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1、阿司匹林的制备 实验名称： 班 级： 姓 名：实 验 报 告一、实验项目阿司匹林的制备The Preparation of Aspirin 二、实验目的和要求1、明确乙酰水扬酸的制备的原理，影响因素； 2、明确酚的性质实验的原理，及定性鉴定实验方法。 3、掌握抽滤装置的安装与操作；4、学会利用重结晶纯化固体有机物的操作技术。三、实验内容与操作步骤实验原理阿司匹林学名为乙酰水杨酸，是白色晶体，易溶于乙醇、氯仿和乙醚，微溶于水。因具有解热、镇痛和消炎作用，可用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等，也用于预防心脑血管疾病。常用退热镇痛药APC中A即为阿司匹林。实验室通常采用水杨酸和
2、乙酸酐在浓硫酸的催化下发生酰基化反应来制取。反应式如下：水杨酸 乙酸酐 乙酰水杨酸 乙酸反应温度应控制在7580左右，温度过高易发生下列副反应：生成的阿司匹林粗品，用35的乙醇溶液进行重结晶将其纯化。其操作流程如下：仪器药品仪器：锥形瓶(100mL) 量筒（10mL，25mL） 温度计（100） 烧杯（200mL，100mL） 吸滤瓶 布氏漏斗 小水泵 水浴锅 电炉药品：水杨酸 乙酸酐 硫酸（98） 乙醇水溶液（35）实验步骤 酰化 在干燥的锥形瓶中加入6g水杨酸和10mL乙酸酐，混匀后置于水浴中加热，在充分振摇下缓慢升温至75。保持此温度反应15min，期间仍不断振摇。最后提高反应温度至80
3、，再反应5min，使反应进行完全。 结晶抽滤 稍冷后拆下温度计。在充分搅拌下将反应液倒入盛有100mL水的烧杯中，然后冰水冷却，待结晶完全析出后，进行抽滤。用少量冷水洗涤滤饼两次，压紧抽干后转移到100mL烧杯中。 重结晶 在盛有粗产品的烧杯中加入25mL35乙醇，置于4550水浴中加热，使其迅速溶解。若产品不能完全溶解，可酌情补加35的乙醇溶液。然后静置到室温，冰水冷却，待结晶完全析出后，进行抽滤。用少量冷水洗涤滤饼两次，压紧抽干。将结晶转移至表面皿中，自然晾干后称量，称重为3.3209g，计算产率。实验结果理论产量：6/138X180.16=7.833g 产率为：3.3209/7.833=42.4%注意事项 酰化反应时，要用手压住瓶塞，以防反应蒸气冲出。并不断振摇，确保反应进行完全。 控制好酰化反应温度，否则将增加副产物的生成。 将反应液转移到水中时，要充分搅拌，将大的固体颗粒搅碎，以防重结晶时不易溶解。 乙酸酐具有强烈刺激性，要在通风橱内取用，并注意不要粘在皮肤上。