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1、【物理化学实验物理化学实验】（下）（下）综合实验讲座综合实验讲座 2023/5/21【物理化学实验物理化学实验】（下）（下）综合实验讲座综合实验讲座 2023/5/21综合实验讲座综合实验讲座 一、实验内容一、实验内容 二、实验预习二、实验预习 三、三、实验分组名单和实验时间安排实验分组名单和实验时间安排四、实验安全注意事项四、实验安全注意事项 五、实验部分扣分五、实验部分扣分 六、实验数据保存六、实验数据保存 七、实验报告七、实验报告 八、实验报告批改八、实验报告批改 九、实验仪器设备九、实验仪器设备 十十、固体催化剂的制备简介、固体催化剂的制备简介 综合实验讲座综合实验讲座 一、实验内容一
2、、实验内容 两个基础（结构化学）实验：两个基础（结构化学）实验：实验实验A：磁化率：磁化率络合物结构的测定络合物结构的测定(物化实验室物化实验室5化学楼化学楼322房间房间）实验实验B：偶极矩的测定：偶极矩的测定(物化实验室物化实验室6化学楼化学楼317房间房间）两个综合实验：两个综合实验：综合实验综合实验一：固体催化剂的制备、表征和性能研究一：固体催化剂的制备、表征和性能研究综合实验综合实验二：二：B-Z振荡反应振荡反应综合实验讲座综合实验讲座 一、实验内容一、实验内容 两个基础（结构化学）实验：两个基础（结构化学）实验：实验实验A：磁化率：磁化率络合物结构的测定络合物结构的测定实验实验B：
3、偶极矩的测定：偶极矩的测定实验讲义提供地址：实验讲义提供地址：ftp:/202.38.66.243公共实验文件夹公共实验文件夹(user登录登录)化学实验教学中心网页化学实验教学中心网页综合实验讲座综合实验讲座 一、实验内容一、实验内容 两个综合实验参考书目：两个综合实验参考书目：（1）固体催化剂的制备、表征和性能研究固体催化剂的制备、表征和性能研究 【催化剂工程导论催化剂工程导论】（实验室提供四本，不能带走）；（实验室提供四本，不能带走）；【催化作用基础催化作用基础】（实验室提供两本，不能带走）；（实验室提供两本，不能带走）；用电脑在用电脑在“图书馆图书馆”网页上搜索网页上搜索“催化催化”书
4、籍书籍综合实验讲座综合实验讲座 一、实验内容一、实验内容 两个综合实验参考书目：两个综合实验参考书目：（2）B-Z振荡反应实验振荡反应实验 【化学振荡化学振荡 混沌与化学波混沌与化学波】；【非线性化学非线性化学】书中的第一部分；书中的第一部分；其他相关书籍以及其他相关书籍以及【物理化学物理化学】、【物理化学实验物理化学实验】书；书；用电脑在用电脑在“图书馆图书馆”网页上的期刊部分搜索网页上的期刊部分搜索“振荡振荡”一、实验内容一、实验内容 两个综合实验：两个综合实验：综合实验一、固体多相催化剂的制备、表征和性能研究综合实验一、固体多相催化剂的制备、表征和性能研究实验实验1：铈锰复合氧化物催化剂
5、的制备及工艺条件探索；铈锰复合氧化物催化剂的制备及工艺条件探索；实验实验2：催化剂程序升温固相分解反应催化剂程序升温固相分解反应差热分析法差热分析法；实验实验3：固体比表面测定固体比表面测定BET色谱法；色谱法；实验实验4 4：铈锰复合氧化物催化剂的活性及其他性能评价。铈锰复合氧化物催化剂的活性及其他性能评价。这这个个综综合合实实验验需需要要合合作作完完成成，4 4人人小小组组中中的的同同学学在在制制备备催催化化剂剂时时采采用用不不同同的的配配方方，不不同同的的焙焙烧烧温温度度控控制制方方式式（两两种种）得得到到不不少少于于人人均均一一种种的的催催化化剂剂，这这样样的的结结果果才才比比较较有有
6、价价值值。但但是是每每一一个个同同学学必必须须参参与与完完成成实实验验，实实验验报报告告必须独立书写，相互抄写者将被共同扣分。必须独立书写，相互抄写者将被共同扣分。综合实验讲座综合实验讲座 一、实验内容一、实验内容 两个综合实验：两个综合实验：综合实验二、综合实验二、B-ZB-Z振荡反应振荡反应 实验实验1 1：B-ZB-Z振荡反应的振荡条件；振荡反应的振荡条件；实验实验2 2：物质浓度对物质浓度对B-ZB-Z振荡反应的影响；振荡反应的影响；实验实验3：温度对温度对B-ZB-Z振荡反应的影响；振荡反应的影响；实验实验4 4：关于关于B-ZB-Z振振荡荡反反应应机理的研究；机理的研究；其他振其他
7、振荡荡反反应应的探索；的探索；。这个综合实验必须独立完成。这个综合实验必须独立完成。综合实验讲座综合实验讲座 二、实验预习二、实验预习 1、两个基础（结构化学）实验、两个基础（结构化学）实验提供预习问题，要抽查，要评分。提供预习问题，要抽查，要评分。2、两个综合实验、两个综合实验同学们自己预习，不检查，不评分。同学们自己预习，不检查，不评分。综合实验讲座综合实验讲座 综合实验讲座综合实验讲座 一、实验内容一、实验内容 二、实验预习二、实验预习 三、三、实验分组名单和实验时间安排实验分组名单和实验时间安排四、实验安全注意事项四、实验安全注意事项 五、实验部分扣分五、实验部分扣分 六、实验数据保存
8、六、实验数据保存 七、实验报告七、实验报告 八、实验报告批改八、实验报告批改 九、实验仪器设备九、实验仪器设备 十十、固体催化剂的制备简介、固体催化剂的制备简介 综合实验讲座综合实验讲座 一、实验内容一、实验内容 二、实验预习二、实验预习 三、三、实验分组名单和实验时间安排实验分组名单和实验时间安排四、实验安全注意事项四、实验安全注意事项 五、实验部分扣分五、实验部分扣分 六、实验数据保存六、实验数据保存 七、实验报告七、实验报告 八、实验报告批改八、实验报告批改 九、实验仪器设备九、实验仪器设备 十十、固体催化剂的制备简介、固体催化剂的制备简介 四、实验安全注意事项：四、实验安全注意事项：请
9、穿实验服请穿实验服-白大褂！白大褂！综合实验讲座综合实验讲座 四、实验安全注意事项：四、实验安全注意事项：防触电防触电插头或仪器漏电！插头或仪器漏电！综合实验讲座综合实验讲座 四四、实验安全注意事项：、实验安全注意事项：综合实验一：固体催化剂的制备、表征和性能研究综合实验一：固体催化剂的制备、表征和性能研究 实验一实验一和和：少量有毒气体：少量有毒气体“NONO2 2”硝酸盐分解硝酸盐分解 电炉高温；电炉高温；实验一实验一：低温液体低温液体液氮！液氮！爆炸气体爆炸气体H H2 2！实验一实验一：爆炸气体爆炸气体H H2 2！电炉高温；电炉高温；综合实验讲座综合实验讲座 四四、实验安全注意事项：
10、、实验安全注意事项：综合实验二：综合实验二：B-Z振荡反应振荡反应腐蚀性酸腐蚀性酸“H2SO4”其他有害物质其他有害物质同学们自行选用的同学们自行选用的综合实验讲座综合实验讲座 五、实验部分扣分五、实验部分扣分 按照上学期的相应部分进行。按照上学期的相应部分进行。综合实验讲座综合实验讲座 六、实验数据保存六、实验数据保存 请带好你们的实验记录本请带好你们的实验记录本!综合实验讲座综合实验讲座 六、实验数据保存六、实验数据保存 本本学学期期的的大大部部分分综综合合实实验验数数据据都都是是计计算算机机采采集的。集的。实实验验数数据据正正式式采采集集以以前前，先先要要学学会会软软件件的的使使用用方方
11、法法，电电脑脑桌桌面面上上有有“说说明明书书”和和“演演示示程程序序”，请请亲亲自自试试验验一一下下接接口口和和软软件件是是否否能能够够正正确确地地采集和保存数据；采集和保存数据；不同实验数据用不同的文件名保存；不同实验数据用不同的文件名保存；实实验验结结束束后后将将所所有有可可用用数数据据保保存存到到服服务务器器上自己的文件夹中。上自己的文件夹中。综合实验讲座综合实验讲座 七、实验报告七、实验报告 本学期本学期写两个基础实验论文报告写两个基础实验论文报告和和写两个综合性的论文报告写两个综合性的论文报告 综合实验讲座综合实验讲座 八、实验报告批改八、实验报告批改 两个基础（结构化学）实验：两个
12、基础（结构化学）实验：（1515预习）预习）（2525实验）实验）（6060报告）报告）两个综合实验：两个综合实验：100100报告报告 （2525实验）实验）综合实验讲座综合实验讲座 八、实验报告批改八、实验报告批改 两个综合实验：两个综合实验：综合实验讲座综合实验讲座 八、实验报告批改八、实验报告批改 两个综合实验：两个综合实验：综合实验讲座综合实验讲座 八、实验报告批改八、实验报告批改 综合实验一：固体催化剂的制备、表征和性能研究综合实验一：固体催化剂的制备、表征和性能研究 这个实验的测定方法是前人的经验总结，小实验之这个实验的测定方法是前人的经验总结，小实验之间是相互关联的，自己设计制
13、备催化剂的物质配比方法、间是相互关联的，自己设计制备催化剂的物质配比方法、用差热法了解催化剂的焙烧温度、用用差热法了解催化剂的焙烧温度、用BETBET法测定固体催化法测定固体催化剂的物理比表面、催化剂的活性测定。其中剂的物理比表面、催化剂的活性测定。其中BETBET法测定固法测定固体比表面是一种规范性的测量，没有变化选择余地。在体比表面是一种规范性的测量，没有变化选择余地。在实验论文报告中就将包含实验内容的各个方面，才能使实验论文报告中就将包含实验内容的各个方面，才能使报告比较完整。报告比较完整。综合实验讲座综合实验讲座 八、实验报告批改八、实验报告批改 综合实验二：综合实验二：B-ZB-Z振
14、荡反应振荡反应 【B-ZB-Z振荡反应振荡反应】主要是从浓度、温度、物质种类、和振荡机理主要是从浓度、温度、物质种类、和振荡机理等几个方面对振荡反应进行研究，采用两种方式批改：等几个方面对振荡反应进行研究，采用两种方式批改：1、在以上几个方面都进行了实验，论文报告也包括了多个方面。、在以上几个方面都进行了实验，论文报告也包括了多个方面。在报告批改时我们采取按部就班的方式进行；在报告批改时我们采取按部就班的方式进行；2、在以上几个方面都进行了实验，对某一方面有兴趣并进行了、在以上几个方面都进行了实验，对某一方面有兴趣并进行了深入实验研究，只对这一个方面的结果写出论文，论文题目深入实验研究，只对这
15、一个方面的结果写出论文，论文题目应该强调一下特点。在报告批改时我们主要分析论文是否说明应该强调一下特点。在报告批改时我们主要分析论文是否说明问题、是否有创新特点。问题、是否有创新特点。注意：注意：第二种方式书写的论文，如果写得不好的话，就会可能得到第二种方式书写的论文，如果写得不好的话，就会可能得到 比较低的分数，因为我们无法对其他方面进行判断。所以请比较低的分数，因为我们无法对其他方面进行判断。所以请 同学们慎重选择！同学们慎重选择！综合实验讲座综合实验讲座 八、实验报告批改八、实验报告批改 说明：说明：由于实验老师和由于实验老师和TA都有学术水平的局限性，都有学术水平的局限性，批改同学们的
16、论文报告，特别是综合实验的批改同学们的论文报告，特别是综合实验的论文报告并给出一个公平、合理、有说服力论文报告并给出一个公平、合理、有说服力的评分却很难。如果有一些欠缺周到的地方，的评分却很难。如果有一些欠缺周到的地方，还望得到同学们的谅解。还望得到同学们的谅解。在此对大家说一声在此对大家说一声对不起！对不起！综合实验讲座综合实验讲座 九、实验仪器设备九、实验仪器设备 1.1.热导池检测器热导池检测器 2.2.氢火焰检测器氢火焰检测器3.3.催化反应器原料气切换六通阀催化反应器原料气切换六通阀4.4.气体进样六通阀气体进样六通阀5.5.表面孔径测定仪的气路图表面孔径测定仪的气路图 6.N200
17、0和和2010数据采集接口的使用数据采集接口的使用7.厦门宇光温度控制仪仪表显示状态和程序编排厦门宇光温度控制仪仪表显示状态和程序编排综合实验讲座综合实验讲座 九、实验仪器九、实验仪器 1.1.热导池检测器热导池检测器 综合实验讲座综合实验讲座 九、实验仪器九、实验仪器 1.1.热导池检测器热导池检测器 综合实验讲座综合实验讲座 九、实验仪器九、实验仪器 2 2、氢火焰检测器、氢火焰检测器综合实验讲座综合实验讲座 九、实验仪器九、实验仪器 2 2、氢火焰检测器、氢火焰检测器综合实验讲座综合实验讲座 九、实验仪器九、实验仪器 2 2、氢火焰检测器、氢火焰检测器综合实验讲座综合实验讲座 九、实验仪
18、器九、实验仪器 3 3、催化反应器原料气切换六通阀、催化反应器原料气切换六通阀综合实验讲座综合实验讲座 九、实验仪器九、实验仪器 4 4、气体进样六通阀、气体进样六通阀 综合实验讲座综合实验讲座 九、实验仪器九、实验仪器 4 4、气体进样六通阀、气体进样六通阀 综合实验讲座综合实验讲座 六六、实验仪器设备、实验仪器设备 5 5、STST0303（A A）表面孔径测定仪的气路图）表面孔径测定仪的气路图 综合实验讲座综合实验讲座 六六、实验仪器设备、实验仪器设备 5 5、F-Sorb3400比表面积及孔径分析仪气路图比表面积及孔径分析仪气路图综合实验讲座综合实验讲座 九、实验仪器设备九、实验仪器设
19、备 1.1.热导池检测器热导池检测器 2.2.氢火焰检测器氢火焰检测器3.3.催化反应器原料气切换六通阀催化反应器原料气切换六通阀4.4.气体进样六通阀气体进样六通阀5.5.STST0303（A A）表面孔径测定仪的气路图）表面孔径测定仪的气路图6.N2000和和2010数据采集接口的使用数据采集接口的使用7.厦门宇光温度控制仪仪表显示状态和程序编排厦门宇光温度控制仪仪表显示状态和程序编排综合实验讲座综合实验讲座 九、实验仪器设备九、实验仪器设备 7、厦门宇光温度控制仪仪表显示状态和程序编排、厦门宇光温度控制仪仪表显示状态和程序编排显示状态显示状态 ：综合实验讲座综合实验讲座 九九、实验仪器设
20、备、实验仪器设备 7、厦门宇光温度控制仪仪表显示状态和程序编排、厦门宇光温度控制仪仪表显示状态和程序编排程序编排程序编排 程序编排统一采用程序编排统一采用“温度时间温度时间温度时间温度时间”格格式，其定义是，从当前段设置温度，经过该段设置的时式，其定义是，从当前段设置温度，经过该段设置的时间到达下一温度。间到达下一温度。温度设置值的单位都是温度设置值的单位都是，时间设置值的单位都是分钟。时间设置值的单位都是分钟。综合实验讲座综合实验讲座 九九、实验仪器设备、实验仪器设备 6、厦门宇光温度控制仪仪表显示状态和程序编排、厦门宇光温度控制仪仪表显示状态和程序编排时间设置：时间设置：t XX=1t X
21、X=19999 9999 表示第表示第XXXX段设置的时间值；段设置的时间值；t XX=0 t XX=0 仪表在第仪表在第XXXX段进入暂停状态（段进入暂停状态（HoLdHoLd），），程序在此暂停运行；程序在此暂停运行；t XX=t XX=1 1240 240 时间值为负数表示是一个控制命令。以控制时间值为负数表示是一个控制命令。以控制程序运行的停止、跳转及二路事件输出，程序运行的停止、跳转及二路事件输出，时间负值如下计算时间负值如下计算t XX=t XX=（A30A30B B）A A0 0，无作用（只执行跳转功能），无作用（只执行跳转功能）A A4 4，仪表执行停止（仪表执行停止（StoP
22、StoP）操作；）操作；A A1 1，接通报警开关，接通报警开关1 1；A A5 5，关闭报警开关，关闭报警开关1 1；A A2 2，接通报警开关，接通报警开关2 2；A A6 6，关闭报警开关，关闭报警开关2 2；A A3 3，同时接通报警开关，同时接通报警开关1 1及及2 2；A A7 7，同时关闭报警开关，同时关闭报警开关1 1及及2 2；B B1 130 30 表示程序跳转到表示程序跳转到B B值表示的段执行。值表示的段执行。综合实验讲座综合实验讲座 九、实验仪器设备九、实验仪器设备 6、厦门宇光温度控制仪仪表显示状态和程序编排、厦门宇光温度控制仪仪表显示状态和程序编排举例：举例：下图
23、为一个包含下图为一个包含“线形升温、恒温、线形降温、跳线形升温、恒温、线形降温、跳转循环、准备、暂停及事件输出转循环、准备、暂停及事件输出”的的6段程序。段程序。综合实验讲座综合实验讲座 九、实验仪器设备九、实验仪器设备 6、厦门宇光温度控制仪仪表显示状态和程序编排、厦门宇光温度控制仪仪表显示状态和程序编排第第1段段C01100t01=30100起开始线形升温起开始线形升温3030分，升温斜率分，升温斜率1010分分1 1第第2段段C02400t02=60恒温段，恒温时间恒温段，恒温时间60分分第第3段段C03400t03=120降温段，降温时间为降温段，降温时间为120分，降温斜率为分，降温
24、斜率为2分分1 1第第4段段C04160t04=35降温至降温至160后，接通报警开关后，接通报警开关1 1，并且跳往第，并且跳往第5 5段执行段执行第第5段段C05160t05=0进入暂停状态，需人工执行运行操作才能继续运行至第进入暂停状态，需人工执行运行操作才能继续运行至第6段段第第6段段C06160t06=151关闭报警开关关闭报警开关1，并且跳往第，并且跳往第1段执行，从头循环段执行，从头循环综合实验讲座综合实验讲座 十、固体催化剂的制备简介十、固体催化剂的制备简介 （一）固体催化剂的主要制备方法（一）固体催化剂的主要制备方法（二）固体催化剂的热处理（二）固体催化剂的热处理 （三）固体
25、催化剂的成型（三）固体催化剂的成型综合实验讲座综合实验讲座 十、固体催化剂的制备简介十、固体催化剂的制备简介 （一）固体催化剂的主要制备方法（一）固体催化剂的主要制备方法综合实验讲座综合实验讲座 1、天然资源的加工、天然资源的加工2、浸滞法、浸滞法3、沉淀法、沉淀法4、离子交换法、离子交换法5、共混合法和滚涂法、共混合法和滚涂法6、均匀沉淀法和超均匀共沉淀法、均匀沉淀法和超均匀共沉淀法7、沥滤法、沥滤法8、络合催化剂的固载化、络合催化剂的固载化十十、固体催化剂的制备简介、固体催化剂的制备简介 （一）固体催化剂的主要制备方法（一）固体催化剂的主要制备方法1、天然资源的加工、天然资源的加工2、浸滞
26、法、浸滞法3、沉淀法、沉淀法4、离子交换法、离子交换法5、共混合法和滚涂法、共混合法和滚涂法6、均匀沉淀法和超均匀共沉淀法、均匀沉淀法和超均匀共沉淀法7、沥滤法、沥滤法8、络合催化剂的固载化、络合催化剂的固载化综合实验讲座综合实验讲座 浸滞法制备浸滞法制备“铈锰复合氧化物催化剂铈锰复合氧化物催化剂”沉淀法生成载体沉淀（如Al2O3）洗涤、挤压成型、干燥、焙烧 载体及其形状调整载体及其形状调整 用活性组分溶液浸渍载体用活性组分溶液浸渍载体 干燥干燥 分解（焙烧）分解（焙烧）负载型金属氧化物催化剂负载型金属氧化物催化剂 活化（还原）负载型金属催化剂综合实验讲座综合实验讲座 十十、固体催化剂的制备简
27、介、固体催化剂的制备简介 （一）固体催化剂的主要制备方法（一）固体催化剂的主要制备方法浸滞法具有下列优点：浸滞法具有下列优点：1、可以利用已有外形和尺寸的载体，省去催化剂的成型、可以利用已有外形和尺寸的载体，省去催化剂的成型步骤；步骤；2、可以选择合适的载体，提供催化剂所需的物理结构特、可以选择合适的载体，提供催化剂所需的物理结构特性，如比表面、孔半径、机械强度、导热率等；性，如比表面、孔半径、机械强度、导热率等；3、附载组分多数情况下仅仅分布在载体表面上，利用率、附载组分多数情况下仅仅分布在载体表面上，利用率高，用量少，成本低，对铂、钯、铱等贵金属催化剂高，用量少，成本低，对铂、钯、铱等贵金
28、属催化剂特别重要。特别重要。综合实验讲座综合实验讲座 十、固体催化剂的制备简介十、固体催化剂的制备简介 （二）固体催化剂的热处理（二）固体催化剂的热处理 1、固体催化剂的煅烧、固体催化剂的煅烧2、固体催化剂在煅烧过程中发生的变化固体催化剂在煅烧过程中发生的变化 综合实验讲座综合实验讲座 十、固体催化剂的制备简介十、固体催化剂的制备简介 （三）固体催化剂的成型 1、固体催化剂形状的分类 2、成型与活性关系 综合实验讲座综合实验讲座 综合实验讲座综合实验讲座 一、实验内容一、实验内容二、实验预习二、实验预习三、三、实验分组名单和实验时间安排实验分组名单和实验时间安排四、实验安全注意事项四、实验安全注意事项五、实验部分扣分五、实验部分扣分六、实验数据保存六、实验数据保存七、实验报告七、实验报告八、实验报告批改八、实验报告批改九、实验仪器设备九、实验仪器设备十十、固体催化剂的制备简介、固体催化剂的制备简介讲座结束讲座结束请提问请提问周一分组名单周二分组名单周一实验安排周二实验安排周三分组名单周三实验安排周四分组名单周四实验安排周五分组名单周五实验安排讲座结束请提问