和GB/
32、T 6679的规定进行。用聚乙烯袋进行采样，总量应保证检验的要求，密封保存并贴上标签，注明产品名称、批号、采样日期、地点、采样人。6.5 判定 6.5.1 所有检验项目均达到本标准要求时，则判该批产品为合格。检验结果判定按 GB/T 8170 的俢约值比较法进行。若检验结果中有一项指标不符合本标准要求时，应重新采样复验，若仍有一项不合格，则判该批产品为不合格。6.5.2 当供需双方对产品质量发生争议时，应由双方协商解决或委托法定质量检验部门按本标准规定进行检验。7 标志、包装、运输和贮存 7.1 标志 7.1.1 应在包装桶的明显位置粘贴产品信息。内容包括：T/ZZB 04622018 12
33、a)生产厂名、厂址、电话；b)产品名称；c)生产日期或批号；d)净含量。7.1.2 每批产品附有质量检测报告。内容包括但不限于：a)生产厂名；b)产品名称；c)生产日期、批号；d)产品检验结果；e)产品标准；f)净含量；g)检验员；h)检验日期；i)复验期。7.2 包装 25kg/桶，内衬二层聚乙烯袋，外包装为圆纸板桶，或按用户要求而定，但应符合国家法律法规以及强制性标准要求。7.3 运输 产品运输前应检验包装容器是否完整、密封，在运输过程中要确保容器不泄露、不倒塌、不坠落、不损坏。运输车辆应配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。运输途中应防曝晒、雨淋，防高温，不得与易燃物、有毒物品
34、混装。7.4 贮存 产品遮光密封保存。8 劳动防护 产品在生产、采样、试验、装卸、搬运、使用等各个环节中，操作人员应注意安全，配戴好防护用品，做好个人的安全防护，应防止直接接触人体或因碰撞而泄露。9 质量承诺 9.1 自生产之日起，产品质保期为 2 年。9.2 在产品质保期内，每批产品均有留样，保证产品可追溯性。9.3 若出现产品质量问题，制造商应免费更换相应数量产品。若因产品质量问题导致产品无法正常使用，制造商应根据客户的需求组织或协助解决，制造商承诺在一个工作日响应。T/ZZB 04622018 13 A A 附 录 A（规范性附录）1,2,4-三氟苯纯度检测方法 A.1 仪器 A.1.1
35、 气相色谱仪：配置氢火焰离子化检测器。A.1.2 分析天平：感量0.1 mg。A.1.3 进样器：1 L微量注射器。A.1.4 记录装置：色谱工作站。A.2 色谱分析条件 推荐的气相色谱柱和色谱操作条件见表A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。表A.1 推荐的气相色谱柱和色谱操作条件 上述色谱条件系典型操作参数，典型气相色谱图见图A.1。项目 参数 色谱柱 DB-5MS 60 m0.32 mm1 m 进样口温度/250 流速/（mL/min）1.0 柱温 升温至 60保持 5 min、升温至 120保持 5 min 升温至 250保持 10 min 检测器温度/260
36、载气（N2）/（mL/min）25 空气/（mL/min）450 氢气/（mL/min）45 分流比 50:1 进样量/（L）0.1 T/ZZB 04622018 14 图A.1 1,2,4-三氟苯典型气相色谱图 A.3 操作步骤 分别进样供试溶液，记录色谱图，删去空白峰。A.4 计算公式 以质量百分数表示的1,2,4-三氟苯及杂质间二氟苯的含量（6）按式（A.1）计算：6=AiATOtAB 100.（A.1）式中：6供试溶液中 1,2,4-三氟苯及杂质间二氟苯的含量，；Ai供试溶液中间二氟苯的峰面积；ATot供试溶液中总峰面积；AB供试溶液中空白峰面积。T/ZZB 04622018 15 B
37、 B 附 录 B（规范性附录）多聚甲醛含量检测方法 B.1 方法原理 精密称取供试品约 0.3 g（精确至 0.0001 g），置于三角瓶中，加入预先用硫酸滴定液（0.25 mol/L）中和过的亚硫酸钠溶液 20 mL，摇匀，加百里香酚酞指示液 3 滴，用硫酸滴定液（0.25 mol/L）滴定至溶液蓝色消失。B.2 计算公式 以质量百分数表示的多聚甲醛的含量（8），按式（B.1）计算：8=2CV0.03003m 100.（B.1）式中：8供试品中多聚甲醛的含量，；C硫酸滴定液的浓度，mol/L；V供试品消耗硫酸滴定液的体积，mL；m供试品称重，g。T/ZZB 04622018 16 C C 附
38、 录 C（规范性附录）2,4,5-三氟苯乙酸典型红外光谱图 2,4,5-三氟苯乙酸典型红外光谱图如下图所示。图C.1 2,4,5-三氟苯乙酸典型红外光谱图 T/ZZB 04622018 17 D D 附 录 D（规范性附录）2,4,5-三氟苯乙酸典型色谱图 D.1 2,4,5-三氟苯乙酸典型色谱图 典型色谱图见图D.1。说明：12,4-二氟苯乙酸；22,3,6-三氟苯乙酸；32,4,5-三氟苯乙酸。图D.1 2,4,5-三氟苯乙酸典型色谱图 D.2 各组分相对保留值 各组分相对保留值见表D.1。表D.1 各组分相对保留值 峰序 组分名称 保留时间，min 相对保留时间 1 2,4-二氟苯乙酸
39、16.03 0.94 2 2,3,6-三氟苯乙酸 16.59 0.97 3 2,4,5-三氟苯乙酸 17.11 1.00 T/ZZB 04622018 18 E E 附 录 E（规范性附录）2,4,5-三氟苯乙酸异构体典型色谱图 E.1 2,4,5-三氟苯乙酸异构体典型色谱图 典型色谱图见图E.1。说明：12,3,5-三氟苯乙酸三甲基硅醚；22,4,5-三氟苯乙酸三甲基硅醚；32,3,6-三氟苯乙酸三甲基硅醚。图E.1 2,4,5-三氟苯乙酸异构体典型色谱图 E.2 各组分相对保留值 各组分相对保留值见表E.1。表E.1 各组分相对保留值 峰序 组分名称 保留时间，min 相对保留时间 1 2
40、,3,5-三氟苯乙酸三甲基硅醚 20.620 0.98 2 2,4,5-三氟苯乙酸三甲基硅醚 21.058 1.00 3 2,3,6-三氟苯乙酸三甲基硅醚 21.602 1.03 T/ZZB 04622018 19 F F 附 录 F（规范性附录）2,4,5-三氟苯乙酸残留溶剂典型色谱图 F.1 2,4,5-三氟苯乙酸残留溶剂典型色谱图 典型色谱图见图F.1。说明：1甲醇；2醋酸异丙酯；3庚烷。图F.1 2,4,5-三氟苯乙酸残留溶剂典型色谱图 F.2 残留溶剂各组分限度及保留值 残留溶剂各组分限度及保留值见表F.1 表F.1 残留溶剂各组分限度及保留值 峰序 残留溶剂 限度/保留时间，min 1 甲醇 0.2 2.437 2 醋酸异丙酯 0.3 10.726 3 庚烷 0.3 11.075 _