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1、会计学1材料结构材料结构(jigu)表征分析解析表征分析解析第一页，共88页。2propertystructurecompositionperformancepreparation/processingdesign第1页/共87页第二页，共88页。3结构及表征技术结构及表征技术固溶结构结构取向物相及结构应力组织形状分布位向物相的形貌及分布物相的组成及含量间隙固溶体置换固溶体无序有序沉淀结构取向织构宏观应力微观应力介观应力单晶结构单晶结构原子及分原子及分子结构子结构多晶材料组织结构多晶材料组织结构第2页/共87页第三页，共88页。4单晶材单晶材料料构构结结晶晶单单向向取取晶晶单单陷陷缺缺体体晶晶
2、布拉非点阵类型晶胞的形状和大小原子类型及在晶胞中的位置X四圆衍射仪晶体学与外观座标的关系孪生面贯析面指数的确定晶体与晶体的位向关系晶体点缺陷晶体面缺陷晶体线缺陷第3页/共87页第四页，共88页。5主要主要(zhyo)内容内容一、一、X X射线衍射射线衍射(ynsh)(ynsh)分分析（析（-4-4次课）次课）二、原子力显微分析（二、原子力显微分析（次课）次课）三、扫描电镜分析（次三、扫描电镜分析（次课）课）四、透射电镜分析（四、透射电镜分析（2 2次课）次课）第4页/共87页第五页，共88页。6一、一、一、一、X X X X射线衍射射线衍射射线衍射射线衍射(ynsh)(ynsh)(ynsh)(
3、ynsh)分析分析分析分析X X射线的本质：波长极短的电磁波射线的本质：波长极短的电磁波,=0.1nm,=0.1nm左右。左右。X X射线的波动性：以一定的波长和频率在空间传播。射线的波动性：以一定的波长和频率在空间传播。X X射线的粒子性：射线的粒子性：X X是由大量不连续的粒子流构成，即光子，是由大量不连续的粒子流构成，即光子，以光子形式辐射时具有质量、能量和动量以光子形式辐射时具有质量、能量和动量X X射线的强度射线的强度I I，单位为：，单位为：J/m2.sJ/m2.s a a、用波动性描述为：单位时间、用波动性描述为：单位时间(shjin)(shjin)内通过垂直内通过垂直于传播方向
4、的单位截面上的能量大小；于传播方向的单位截面上的能量大小；IA2IA2。b b、用粒子性描述为：单位时间、用粒子性描述为：单位时间(shjin)(shjin)内通过垂直内通过垂直于传播方向的单位截面上的光子的能量。于传播方向的单位截面上的光子的能量。I=nI=n第5页/共87页第六页，共88页。7X射线的产生：带电粒子在加速运动过程中，就会产生X射线。其产生的条件为：1）产生自由电子；2）使电子作定向高速(o s)运动；3）在电子运动的路径上设置使其突然减速的障碍物。第6页/共87页第七页，共88页。8射线管射线管射线产生原理射线产生原理X X射线管射线管 1)1)阴极：阴极：W W丝制成，发
5、射热电子。丝制成，发射热电子。2 2）阳极：常用靶材有）阳极：常用靶材有Cr,Fe,Co,Ni,Cu,Mo,Ag,W Cr,Fe,Co,Ni,Cu,Mo,Ag,W。3 3）窗口：金属铍制成，保持高真空，对）窗口：金属铍制成，保持高真空，对X X吸收吸收(xshu)(xshu)小。小。4)4)聚焦罩聚焦罩 5 5）焦点）焦点110mm 110mm 6)6)表观焦点表观焦点点焦点，线焦点。点焦点，线焦点。第7页/共87页第八页，共88页。9射线射线(shxin)学学射线透视射线透视学学射线晶体学射线晶体学射线光谱学射线光谱学利用对人体、利用对人体、工件等的穿透工件等的穿透能力来探测人能力来探测人体
6、的病变及工体的病变及工件的缺陷。件的缺陷。利用已知波长的利用已知波长的X X在晶体中的衍射，在晶体中的衍射，对晶体结构以及对晶体结构以及与结构有关的各与结构有关的各种问题进行研究。种问题进行研究。利用利用X X在已知在已知结构晶体中的结构晶体中的衍射现象来测衍射现象来测定定X X射线的波射线的波长长。第8页/共87页第九页，共88页。10X X射线与物质的相互作用射线与物质的相互作用 (1)X (1)X射线的吸收射线的吸收(xshu):X(xshu):X射线通过物体时其强度射线通过物体时其强度逐渐衰减逐渐衰减,一部分射线被物体吸收一部分射线被物体吸收(xshu)(xshu)。-dI/I=dx
7、-dI/I=dx ：线吸收：线吸收(xshu)(xshu)系数系数 ：X X射线传播方向上单位长度内射线传播方向上单位长度内X X射线强度衰射线强度衰减程度减程度 m m：质量吸收：质量吸收(xshu)(xshu)系数系数单位重量物质对单位重量物质对X X的吸收的吸收(xshu)(xshu)；m=/m=/（cm2/cm2/）积分得：积分得：m m 是原子序数是原子序数Z Z和波长和波长 的函数、其关系为：的函数、其关系为：m m=K3Z3=K3Z3混合物的质量吸收混合物的质量吸收(xshu)(xshu)系数系数m m 为：为：m=w1m1 m=w1m1+w2 m 2+w2 m 2+可见：组成物
8、体的诸化学元素的原子序数越大，吸可见：组成物体的诸化学元素的原子序数越大，吸收收(xshu)(xshu)越强，越强，X X射线波长越长吸收射线波长越长吸收(xshu)(xshu)越大。越大。第9页/共87页第十页，共88页。11电离作用与光电效应电离作用与光电效应 当当X X射射线线通通过过气气体体时时可可以以引引起起电电离离，入入射射到到光光电电材材料料上上时时可可以以产产生生光光电电效效应应。用用于于记记录录X X射射线线的的各各种种(zh zh n n)仪器。仪器。感光作用感光作用 X X射射线线射射到到感感光光材材料料或或乳乳胶胶片片上上,可可以以使使底底片片感感光光,用于用于X X射
9、线照相。射线照相。荧光效应荧光效应 当当X X射射线线投投射射到到诸诸如如硫硫化化锌锌一一类类物物质质上上，可可以以产生荧光。用于显示产生荧光。用于显示X X射线的径迹。射线的径迹。第10页/共87页第十一页，共88页。12散散散散 射射射射X X X X射线通过晶体时，按照经典电磁场理论，电磁波的周期性射线通过晶体时，按照经典电磁场理论，电磁波的周期性射线通过晶体时，按照经典电磁场理论，电磁波的周期性射线通过晶体时，按照经典电磁场理论，电磁波的周期性扰动迫使组成晶体的原子中的电子产生受激振动扰动迫使组成晶体的原子中的电子产生受激振动扰动迫使组成晶体的原子中的电子产生受激振动扰动迫使组成晶体的
10、原子中的电子产生受激振动-吸收入吸收入吸收入吸收入射射线并向各个方向散发出次级射射线并向各个方向散发出次级射射线并向各个方向散发出次级射射线并向各个方向散发出次级X X X X射线。以一定方向入射到射线。以一定方向入射到射线。以一定方向入射到射线。以一定方向入射到晶体上的晶体上的晶体上的晶体上的X X X X射线，一部分改变原来的方向向四面八方发散而射线，一部分改变原来的方向向四面八方发散而射线，一部分改变原来的方向向四面八方发散而射线，一部分改变原来的方向向四面八方发散而出出出出-X-X-X-X射线的散射。射线的散射。射线的散射。射线的散射。原子散射原子散射原子散射原子散射X X X X射线
11、的能力和原子中所含电子数目成正比，即原射线的能力和原子中所含电子数目成正比，即原射线的能力和原子中所含电子数目成正比，即原射线的能力和原子中所含电子数目成正比，即原子序数子序数子序数子序数(yunz xsh)(yunz xsh)(yunz xsh)(yunz xsh)大的原子散射能力强。大的原子散射能力强。大的原子散射能力强。大的原子散射能力强。散射波之间的将出现干涉现象，称为相干散射，其结果就散射波之间的将出现干涉现象，称为相干散射，其结果就散射波之间的将出现干涉现象，称为相干散射，其结果就散射波之间的将出现干涉现象，称为相干散射，其结果就是在不同方向上出现不同强度的散射线，也就是是在不同方
12、向上出现不同强度的散射线，也就是是在不同方向上出现不同强度的散射线，也就是是在不同方向上出现不同强度的散射线，也就是“衍射现衍射现衍射现衍射现象象象象”，X X X X射线在晶体结构分析中应用就是晶体对射线在晶体结构分析中应用就是晶体对射线在晶体结构分析中应用就是晶体对射线在晶体结构分析中应用就是晶体对X X X X射线的衍射线的衍射线的衍射线的衍射效应。射效应。射效应。射效应。第11页/共87页第十二页，共88页。13布拉格方程布拉格方程布拉格方程布拉格方程(fngchng)(fngchng)相干衍射的条件相干衍射的条件(tiojin)：波程差为波长：波程差为波长的整数倍的整数倍第12页/共
13、87页第十三页，共88页。14如果把具有晶体点阵结构的晶体看作是一些原子平面如果把具有晶体点阵结构的晶体看作是一些原子平面如果把具有晶体点阵结构的晶体看作是一些原子平面如果把具有晶体点阵结构的晶体看作是一些原子平面族，是一组相互平行，间距相等的晶面网，并以族，是一组相互平行，间距相等的晶面网，并以族，是一组相互平行，间距相等的晶面网，并以族，是一组相互平行，间距相等的晶面网，并以（hklhklhklhkl）表示）表示）表示）表示(biosh)(biosh)(biosh)(biosh)晶面方向，相邻间距记为晶面方向，相邻间距记为晶面方向，相邻间距记为晶面方向，相邻间距记为d d d d（hkl
14、hkl hkl hkl），来自相邻原子面衍射波相干的条件是波程差），来自相邻原子面衍射波相干的条件是波程差），来自相邻原子面衍射波相干的条件是波程差），来自相邻原子面衍射波相干的条件是波程差为波长的整数倍（为波长的整数倍（为波长的整数倍（为波长的整数倍（HKLHKLHKLHKL）为衍射指标，）为衍射指标，）为衍射指标，）为衍射指标，（HKLHKLHKLHKL）=（nhnknlnhnknlnhnknlnhnknl），它表示），它表示），它表示），它表示(biosh)(biosh)(biosh)(biosh)的是由同一晶的是由同一晶的是由同一晶的是由同一晶面产生的不同级的反射。面产生的不同级的反射
15、。面产生的不同级的反射。面产生的不同级的反射。布拉格方程给出了晶体（布拉格方程给出了晶体（布拉格方程给出了晶体（布拉格方程给出了晶体（d d d d），），），），x x x x射线（射线（射线（射线（）与衍射角）与衍射角）与衍射角）与衍射角（）之间的定量关系。每种晶体结构都为唯一的衍）之间的定量关系。每种晶体结构都为唯一的衍）之间的定量关系。每种晶体结构都为唯一的衍）之间的定量关系。每种晶体结构都为唯一的衍射谱线，可以利用这一关系来进行样品的鉴定。射谱线，可以利用这一关系来进行样品的鉴定。射谱线，可以利用这一关系来进行样品的鉴定。射谱线，可以利用这一关系来进行样品的鉴定。第13页/共87页第
16、十四页，共88页。15由大量晶胞组成的整个晶体，其特征强度由大量晶胞组成的整个晶体，其特征强度由大量晶胞组成的整个晶体，其特征强度由大量晶胞组成的整个晶体，其特征强度(I(I(I(I（hklhklhklhkl）)应正应正应正应正比于来自晶体全部晶胞中总散射波的振幅比于来自晶体全部晶胞中总散射波的振幅比于来自晶体全部晶胞中总散射波的振幅比于来自晶体全部晶胞中总散射波的振幅(F F F F（hklhklhklhkl）)的平方，故实际晶体衍射强度：的平方，故实际晶体衍射强度：的平方，故实际晶体衍射强度：的平方，故实际晶体衍射强度：I I I I（hklhklhklhkl）=kL()P()A()T()
17、=kL()P()A()T()=kL()P()A()T()=kL()P()A()T()F F F F（hklhklhklhkl）2 2 2 2 其中极化因子其中极化因子其中极化因子其中极化因子P()P()P()P()、积分因子、积分因子、积分因子、积分因子L()L()L()L()、温度、温度、温度、温度(wnd)(wnd)(wnd)(wnd)因子因子因子因子T()T()T()T()、吸收因子、吸收因子、吸收因子、吸收因子A()A()A()A()为影响实际晶体衍射强度的几为影响实际晶体衍射强度的几为影响实际晶体衍射强度的几为影响实际晶体衍射强度的几何与物理的因素。何与物理的因素。何与物理的因素。何
18、与物理的因素。晶体晶体(jngt)衍射强度与衍射空间的对称性衍射强度与衍射空间的对称性第14页/共87页第十五页，共88页。16 应用衍射法测得的强度应用衍射法测得的强度I（hkl）精确值，通过晶体结构分析软件的运算（衍射强度的统一，还原）可消除）精确值，通过晶体结构分析软件的运算（衍射强度的统一，还原）可消除 k、L、P、A、T的影响而得到振幅的影响而得到振幅(zhnf)(F（hkl）)，并以此作为晶体结构的起始数据。，并以此作为晶体结构的起始数据。第15页/共87页第十六页，共88页。17衍射方向(fngxing)1、立方晶系：2、四方晶系：3、六方晶系：第16页/共87页第十七页，共88
19、页。18X射线物相分析射线物相分析(fnx)衍射衍射(ynsh)花样花样衍射衍射(ynsh)线的线的位置位置 衍射衍射(ynsh)线线强度强度X射线物相分析的应用 材料科学、材料工程、机器制造、地质矿产、环保、食品工业、医药等部门及其行业，进行物质的结构及其相关问题(wnt)的研究，如物质的相组成及相变，同素异构体的区别等。晶体结构晶体结构晶胞的形状和大小晶胞的形状和大小原子的种类、原子的种类、数量、和位置数量、和位置衍射几何理论衍射强度理论材料的性能与成分组织结构的关系第17页/共87页第十八页，共88页。19定性分析的原理和思路 物相定性分析的原理 宇宙中的结晶物质，之所以表现出种类及其性
20、能的差别，是因为任何一种结晶物质都具有自己特定的晶体结构，包括结构类型，晶胞的形状及大小(dxio)，晶胞中原子的种类、数目及位置等。在一定波长的 X射线照射下，都呈现出自己特定的衍射化样,它表明了物质中元素的结合状态。多相物质的衍射花样互不干涉，相互独立，只是机械地叠加。所以衍射花样能够作为物相鉴定的依据。衍射花样的区别主要表现在衍射线的位置和强度,即 d 和 I。第18页/共87页第十九页，共88页。20物相定性分析物相定性分析(dngxngfnx)的思路的思路 制定标准物质的衍射卡片，即粉末(fnm)衍射卡片组（PDF）；将试样的 d 值 I/I1与标准物质衍射卡的 d 值和 I/I1
21、值进行对比，便可进行物相鉴定。第19页/共87页第二十页，共88页。21X X衍射衍射衍射衍射(y(y nsh)nsh)仪仪仪仪X衍射(ynsh)仪原理图X衍射(ynsh)仪设备图第20页/共87页第二十一页，共88页。22测角仪的构造测角仪的构造(guzo)(guzo)a、样品台:位于测角仪的中心,可绕样品法线(f xin)方向转动;b、X射线源:位于以样品台轴线为中心的圆周上,与轴线平行;第21页/共87页第二十二页，共88页。23测角仪示意图测角仪示意图c、光学布置:发散的X射线经样品反射后在计数器处聚焦,与X射线源位于(wiy)同一圆周;d、测角仪台面:狭缝、光阑、计数器固定于测角仪上
22、，随计数器一起转动；狭缝的作用就是为了获得平行的入射线和衍射线e、测量动作(试样与计数管的动作):-2联动；第22页/共87页第二十三页，共88页。24测角仪的衍射(ynsh)几何测角仪圆：X射线的焦点(jiodin)F 和计数管光阑 G位于同一圆周上。聚焦圆：X射线的焦点(jiodin)F、样品表面O 和计数管光阑 G 所在的圆样品上各个点反射线均能聚焦；在每一个固定的角度只有一个反射晶面的衍射线可以(ky)检测，可对不同晶面逐一检测；聚焦圆半径r会发生改变，角度增加r减小；角度减小，r增加；r=R/2sin 误差采用平板试验，使其表面与聚焦圆相切；第23页/共87页第二十四页，共88页。2
23、5光学(gungxu)布置采用由窄缝光阑与梭拉光阑组成的联合光阑系统梭拉光阑：将倾斜的射线挡住窄缝光阑a：控制与测角仪平面平行方向的射线束的发散度窄缝光阑b：控制入射线在试样上的照射面积窄缝光阑f：控制进入(jnr)计数器的辐射能量。第24页/共87页第二十五页，共88页。26X衍射衍射(ynsh)的试的试验注意事项验注意事项样品制备样品制备 在衍射在衍射(ynsh)(ynsh)仪法仪法中，样品制作上的差异对衍射中，样品制作上的差异对衍射(ynsh)(ynsh)结果所产生的影响，要结果所产生的影响，要比照相法中大得多。因此，制备比照相法中大得多。因此，制备符合要求的样品，是衍射符合要求的样品，
24、是衍射(ynsh)(ynsh)仪实验技术中的重要的仪实验技术中的重要的一环，通常制成平板状样品。衍一环，通常制成平板状样品。衍射射(ynsh)(ynsh)仪均附有表面平整光仪均附有表面平整光滑的玻璃或铝质的样品板，板上滑的玻璃或铝质的样品板，板上开有窗孔或不穿透的凹槽，样品开有窗孔或不穿透的凹槽，样品放入其中进行测定。放入其中进行测定。第25页/共87页第二十六页，共88页。27将被测试样在玛瑙研钵中研成将被测试样在玛瑙研钵中研成5m5m左右的细粉；左右的细粉；将适量研磨将适量研磨(ynm)(ynm)好的细粉填入凹槽，并用平好的细粉填入凹槽，并用平整光滑的玻璃板将其压紧；整光滑的玻璃板将其压紧
25、；将槽外或高出样品板面多余粉末刮去，重新将样将槽外或高出样品板面多余粉末刮去，重新将样品压平、压紧、使样品表面与样品板面一样平齐品压平、压紧、使样品表面与样品板面一样平齐光滑。光滑。（1）粉晶样品）粉晶样品(yngpn)的制备的制备第26页/共87页第二十七页，共88页。28对于金属、陶瓷、玻璃等一些不易对于金属、陶瓷、玻璃等一些不易对于金属、陶瓷、玻璃等一些不易对于金属、陶瓷、玻璃等一些不易(b y)(b y)(b y)(b y)研成粉末的研成粉末的研成粉末的研成粉末的样品，可先将其锯成窗孔大小，磨平一面，再用橡皮样品，可先将其锯成窗孔大小，磨平一面，再用橡皮样品，可先将其锯成窗孔大小，磨平
26、一面，再用橡皮样品，可先将其锯成窗孔大小，磨平一面，再用橡皮泥或石蜡将其固定在窗孔内。对于片状、纤维状或薄泥或石蜡将其固定在窗孔内。对于片状、纤维状或薄泥或石蜡将其固定在窗孔内。对于片状、纤维状或薄泥或石蜡将其固定在窗孔内。对于片状、纤维状或薄膜样品也可取窗孔大小直接嵌固在窗孔内。但固定在膜样品也可取窗孔大小直接嵌固在窗孔内。但固定在膜样品也可取窗孔大小直接嵌固在窗孔内。但固定在膜样品也可取窗孔大小直接嵌固在窗孔内。但固定在窗孔内的样品其平整表面必须与样品板平齐，并对着窗孔内的样品其平整表面必须与样品板平齐，并对着窗孔内的样品其平整表面必须与样品板平齐，并对着窗孔内的样品其平整表面必须与样品板
27、平齐，并对着入射入射入射入射X X X X射线。射线。射线。射线。对于金属块样，如果存在应力，应该先通过热处理退对于金属块样，如果存在应力，应该先通过热处理退对于金属块样，如果存在应力，应该先通过热处理退对于金属块样，如果存在应力，应该先通过热处理退火消除。火消除。火消除。火消除。（2）特殊样品）特殊样品(yngpn)的制备的制备第27页/共87页第二十八页，共88页。29样品的择优取向：具有片状或柱状完全解理的样品样品的择优取向：具有片状或柱状完全解理的样品样品的择优取向：具有片状或柱状完全解理的样品样品的择优取向：具有片状或柱状完全解理的样品物质，其粉末一般都呈细片状或细律状，在制作样物质
28、，其粉末一般都呈细片状或细律状，在制作样物质，其粉末一般都呈细片状或细律状，在制作样物质，其粉末一般都呈细片状或细律状，在制作样品过程中易于形成择优取向品过程中易于形成择优取向品过程中易于形成择优取向品过程中易于形成择优取向 ，对粉末进行长时间，对粉末进行长时间，对粉末进行长时间，对粉末进行长时间（例如达半小时）的研磨，使之尽量细碎；制样时（例如达半小时）的研磨，使之尽量细碎；制样时（例如达半小时）的研磨，使之尽量细碎；制样时（例如达半小时）的研磨，使之尽量细碎；制样时尽量轻压，或采用上述尽量轻压，或采用上述尽量轻压，或采用上述尽量轻压，或采用上述NBSNBS的装样方法；必要时还的装样方法；必
29、要时还的装样方法；必要时还的装样方法；必要时还可在样品粉末中掺和等体积的细粒硅胶：这些措施可在样品粉末中掺和等体积的细粒硅胶：这些措施可在样品粉末中掺和等体积的细粒硅胶：这些措施可在样品粉末中掺和等体积的细粒硅胶：这些措施(cush)(cush)都能有助于减少择优取向。都能有助于减少择优取向。都能有助于减少择优取向。都能有助于减少择优取向。第28页/共87页第二十九页，共88页。30 （1 1 1 1）测量方式）测量方式）测量方式）测量方式 连续扫描法：连续扫描法：连续扫描法：连续扫描法：将计数器连接到计数率仪上，试样以将计数器连接到计数率仪上，试样以将计数器连接到计数率仪上，试样以将计数器连
30、接到计数率仪上，试样以/分的速度转动，计数器以分的速度转动，计数器以分的速度转动，计数器以分的速度转动，计数器以2/2/2/2/分的速度转动分的速度转动分的速度转动分的速度转动 ，即为，即为，即为，即为 1 1 1 1：2 2 2 2的的的的/2/2/2/2联动扫描，在选定的联动扫描，在选定的联动扫描，在选定的联动扫描，在选定的2222角范围内，以设角范围内，以设角范围内，以设角范围内，以设定定定定(sh dn)(sh dn)(sh dn)(sh dn)的扫描速度扫测各衍射晶面对应的衍射角的扫描速度扫测各衍射晶面对应的衍射角的扫描速度扫测各衍射晶面对应的衍射角的扫描速度扫测各衍射晶面对应的衍射
31、角和衍射强度。测量结果自动存入计算机，可在打印终端和衍射强度。测量结果自动存入计算机，可在打印终端和衍射强度。测量结果自动存入计算机，可在打印终端和衍射强度。测量结果自动存入计算机，可在打印终端输出测量结果，绘出其衍射线强度和衍射角的关系图，输出测量结果，绘出其衍射线强度和衍射角的关系图，输出测量结果，绘出其衍射线强度和衍射角的关系图，输出测量结果，绘出其衍射线强度和衍射角的关系图，即即即即 I-2 I-2 I-2 I-2图。图。图。图。扫描速度：扫描速度：扫描速度：扫描速度：0.06 76.2/min 0.06 76.2/min 0.06 76.2/min 0.06 76.2/min 或或或
32、或 0.01 1.27o/0.01 1.27o/0.01 1.27o/0.01 1.27o/SecSecSecSec优点：扫描速度快、效率高、是衍射分析中最常用方法优点：扫描速度快、效率高、是衍射分析中最常用方法优点：扫描速度快、效率高、是衍射分析中最常用方法优点：扫描速度快、效率高、是衍射分析中最常用方法 测量测量(cling)方式和实验参数选择方式和实验参数选择第29页/共87页第三十页，共88页。31第30页/共87页第三十一页，共88页。32步进扫描步进扫描步进扫描步进扫描(somio)(somio)(somio)(somio)法法法法将将计计数数器器与与定定标标器器连连接接,首首先先
33、让让计计数数器器转转到到起起始始的的22角角位位置置，按按定定时时器器设设定定的的步步宽宽和和步步进进时时间间测测量量(cling)(cling)脉脉冲冲数数，将将脉脉冲冲数数除除以以步步进进的的时时间间，即即为为该该处处对对应应的的强强度度。然然后后计计数数器器按按设设定定的的步步宽宽和和步步进进时时间间，每每前前进进一一步步，重重复复一一次次上上述的测量述的测量(cling)(cling)，给出各步，给出各步22对应的强度。对应的强度。1 1）定时计数：设定步进时间，步进宽度，从设定的起始）定时计数：设定步进时间，步进宽度，从设定的起始角开始测定、直到设定的终止角。角开始测定、直到设定的终
34、止角。2 2）定数计时：固定）定数计时：固定 和和22的位置测定峰的强度。的位置测定峰的强度。步进扫描的优点：步进扫描的优点：测测量量(cling)(cling)精精度度高高、能能给给出出精精确确的的衍衍射射峰峰位位、衍衍射射线线形、积分形、积分强度和积分宽度。适合作各种定量分析。强度和积分宽度。适合作各种定量分析。第31页/共87页第三十二页，共88页。33第32页/共87页第三十三页，共88页。34不不不不论论论论是是是是哪哪哪哪一一一一种种种种测测测测量量量量方方方方式式式式，快快快快速速速速扫扫扫扫描描描描的的的的情情情情况况况况下下下下都都都都能能能能相相相相当当当当迅迅迅迅速速速速
35、地地地地给给给给出出出出全全全全部部部部衍衍衍衍射射射射花花花花样样样样(huyng)(huyng)，它它它它适适适适合合合合于于于于物物物物质质质质的的的的预预预预检检检检，特特特特别别别别适适适适用用用用于于于于对对对对物物物物质质质质进进进进行行行行鉴鉴鉴鉴定定定定或或或或定定定定性性性性估估估估计计计计。对对对对衍衍衍衍射射射射花花花花样样样样(huyng)(huyng)局局局局部部部部做做做做非非非非常常常常慢慢慢慢的的的的扫扫扫扫描描描描，适适适适合合合合于于于于精精精精细细细细区区区区分分分分衍衍衍衍射射射射花花花花样样样样(huyng)(huyng)的的的的细细细细节节节节和和
36、和和进进进进行行行行定定定定量量量量的的的的测测测测量量量量。例例例例如如如如，混混混混合合合合物物物物相相相相的的的的定定定定量量量量分分分分析析析析，精精精精确确确确的的的的晶晶晶晶面面面面间间间间距距距距测测测测定定定定、晶晶晶晶粒粒粒粒尺尺尺尺寸寸寸寸和和和和点点点点阵阵阵阵畸畸畸畸变的研究等。变的研究等。变的研究等。变的研究等。第33页/共87页第三十四页，共88页。35狭缝的选择狭缝的选择狭缝的选择狭缝的选择(xunz)(xunz)(xunz)(xunz)：以测试范围内最小的：以测试范围内最小的：以测试范围内最小的：以测试范围内最小的2222为依为依为依为依据来选择据来选择据来选择
37、据来选择(xunz)(xunz)(xunz)(xunz)狭缝宽度，使入射线的照射面积狭缝宽度，使入射线的照射面积狭缝宽度，使入射线的照射面积狭缝宽度，使入射线的照射面积不超出试样的工作表面。不超出试样的工作表面。不超出试样的工作表面。不超出试样的工作表面。发散狭缝光阑：发散狭缝光阑：发散狭缝光阑：发散狭缝光阑：1/30o 1/30o 1/30o 1/30o、1/12o1/12o1/12o1/12o、1/6o1/6o1/6o1/6o、1/4o1/4o1/4o1/4o、1/2o1/2o1/2o1/2o、1o1o1o1o、4o4o4o4o；防寄生散射光阑：防寄生散射光阑：防寄生散射光阑：防寄生散射光
38、阑：1/30o1/30o1/30o1/30o、1/12o1/12o1/12o1/12o、1/6o1/6o1/6o1/6o、1/4o1/4o1/4o1/4o、1/2o1/2o1/2o1/2o、1o1o1o1o、4o4o4o4o；接收狭缝光阑：接收狭缝光阑：接收狭缝光阑：接收狭缝光阑：0.05,0.1,0.15,0.2,0.05,0.1,0.15,0.2,0.05,0.1,0.15,0.2,0.05,0.1,0.15,0.2,0.4,1.0 2.0(mm)0.4,1.0 2.0(mm)0.4,1.0 2.0(mm)0.4,1.0 2.0(mm)狭缝的大小对衍射强度和分辨率都有影响。大狭缝可狭缝的大
39、小对衍射强度和分辨率都有影响。大狭缝可狭缝的大小对衍射强度和分辨率都有影响。大狭缝可狭缝的大小对衍射强度和分辨率都有影响。大狭缝可得较大的衍射强度得较大的衍射强度得较大的衍射强度得较大的衍射强度,但降低分辨率。小狭缝能提高分但降低分辨率。小狭缝能提高分但降低分辨率。小狭缝能提高分但降低分辨率。小狭缝能提高分辨率但损失强度，一般如需要提高强度时宜选取大辨率但损失强度，一般如需要提高强度时宜选取大辨率但损失强度，一般如需要提高强度时宜选取大辨率但损失强度，一般如需要提高强度时宜选取大些狭缝，需要高分辨率时宜选小些狭缝，尤其是接些狭缝，需要高分辨率时宜选小些狭缝，尤其是接些狭缝，需要高分辨率时宜选小
40、些狭缝，尤其是接些狭缝，需要高分辨率时宜选小些狭缝，尤其是接收狭缝对分辨率影响更大。每台衍射仪都配有各种收狭缝对分辨率影响更大。每台衍射仪都配有各种收狭缝对分辨率影响更大。每台衍射仪都配有各种收狭缝对分辨率影响更大。每台衍射仪都配有各种狭缝以供选用。狭缝以供选用。狭缝以供选用。狭缝以供选用。（2）实验(shyn)参数选择 第34页/共87页第三十五页，共88页。36量程：量程是指记录纸满刻度时的计数（率）强度。增大量程量程：量程是指记录纸满刻度时的计数（率）强度。增大量程量程：量程是指记录纸满刻度时的计数（率）强度。增大量程量程：量程是指记录纸满刻度时的计数（率）强度。增大量程可表现为可表现为
41、可表现为可表现为X X X X 射线记录强度的衰减，不改变衍射峰的位置及宽度，射线记录强度的衰减，不改变衍射峰的位置及宽度，射线记录强度的衰减，不改变衍射峰的位置及宽度，射线记录强度的衰减，不改变衍射峰的位置及宽度，并使背底和峰形平滑，但却能掩盖弱峰使分辨率降低，一般分并使背底和峰形平滑，但却能掩盖弱峰使分辨率降低，一般分并使背底和峰形平滑，但却能掩盖弱峰使分辨率降低，一般分并使背底和峰形平滑，但却能掩盖弱峰使分辨率降低，一般分析测量中量程选择应适当。当测量结晶不良析测量中量程选择应适当。当测量结晶不良析测量中量程选择应适当。当测量结晶不良析测量中量程选择应适当。当测量结晶不良(bling)(
42、bling)(bling)(bling)的物质或的物质或的物质或的物质或主要想探测分辨弱峰时，宜选用小量程。当测量结晶良好的物主要想探测分辨弱峰时，宜选用小量程。当测量结晶良好的物主要想探测分辨弱峰时，宜选用小量程。当测量结晶良好的物主要想探测分辨弱峰时，宜选用小量程。当测量结晶良好的物质或主要想探测强峰时，量程可以适当大些，但以能使弱峰显质或主要想探测强峰时，量程可以适当大些，但以能使弱峰显质或主要想探测强峰时，量程可以适当大些，但以能使弱峰显质或主要想探测强峰时，量程可以适当大些，但以能使弱峰显示强峰不超出记录纸满标为限。示强峰不超出记录纸满标为限。示强峰不超出记录纸满标为限。示强峰不超出
43、记录纸满标为限。第35页/共87页第三十六页，共88页。37 时间常数和预置时间：连续扫描测量中采用时间常数和预置时间：连续扫描测量中采用时间常数，客观存在是指计数率仪中脉冲平均时间常数，客观存在是指计数率仪中脉冲平均电路对脉冲响应的快慢程度。时间常数大，脉电路对脉冲响应的快慢程度。时间常数大，脉冲响应慢，对脉冲电流具有较大的平整作用，冲响应慢，对脉冲电流具有较大的平整作用，不易辨出电流随时间变化的细节，因而，强度不易辨出电流随时间变化的细节，因而，强度线形相对光滑，峰形变宽，高度下降线形相对光滑，峰形变宽，高度下降(xijing)(xijing)，峰形移向扫描方向；时间常数过，峰形移向扫描方
44、向；时间常数过大，还会引起线形不对称，使一条线形的后半大，还会引起线形不对称，使一条线形的后半部分拉宽。反之，时间常数小，能如实绘出计部分拉宽。反之，时间常数小，能如实绘出计数脉冲到达速率的统计变化，易于分辨出电流数脉冲到达速率的统计变化，易于分辨出电流时间变化的细节，使弱峰易于分辨，衍射线形时间变化的细节，使弱峰易于分辨，衍射线形和衍射强度更加真实。计数率仪均配有多种可和衍射强度更加真实。计数率仪均配有多种可供选择的时间常数。供选择的时间常数。步进扫描中采用预置时间来表示定标器一步之步进扫描中采用预置时间来表示定标器一步之内的计数时间，起着与时间常数类似的作用，内的计数时间，起着与时间常数类
45、似的作用，也有多种可供选择的方式。也有多种可供选择的方式。第36页/共87页第三十七页，共88页。38 d扫描(somio)速度和步宽连续扫描中采用的扫描速度是指计数器转动(zhun dng)的角速度。慢速扫描可使计数器在某衍射角度范围内停留的时间更长，接收的脉冲数目更多，使衍射数据更加可靠。但需要花费较长的时间，对于精细的测量应采用慢扫描，物相的预检或常规定性分析可采用快扫描，在实际应用中可根据测量需要选用不同的扫描速度。步进扫描中用步宽来表示计数管每步扫描的角度，有多种方式表示扫描速度。第37页/共87页第三十八页，共88页。39PDFPDFPDFPDF卡片卡片卡片卡片(kpin)(kpi
46、n)(kpin)(kpin)和和和和ICSDICSDICSDICSD卡片卡片卡片卡片(kpin)(kpin)(kpin)(kpin)由由“国际粉末衍射标准联合会国际粉末衍射标准联合会”（Joint Committee on Joint Committee on Powder Diffraction StandardsPowder Diffraction Standards）与美国材料试验协会）与美国材料试验协会（ASTMASTM）、美国结晶学协会（）、美国结晶学协会（ACAACA）、英国物理研究所）、英国物理研究所（IPIP）、美国全国腐蚀工程师协会（）、美国全国腐蚀工程师协会（NACENAC
47、E）等十个专）等十个专业协会联合编纂。称业协会联合编纂。称JCPDSJCPDS卡片卡片(k(k pin)pin)，是目前上最，是目前上最为完备的为完备的X X射线粉末衍射数据。至射线粉末衍射数据。至20072007年出版了年出版了1414万张卡万张卡片片(k(k pin)pin)，并且在不断补充。，并且在不断补充。常用的常用的PDFPDF卡片卡片(k(k pin)pin)查询软件有查询软件有WINPDF.EXEWINPDF.EXE，可，可直接安装。直接安装。无机结构数据（无机结构数据（Inorganic Crystal Structure DatabaseInorganic Crystal S
48、tructure Database）第38页/共87页第三十九页，共88页。40PDFPDFPDFPDF卡片查询软件卡片查询软件卡片查询软件卡片查询软件(run(run(run(run jin)jin)jin)jin)的使用的使用的使用的使用按卡片号快速查询按卡片号快速查询(chxn)信息信息按照其它按照其它(qt)查询详细信查询详细信息息第39页/共87页第四十页，共88页。41按卡片按卡片(kpin)号快速查询号快速查询输入输入(shr)卡卡片号片号第40页/共87页第四十一页，共88页。42按照其它方式按照其它方式按照其它方式按照其它方式(fngsh)(fngsh)查询查询查询查询信息信
49、息信息信息第41页/共87页第四十二页，共88页。43选中检索(jin su)结果第42页/共87页第四十三页，共88页。44靶材靶材K值值物质物质(wzh)和和分子式分子式空间空间(kngjin)电阵电阵单胞体积单胞体积(tj)晶格常数晶格常数参考文献参考文献三强线和对应角度三强线和对应角度卡片号卡片号第43页/共87页第四十四页，共88页。45D值值晶面指数晶面指数(zhsh)和和2 值值相对相对(xingdu)强度强度靶材靶材衍射衍射(ynsh)峰的峰的个数个数第44页/共87页第四十五页，共88页。46常用常用常用常用X X X X衍射衍射衍射衍射(ynsh)(ynsh)(ynsh)(
50、ynsh)图分图分图分图分析软件析软件析软件析软件常用(chn yn)的X衍射图分析软件有：JADE系列：JADE 5.0，JADE 6.5，JADE 7.0；HIGHSCORE SEARCH MARCH第45页/共87页第四十六页，共88页。47MDI ASCii Pattern FilesMDI ASCii Pattern Files *.MDI JADE *.MDI JADE的默认的默认的默认的默认(mrn)(mrn)数据格式数据格式数据格式数据格式,，也是一，也是一，也是一，也是一种通用的纯文本格式，被很多其它软件所使用。种通用的纯文本格式，被很多其它软件所使用。种通用的纯文本格式，被