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1、学习必备 欢迎下载 第一章 绪论 1.分离技术的三种分类方法各有什么特点？答：（1）按被分离物质的性质分类分为物理分离法、化学分离法、物理化学分离法。（2）按分离过程的本质分类分为平衡分离过程、速度差分离过程、反应分离过程。（3）场流分类法 2.分离富集的目的？答：定量分析的试样通常是复杂物质，试样中其他组分的存在常常影响某些组分的定量测定，干扰严重时甚至使分析工作无法进行。这时必须根据试样的具体情况，采用适当的分离方法，把干扰组分分离除去，然后才能进行定量测定。如果要进行试样的全分析，往往需要把各种组分适当的分离，而后分别加以鉴定或测定。而对于试样中的某些痕量组分，进行分离的同时往往也就进行
2、了必要的浓缩和富集，于是就便于测定。因此物质的化学分离和测定具有同样重要意义。3.什么是直接分离和间接分离？答：直接分离是将待测组分从复杂的干扰组分分离出来；间接分离是将干扰组分转入新相，而将待测组分留在原水相中。4.阐述浓缩、富集和纯化三个概念的差异与联系？答：富集：通过分离，使目标组分在某空间区域的浓度增大。浓缩：将溶剂部分分离，使溶质浓度提高的过程。纯化：通过分离使某种物质的纯度提高的过程。根据目标组分在原始溶液中的相对含量（摩尔分数）的不同进行区分：（方法 被分离组分的摩尔分数）富集 0.9。5.回收因子、分离因子和富集倍数有什么区别和联系？答：（1）被分离物质在分离过程中损失量的多少
3、，某组分的回收程度，用回收率来表示。待测组分A的回收率，用RA表示，QA-为富集前待测物的量；QA-富集后待测物的量。%100AAAQQR（2）分离因子：两组分的分离程度。用 SA，B 表示。BABABAB,/RRQQQQSA A待测组分；B干扰组分。如果待测组分 A 符合定量要求，即可认为 QA Q A，SA,B Q B/QB=1/RB，常量组分测定：SA,B 103；分离因子越大，分离效果越好。（3）富集倍数：目标组分和基体组分的回收率之比，用 F 表示，MMTTMTQQQQRRF/RT 为组分的回收率；RM 为基体的回收率；QT为富集前待测物的量；QT 为富集后待测物的量；QM为富集前基
4、体的量；QM 为富集后基体的量。第二章 分离过程中的热力学 2.气体分子吸附在固体吸附剂表面时，某吸附等温线可以由朗格缪尔吸附方程得到。试分析吸附物质的吸附平衡常数 K 与该气体物质在气相的分压 p 需满足什么条件才能使朗格缪尔吸附等温线近似为直线。答：溶质吸附量 q 与溶质气体分压 p 的关系可以用朗格缪尔吸附方程表示：pKpKqqAA1max，式中 qmax 为溶质在固相表面以单分子层覆盖的最大容量；KA 为溶质的吸附平衡常数。在低压时，pKqqpKAAmax1，。第三章 分离过程中的动力学 学习必备 欢迎下载 1.简单讨论分子运动与宏观物体机械运动的差别和共同点。答：机械运动是指宏观物体
5、的运动，其运动规律可以用牛顿定律描述；分子迁移是指分子的运动，研究其运动规律不是研究单个分子的运动轨迹，而是研究大量分子（粒子）在统计学上的运动规律。其共同点在于它们对力的响应以及数学表达式相似：机械运动推动力=-dp/dx，分子运动推动力=-d/dx，式中 p 为势能，为化学势，且二者具有相同的量纲。上述两式表明机械运动与分子迁移之间的确存在某种对应关系，但二者也存在重要的差别，表现在比 p 包含更多的内容，如可以将 p 以外的场作用所转变的化学势ext包含在中。还可包括 RTlnC，即溶液富集与稀释对熵的影响，对宏观物体而言，RTlnC项与 p 相比可忽略不计；但对分子迁移而言，它意味着分
6、离过程中溶质分子的迁移和扩散再分解路径上分子的统计分布。分子运动除了受使宏观物体运动的所有力的约束外，每一个分子还与临近分子发生激烈的碰撞作用。与宏观物体的机械运动相比，分子运动的摩擦阻力要大得多。2.在无流和有流情况下，溶质分子的迁移分别用什么公式描述？对公式的物理意义做简单的阐述。答：无流时：22dxcdDdxdcYdtdc，有流时：22)(dxxdDdxdcvYdtdc 物理意义：（参考费克第一定律物理意义的形式自己描述）3.费克扩散定律描述的是什么样的特殊条件下溶质分子的迁移？答：费克第一定律dxdyAxJdxdcDJ)(或，是假设溶质浓度 c 在扩散方向上不随时间变化，其物理意义为：
7、扩散系数一定时，单位时间扩散通过截面积的物质的量（mol）与浓度梯度成正比，负号表示扩散方向与浓度梯度方向相反。其适用条件是：扩散物质处于稳态扩散条件下。而费克第二定律为22dxcdDdtdc，为当既无外场梯度，也无内部化学势梯度时，Y=0，即存在扩散作用。物理意义：在非稳态扩散过程中，在距离 x 处，浓度随时间的变化率等于该处的扩散通量随距离变化率的负值。其适用条件是：扩散物质可以处于非稳态扩散条件下。第四章 分子间的相互作用及溶剂特性 1.分析溶剂萃取分离过程中可能涉及的分子间相互作用的种类。答：静电作用力、氢键、电荷转移相互作用、范德华力 2.在蒸馏分离、离子交换分离和沉淀分离过程中，涉
8、及的最主要的分子间相互作用是什么？答：蒸馏分离中为范德华力和氢键、离子交换分离中为静电相互作用和范德华力和电荷相互作用、沉淀分离中电荷转移相互作用 4.举例说明范德华力在分离过程中的应用。答：色谱：利用固体表面与分子间相互作用力（范德华力、氢键）的不同，使各组分在固定相中停留时间不同，从而将不同溶质分离开来，达到分离目的。萃取：加速溶剂萃取中，提高的温度能极大地减弱由范德华力分子和样品基质的吸引所引起的相互作用力。6.根据自己的理解阐述疏水相互作用的机理。答：疏水水合过程中溶质表面水分子的有序化，使形成溶质水合物过程的熵减少。即不利于非极性分子溶于水；但实验证明水合过程同时会产生较大的负生成焓
9、（水化焓），即热力学上有利于非极性分子溶于水。水化焓的主要来源是溶质表面水分子排列成规则的笼形而有利于形成更多的氢键，与非极性分子的类型和大小无关。G（=H-TS）大于零，即非极性溶质向水中迁移的过程的总自由能是增加的。因此，能量上不利，即烃难溶于水。7.说明溶剂选择性三角形的作用和选择溶剂的一般步骤。答：作用：当分别以ndexxx和、为三条边作一个等边三角形时，每种溶剂在三角形中的位置正好与其ndexxx和、富集的目的答定量分析的试样通常是复杂物质试样中其他组分的存在常如果要进行试样的全分析往往需要把各种组分适当的分离而后分别加以是直接分离和间接分离答直接分离是将待测组分从复杂的干扰组分分离
10、学习必备 欢迎下载 值对应。尽管溶剂种类很多，但可以归纳为有限的几个选择性组，在同一选择性族中的各种溶剂，都具有非常接近的 3 个选择性参数（ndexxx和、值），因此在分离过程中都有类似的选择性，若要通过选择溶剂改善分离，就要选择不同的溶剂。分离过程中单一溶剂选择的一般方法：第一步：根据相似相容规律，选择与溶质极性尽可能相等的溶剂，以使溶质在溶剂中溶解度达到最大；第二步：在保持溶质极性不变的前提下，更换溶剂种类，调整溶剂的选择性，使分离选择性达到最佳。分离过程中混合溶剂选择的步骤：第一步：选择一种非极性溶剂（p接近 0）和一种极性溶剂，将二者按不同比例混合得到一系列不同极性的混合溶剂，其极性
11、p可按iiipppp2211计算得到；第二步：研究目标溶质在上述一系列不同极性混合溶剂中的溶解度，从其最大溶解度所对应的混合溶剂的p值可知溶质的近似p值；第三步：从溶剂选择性三角形中的不同组分中挑选新的极性溶剂替换第一步中的极性溶剂，并通过此极性溶剂的比例维持混合溶剂的最佳p值不变，最终必定能找到一种溶解性和选择性都合适的溶剂。第五章 萃取分离法 5.用有机溶剂从水溶液中和从固体样品中萃取目标溶质的机理有何异同之处。答：用有机溶剂从水溶液中萃取目标溶质属于液液萃取，而有机溶剂从固体样品中萃取目标溶质属于提取或浸取，广义上也可归于溶剂萃取。相同点：都是通过萃取从固体或液体混合物中提取所需要的化合
12、物。不同点：前者是利用相似相溶原理，用液态萃取剂处理与之不互溶的组分溶液，实现组分分离的传质分离过程，后者用溶剂分离固体混合物中的组分。7.加速溶剂萃取是通过什么途径使溶剂萃取加快的？答：通常在较高温度（50200）和较高压力（1020MPa）条件下用溶剂萃取固体或半固体样品。8.固体样品的溶剂萃取方法有哪几种？从原理、设备复杂程度、适用物质对象和样品、萃取效果等方面总结各方法的特点。答：超声波辅助溶剂萃取 微波辅助溶剂萃取 加速溶剂萃取 原理 利用了超声波的空化效应，即溶液中的微小气泡在超声场作用下被激活，表现为泡核的形成、振荡、生长、收缩乃至崩溃等一系列动力学过程以及这一过程所以发的物理和
13、化学效应。利用微波加热来加速溶剂对固体样品中目标物的萃取。在较高温度（50200）和较高压力（1020MPa）条件下用溶剂萃取固体或半固体样品。设备 使用专门设计的超声波发生装置，也可用实验室用密闭型和开罐型微波加速溶剂萃取仪 富集的目的答定量分析的试样通常是复杂物质试样中其他组分的存在常如果要进行试样的全分析往往需要把各种组分适当的分离而后分别加以是直接分离和间接分离答直接分离是将待测组分从复杂的干扰组分分离学习必备 欢迎下载 于玻璃器皿清洗和溶液脱气的普通超声波装置、萃取装置。适用对象及样品 用于植物、果实等样品的制取。样品基体中含有强的微波吸收物质。主要提取有机物，只用于固体和半固体的样
14、品。萃取效果 可与微波萃取或超临界流体萃取相结合，利用产生的协同萃取效应提高效率。与溶剂种类，萃取效率，时间，样品基体性质有关。萃取速度快，萃取效率高，萃取选择性好。第八章 膜分离 1.膜分离技术的优点与不足。答：优点：分离效率高；多数膜分离过程的能耗低；多数膜分离过程的工作温度在室温附近，特别适合热敏物质的处理；膜分离设备本身没有运动部件，工作温度又在室温附近，故很少需要维护，可靠度很高；膜分离过程的规模和处理能力可在很大范围内变化，效率、设备单价，运行费用等变化不大；膜分离因为分离效率高，设备体积通常比较小，可以直接插入已有的生产工艺流程，不需要对生产线进行大的改变。缺点：膜强度较差，使用
15、寿命长，易于被玷污而影响分离效率等。2.微滤、超滤、纳滤有哪些共性？在分离原理、膜结构、膜材料、应用对象等方面有什么特点？答：微滤、超滤、纳滤都是以压力差为推动力的膜分离过程。类型 分离原理 膜结构 膜材料 应用对象 微滤 用于悬浮液中固液分离的机理主要是筛分截留，吸附截留，架桥截留，网络截留和静电截留；用于气体中悬浮颗粒进行分离的机理有直接截留，惯性沉积，扩散沉积和拦集作用 滤孔分布均匀；孔隙率高；膜通量大；膜厚度薄；连续的整体结构 可以是有机高 分 子 材料，也可以是无机材料 制药行业的过滤除菌，电子行业高纯水的制备等 超滤 筛分作用 膜孔径在微滤纳滤之间，分离水溶液中的大分子，胶体，蛋白
16、质等 高分子材料和无机材料两大类 应用规模大，多采用错流操作，广泛应用于食品，医药，工业废水处理，超纯水制备及生物工程 纳滤 物理截留或截留筛分；纳滤膜的表面分离层由聚电解质构成 膜表面较反渗透膜表层疏松的多，较超滤膜表层致密，多为复合膜，即膜表面分离层和支撑层的化学组成不同 水处理，食品加工，医药，废水处理及石油工业等领域 3.无机膜和有机膜各有什么优势和缺陷？答：无机膜较有机膜有以下优点：热稳定性好；化学稳定性好；清洗方便；机械稳定性好。但无机膜制备成本高，使用寿命较有机膜短，且有机膜制备技术成熟，来源丰富，价格低廉。5.反渗透分离法和离子交换法都是水处理的主要工业化技术，这两种技术各有什
17、么优缺点？答：反渗透分离法：混合物中的水分分离出来，在常温不发生相变的条件下，可以对溶质和水进行分离，适用于对热敏感物质的分离，浓缩，与有相变的分离方法相比，能耗低；杂质去除范围广；除盐率和水的回收率均较高；装置简单，易于操作。缺点：需要定期清洗膜，清洗膜过程中用水量、酸碱量大，清洗结果也不一定如从前，压差增大，膜阻增加，使能耗增大。离子交换分离法：把混合物中的离子分离出来，与反渗透分离法相比两者目标物不同，处理量较反渗透小，分离效率低，树脂的清洗会产生大量的酸碱废液。6.作为分离用的膜一般需要进行哪些性能表征，各种性能表征的主要方法有哪些？答：界面性能（孔径大小与分布）、孔隙率、表面积（孔内
18、表面积），表征方法：N2吸附法、计算方法。8.说明膜萃取技术的原理？答：水相和萃取相分别位于微孔膜两侧，由于微孔膜的疏水性，膜一侧的萃取相（或料液相）浸满膜的微孔，在富集的目的答定量分析的试样通常是复杂物质试样中其他组分的存在常如果要进行试样的全分析往往需要把各种组分适当的分离而后分别加以是直接分离和间接分离答直接分离是将待测组分从复杂的干扰组分分离学习必备 欢迎下载 膜的另一侧表面两相接触实现传质，无相分散行为发生。9.液膜分离过程中的液膜是怎样形成的？其分离原理与溶剂萃取的表面相似性和本质差异是什么？答：膜形成：乳状液膜是将含有表面活性剂和膜溶剂的油相和水相置于容器中，在高速搅拌下制成油包
19、水型乳状液，再将此乳状液分散到另一种水溶液中，这样就得到了水包油再油包水型乳状液膜。液膜分离过程与溶剂萃取过程具有较多的相似之处，都是由萃取与反萃取两步骤组成，但溶剂萃取中的萃取与反萃取是分步进行的，他们之间的偶合是通过外部设备实现的；而液膜分离过程的萃取与反萃取分别发生在膜两侧界面，溶质从料液相萃入膜相，并扩散到膜相另一侧，再被反萃入接收相，由此实现萃取与反萃取的“内偶合”。乳状液膜分离机理：详见课本 P216（必看）第九章 电化学分离法 2.为什么前流型电泳分离法不如区带型电泳分离法的实用价值大？答：前流型电泳分离法不需要支持体，离子迁移在溶液中进行；区带型电泳需要固体材料作为支持，离子迁
20、移在支持体表面进行。支持体提供离子迁移通道，使离子间迁移率之差增大，迁移率增大，加强分离扩散，样品中各组分与载体之间的相互作用的差异对分离也起辅助作用。3.试分析电渗析分离法与离子交换分离法和电泳分离法的区别与联系。答：电渗析法是将离子交换分离法和电泳分离法相结合，兼有二者的功能。即阴阳离子交换和阴阳离子在电场中的定向迁移。区别：电渗析由阴极池，阳极池，料液池和离子交换膜四部分组成，它能将阴离子，阳离子以及沉淀颗粒三者全部分开。4 为什么要进行电极修饰？修饰电极的主要类型有哪些？答：电极修饰可在电极表面形成某种微结构，赋予电极某种特定性质，可以选择性的在电极表面进行期望的氧化还原反应。类型：共
21、价键合法；吸附法；聚合物薄膜法；组合法等。电化学修饰电极分离富集原理：离子交换型：吸引具有相反电荷的离子而富集；配位反应型：易与修饰电极表面物质发生配位反应的待测离子；共价键合型：易与修饰中心发生共价键合的被测物；疏水性富集：疏水性脂类物质；其他。5.阳极溶出伏安法和阴极溶出伏安法分别适用哪类物质的分离？答：阳极溶出适应于电位较正的金属阳离子的分离（先还原再氧化），阴极溶出适合阴离子的分离（先氧化再还原）。6.控制电位库仑电位分析法与溶出伏安分离法的根本区别在哪里？答：将还原性物质沉积在电极上一个是将沉积在电极上的沉淀物溶解进入溶液。分离名词解释（划线为重点记忆）分离是利用混合物中各组分在物性
22、和化性上差异，通过适当的装置或方法，使各组分分配至不同的空间区域或在不同的时间依次分配至同一空间区域的过程。形式：组分离，单一分离(多组分相互分离、特定组分分离、部分分离)。分离的目的：1 分析操作的样品前处理；2 确认对象物质结构；3 获取单一纯物质或某类物质以作它用；4 除掉有毒有害物质。分离科学是从混合物中分离、富集或纯化某些组分以获得相对纯物质的规律及其应用的一门学科。富集的目的答定量分析的试样通常是复杂物质试样中其他组分的存在常如果要进行试样的全分析往往需要把各种组分适当的分离而后分别加以是直接分离和间接分离答直接分离是将待测组分从复杂的干扰组分分离学习必备 欢迎下载 化学平衡也称分
23、子平衡，是在分子水平上研究物质的运动规律，但它不是研究单个分子的运动，而是研究大量分子运动的统计规律，研究在平衡条件下组分分子在溶液中的空间分布状况。化学势，在等温等压和其他物质不变的情况下，每摩尔物质 i 的自由能。物理意义是等 T,P，其他组分不变时引入 1mol 组分 i 所引起的体系吉布斯自由能的变化。用于表示敞开体系的化学平衡。其影响因素：溶质对相的亲和势能，由溶质分子与相物质分子间相互作用力的大小决定。溶质 i 在该相的稀释程度，这将影响稀释过程熵的变化。物质四态：气液固和超临界。相平衡是从热力学的角度研究物质从一种相(聚集态)转变为另一种相的规律。引起相变条件：T P 溶剂和化学
24、反应。相图和相律是研究相平衡的重要方法。当将处于液相状态 a 的液态混合物恒压升温至液相线上的 L1 点时，液相开始产生气泡，对应混合物的温度 t1 称为该液相的泡点。处于气态的的气态混合物恒压降温至气相线上的 G2 点时，气相开始凝出露珠似的液滴，对应的温度称为该气相的露点。萃取分离法是将样品中的目标化合物选择性的转移到另一相中或选择性的保留在原来的相中，使目标化合物与原来复杂基体相互分离的方法。溶剂萃取是利用不同物质在互不相溶的两相(水相和有机相)间分配系数的差异，使目标物质与基体物质相互分离的方法。三步：水相中被萃取溶质与加入的萃取剂生成可萃取化合物，在两相界面萃合物因疏水分配作用进去有
25、机相，萃合物在有机相中发生化学反应。影响因素：萃取剂浓度，酸度，金属离子浓度，盐析剂，T,萃取剂和稀释剂，第三相。胶团萃取是被萃取物以胶团或胶体的形式从水相萃取到有机相的溶剂萃取方法。反胶团萃取机理：水壳、插入、吸附、溶解 模型 溶解蛋白。影响因素：表面活性剂的种类和浓度、水相 PH、离子强度 双水相体系指某些有机物之间，或有机物与无机盐之间，在水中以适当的浓度溶解后形成互不相溶的两相或多相体系。(两种高聚物分子间若有斥力存在，即某种分子希望在它周围的分子是同种分子而不是异种分子，则在达到平衡后可能分为两相，这种现象称为聚合物的不相容性)。双水相萃取被萃取物在两个水相之间的分配。影响因素：高聚
26、物的分子量和浓度，盐类，pH，T,低分子量化合物，双水相体系的性质。当物质处于其临界 T,P 以上时，即使继续加压，也不会液化，只是密度增加，具有类似液体的性质，且保留了气体的性能的流体称为超临界流体。以超临界流体作流动相，直接从固体粉末或液体样品中萃取目标物质的分离方法称为超临界流体萃取。萃取率低，选择性不高。因素：P,T,超临界流体物质与被萃取物质的极性，提携剂。膜是两相之间的一个不连续区间，对被分离物质有选择透过的能力，它的维度是二维，厚度尺寸远远大于长和宽。膜分离以选择性透过膜为分离介质，当膜两侧存在某种推动力(压差，浓度差，电位差)时，原料侧组分选择性的透过膜，以达到分离或提纯的目的
27、。分为过滤式(微超纳滤)、渗析式(反渗透、透析)和液膜。渗透是在相同外加电压下，当溶液与纯溶剂被半透膜隔开时，纯溶剂会通过半透膜使溶液浓度降低的现象。反渗透当加在溶液上的压力超过了渗透压，溶液中溶剂会向纯溶剂方向流动的过程。膜由活性层和多孔支撑层组成。电泳是在电场下电解质溶液中的带电粒子向两极做定向移动的一种电迁移现象。毛细管电泳离子或带电粒子以毛细管为分离室，以高压直流电场为驱动力，依据样品中各组分之间淌度和分配行为上的差异而实现分离的液相分离分析技术。渗析是以浓度差使溶质透过膜而分离的过程。电渗析是离子在电厂作用下迁移和离子交换技术结合的一种方法。装置由阴阳极料液池组成，阴阳离线交换膜。罗氏极性参数定义、三种模型及其化合物（详见课本 p44）富集的目的答定量分析的试样通常是复杂物质试样中其他组分的存在常如果要进行试样的全分析往往需要把各种组分适当的分离而后分别加以是直接分离和间接分离答直接分离是将待测组分从复杂的干扰组分分离