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1、 物理化学实验一、物理化学实验课目的1.掌握物理化学实验的一些基本原理方法和实验技能；掌握物理化学实验的一些基本原理方法和实验技能；2.掌握物理化学实验仪器设备的操作；掌握物理化学实验仪器设备的操作；3.从感性和理性上加深对物理化学知识的理解；从感性和理性上加深对物理化学知识的理解；4.树立严谨的科学作风和养成良好的实验习惯；树立严谨的科学作风和养成良好的实验习惯；5.增强应用物理化学实验技能解决实际问题的能力。增强应用物理化学实验技能解决实际问题的能力。2二、实验课概况和安排1.开课时间：第九周起开课时间：第九周起2.实验教材与参考书实验教材与参考书物理化学实验（第三版）物理化学实验（第三版
2、）复旦大学等编，高等教育出版社复旦大学等编，高等教育出版社物理化学实验物理化学实验 孙尔康，徐维清，邱金恒编，南京大学出版社孙尔康，徐维清，邱金恒编，南京大学出版社3.实验排序：大循环方式；分批及实验顺序见实验课表及安排。实验排序：大循环方式；分批及实验顺序见实验课表及安排。3三、实验项目物理化学实验入门物理化学实验入门实验一实验一 燃烧热的测定（赵登山）燃烧热的测定（赵登山）实验二实验二 差热分析（赵登山）差热分析（赵登山）实验三实验三 凝固点下降法测定摩尔质量（吴彩金）凝固点下降法测定摩尔质量（吴彩金）实验四实验四 原电池电动势的测定（孙永明）原电池电动势的测定（孙永明）实验五实验五 蔗糖
3、水解速率常数的测定（冯良东）蔗糖水解速率常数的测定（冯良东）实验六实验六 乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定（彭喜花）乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定（彭喜花）实验七实验七 溶液的表面张力的测定（周素芹）溶液的表面张力的测定（周素芹）实验八实验八 胶体电泳速度的测定（李爱平、蒯海伟）胶体电泳速度的测定（李爱平、蒯海伟）实验九实验九 恒温水浴的性能测试恒温水浴的性能测试及黏度法测定聚合物摩尔质量及黏度法测定聚合物摩尔质量 （李登好）（李登好）4四、实验成绩评定1.本课程根据本课程根据平时实验考核和实验考试成绩平时实验考核和实验考试成绩来综合评定学生来综合评定学生的实验成绩。的实验成绩。2.平时实验考核
4、包括实验操作和实验报告两部分，实验指导平时实验考核包括实验操作和实验报告两部分，实验指导教师根据学生的每个实验的操作情况和实验报告完成情况教师根据学生的每个实验的操作情况和实验报告完成情况打分。打分。3.平时实验考核着重考查学生的动手能力，实验的观察能力，平时实验考核着重考查学生的动手能力，实验的观察能力，分析和解决问题的能力及表达能力。分析和解决问题的能力及表达能力。4.实验考试安排在实验课程结束后，实验考试安排在实验课程结束后，采用笔试采用笔试，主要考查学，主要考查学生对实验的基本原理和基本操作知识的掌握情况及对其灵生对实验的基本原理和基本操作知识的掌握情况及对其灵活应用的能力。活应用的能
5、力。5.平时实验考核占总成绩的平时实验考核占总成绩的70%，实验考试成绩占总成绩的，实验考试成绩占总成绩的30%。5五、实验课的具体要求1.预习预习预习报告：每人准备一个实验预习报告本，实验前必须预习要预习报告：每人准备一个实验预习报告本，实验前必须预习要做的实验。做的实验。预习报告格式预习报告格式：实验目的、实验原理、简明步骤、：实验目的、实验原理、简明步骤、原始数据记录表（原始数据记录表（数据记录表格数据记录表格）、思考题（实验前思考）。）、思考题（实验前思考）。预习实验基础知识，数据的表达，仪器的操作与使用。预习实验基础知识，数据的表达，仪器的操作与使用。教师检查预习报告，教师检查预习报
6、告，没有预习报告者，不得进行实验没有预习报告者，不得进行实验。2.实验实验 穿白大褂，清点仪器，认真独立完成实验，合理安排时间，合穿白大褂，清点仪器，认真独立完成实验，合理安排时间，合理摆放仪器，桌面要整洁。理摆放仪器，桌面要整洁。熟悉仪器设备使用方法，按规程操作；熟悉仪器设备使用方法，按规程操作；要准确记录实验数据，严禁涂改编造数据；要准确记录实验数据，严禁涂改编造数据；6要积极主动，要认真完成实验每一步，要积极主动，要认真完成实验每一步，细心观察实验现象，细心观察实验现象，积极思考，随时记录，积极思考，随时记录，善于发现问题和解决问题善于发现问题和解决问题.有问题要有问题要及时和实验指导教
7、师交流。及时和实验指导教师交流。实验结束后请老师检查数据，实验结束后请老师检查数据，老师老师确认数据合格并确认数据合格并签字签字方可。方可。整理仪器设备和清洁实验台整理仪器设备和清洁实验台，一切复原，一切复原。良好的实验习惯良好的实验习惯 不得任意搬动仪器开关、旋转仪器旋钮和装置上的活塞；不得任意搬动仪器开关、旋转仪器旋钮和装置上的活塞；注意维护实验环境的整洁，不乱扔废弃物；不大声喧哗，走注意维护实验环境的整洁，不乱扔废弃物；不大声喧哗，走路脚步要轻，东西轻拿轻放；实验结束后主动打扫桌面、地路脚步要轻，东西轻拿轻放；实验结束后主动打扫桌面、地面，归置仪器药品；损坏仪器要及时报告老师，并按规定赔
8、面，归置仪器药品；损坏仪器要及时报告老师，并按规定赔偿；要珍惜药品、爱护仪器，树立爱护国家财产的观念；协偿；要珍惜药品、爱护仪器，树立爱护国家财产的观念；协助教师检查实验室门、窗、水、电是否关好。助教师检查实验室门、窗、水、电是否关好。73.实验报告实验报告用实验报告纸认真写报告，书写要简练、整洁，结论要明用实验报告纸认真写报告，书写要简练、整洁，结论要明确，及时交报告。确，及时交报告。数据处理要逻辑有序，图表科学合理并清楚，讨论要充分。数据处理要逻辑有序，图表科学合理并清楚，讨论要充分。讨论内容主要是实验的心得体会，实验中存在问题及解决讨论内容主要是实验的心得体会，实验中存在问题及解决方法，
9、对实验现象的解释及相关建议等。方法，对实验现象的解释及相关建议等。按实验项目顺序书写报告，原始记录附在每次报告的后面。按实验项目顺序书写报告，原始记录附在每次报告的后面。实验报告及原始记录格式。实验报告及原始记录格式。8报告书写格式：报告书写格式：实验序号（一）实验序号（一）实验名称实验名称 一、一、实验目的实验目的 二、实验原理二、实验原理 三、实验步骤三、实验步骤 四、主要仪器和药品四、主要仪器和药品 五、实验数据的五、实验数据的记录记录及及处理处理(误差分析误差分析)六、思考题及讨论六、思考题及讨论9实验一 燃烧热的测定一、参数二、数据记录实验数据原始记录实验数据原始记录 原始记录书写格
10、式：原始记录书写格式：104.数据记录处理数据记录处理 数据处理要求详细的数据处理要求详细的数据列表数据列表。用坐标纸铅笔做图，图尺寸用坐标纸铅笔做图，图尺寸1210cm。要合理选取坐标，科。要合理选取坐标，科学美观。描点清楚准确，连线要光滑清晰。学美观。描点清楚准确，连线要光滑清晰。纵横坐标要标明纵横坐标要标明物理量和单位，注意有效数字。图的名称标在图的下方。物理量和单位，注意有效数字。图的名称标在图的下方。11六六.数据的表达数据的表达 物理化学实验数据的表示法主要有如下三种方法：列物理化学实验数据的表示法主要有如下三种方法：列表法、作图法和数学方程式法。表法、作图法和数学方程式法。(1)
11、列表法列表法 将实验数据列成表格，排列整齐，使人一目了然。这将实验数据列成表格，排列整齐，使人一目了然。这是数据处理中最简单的方法，列表时应注意以下几点：是数据处理中最简单的方法，列表时应注意以下几点：表格要有名称。表格要有名称。每行每行(或列或列)的开头一栏都要列出物理量的名称和单的开头一栏都要列出物理量的名称和单位，并把位，并把 二者表示为相除的形式。因为物理量的符号本身二者表示为相除的形式。因为物理量的符号本身是带有单位的，除以它的单位，即等于表中的纯数字。是带有单位的，除以它的单位，即等于表中的纯数字。数字要排列整齐，小数点要对齐，公共的乘方因子数字要排列整齐，小数点要对齐，公共的乘方
12、因子应写在开头一栏与物理量符号相乘的形式。应写在开头一栏与物理量符号相乘的形式。12 表格中表达的数据顺序为：由左到右，由自变表格中表达的数据顺序为：由左到右，由自变量到因变量，可以量到因变量，可以将原始数据和处理结果列在同一表将原始数据和处理结果列在同一表中，但应以一组数据为例，在表格下面列出算式，写中，但应以一组数据为例，在表格下面列出算式，写出计算过程出计算过程。T/K103K/Tp/MPaln(p/MPa)Vm/cm3mol-1pVm/RT216.504.61790.5180-0.65783177.60.9142273.153.66103.48531.2485456.970.70133
13、04.193.28743.28741.999094.0600.2745表表1 CO2的平衡性质的平衡性质13 (2)作图法作图法 作图法可更形象地表达出数据的特点，如极大值、极作图法可更形象地表达出数据的特点，如极大值、极小值、拐点等，并可进一步用图解求积分、微分、外推、小值、拐点等，并可进一步用图解求积分、微分、外推、内插值。作图应注意如下几点：内插值。作图应注意如下几点：图要有图名。例如图要有图名。例如“lnKp1/T图图”，“Vt图图”等。等。要用市售的正规坐标纸，并根据需要选用坐标纸种要用市售的正规坐标纸，并根据需要选用坐标纸种类：直角坐标纸、三角坐标纸、半对数坐标纸、对数坐标类：直角
14、坐标纸、三角坐标纸、半对数坐标纸、对数坐标纸等。物理化学实验中一般用直角坐标纸，只有三组份相纸等。物理化学实验中一般用直角坐标纸，只有三组份相图使用三角坐标纸。图使用三角坐标纸。在直角坐标中，一般以横轴代表自变量，纵轴代表在直角坐标中，一般以横轴代表自变量，纵轴代表因变量，在轴旁须注明变量的名称和单位因变量，在轴旁须注明变量的名称和单位(二者表示为相二者表示为相除的形式除的形式)，10的幂次以相乘的形式写在变量旁。的幂次以相乘的形式写在变量旁。14 适当选择坐标比例，以表达出全部有效数字为准，适当选择坐标比例，以表达出全部有效数字为准，即最小的毫米格内表示有效数字的最后一位。每厘米格代即最小的
15、毫米格内表示有效数字的最后一位。每厘米格代表表1，2，5为宜，切忌为宜，切忌3，7，9。如果作直线，应正确选择。如果作直线，应正确选择比例，使直线呈比例，使直线呈45倾斜为好。倾斜为好。坐标原点不一定选在零，应使所作直线与曲线匀坐标原点不一定选在零，应使所作直线与曲线匀称地分布于图面中。在两条坐标轴上每隔称地分布于图面中。在两条坐标轴上每隔1cm或或2cm均匀均匀地标上所代表的数值，而图中所描各点的具体坐标值不必地标上所代表的数值，而图中所描各点的具体坐标值不必标出。标出。描点时，应用细铅笔将所描的点准确而清晰地标描点时，应用细铅笔将所描的点准确而清晰地标在其位置上，可用在其位置上，可用、等符
16、号表示，符号总面积等符号表示，符号总面积表示了实验数据误差的大小，所以不应超过表示了实验数据误差的大小，所以不应超过1mm格。同一格。同一图中表示不同曲线时，要用不同的符号描点，以示区别。图中表示不同曲线时，要用不同的符号描点，以示区别。15 作曲线要用曲线板，描出的曲线应平滑均匀；应作曲线要用曲线板，描出的曲线应平滑均匀；应使曲线尽量多地通过所描的点，但不要强行通过每一个使曲线尽量多地通过所描的点，但不要强行通过每一个点，对于不能通过的点，应使其等量地分布于曲线两边，点，对于不能通过的点，应使其等量地分布于曲线两边，且两边各点到曲线的距离之平方和要尽可能相等。且两边各点到曲线的距离之平方和要
17、尽可能相等。图图 lnVg1/T 16(3)数学方程式法数学方程式法 将一组实验数据用数学方程式表达出来是最为精练的将一组实验数据用数学方程式表达出来是最为精练的一种方法。它不但方式简单而且便于进一步求解，如积分、一种方法。它不但方式简单而且便于进一步求解，如积分、微分、内插等。此法首先要找出变量之间的函数关系，然微分、内插等。此法首先要找出变量之间的函数关系，然后将其线性化，进一步求出直线方程的系数后将其线性化，进一步求出直线方程的系数斜率斜率m和和截距截距b，即可写出方程式。也可将变量之间的关系直接写，即可写出方程式。也可将变量之间的关系直接写成多项式，通过计算机曲线拟合求出方程系数。成多
18、项式，通过计算机曲线拟合求出方程系数。求直线方程系数一般有三种方法：求直线方程系数一般有三种方法：图解法图解法 平均法平均法 最小二乘法最小二乘法17七、物理化学实验中的误差七、物理化学实验中的误差 由于实验方法的可靠程度，所用仪器的精密度和实验由于实验方法的可靠程度，所用仪器的精密度和实验者感官的限度等各方面条件的限制，使得一切测量均带有者感官的限度等各方面条件的限制，使得一切测量均带有误差误差测量值与真值之差。因此，必须对误差产生的原因测量值与真值之差。因此，必须对误差产生的原因及其规律进行研究，方可在合理的人力物力支出条件下，及其规律进行研究，方可在合理的人力物力支出条件下，获得可靠的实
19、验结果，再通过实验数据的列表、作图、建获得可靠的实验结果，再通过实验数据的列表、作图、建立数学关系式等处理步骤，使实验结果变为有参考价值的立数学关系式等处理步骤，使实验结果变为有参考价值的资料，这在科学研究中是必不可少的。资料，这在科学研究中是必不可少的。181.测量中的误差测量中的误差 误差根据其性质和来源，可将其分为系统误差和随机误差。误差根据其性质和来源，可将其分为系统误差和随机误差。（1）系统误差系统误差 系统误差又称为系统误差又称为可测误差可测误差，它是由于分析过，它是由于分析过程中某些固定的原因造成的，使分析结果系统偏低或偏高。程中某些固定的原因造成的，使分析结果系统偏低或偏高。当
20、在同一条件下测定时，它会重复出现，且方向（正或负）当在同一条件下测定时，它会重复出现，且方向（正或负）是一致的，即是一致的，即系统误差具有重复性或单向性的特点系统误差具有重复性或单向性的特点。根据系统误差的性质和产生的原因，可将其分为三种：根据系统误差的性质和产生的原因，可将其分为三种：u方法误差方法误差 方法误差是由于分析方法本身所造成的误差。方法误差是由于分析方法本身所造成的误差。u仪仪器器和和试试剂剂误误差差 这这种种误误差差是是由由于于仪仪器器本本身身不不够够精精确确或或试试剂剂不纯引起的。不纯引起的。u操作误差操作误差 操作误差是指在正常条件下操作误差是指在正常条件下,分析人员的操作
21、与分析人员的操作与正确的操作稍有差别而引起的误差。正确的操作稍有差别而引起的误差。减免方法有：对照试验、空白试验、方法校正、仪器校正等减免方法有：对照试验、空白试验、方法校正、仪器校正等。19(2)随机误差随机误差 随机误差又称随机误差又称为偶然误差或为偶然误差或不可测误差不可测误差，它是一些随机的或偶然的它是一些随机的或偶然的原因引起的。原因引起的。其特点是数值大小、正其特点是数值大小、正负都是不确定负都是不确定，但如果进行，但如果进行多次测定，随机误差的分布多次测定，随机误差的分布符合正态分布规律。即正、符合正态分布规律。即正、负误差出现的几率相等；小负误差出现的几率相等；小误差出现的几率
22、大，大误差误差出现的几率大，大误差出现的几率小。出现的几率小。用曲线表示时称为正态分用曲线表示时称为正态分布曲线。布曲线。减免方法是增加平行试验次数。减免方法是增加平行试验次数。图图 偶然误差的正态分布曲线偶然误差的正态分布曲线202.测量的准确度与精密度测量的准确度与精密度 准确度准确度是指测量结果的准确性，即测量结果偏离真值是指测量结果的准确性，即测量结果偏离真值的程度。而真值是指用已消除系统误差的实验手段和方法的程度。而真值是指用已消除系统误差的实验手段和方法进行足够多次的测量所得的算术平均值或者文献手册中的进行足够多次的测量所得的算术平均值或者文献手册中的公认值。公认值。精密度精密度是
23、指测量结果的可重复性及测量值有效数字的是指测量结果的可重复性及测量值有效数字的位数。因此测量的准确度和精密度是有区别的，高精密度位数。因此测量的准确度和精密度是有区别的，高精密度不一定能保证有高准确度，但高准确度必须有高精密度来不一定能保证有高准确度，但高准确度必须有高精密度来保证。保证。213.误差的表达方法：误差的表达方法：绝绝对对偏偏差差（d）是是个个别别测测定定值值（x）与与各各次次测测定定结结果果的算术平均值（的算术平均值（）之差，即）之差，即相对平均偏差相对平均偏差是指平均偏差在算术平均值中所占的是指平均偏差在算术平均值中所占的百分数，即百分数，即 相对平均偏差相对平均偏差标准标准
24、偏偏差差(或称均方根误差或称均方根误差)224.可疑数据的取舍可疑数据的取舍 在在一一组组平平行行测测定定数数据据中中，往往往往会会出出现现个个别别偏偏差差较较大大的的数数据据，这这一一数数据据通通常常称称为为可可疑疑值值或或离离群群值值。对对于于可可疑疑值值，若若确确知知该该次次测测定定有有错错误误，应应将将该该值值舍舍去去，否否则则不不能能随随意意舍舍弃弃，要要根根据据数数理理统统计计原原理理，判判断断是是否否符符合合取取舍舍的的标标准准，常常用用的的比比较严格而又使用方便的方法是较严格而又使用方便的方法是Q 检验法。检验法。在一定的置信度下，在一定的置信度下，Q 检验法的步骤如下检验法的
25、步骤如下把把测测得得的的数数据据由由小小到到大大排排列列：x1，x2，x3，xn-1，xn。其中其中x1和和xn为可疑值为可疑值将将可可疑疑值值与与相相邻邻的的一一个个数数值值的的差差除除以以最最大大值值与与最最小小值值之差（常称为极差），所得的商即为之差（常称为极差），所得的商即为Q 值，即：值，即：23根据测定次数根据测定次数n和要求的置信度和要求的置信度(测定值出现在某一范围内的概测定值出现在某一范围内的概率率)P查表查表3-2 得得Q（表值）（表值）将将Q 值与值与Q（表值）（表值）比较，若比较，若Q Q（表值）（表值），则可疑值应舍则可疑值应舍弃，否则应保留。弃，否则应保留。例例 某
26、试样经某试样经4次测定的分析结果分别为：次测定的分析结果分别为：30.22、30.34、30.38、30.42(%),试问试问30.22%是否应该舍弃？（置信度是否应该舍弃？（置信度90%）解解:排列测定值从小排列测定值从小大大:30.22、30.34、30.38、30.42(%)查表，置信度查表，置信度90%时，时，n=4时，时，Q（表值）（表值）=0.76，所以所以 Q Q（表值）（表值），可疑值可疑值30.22%应保留。应保留。245.有效数字有效数字 当我们对一个测量的量进行记录时，所记数字的位数当我们对一个测量的量进行记录时，所记数字的位数应与仪器的精密度相符合，即所记数字的最后一位
27、为仪器应与仪器的精密度相符合，即所记数字的最后一位为仪器最小刻度以内的估计值，称为可疑值，其它几位为准确值，最小刻度以内的估计值，称为可疑值，其它几位为准确值，这样一个数字称为有效数字，它的位数不可随意增减。在这样一个数字称为有效数字，它的位数不可随意增减。在间接测量中，须通过一定公式将直接测量值进行运算，运间接测量中，须通过一定公式将直接测量值进行运算，运算中对有效数字位数的取舍应遵循如下规则：算中对有效数字位数的取舍应遵循如下规则：(1)误差一般只取一位有效数字，最多两位。误差一般只取一位有效数字，最多两位。(2)有效数字的位数越多，数值的精确度也越大，相对误差越有效数字的位数越多，数值的
28、精确度也越大，相对误差越小。小。(3)若第一位的数值等于或大于若第一位的数值等于或大于8，则有效数字的总位数可多，则有效数字的总位数可多算一位算一位，如，如9.23虽然只有三位，但在运算时，可以看作四位。虽然只有三位，但在运算时，可以看作四位。25(4)运算中舍弃过多不定数字时，应用运算中舍弃过多不定数字时，应用“4舍舍6入入5成双成双”的法则。的法则。(5)在加减运算中，各数值小数点后所取的位数，以其中小数在加减运算中，各数值小数点后所取的位数，以其中小数点后位数最少者为准。点后位数最少者为准。(6)在乘除运算中，各数保留的有效数字，应以其中有效数字在乘除运算中，各数保留的有效数字，应以其中
29、有效数字最少者为准最少者为准。(7)在乘方或开方运算中，结果可多保留一位。在乘方或开方运算中，结果可多保留一位。(8)对数运算时，对数中的首数不是有效数字，对数的尾数的对数运算时，对数中的首数不是有效数字，对数的尾数的位数，应与各数值的有效数字相当。位数，应与各数值的有效数字相当。(9)算式中，常数算式中，常数，e及乘子和某些取自手册的常数，如阿佛及乘子和某些取自手册的常数，如阿佛加德罗常数、普朗克常数等，不受上述规则限制，其位数按加德罗常数、普朗克常数等，不受上述规则限制，其位数按实际需要取舍。实际需要取舍。26八、物理化学实验的安全防护八、物理化学实验的安全防护 安全关系到个人身体，关系到
30、个人生命；安全关系到实安全关系到个人身体，关系到个人生命；安全关系到实验室和国家财产的安全；安全关系到培养良好的工作作风，验室和国家财产的安全；安全关系到培养良好的工作作风，保证实验顺利进行。保证实验顺利进行。本节主要结合物理化学实验的特点介绍安全用电常识及本节主要结合物理化学实验的特点介绍安全用电常识及使用化学药品的安全防护等知识。使用化学药品的安全防护等知识。1.安全用电常识安全用电常识 物理化学实验使用电器较多，特别要注意安全用电。物理化学实验使用电器较多，特别要注意安全用电。为了保障人身安全，一定要遵守安全用电规则：为了保障人身安全，一定要遵守安全用电规则：(1)防止触电防止触电(2)
31、防止发生火灾及短路防止发生火灾及短路(3)电器仪表的安全使用电器仪表的安全使用272.使用化学药品的安全防护使用化学药品的安全防护 (1)防毒防毒 (2)防爆防爆 (3)防火防火 (4)防灼伤防灼伤3.汞的安全使用汞的安全使用 4.X射线的防护射线的防护5.气体钢瓶常识气体钢瓶常识 许多气体：氢、氧、氮、氨、氯等为了实验室使用方便，许多气体：氢、氧、氮、氨、氯等为了实验室使用方便，都是由生产厂家经压缩储存于专用气体钢瓶中。都是由生产厂家经压缩储存于专用气体钢瓶中。28气瓶名称气瓶名称瓶身颜色瓶身颜色标的字标的字字体颜色字体颜色氢氢深绿深绿氢氢红红 氧氧天蓝天蓝氧氧黑黑氮氮黑黑 氮氮黄黄 空气空气黑黑压缩空气压缩空气白白氩氩灰灰氩氩绿绿氦氦灰灰氦氦绿绿 氨氨黄黄液氨液氨黑黑氯氯草绿草绿液氯液氯白白 二氧化碳二氧化碳黑黑二氧化碳二氧化碳黄黄 乙炔乙炔白白 乙炔乙炔红红29