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1、制备阿司匹林实验报告制备阿司匹林实验报告实 验 报 告实 验 报 告一、实验项目experimental project阿司匹林的制备阿司匹林的制备The Preparation of AspirinThe Preparation of Aspirin二、实验目的和要求aim and request1、明确乙酰水扬酸的制备的原理，影响因素；2、明确酚的性质实验的原理，及定性鉴定实验方法。3、掌握抽滤装置的安装与操作；4、学会利用重结晶纯化固体有机物的操作技术。三、实验内容与操作步骤实验原理实验原理阿司匹林学名为乙酰水杨酸，是白色晶体，易溶于乙醇、氯仿和乙醚，微溶于水。因具有解热、镇痛和消炎作用
2、，可用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等，也用于预防心脑血管疾病。常用退热镇痛药 APC中 A 即为阿司匹林。实验室通常采用水杨酸和乙酸酐在浓硫酸的催化下发生酰基化反应来制取。反应式如下：COOHCOOHOOH2SO4OCCH3+CH3COOHOH+CH3COCCH37580O水杨酸乙酸酐乙酰水杨酸乙酸反应温度应控制在 7580左右，温度过高易发生下列副反应：OHOCOOHOHCOOHH+CO+H O+COOHHO2水杨酰水杨酸酯OCOCHCOOHOCOCH3COOH3H+COOH+H2OHOCOO乙酰水杨酰水杨酸酯生成的阿司匹林粗品，用35的乙醇溶液进行重结晶将其纯化。其
3、操作流程如下：液相乙醇 水 水杨酸等少量杂质水杨酸 乙酸酐 硫酸酰化锥形瓶乙酰水杨酸乙酸硫酸 水 水杨酸等少量杂质抽滤装置液相乙酸硫酸 水加水搅拌析出结晶过滤固相乙酰水杨酸粗品重结晶过滤抽滤装置固相乙酰水杨酸仪器药品仪器药品仪器：锥形瓶(100mL)量筒（10mL，25mL）温度计（100）烧杯（200mL，100mL）吸滤瓶布氏漏斗小水泵水浴锅电炉药品：水杨酸乙酸酐硫酸（98）乙醇水溶液（35）实验步骤实验步骤酰化在干燥的锥形瓶中加入 6g 水杨酸和 10mL 乙酸酐，混匀后置于水浴中加热，在充分振摇下缓慢升温至75。保持此温度反应15min，期间仍不断振摇。最后提高反应温度至 80，再反应
4、 5min，使反应进行完全。结晶抽滤稍冷后拆下温度计。在充分搅拌下将反应液倒入盛有100mL 水的烧杯中，然后冰水冷却，待结晶完全析出后，进行抽滤。用少量冷水洗涤滤饼两次，压紧抽干后转移到 100mL 烧杯中。重结晶在盛有粗产品的烧杯中加入 25mL35乙醇，置于 4550水浴中加热，使其迅速溶解。若产品不能完全溶解，可酌情补加35的乙醇溶液。然后静置到室温，冰水冷却，待结晶完全析出后，进行抽滤。用少量冷水洗涤滤饼两次，压紧抽干。将结晶转移至表面皿中，自然晾干后称量，称重为 3.3209g，计算产率。实验结果实验结果理论产量：6/138X180.16=7.833g产率为：3.3209/7.833=42.4%注意事项注意事项 酰化反应时，要用手压住瓶塞，以防反应蒸气冲出。并不断振摇，确保反应进行完全。控制好酰化反应温度，否则将增加副产物的生成。将反应液转移到水中时，要充分搅拌，将大的固体颗粒搅碎，以防重结晶时不易溶解。乙酸酐具有强烈刺激性，要在通风橱内取用，并注意不要粘在皮肤上。