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1、阿司匹林实验报告上交版阿司匹林实验报告上交版阿阿司司匹匹林林肠肠溶溶片片药药物物分分析析学号：学号：姓名：王智存姓名：王智存班级：药学三班班级：药学三班20135150862013515086一、实验目的一、实验目的通过对阿司匹林肠溶片的药物分析，培养药品质量全面控制的观通过对阿司匹林肠溶片的药物分析，培养药品质量全面控制的观念，掌握药物分析研究的方法和技能。念，掌握药物分析研究的方法和技能。掌握药物的鉴别、检查、含量测定的规律和方法。掌握药物的鉴别、检查、含量测定的规律和方法。掌握药物质量研究中的现代分析技术与进展。掌握药物质量研究中的现代分析技术与进展。二、实验原理二、实验原理鉴别鉴别:显
2、色法显色法杂质检查杂质检查:比色法比色法两步滴定两步滴定:将一种已知准确浓度的试剂溶液，滴加到被测物质的溶液将一种已知准确浓度的试剂溶液，滴加到被测物质的溶液中，中，直到所加的试剂与被测物质按化学计量定量反应为止，直到所加的试剂与被测物质按化学计量定量反应为止，根据试剂根据试剂溶液的浓度和消耗的体积，计算被测物质的含量。溶液的浓度和消耗的体积，计算被测物质的含量。紫外分光光度法：物质分子对紫外光区（波长为紫外分光光度法：物质分子对紫外光区（波长为200-400nm200-400nm）和可见）和可见光区光区(波长为波长为 400-760nm)400-760nm)的单色光的辐射吸收有不同的特性。的
3、单色光的辐射吸收有不同的特性。HPLCHPLC 法：混合物中各组分的色谱行为差异，将各组分从混合物中分法：混合物中各组分的色谱行为差异，将各组分从混合物中分离后再选择性对待测组分进行分析。离后再选择性对待测组分进行分析。三、实验内容三、实验内容(阿司匹林肠溶片标示量：阿司匹林肠溶片标示量：25mg)25mg)阿司匹林肠溶片的鉴别阿司匹林肠溶片的鉴别1.1.性状鉴别性状鉴别本品为肠溶包衣片，除去包衣后显白色。本品为肠溶包衣片，除去包衣后显白色。2.2.化学鉴别化学鉴别I I取本品的细粉取本品的细粉 0.3090g(0.3090g(约相当于阿司匹林约相当于阿司匹林 0.1g)0.1g)，加水，加水
4、 10ml,10ml,煮沸，放冷，加三煮沸，放冷，加三氯化铁试液氯化铁试液(9g(9g100ml)1100ml)1 滴滴,应显紫堇色。同时用阿司匹林对照品作对照，并做阴性应显紫堇色。同时用阿司匹林对照品作对照，并做阴性干扰试验，对照品所产生的颜色与样品相同，阴性无干扰。干扰试验，对照品所产生的颜色与样品相同，阴性无干扰。IIII取本品的细粉取本品的细粉 1.5463g1.5463g（约相当于（约相当于 0.5g0.5g），加碳酸钠试液），加碳酸钠试液(5g(5g100ml)10ml100ml)10ml，煮沸煮沸 2 2 分钟后，放冷，加过量的稀硫酸分钟后，放冷，加过量的稀硫酸(浓硫酸浓硫酸 5
5、7ml57ml1000ml)1000ml)，即析出白色沉淀，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气并发生醋酸的臭气.3.3.薄层色谱鉴别薄层色谱鉴别供试品溶液的制备：供试品溶液的制备：取本品细粉取本品细粉 0.1546g(0.1546g(约相当于阿司匹林约相当于阿司匹林 50 mg)50 mg)，加乙醇加乙醇 5 ml5 ml，振摇溶解，静置，取上清液，即得。振摇溶解，静置，取上清液，即得。参比物溶液的制备：取复方甲恶唑细粉参比物溶液的制备：取复方甲恶唑细粉0.2046g0.2046g，研细，加乙醇，研细，加乙醇 19.45 ml19.45 ml 溶解，溶解，静置，取上清液即得。静置，取上清液即得。
6、对照品溶液制备：取阿司匹林对照品对照品溶液制备：取阿司匹林对照品50mg50mg，加乙醇，加乙醇 5ml,5ml,振摇溶解，静置，取上清振摇溶解，静置，取上清液，即得。液，即得。取参比物溶液，对照品溶液和供试品溶液各取参比物溶液，对照品溶液和供试品溶液各2 2 l l，点样于硅胶，点样于硅胶GF254GF254 板（快检专用板（快检专用薄层板），将正己烷薄层板），将正己烷-乙酸乙酯乙酸乙酯-冰乙酸（冰乙酸（15155 51 1）混合液）混合液 8 810 ml10 ml 倒入层析缸中，倒入层析缸中，将点样完毕的薄层板放入，待展开前沿至距原点将点样完毕的薄层板放入，待展开前沿至距原点8 cm8
7、cm 处，将板取出，待展开剂挥尽，处，将板取出，待展开剂挥尽，置于置于 254 nm254 nm 紫外光灯下观察，计算比移值。紫外光灯下观察，计算比移值。（二）阿司匹林肠溶片的杂质检查（二）阿司匹林肠溶片的杂质检查1 1、游离水杨酸、游离水杨酸取本品细粉取本品细粉 0.3880g,0.3880g,用乙醇用乙醇 30ml30ml 分次研磨，分次研磨，并移入并移入 100ml100ml 容量瓶中，容量瓶中，充分振摇，充分振摇，用水稀释至刻度，摇匀，立即滤过，精密量取滤液用水稀释至刻度，摇匀，立即滤过，精密量取滤液6ml6ml，置，置 50ml50ml 纳氏比色管中，纳氏比色管中，用水稀释至用水稀释
8、至 50ml50ml，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液3ml3ml，摇匀，摇匀，3030 秒内如显色，与秒内如显色，与对照液对照液（精密量取（精密量取0.01%0.01%水杨酸溶液水杨酸溶液4.5ml4.5ml，加乙醇加乙醇3ml3ml，0.050.05酒石酸溶液酒石酸溶液1ml1ml，用水稀释至用水稀释至 50ml50ml，再加上述新制的稀硫酸铁铵溶液，再加上述新制的稀硫酸铁铵溶液3ml3ml，摇匀）比较，不得更深，摇匀）比较，不得更深.（三）阿司匹林肠溶片的含量测定（三）阿司匹林肠溶片的含量测定 1.1.两步滴定法两步滴定法取本品细粉取本品细粉 0.6121g0.61
9、21g，研细，研细，用中性乙醇用中性乙醇 70ml70ml 分数次研磨，分数次研磨，并移入并移入 100ml100ml容量瓶中，容量瓶中，充分振摇，充分振摇，再用水适量洗涤研钵数次，再用水适量洗涤研钵数次，洗液合并于洗液合并于 100ml100ml 容量瓶容量瓶中，中，超声处理超声处理 2min2min，再用水稀释至刻度，再用水稀释至刻度，摇匀，摇匀，滤过，滤过，精密量取滤液精密量取滤液 10ml(10ml(约约相当于阿司匹林相当于阿司匹林 0 03g)3g)，置锥形瓶中，加中性乙醇，置锥形瓶中，加中性乙醇20mL20mL，振摇，使阿司匹，振摇，使阿司匹林溶解，加酚酞指示液林溶解，加酚酞指示液
10、 3 3 滴，滴加氢氧化钠滴定液滴，滴加氢氧化钠滴定液(0.1 mol/L)(0.1 mol/L)至溶液显粉至溶液显粉红色，再精密加氢氧化钠滴定液红色，再精密加氢氧化钠滴定液(0.1 mol/L)40mL(0.1 mol/L)40mL。置水浴上加热。置水浴上加热1515 分钟分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液(0.05 mol(0.05 molL)L)滴定，并将滴滴定，并将滴定结果用空白实验校正。每定结果用空白实验校正。每 l mll ml 氢氧化钠滴定液氢氧化钠滴定液(0.1 mol(0.1 molL)L)相当于相当于18.02mg18.02
11、mg 的的 C9H804C9H804。2 2、紫外分光光度法、紫外分光光度法1 1）测定波长的选择测定波长的选择精密称取阿司匹林对照品适量，加乙醇溶解成含阿司匹林精密称取阿司匹林对照品适量，加乙醇溶解成含阿司匹林 8080g/mLg/mL 的溶的溶液，在液，在 240330 nm240330 nm 波长范围内扫描，得紫外吸收图谱由图谱可见，阿司波长范围内扫描，得紫外吸收图谱由图谱可见，阿司匹林对照品溶液在匹林对照品溶液在 276 nm276 nm 的波长处有最大吸收峰，且在此波长处辅料无的波长处有最大吸收峰，且在此波长处辅料无干扰，故选定干扰，故选定 276 nm276 nm 的波长处为测定阿
12、司匹林的波长。的波长处为测定阿司匹林的波长。2 2）线性关系考察线性关系考察精密称取阿司匹林对照品精密称取阿司匹林对照品 250 mg250 mg 置于置于 250 mL250 mL 量瓶，加乙醇溶解，摇匀，量瓶，加乙醇溶解，摇匀，使成使成 1000 1000 g/mLg/mL 的对照品溶液。的对照品溶液。精密吸取溶液精密吸取溶液 2.02.0、3.03.0、4.04.0、5.05.0 和和 6.06.0mLmL，分置于，分置于 50 mL50 mL 量瓶中，加乙醇稀释至刻度，分别制成量瓶中，加乙醇稀释至刻度，分别制成 4040，6060，8080，100100 和和 120 120 g/mL
13、g/mL 的对照品溶液，以乙醇为空白在的对照品溶液，以乙醇为空白在 276 nm276 nm 波长处测定波长处测定吸收度，以浓度吸收度，以浓度 C C 与相应的吸光度与相应的吸光度 A A 之间的关系绘制标准曲线，进行线性回之间的关系绘制标准曲线，进行线性回归，归，3 3）样品测定样品测定取阿司匹林肠溶片细粉取阿司匹林肠溶片细粉 0.6184g(0.6184g(约相当于阿司林约相当于阿司林 200 mg)200 mg)，置，置 250 mL250 mL 量量瓶中，瓶中，加乙醇适量，加乙醇适量，振摇使溶解并定容，振摇使溶解并定容，摇匀，摇匀，滤过。滤过。精密量取续滤液精密量取续滤液 5 mL5
14、mL 置置50 mL50 mL 量瓶中，量瓶中，加乙醇稀释至刻度，加乙醇稀释至刻度，摇匀。摇匀。在在 276 nm276 nm 的波长处测定吸光度的波长处测定吸光度.3 3、HPLCHPLC 法法1)1)仪器与试药仪器与试药仪器仪器:HP1100:HP1100 高效液相色谱仪高效液相色谱仪；岛津；岛津 UV-2550UV-2550 紫外分光光度仪；紫外分光光度仪；AG285AG285 电电子平。子平。试药试药:阿司匹林对照品；样品；甲醇为色谱纯，其他试剂均为分析纯。阿司匹林对照品；样品；甲醇为色谱纯，其他试剂均为分析纯。2)2)方法与结果方法与结果2.12.1 色谱条件色谱条件色谱柱：色谱柱：
15、Agilent Eclipse XDB-C18Agilent Eclipse XDB-C18（4.6 mm4.6 mm 250 mm250 mm，5 5 mm）；）；流动相：甲醇流动相：甲醇-1%-1%冰醋酸溶（冰醋酸溶（43:5743:57）；）；检测波长：检测波长：276 nm276 nm；流速：；流速：1 ml/min1 ml/min；柱温：；柱温：3030；进样量：；进样量：2020 l l；理论板数按阿司匹林峰计算不低于理论板数按阿司匹林峰计算不低于 5 0005 000。2.22.2 对照品溶液的制备对照品溶液的制备取阿司匹林对照品取阿司匹林对照品 25 mg25 mg，精密称定，
16、置，精密称定，置 50 ml50 ml 量瓶中，加甲醇溶液溶解并量瓶中，加甲醇溶液溶解并稀释至刻度，稀释至刻度，摇匀，摇匀，即得对照品贮备液；即得对照品贮备液；精密量取对照品贮备液精密量取对照品贮备液 10 ml10 ml，置置 100100mlml 量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液。量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液。2.32.3 供试品溶液的制备供试品溶液的制备取本品适量，取本品适量，除去包衣，除去包衣，混合均匀，混合均匀，研细，研细，精密称取适量精密称取适量（约相当于阿司匹林（约相当于阿司匹林 0.20.2g g），置），置100ml100ml
17、容量瓶中，加甲醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，再精密量取容量瓶中，加甲醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，再精密量取5 ml5 ml，置，置 200 ml200 ml 容量瓶中，加流动相溶液容量瓶中，加流动相溶液(甲醇甲醇-1%-1%冰醋酸溶（冰醋酸溶（43:5743:57）)稀稀释至刻度，摇匀，用释至刻度，摇匀，用 0.450.45 mm 的微孔滤膜滤过，取续滤液即得。的微孔滤膜滤过，取续滤液即得。2.52.5 线性关系考察线性关系考察取阿司匹林对照品取阿司匹林对照品 16 mg16 mg，精密称定，置，精密称定，置 50 ml50 ml 量瓶中，加甲醇溶液溶解并稀量瓶中，加甲醇溶液溶解并稀释至刻度
18、，摇匀，精密量取释至刻度，摇匀，精密量取 0.50.5、2.52.5、5.05.0、7.07.0、9.0 ml9.0 ml 分别置分别置 50 ml50 ml 量瓶量瓶中以流动相溶液稀释至刻度中以流动相溶液稀释至刻度，精密量取各浓度对照品溶液，精密量取各浓度对照品溶液 2020 l l，注入液相色，注入液相色谱仪，测定色谱峰面积。以对照品进样量（谱仪，测定色谱峰面积。以对照品进样量（g g）为横坐标，峰面积为纵坐标，计）为横坐标，峰面积为纵坐标，计算回归方程，算回归方程，结果表明阿司匹林进样量在结果表明阿司匹林进样量在 3.2423.24258.35658.356 g g 范围内，范围内，呈良
19、好呈良好的线性关系。的线性关系。2.7)2.7)样品的测定样品的测定分别取对照品溶液和供试品溶液分别取对照品溶液和供试品溶液20uL20uL，注入高效液相色谱仪，注入高效液相色谱仪，记录色谱图，记录色谱图，以峰面积外标法计算标示量的百分含量以峰面积外标法计算标示量的百分含量.四、实验结果四、实验结果（一）阿司匹林肠溶片的鉴别（一）阿司匹林肠溶片的鉴别1.1.水杨酸反应：显紫堇色，与药典记载一致。证明供试品确实为阿司匹林肠溶片。水杨酸反应：显紫堇色，与药典记载一致。证明供试品确实为阿司匹林肠溶片。2.2.乙酰水杨酸的水解反应：析出白色沉淀，并放出醋酸的臭味，与药典记载一致。证乙酰水杨酸的水解反应
20、：析出白色沉淀，并放出醋酸的臭味，与药典记载一致。证明供试品确实为阿司匹林肠溶片。明供试品确实为阿司匹林肠溶片。3.3.薄层色谱鉴别：薄层色谱鉴别：第一组第一组第二组第二组供试品供试品对照品对照品参比参比供试品供试品比移值比移值0.530.530.520.520.390.390.540.54对照品对照品参比参比0.540.540.440.44供试品与对照品的比移值基本相同，证明供试品中确实为阿司匹林肠溶片。供试品与对照品的比移值基本相同，证明供试品中确实为阿司匹林肠溶片。(二）阿司匹林肠溶片的杂质检查二）阿司匹林肠溶片的杂质检查游离水杨酸的检查：游离水杨酸的检查：对照品溶液的颜色比供试品溶液的
21、颜色深。对照品溶液的颜色比供试品溶液的颜色深。证明供试品中游离水杨证明供试品中游离水杨酸的含量未超过杂质限量。酸的含量未超过杂质限量。（三）（三）阿司匹林肠溶片的含量测定阿司匹林肠溶片的含量测定1.1.两步滴定法两步滴定法V T F W（V:V-V:V-V0 0T:T:滴定度；滴定度；F:F:校正因子；校正因子；W B0.1149W：平均片重；：平均片重；WW：取样量；：取样量；B B：标示量）已知：标示量）已知：F=F=1.149;T=18.02mg;=1.149;T=18.02mg;0.1计算公式：计算公式：百分标示量百分标示量=项目项目1 12 23 3消耗硫酸体积消耗硫酸体积(mL)(
22、mL)11.0011.0011.1211.1210.8010.80百分标示量百分标示量(%)(%)73.273.260.760.794.194.111.7011.70平均百分标示量平均百分标示量(%)(%)76.0076.00供试品供试品空白空白2 2、紫外分光光度法、紫外分光光度法浓度浓度(ug/mL)(ug/mL)404060608080100100120120吸光度吸光度 A1A10.3780.3780.4550.4550.5720.5720.6080.6080.8230.823吸光度吸光度 A2A20.3790.3790.4550.4550.5720.5720.6080.6080.82
23、50.825吸光度吸光度 A3A30.3800.3800.4520.4520.5830.5830.6090.6090.8250.825吸光度均值吸光度均值0.3790.3790.4540.4540.5760.5760.6080.6080.8240.824计算公式计算公式:百分标示量百分标示量=量；量；B B：标示量）：标示量）供试品供试品 1 1供试品供试品 2 2供试品供试品 3 3吸光度吸光度(A)(A)0.5380.5380.5370.5370.5370.537浓度浓度(ug/mLug/mL)74.574.574.374.374.374.3百分标示量百分标示量(%)(%)93.12593
24、.12592.87592.87592.87592.87592.9692.96平均百分标示平均百分标示量量(%)(%)CDW（C C：浓度；：浓度；D:D:稀释倍数；稀释倍数；w：平均片重；：平均片重；W:W:取样取样W B供试品中阿司匹林的百分标示量为供试品中阿司匹林的百分标示量为92.96%92.96%。3 3、HPLCHPLC 法法浓度浓度(ug/mLug/mL)3.223.2216.116.132.232.2峰面积峰面积25322425322447043347043345.0845.0857.9657.964389443894107313107313线性关系考察结果线性关系考察结果:阿司
25、匹林在取样范围内没有良好的线性关系，所做数据不能使用。阿司匹林在取样范围内没有良好的线性关系，所做数据不能使用。五、讨论与反思五、讨论与反思1)1)薄层色谱鉴别过程中，第一组对照品与供试品薄层色谱鉴别过程中，第一组对照品与供试品的比移值并不完全相同，而第二组的却相同，后来查看薄层板的的比移值并不完全相同，而第二组的却相同，后来查看薄层板的过程中发现其溶剂前沿并没有薄层板底部平行，因此出现操作错过程中发现其溶剂前沿并没有薄层板底部平行，因此出现操作错误。理论上两者的比移值应该是完全相同的。误。理论上两者的比移值应该是完全相同的。含量测定三种方法的平行比较含量测定三种方法的平行比较2)2)I I、
26、两步滴定两步滴定:此法所用仪器价廉易得，操作简单快速，且影响此法所用仪器价廉易得，操作简单快速，且影响本法的试验条件与环境因素较少，本法的试验条件与环境因素较少，但是人为误差比较大。但是人为误差比较大。本实验所需本实验所需的中性醇、的中性醇、滴定液、滴定液、酚酞试液均为实验组不同组员配置，酚酞试液均为实验组不同组员配置，并非为标准并非为标准试剂，试剂，存在误差在所难免，存在误差在所难免，且每个人对滴定终点颜色的判断不一，且每个人对滴定终点颜色的判断不一，会会导致误差出现。导致误差出现。因为本次试验的供试品为阿司匹林肠溶片，因为本次试验的供试品为阿司匹林肠溶片，而两步滴而两步滴定的专属性较差，定
27、的专属性较差，对于结构相近的有关物质或其他干扰测定的杂质缺对于结构相近的有关物质或其他干扰测定的杂质缺乏选择性，乏选择性，肠溶片的包衣、肠溶片的包衣、辅料等物质会对滴定产生干扰，辅料等物质会对滴定产生干扰，因此出现因此出现误差较大。误差较大。综上所述，综上所述，在阿司匹林肠溶片合格的前提下所测的百分表在阿司匹林肠溶片合格的前提下所测的百分表示量偏低原因可能为：示量偏低原因可能为：所用试剂配置未达到标准要求所用试剂配置未达到标准要求片剂中相关辅料对滴定产生干扰片剂中相关辅料对滴定产生干扰实验组不同人员操作误差实验组不同人员操作误差IIII、紫外分光光度法：此法所用仪器价格适中，操作简单，易紫外分
28、光光度法：此法所用仪器价格适中，操作简单，易于普及。于普及。而且此法的灵敏度较高，而且此法的灵敏度较高，对较低浓度的分析比较准确，对较低浓度的分析比较准确，相对误差较小。相对误差较小。实验组人员将测试所需供试品溶液配置完成后实验组人员将测试所需供试品溶液配置完成后只用了半小时就完成了紫外的数据测量。只用了半小时就完成了紫外的数据测量。本法出现人为误差的本法出现人为误差的可能性较小，方法简便易行。使用此法测得的百分标示量为可能性较小，方法简便易行。使用此法测得的百分标示量为92.96%92.96%，在正常的范围内。，在正常的范围内。IIIIII、HPLCHPLC 法：此法的灵敏度高，浓度再低也可
29、以检测出，而法：此法的灵敏度高，浓度再低也可以检测出，而且可以有效的分离出样品中的其他物质，具有较高的专属性，且可以有效的分离出样品中的其他物质，具有较高的专属性，可实现对待测组分的选择性检验。可实现对待测组分的选择性检验。但是此法所需仪器昂贵，但是此法所需仪器昂贵，不不易普及。易普及。测量过程中对操作的专业性要求较高，测量过程中对操作的专业性要求较高，操作步骤繁琐，操作步骤繁琐，稍许操作不当便容易前功尽弃，稍许操作不当便容易前功尽弃，要求试验的连贯性，要求试验的连贯性，耗时较长。耗时较长。实验组成员用了两天的时间才学会了仪器的操作，实验组成员用了两天的时间才学会了仪器的操作，但所得的实但所得
30、的实验数据并没有良好的线性关系，验数据并没有良好的线性关系，不能使用。不能使用。分析其原因可能有分析其原因可能有仪器操作不熟练，对实验数据缺乏敏感性。仪器操作不熟练，对实验数据缺乏敏感性。仪器清洗不到位，残留上组实验的供试品成分。仪器清洗不到位，残留上组实验的供试品成分。供试品溶液的配置过程中出现操作误差，导致保留时间和峰供试品溶液的配置过程中出现操作误差，导致保留时间和峰面积与文献记载不一致。面积与文献记载不一致。实验所用的微孔滤膜与文献记载不一致。实验所用的微孔滤膜与文献记载不一致。实验所用阿司匹林对照品并未达到要求。实验所用阿司匹林对照品并未达到要求。综上所述：综上所述：两步滴定法虽操作
31、简便，两步滴定法虽操作简便，但对制剂分析的专属性差且但对制剂分析的专属性差且容易出现人为操作误差，容易出现人为操作误差，高效液相色谱法虽灵敏度高专属性好但是操高效液相色谱法虽灵敏度高专属性好但是操作过程繁琐，耗时长。紫外分光光度法准确度高，操作简便。一般实作过程繁琐，耗时长。紫外分光光度法准确度高，操作简便。一般实验强烈推荐使用紫外分光光度法来做制剂的含量测定。验强烈推荐使用紫外分光光度法来做制剂的含量测定。六、实验心得六、实验心得第一次自主设计实验，第一次自主设计实验，独立的完成所有的实验内容，独立的完成所有的实验内容，真的是感受真的是感受颇深。没有老师在旁边的指导颇深。没有老师在旁边的指导
32、,更没有准备完全的各种所需试剂，一更没有准备完全的各种所需试剂，一切都要自己查文献，切都要自己查文献，查药典，查药典，找数据。找数据。本来觉得是简简单单的小实验，本来觉得是简简单单的小实验，自己上手操作了一周，才觉得真的是太高看自己了。通过这次试验，自己上手操作了一周，才觉得真的是太高看自己了。通过这次试验，也总结了几点体会，算是给自己的研究生道路先打上基础。也总结了几点体会，算是给自己的研究生道路先打上基础。从实验的第一天开始，从实验的第一天开始，就要自己设计实验，就要自己设计实验，如果实验设计没有通如果实验设计没有通过老师的审核，过老师的审核，还要重新修改，还要重新修改，不然连实验室都进不
33、了。不然连实验室都进不了。因为我们实因为我们实验组组长有做过验组组长有做过 SRPSRP 实验，实验，所以经她修改的实验设计顺利通过了第一所以经她修改的实验设计顺利通过了第一关。关。刚开始还有点暗自庆幸，刚开始还有点暗自庆幸，原来还是挺轻松的。原来还是挺轻松的。做物质鉴别和杂质做物质鉴别和杂质检查的时候才发现，检查的时候才发现，原来所需的试剂都是要自己配制的，原来所需的试剂都是要自己配制的，药典记载碳药典记载碳酸钠试液，酚酞试液、氯化铁试液、稀硫酸等等，都是要自己亲手配酸钠试液，酚酞试液、氯化铁试液、稀硫酸等等，都是要自己亲手配置，置，这才知道原来实验的工作量还挺大的。这才知道原来实验的工作量
34、还挺大的。做含量测定的时候，做含量测定的时候，用的用的时间最长。时间最长。两步滴定所需的标准试剂都需要自己配置，两步滴定所需的标准试剂都需要自己配置，这个看起来最这个看起来最简单的实验重新做了两次才达到所需的效果。简单的实验重新做了两次才达到所需的效果。紫外做起来比较快，紫外做起来比较快，最最艰难的是高效液相，艰难的是高效液相，因为熟悉仪器操作的人太少了，因为熟悉仪器操作的人太少了，所以中间出来不所以中间出来不少差错，而且一个实验组要完成一次完整的数据收集，至少需要少差错，而且一个实验组要完成一次完整的数据收集，至少需要 6 6个小时！等了两天才排上队，因为第一次操作，并不熟练，虽然等到个小时
35、！等了两天才排上队，因为第一次操作，并不熟练，虽然等到晚上十一点才测完，晚上十一点才测完，处理数据的时候才发现数据并没有用，处理数据的时候才发现数据并没有用，因为没有因为没有规律。规律。总结一周的实验，主要有以下几点体会：总结一周的实验，主要有以下几点体会：1)1)实验设计一定要结合自己的仪器操作能力和实实验设计一定要结合自己的仪器操作能力和实验室的现有条件。因为我们实验室只有两台好用的高效液相色谱验室的现有条件。因为我们实验室只有两台好用的高效液相色谱仪，所以大家都要用就特别耗时。虽然在课堂上学过高效液相色仪，所以大家都要用就特别耗时。虽然在课堂上学过高效液相色谱的原理，但是第一次操作真的是
36、错误百出，并且所得的数据还谱的原理，但是第一次操作真的是错误百出，并且所得的数据还不能用。如果对它操作熟悉的话发现数据异常就可以重新再测，不能用。如果对它操作熟悉的话发现数据异常就可以重新再测，但是缺乏对数据的敏感性。但是缺乏对数据的敏感性。设计实验时要有整体统筹观念。合理的安排试设计实验时要有整体统筹观念。合理的安排试验的进展是很重要的，要了解别的小组的实验进展，观察比较其验的进展是很重要的，要了解别的小组的实验进展，观察比较其所用的实验仪器与自己的实验仪器是否有冲突。灵活调整自己的所用的实验仪器与自己的实验仪器是否有冲突。灵活调整自己的实验进度以保证实验能够顺利连贯的进行。实验进度以保证实
37、验能够顺利连贯的进行。合理的分工与协作必不可少。至少要有一个可合理的分工与协作必不可少。至少要有一个可以拿主意的人，碰到对实验中出现的问题有分歧的时候可以迅速以拿主意的人，碰到对实验中出现的问题有分歧的时候可以迅速的做出正确的选择与判断，而不是炒成一锅粥，最终问题也没有的做出正确的选择与判断，而不是炒成一锅粥，最终问题也没有解决。解决。实验开始之前要安排好每个人的任务以及进行的先后次序，实验开始之前要安排好每个人的任务以及进行的先后次序，这样可以事半功倍。这样可以事半功倍。善于学习。每个实验组进行的快慢不同，顺序善于学习。每个实验组进行的快慢不同，顺序也不同。可以去向实验进行的快的小组去取取经，总结实验失败也不同。可以去向实验进行的快的小组去取取经，总结实验失败2)2)3)3)4)4)的原因和成功的原因以及一些注意事项，可以避免自己的实验也的原因和成功的原因以及一些注意事项，可以避免自己的实验也出现相同的问题。出现相同的问题。