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1、第十三章 分析化学中分离与富集方法Separation and Enrichment Methods in Analytical Chemistry1分离的意义对分离的要求 干扰组分应减小至不再干扰被测组分的测定 被测组分在分离过程中的损失要小到可以不计回收率消除干扰、富集微量待测组分主要组分RA99.9%0.011%RA99%痕量组分RA95%或更低2固液分离*沉淀分离*离子交换分离氢氧化物：NaOH、NH3硫化物：H2S有机沉淀剂：H2C2O4，丁二酮肟气液分离：挥发和蒸馏 克氏定氮法，Cl2预氧化I-法液液分离螯合物萃取离子缔合物萃取三元络合物萃取支撑型液膜乳状液型液膜生物膜*萃取分离
2、液膜分离其他分离方法：萃淋树脂、螯合树脂、浮选、*色谱分离法分离分析法：气相色谱法，液相色谱法、电泳分析法分 离 方 法阳离子交换树脂阴离子交换树脂螯合树脂313-1 沉淀分离法（1）无机沉淀剂分离法氢氧化物沉淀硫化物沉淀其它沉淀剂有机沉淀剂分离法螯合物沉淀缔合物沉淀三元配合物沉淀容易共沉淀，选择性不高应首先沉淀微量组分种类多，选择性好晶型好，可灼烧除去4无机沉淀剂分离法（1）氢氧化物沉淀cM10-5mol L-1 沉淀完全cM10-5mol L-1未被沉淀缓冲液难溶化合物悬浮液控制pH 实现分离5无机沉淀剂分离法（2）硫化物沉淀其它沉淀剂6有机沉淀剂分离法（1）螯合物（内络盐）沉淀7有机沉淀
3、剂分离法（2）缔合物沉淀8有机沉淀剂分离法（3）三元配合物沉淀（R 可以是H、C3H7、C6H5等）二安替比林甲烷及其衍生物9共沉淀分离法微量、痕量物质的分离富集例：水中痕量Hg2+（0.02 gL-1）的分离13-1 沉淀分离法（2）含量太低，无法直接沉淀10共沉淀分离（1）利用吸附作用微量稀土离子（CaC2O4）Cu 中微量Al（Fe(OH)3）水中微量Pb2+（CaCO3）富集效率高，但是选择性不好11共沉淀分离（2）利用混晶作用痕量Ra2+（BaSO4）海水中痕量Cr3+（SrCO3）选择性较好12共沉淀分离（3）有机共沉淀剂选择性好，富集率高，易除去1313-2 溶剂萃取分离法（1）
4、萃取：利用不同物质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度不同，进行分离。基本原理相似相溶物质在极性不同的溶剂中溶解度不同水：极性，离子型化合物（亲水性）易溶有机溶剂：（丙酮，CHCl3，CCl4，苯）有机化合物（疏水性）易溶14分配系数（KD）13-2 溶剂萃取分离法（2）分配平衡示意图Ao Organic PhaseAw Water Phase（分配定律）温度一定，浓度不太大时，KD为常数15碘在CCl4-H2O 中的分配（25C）I2o(g/L)I2w(g/L)KD25.61 0.2913 87.916.54 0.1934 85.510.88 0.1276 85.36.97 0.0818 85.2
5、1613-2 溶剂萃取分离法（3）分配比（D）例：有I-存在时，I2在CCl4H2O 中的分配比解：1713-2 溶剂萃取分离法（4）萃取效率（E）相比D E R E 18假设m0为被萃物总量；m1为一次萃取后水中剩余量。一次萃取：n 次萃取：19例：用8-羟 基 喹 啉-氯 仿 溶 液 与pH=7.0 时，从 水 溶 液中 萃 取La3+（已 知D=43）。今 取 含La3+水 溶 液20 mL，计 算 用10 mL萃 取 液 萃 取 一 次 和 等 体 积 萃 取 两次的萃取率。解：萃取一次等体积萃取二次用同量溶剂多次萃取效果好！2013-2 溶剂萃取分离法（5）萃取类型及条件有机物的萃取
6、无机离子的萃取 形成内络盐 形成离子缔合物 形成三元配合物21无机离子的萃取（1）形成内络盐22无机离子的萃取（2）形成离子缔合物羘离子 乙醚萃取23无机离子的萃取（3）形成三元配合物溴邻苯三酚红2413-3 色谱法平板色谱纸色谱（PC,paper chromatography）薄层色谱(TLC,thin layer chromatography)25纸色谱（1）分离g 级物质固定相滤纸上的吸附水流动相溶剂（乙醇、丙酮及与水不相溶的溶剂）原理：根据溶质A 在流动相与固定相（纸纤维中吸附的水分）中的分配系数不同，流动相因毛细现象沿纸上升，在固定相中溶解度大的上升慢，溶解度小的上升快，因而溶质得到
7、分离。26纸色谱（2）层析缸溶剂前沿起始线（原点）展开剂yx2x1层析纸比移值：与标样比较可定性鉴定27PC 检测方法：颜色 显色（反应显色）剪下斑点，用适当的溶剂洗脱后测定（比色荧光）28氨基蒽醌试样中各种异构体的定性检出1,7-氨基蒽醌1,6-氨基蒽醌1,8-氨基蒽醌1-氨基蒽醌硝基蒽醌溶剂前沿原点样品：氨基蒽醌固定相：-溴代萘附着于滤纸纤维素上。展开剂：吡啶：水（1:1）29双向纸色谱法例：氨 基 酸 混 合 液 点 在1515 cm 滤 纸 边2 cm 处，风 干，展开 剂 用CH3OH-H2O-吡 啶（20:5:1），当 溶 剂 移 动 至14cm 处，取出风干。（第一次展开）xx第
8、一次展开 第二次展开将 滤 纸 折 成 筒 状，使 斑 点 处 于下 方，再 用 叔 丁 醇-甲 基 乙 基酮-H2O-二 乙 胺（10:10:5:1）展 开14cm，取 出 风 干。（第二次展开）显 色：茚 三 酮-4-乙-2-甲 氮 苯-冰HAc30薄层色谱（1）薄层板玻璃板上涂吸附剂层（SiO2，Al2O3）上行法薄层板层析缸展开剂层析缸展开剂滤纸条下行法薄层板31薄层色谱（2）3213-4 离子交换分离法（1）离子交换树脂结构（惰性网状骨架+活性基团）+催化剂分散剂磺化3313-4 离子交换分离法（2）离子交换树脂类型 阳离子交换树脂含酸性活性基团的树脂 阴离子交换树脂含碱性活性基团的树脂 螯合树脂含有特殊的螯合活性基团34+O+O+O+O+O+OO O OO+OO O OO O OO O O+O+O+OO+OO O OO O OO O OO O OO O OO O OO O O O+O+O+O O+O+K+H+淋洗交换上柱离子交换分离法：溶液中的离子与离子交换树脂发生离子交换而分离。35A+BABAB柱层析离 子 交 换 层 析 法：将 交 换 上 去 的 离 子，用 适 当 的 洗 脱 剂 依次洗脱而分离。36