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1、第十三章第十三章 分析化学中的重要分离方法分析化学中的重要分离方法 1第十三章第十三章 分析化学中的重要分离方法分析化学中的重要分离方法13-1 沉淀与共沉淀分离法沉淀与共沉淀分离法13-2 溶剂萃取分离法溶剂萃取分离法13-3 离子交换分离法离子交换分离法2 在化学分析中，分离常常是在化学分析中，分离常常是测测定定组组分分 前的必需步前的必需步骤骤。分析工作中。分析工作中对对分离有一定分离有一定的要求：的要求：干干扰组扰组分分应应减少到不再干减少到不再干扰扰被被测组测组分分的的测测定。定。被被测组测组分在分离分在分离过过程中的程中的损损失要小到失要小到可以忽略不可以忽略不计计。第十三章第十三
2、章 分析化学中的重要分离方法分析化学中的重要分离方法3131 沉淀与共沉淀分离法沉淀与共沉淀分离法一、常量组分的沉淀分离一、常量组分的沉淀分离二、沉淀分离和痕量组分的富集二、沉淀分离和痕量组分的富集第十三章第十三章 分析化学中的重要分离方法分析化学中的重要分离方法4一、常量组分的沉淀分离一、常量组分的沉淀分离1.利用无机沉淀剂进行沉淀分离（1）形成氢氧化物沉淀 使用NaOH，NH3H2O，ZnO等试剂，可将许多金属离子沉淀为氢氧化物或含水氧化物。氢氧化物能否沉淀完全，取决于溶液的酸度；两种离子是否能借氢氧化物沉淀法完全分离，取决于它们溶解度的相对大小。第十三章第十三章 分析化学中的重要分离方法
3、分析化学中的重要分离方法 金属氢氧化物开始沉淀和沉淀完全时的pH可借氢氧化物的溶度积和金属离子的原始浓度计算出来。5以Pb(OH)2沉淀为例 因为 (Pb(OH)2)=1.4310-20，若c(Pb2+)=0.1molL-1，则Pb(OH)2开始沉淀时的pH值为：当Pb2+4、酚羟基在时才有交换能力。第十三章第十三章 分析化学中的重要分离方法分析化学中的重要分离方法37（2）阴离子交换树脂 这类树脂的活性交换基团是碱性基团，它的阴离子可被溶质中的其他阴离子所交换。根据基团碱性的强弱，又分为强碱型和弱碱型两类。强碱型树脂含有季铵基团N+(CH3)3，弱碱型树脂含有伯胺基团(NH2)、仲胺基团NH
4、(CH3)或叔胺基团N(CH3)2。强碱型树脂应用较广，它在酸性、中性或碱性溶液中都能使用，对于强、弱酸根离子都能交换。弱碱型树脂对OH-亲和力大，它的交换能力受溶液酸度的影响较大，在碱性溶液中就失去交换能力，应用较少。第十三章第十三章 分析化学中的重要分离方法分析化学中的重要分离方法38（3）螯合树脂 这类树脂中引入有高度选择性的特殊活性基团，可与某些金属离子形成螯合物，在交换过程中能选择性地交换某种金属离子。第十三章第十三章 分析化学中的重要分离方法分析化学中的重要分离方法392.离子交换树脂的结构 离子交换树脂大多具有网状结构，网眼的大小用交联度表示。一般树脂的交联度在4%14%。离子交
5、换树脂的网状结构中，有许多活性基团。活性基团的数目决定离子交换容量，交换容量用每克树脂交换的离子的物质的量表示，单位是mmolg-1。酸性离子交换树脂和碱性离子交换树脂的交换容量可用酸碱滴定的方法测定。第十三章第十三章 分析化学中的重要分离方法分析化学中的重要分离方法40二、离子交换的基本原理二、离子交换的基本原理 离子交换反应是化学反应，它是离子交换树脂本身的离子和溶液中的同号离子作等物质的量的交换。如果把含阳离子B+的溶液和离子交换树脂R-A+混合，则它们之间的反应可表示如下：R-A+B+R-B+A+式中A+有、B+有及A+水，B+水分别为A+、B+在有机相（树脂相）及水相中的平衡浓度。K
6、称为树脂对离子的选择系数。达到平衡时第十三章第十三章 分析化学中的重要分离方法分析化学中的重要分离方法41 K值反映了一定条件下离子在树脂上的交换能力，其大小表示树脂对B+吸附能力的强弱，或者称树脂对离子的亲和力。树脂对离子的亲和力，与离子的水合半径、电荷及极化程度有关。水合离子半径越小，电荷越高，极化程度越大，它的亲和力越大。第十三章第十三章 分析化学中的重要分离方法分析化学中的重要分离方法42 常温下，在离子浓度不大的水溶液中，树脂对不同离子的亲和力顺序如下：1.强酸性阳离子交换树脂 不同价的离子：Na+Ca2+Al3+Th4+一价阳离子：Li+H+Na+NH4+K+Rb+Cs+Ag+二价
7、阳离子：Mg2+Zn2+Co2+Cu2+Cd2+Ni2+Ca2+Sr2+Pb2+Ba2+2.强碱性阴离子交换树脂：F-OH-Ac-HCOO-H2PO4-Cl-NO2-CN-Br-C2O42-NO3-HSO4-I-CrO42-SO42-柠檬酸根离子。以上所述仅是一般规律。第十三章第十三章 分析化学中的重要分离方法分析化学中的重要分离方法43 由于树脂对离子亲和力的强弱不同，进行离子交换时，就有一定的选择性。若溶液中各离子的浓度相同，则亲和力大的离子先被交换，亲和力小的后被交换。若选用适当的洗脱剂洗脱时，则后被交换的离子先被洗脱下来，从而使各种离子彼此分离。第十三章第十三章 分析化学中的重要分离方
8、法分析化学中的重要分离方法44三、离子交换分离操作三、离子交换分离操作 1.树脂的选择与处理 根据分离对象的要求选择类型和粒度合适的树脂，然后用水浸泡，再用稀HCl浸泡及洗涤，直至无铁离子存在为止，最后再用去离子水洗至中性，并浸泡在水中备用。第十三章第十三章 分析化学中的重要分离方法分析化学中的重要分离方法452.装柱 柱装得均匀与否对分离效果有很大影响。一般先在柱内预先装入1/3体积的水，然后将处理好的树脂从柱顶缓缓加入，让树脂在柱内均匀、自由沉降，使树脂层均匀一致。装柱时应防止树脂层中夹有气泡。树脂的高度一般约为柱高的90%，树脂顶部应保持一定的液面。装柱前交换柱下端塞以玻璃纤维，以防止树
9、脂流出。装好柱后在树脂顶部盖一层玻璃纤维，以防加入溶液时冲起树脂。第十三章第十三章 分析化学中的重要分离方法分析化学中的重要分离方法46 3.交换 将待分离的试液缓缓倾入柱内，控制适当的流速使试样从上到下经过交换柱进行交换。交换完成后，用洗涤液洗去残留试液和树脂中被交换下来的离子。洗涤液通常是水，也可用不含待测物的“空白溶液”。合并流出液和洗涤液，分析测定其中的离子。第十三章第十三章 分析化学中的重要分离方法分析化学中的重要分离方法47 4.洗脱 将交换到树脂上的离子，用洗脱剂置换下来。阳离子交换树脂常用HCl作洗脱剂；阴离子交换树脂常用NaCl或NaOH作洗脱剂。5.再生 经过洗脱后的交换柱，可以进行再生，即将柱内的树脂恢复到交换前的形式。一般用稀HCl淋洗阳离子交换柱，使之成为H+型。用稀NaOH淋洗阴离子交换柱，使之成为OH-型，以备再用。第十三章第十三章 分析化学中的重要分离方法分析化学中的重要分离方法48