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1、实验方案的设计与评价【高考原题】“2022山东卷 某同学按图示装置进行实验，欲使瓶中少量固体粉末最终消失并得到澄清溶液。下列物质组合不符合要求的是（）气体液体固体粉末Ac o2饱和Na2 c 溶液Ca CO3BCl2FeCl2溶液FeCHC1CU（N C）3）2 溶液CuDNH3H2OAgCl2.2022山东卷 实验室利用FeCl4H q 和亚硫酰氯（S OJ）制备无水FeCl?的装置如图所示（加热及夹持装置略）。已知S O C%沸点为76,遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下列问题:（1）实验开始先通Nj 一段时间后，先加热装置_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ （填“a”或b）。装
2、置b 内发生反应的化学方程式为装置c、d 共同起到的作用是_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _（2）现有含少量杂质的FeCln H Q,为测定n 值进行如下实验：实 验 I：称取iqg样品，用足量稀硫酸溶解后，用cmoL L?1 3固体未加KNO3固体前，无明显现象；加入KN。;固体后，产生大量气泡，则说明KNC）3起催化作用3.下列实验中，所选装置或实验设计合理的是（）A.用图所示装置可以除去甲烷中的乙烯气体B.用图所示装置可以分离乙醇和水的混合液C.装置可用于洗涤Ba SO 4 表面的N a2SO4D.用装置将SnCl,溶液蒸干制备SnCl2晶体4 .无水四氯化锡（SnCl“）常用作
3、有机合成的氯化催化剂。实验室可用熔融的锡（熔点232C）与 C1?反应制备SnCl,某小组拟设计实验制备无水四氯化锡并探究其性质：1 .查阅资料，得知:性质物质物理性质化学性质SnCl2熔点：24 6沸点：652较强的还原性SnCl4熔点：-33沸点：114 遇水蒸气剧烈水解产生白雾，产物之一是SnO2-XH2OI I.设计实验，装置如图回答下列问题:（1）仪器A 的名称是,导管D 的作用是.(2)装置II作用是除去氯气中的H C 1,用平衡移动原理解释30%硫酸的作用：o(3)试剂B 的作用是_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _o(4)为防止产品中带入副产物SnCh，可采取的措施有。(
4、5)装置V 采用多孔耐高温泡沫的目的是 o(6)SnCl4遇氨气、水蒸气产生“浓白烟”，因此可用来制作烟幕弹。用化学方程式表示其原理:III.最后进行产品纯度测定：(7)取 0gSnCl4产品用足量蒸镭水吸收得到吸收液250mL。准确量取25.00mL吸收液于锥形瓶中，用c mol.L 标准AgNO,溶液滴定至终点，滴定前读数为V,mL,终点读数为匕mL(杂质不参与反应)，利 用 上 述 数 据 计 算 产 品 纯 度 为%(用含。、。、乂、区的代数式表示)。5.硫 (SCN)的性质与卤素单质类似，常温下为黄色液体，氧化性与Br?相似。大多数疏葡化物溶于水，但重金属盐难溶于水，如 CuSCN(
5、硫富化亚铜)为白色沉淀。请回答下列问题：(1)将硫置加入Na2s溶液中，观察到有黄色沉淀析出，写出该反应的离子方程式：o 某实验小组在实验室用浓氨水和CS2制备少量NH4sCN:CS2+2NH,N H4SCN+H2S(该反应比较级慢)，装置如图:通入N2加热水浴装置，从左侧持续通入N?,则通入N?的 目 的 是 (填序号)。a 搅拌作用b.吹出产生的气体，利于反应的进行c.成缓反应速率当观察到(填现象)时，停止实验。烧杯内的无色溶液X 可能是_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _(写化学式)。(3)该小组将KSCN溶液加入C u和Fe?(SO4)3溶液反应后的混合液中，观察到立
6、即出现白色沉淀,溶 液 局 部 变 为 红 色，最 荡 后 红 色 迅 速 褪 去，继 续 滴 加 数 滴 K SC N 溶 液 后，溶液又变为红 色。为 探 究 白 色 沉 淀 的 形 成，进 行 了 以 下 实 验：序号实验操作现象经过分析可得出结论:1试管内依次加入2mL0.1 mol七十人。溶液、2mL水、3 滴 0.1mol.LKSCN 溶液短时间内无明显变化溶液仍为蓝色，lh 后有少量白色沉淀生成2试管内依次加入2mL水、3 滴 0.1 mol-rKSCN溶液无明显变化3试管内依次加入2mL0.1 mol LCuSO4溶液、2mL0.1 mol.FeSO”溶液、3 滴 0.1 mo
7、l LKSCN立刻产生白色沉淀，溶液局部变为红色，振荡后红色迅速褪去4试管内加入2mL0.1 mol.U1 Fe?（SO J溶液滴、加3 滴 0。mol.L KSCN溶液,并放置Ih溶液仍为红色且无白色沉淀生成5向 4 中溶液中滴加2mL0.1 molCCuSO4溶液溶液仍为红色，lh 后产生少量白色沉淀实验中产生的白色沉淀是_ _ _ _ _ _ _ _（填化学式）。能加快白色沉淀生成的离子是_ _ _ _ _ _ _ _ _ _（填化学式）。实验3 中 溶 液 局 部 变 红 反 应 的 离 子 方 程 式 为.答案以及解析【高考原题】1.答案：A解析：本题考查实验方案的设计与评价。选项正
8、误原因Aqc o2与饱和N a2C O3反应生成N a HCO3,与 Ca CO3反应生成Ca(HCO3)2,但 N a HCC3溶解度小，会析出，最后不能得到澄清溶液BXCI2与 FeCl2反应生成FeCI3,FeCl3与少量Fe反应生成FeCl2CX通入HC1,N O;在酸性条件下具有强氧化性，其与少量铜反应生成CU(NO3)2S N O 和 H2ODX氨气溶于水形成氨水，氨水与少量AgCl反应的化学方程式为AgCl+2N H3-H2O A g(NH3),Cl+2H2O2.答案：a ;FeCl2-4 H2O +4 SO C12 F e C l2+4 SO2 T+8HCI T;冷凝并回收利用
9、 S OQ (冷凝 回 流)等寝吗AB108cV(3)；CC14解析：本题考查无水FeCl?的制备实验。(1)SO CI 2遇水极易反应生成两种酸性气体，因此先加热装置a,若先加热装置b,F e C 1 4H q 分解产生的水蒸气易与SO C12发生反应。装置b 内发生的反应可以看作F e C f H?。分解产生的水蒸气与SO C1?发生反应生成SO,HC1,反应的化学方程式为FeCl2.4 H2O +4 SO C12FeCl2+4 SO2 T+8HC1T o装置c 为球形冷凝管，装置d 为长直导管，共同起到冷凝并回收利用s o c i?(冷凝回流)的作用。(2)实 验 I 的原理为6Fe2+
10、Cr2O；+1 4 H+=6 F e +2 C 产+7 H 2 O,贝 In(FeCl,)=6n(K2Cr2O7)=6x cmol-L x V x 10_3L =6cV x 10 3mol;实验 H 的原理为FeCl2-HH2O F e C l2,固体减少的质量为生成水的质量，贝 l j (H2O)=m o l ,故1 On=18-=町-。样品中含有少量F eO 杂质，测消耗的标准K2Cr2O7溶液体积偏大，V 值6cVxlO_ 3 0.108cV偏大，值偏小，A 项正确；样品与SO Cl?反应时失水不充分，则仍一4 偏小，值偏小，B 项正确；实 验I 中称重后样品发生了潮解，(Fe2+)不变
11、，消耗的标准KzCr?。?溶液的体积不变，值不变，C 项错误；滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成，则消耗的标准K2&2O 7溶液体积偏小，丫值偏小，值偏大，D 项错误。(3)组装蒸镭装置时，按照由下而上、从左右的顺序，蒸镭头上侧连接温度计，右侧连接直形冷凝管、直形冷凝管连接尾接管，尾接管连接锥形瓶，由于TiCl4 极易水解，因此锥形瓶连接盛有碱石灰的干燥管。TiC)与 C d,分子结构相似，均为分子晶体，TiC1的相对分子质量大，沸点高，则先镭出沸点较低的CC1一微执3.答案：(1)HCI；H2SO4()+N a ClN a HSO4+HC1 T(2)防止倒吸；CuSC)4 溶液(3)静置
12、，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全(4)使 Ba?+沉淀完全(5)锥形瓶(6)97.6%解析：本题考查物质制备及含量测定实验。(1)用 Ba S制取B aJ 2 H?。，需要制备HC1:微热N a Cl+H2SO4(4 溶液。(3)判断沉淀是否完全的方法是静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加热的硫酸溶液，无白色沉淀生成，则沉淀已完全。(4)沉淀过程中，加入过量的硫酸是使Ba 2+完全沉淀。(5)过滤操作中需用到玻璃棒、烧杯、漏斗，不需要锥形瓶。(6)由题意可知，m(Ba SC)4)=0.4 660g,“(Ba S04)=0.002mol,w(BaCl
13、2 2H,O)=0.002mol x 244g-mol-=0.488g,则 BaCl,2H2O 的质量分数为0.488g0.5000gx 100%=97.6%4 答 案:C5.答案：D解析：A.该装置中，若 Z n比 C u活泼，则总反应为Zn与硫酸的反应，此时Z n为负极，C u为正极;若 C u比 Z n活泼，则总反应为C u与硫酸锌的反应，此时C u为负极，Z n为正极，所以可以比较Zn与 C u的金属性强弱，故 A 正确；B 稀硫酸中含有大量氢离子，可以抑制氯气的溶解，而稀硫酸中的水可以吸收H C 1,洗气后再用浓硫酸干燥，故 B 正确；C.乙酸、乙醇和浓硫酸混合加热可以制取乙酸乙酯，
14、饱和碳酸钠溶液可以降低乙酸乙酯的溶解度，同时吸收乙酸和乙醇，便于分液分离得到乙酸乙酯，沸石可以防止暴沸，故 C 正确；D 制取氯气应用浓盐酸和二氧化镒共热，稀盐酸不与二氧化镒反应，故 D 错误；故选：Do【变式训练】1.答案：D解析：本题考查氨气的制备、氢氧化亚铁的制备、酸性比较、乙烯制取实验的设计。氨气的密度小于空气，应用向下排空气法收集氨气，图甲中是向上排空气法，A 错误；装置乙中铁作阴极，不能生成亚铁离子，进而不能生成FelOH)?,B 错误；醋酸具有挥发性，醋酸、二氧化碳都能与苯酚钠反应生成苯酚，不能用装置丙验证碳酸和苯酚的酸性强弱,C 错误；乙醇在浓硫酸作用下加热到170发生消去反应
15、生成乙烯和水，实验室中可用装置丁制取少量乙烯，D 正确。2.答案：C3.答案：C解析：A.乙烯被氧化生成二氧化碳，引入新杂质，违反了除杂原则，应用漠水除杂，故 A 错误；B.乙醇和水易形成共沸物，应加入CaO后再蒸镭分离，故 B 错误；C.硫酸钠溶于水，而硫酸钢水解分解，装置可用于洗涤B aS(表面的Na 2 s 故 C 正确；D.氯化锡易水解，应在H。气流中蒸发制备，故 D 错误；故选：Co4.答案：(1)蒸镭烧瓶；平衡气压，使浓盐酸顺利流下(2)C1?和水发生反应：Cl2+H2O i H+C r+HC1O,30%硫酸中的H+使平衡左移，减少氯气损失(3)防止C 中的水蒸气进入收集装置弓|起
16、SnCl4水解(4)增大C1?的通人量；控制装置IV反应温度在232652c之间(5)增大反应物接触面积，使反应更充分(6)SnCl4(7)261c(匕-34a)解析：(1)本题考查无水四氯化锡的制备与性质探究，涉及化学实验基本操作、化学方程式的书写、纯度测定。仪器A 的名称是蒸僧烧瓶；反应生成的气体通过D 进入浓盐酸上方，导致浓盐酸上方压强增大，维持浓盐酸上下压强在反应中保持平衡，从而将浓盐酸顺利流入烧瓶中，即导管D 可以平衡气压，使浓盐酸顺利流下；(2)氯气和水反应生成盐酸和次氯酸，离子方程式为C h+H q fT+C T+H C lO,30%硫酸中的 H*浓度较大，使平衡左移，减少氯气损
17、失；(3)试剂B 应为浓硫酸，防止C 中的水蒸气进入收集装置引起SnCl4水解；(4)根据表中数据分析，SnC/的熔沸点较低，可以控制温度将SnCl,转化为气态，同时使SnC、保持在液态或固态，便于分离产物，还可以增大C1?的通入量，所以为防止产品中带入副产物SnCl2,可采取的措施有增大C1?的通人量、控制装置N 反应温度在232652之间；(5)装置W采用多孔耐高温泡沫的目的是增大反应物的接触面积，使反应更充分；(6)根据信息遇水蒸气剧烈水解产生白雾，产物之一是SnOx H Q 分析，SnCl 遇氨气、水蒸气产生“浓白烟”，白烟应为氨化镀，所以化学方程式为SnCl4+4NH,+(2+x)H
18、2O S n O2-xH2O+4NH4C1;(7)根据SnCl4 4AgNO,分析，硝酸银的物质的量为c(%-K jx KT3mol,则SnCl4的物质的量为250cfK-V jxlO 5 J 6 1 x c(%-h)x l0 正 而 g 261c(匕-匕)-m o l,产品纯度为-250。*00%=U _12%。4 4Gg 4G5.答案：(1)(SCN)2+S 2-=2S C N +S J(2)ab三颈烧瓶内液体不再分层NaOH(3)CuSCN Fe2+Fe+3SCN-7 Fe(SCN)3解析：(1)本题考查几种硫富化物的性质研究。已知硫篙(SCN)J的性质与卤素单质类似，氧化性与Br2相似
19、，则(SCN%与 Na,S反应生成NaSCN和 S,相应的离子方程式为(SCN)2+S2-2 S C N +Sk 0(2)氮气不参与反应，且导管在液面以下，通入氮气可搅拌混合液，使反应物充分混合，提高转化率，同时能带走生成物，a、b正确。CSz不溶于水，三颈烧瓶内液体会有分层现象，当反应结束后，生成物均溶于水，不再有分层现象。生成物中的H2s有毒，可造成环境污染，无色溶液X为可与HS反应的试剂，可能为NaOH等。(3)根据实验1、2中的现象可知，CuSO4和KSCN能缓慢反应生成白色沉淀CuSCN。对比实 验1、2、3,FeSO4中的Fe?+能加快白色沉淀的生成。铁离子与硫篙根离子反应生成硫富化铁,溶液显红色，离子方程式为Fe+3SCN-DFe(SCN),。