化工基础实验第三章b.ppt

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1、 第三章第三章 试验设计方法试验设计方法试验指标试验指标：判断试验效果好坏所采用的指标，判断试验效果好坏所采用的指标，如收如收 率、纯度等；率、纯度等；因素因素(因子因子)：对试验指标产生影响的条件，如温度、对试验指标产生影响的条件，如温度、压力、浓度等；压力、浓度等；水平水平：在试验中因素所选定的具体状态。在试验中因素所选定的具体状态。试验设计是研究如何以尽量少的实验次数而得试验设计是研究如何以尽量少的实验次数而得到尽可能多的实验结果的一门科学。到尽可能多的实验结果的一门科学。试验设计中试验设计中常用的术语常用的术语：正交试验设计法正交试验设计法正交试验法的优点正交试验法的优点 正交表的符号

2、、意义、特点正交表的符号、意义、特点 因素之间的交互作用因素之间的交互作用 选用正交表的基本原则选用正交表的基本原则 正交表的表头设计正交表的表头设计 正交试验法的基本步骤正交试验法的基本步骤 正交试验结果正交试验结果极差分析法极差分析法 正交试验结果正交试验结果方差分析法方差分析法 在化工基础实验中的应用实例在化工基础实验中的应用实例 实验数据在规定的范围内分布均匀，合理，有较好的典型性实验数据在规定的范围内分布均匀，合理，有较好的典型性 和代表性；和代表性；所做实验次数少，省时，省力，费用少，效果好；所做实验次数少，省时，省力，费用少，效果好；实验结果有多种分析方法，得到的结论说服力强，可

3、信度高。实验结果有多种分析方法，得到的结论说服力强，可信度高。一、正交试验法的优点一、正交试验法的优点例例1 1 某化工厂想提高某产品的质量，对工艺中三个因素各按三某化工厂想提高某产品的质量，对工艺中三个因素各按三个水平进行实验，寻找合适的操作条件？个水平进行实验，寻找合适的操作条件？因素因素水平水平温度温度/T T压力压力/Pa/PaP P加碱量加碱量/kg/kgm m123T1(80)T2(100)T3(120)P1(5.0)P2(6.0)P3(7.0)m1(2.0)m2(2.5)m3(3.0)方案一方案一:全面搭配法全面搭配法T T1 1P P1 1m m1 1 T T2 2P P1 1

4、m m1 1 T T3 3P P1 1m m1 1 m m2 2 m m2 2 m m2 2 m m3 3 m m3 3 m m3 3 P P2 2m m1 1 P P2 2m m1 1 P P1 1m m1 1 m m2 2 m m2 2 m m2 2 m m3 3 m m3 3 m m3 3 P P3 3m m1 1 P P3 3m m1 1 P P3 3m m1 1 m m2 2 m m2 2 m m2 2 m m3 3 m m3 3 m m3 3 共需共需C C3 31 1CC3 31 1CC3 31 1=27=27次实验次实验 因素水平搭配均匀因素水平搭配均匀实验次数多实验次数多 方

5、案二方案二:简单比较法简单比较法 T T1 1P P1 1 m m1 1 m m2 2 m m3 3 T T1 1m m2 2 P P1 1 P P2 2 P P3 3 m m2 2P P3 3 T T1 1 T T2 2 T T3 3 因素水平搭配不均匀因素水平搭配不均匀实验次数少实验次数少 123最适宜条件：T T2 2 P P3 3 m m2 2方案三方案三:正交设计法正交设计法 因素水平搭配均匀因素水平搭配均匀实验次数少实验次数少 L9（34）列号列号试验号试验号1234123456789 1 1 1 2 2 2 3 3 3 1 2 3 1 2 3 1 2 3 1 2 3 2 3 1

6、3 1 2123312231T TT1T1T1T2T2T2T3T3T3P PP1P2P3P1P2P3P1P2P3m mm1m2m3m2m3m1m3m1m2三种方案三种方案三种方案三种方案 数据点的分布数据点的分布数据点的分布数据点的分布简单比较法简单比较法简单比较法简单比较法全面搭配法全面搭配法全面搭配法全面搭配法正交实验法正交实验法 正交设计法的数据点分布正交设计法的数据点分布正交设计法的数据点分布正交设计法的数据点分布正交试验法能回答的问题正交试验法能回答的问题:用正交表做实验用正交表做实验,除了搭配均衡、实验次数少除了搭配均衡、实验次数少之外，还可以回答以下问题之外，还可以回答以下问题:

7、因素的主次，即各因素对指标影响的哪个大因素的主次，即各因素对指标影响的哪个大 哪个小；哪个小；指标随因素取不同水平的变化规律；指标随因素取不同水平的变化规律；适宜的操作条件；适宜的操作条件；进一步的实验方向。进一步的实验方向。二、正交表的符号、意义和特点二、正交表的符号、意义和特点 正交表的符号、意义正交表的符号、意义 列号列号试验号试验号1234123456789 1 1 1 2 2 2 3 3 3 1 2 3 1 2 3 1 2 3 1 2 3 2 3 1 3 1 2123312231L9（34）正交表的列数正交表的列数正交表的水平数正交表的水平数正交表的实验次数正交表的实验次数L L8

8、8(42(424 4)列号列号试验号试验号1234512345678 1 1 2 2 3 3 4 4 1 1 2 2 1 1 2 2 1 1 2 2 2 2 1 1 1212121212122121 正交表的符号、意义正交表的符号、意义 混合水平表混合水平表（1）正交表具有正交性 112233122331132132 正交表具有均匀分散、均衡搭配的特点正交表具有均匀分散、均衡搭配的特点 任意一列，每个水平出现的次数相同；任意两列所构成任意一列，每个水平出现的次数相同；任意两列所构成的有序数对出现的次数相同。的有序数对出现的次数相同。正交表的特点正交表的特点 正交表具有整齐可比性正交表具有整齐可

9、比性 各组中其它列的状态是相同的（各水平都进行了搭配），而各组中其它列的状态是相同的（各水平都进行了搭配），而各组的差异是由于该列的不同水平造成的。各组的差异是由于该列的不同水平造成的。正交表的特点正交表的特点三、因素之间的交互作用三、因素之间的交互作用1 1、定义、定义 如果因素如果因素B B取不同水平时，指标随另一因素取不同水平时，指标随另一因素A A的变化的变化 规律不同，则称因素规律不同，则称因素A A与与B B之间有交互作用，记为之间有交互作用，记为ABAB。2 2、交互作用的判别、交互作用的判别例例2 2 判断合成橡胶生产中，催化剂用量与判断合成橡胶生产中，催化剂用量与聚合温度聚合

10、温度或聚合时间之或聚合时间之间是否存在交互作用？间是否存在交互作用？聚合温度聚合温度T/催化剂用量催化剂用量V/ml30502487.6%84.8%75.5%96.2%聚合温度聚合温度T T与催化剂用量与催化剂用量V V之间之间有交互作用，记为有交互作用，记为TVTV。因素之间交互作用的判别因素之间交互作用的判别 聚合时间聚合时间 t/h催化剂用量催化剂用量V/ml0.51.02484.2%90.3%89.7%95.1%催化剂用量催化剂用量V V与聚合时间不存在交互作用。与聚合时间不存在交互作用。判断合成橡胶生产中，催化剂用量与聚合时间之间是否存在判断合成橡胶生产中，催化剂用量与聚合时间之间是

11、否存在交互作用？交互作用？四、选用正交表的基本原则四、选用正交表的基本原则正交表的水平数与被考察因素的水平数要一致。正交表的水平数与被考察因素的水平数要一致。正交表的列数能容得下所考察的因素和交互作正交表的列数能容得下所考察的因素和交互作用列。用列。用方差法分析实验结果时，正交表的列数一定用方差法分析实验结果时，正交表的列数一定要大于所考察的因素和交互作用列；用极差法要大于所考察的因素和交互作用列；用极差法分析实验结果时，正交表的列数要大于或等于分析实验结果时，正交表的列数要大于或等于因素和交互作用列。因素和交互作用列。对试验精度要求高的，要选实验次数多的大表。对试验精度要求高的，要选实验次数

12、多的大表。五、正交表的表头设计五、正交表的表头设计 表头设计就是确定实验所考虑的因素和交互作用，应放在表头设计就是确定实验所考虑的因素和交互作用，应放在所选正交表的哪列上！所选正交表的哪列上！1 1、若因素之间无交互作用，则各因素在正交表中的位置是、若因素之间无交互作用，则各因素在正交表中的位置是 随意的。随意的。例例1 1的表头设计的表头设计 L9（34）列号列号方案方案1方案方案2方案方案31T空空m2PT空空3mPT4空空mP2 2、若因素之间有交互作用，则各因素在正交表中的位置不能随、若因素之间有交互作用，则各因素在正交表中的位置不能随 意排放。意排放。表头设计方法表头设计方法 利用两

13、列间交互作用表确定利用两列间交互作用表确定 套用附录给出的表头设计套用附录给出的表头设计 利用两列间交互作用表利用两列间交互作用表 例例3 3 乙酰胺苯磺化反应实验乙酰胺苯磺化反应实验 实验目的：提高乙酰胺苯的收率实验目的：提高乙酰胺苯的收率 因素因素水平水平 反应温度反应温度/T反应时间反应时间/h硫酸质量分率硫酸质量分率/%w操作方法操作方法M12 5070121727搅拌搅拌不搅拌不搅拌 首先选正交表：首先选正交表：需要考虑的因素有需要考虑的因素有 T T、w w、M M 及及交互作用交互作用TT、TwTw，且均为二个水平，因此可选正，且均为二个水平，因此可选正交表交表 L L8 8（2

14、 27 7）。）。确定排表顺序：确定排表顺序：先安排涉及交互作用多的因素，后先安排涉及交互作用多的因素，后安排涉及交互作用小的因素，最后安排不涉及交互作安排涉及交互作用小的因素，最后安排不涉及交互作用的因素。用的因素。T T 、w w M M 利用两列间交互作用表确定各因素及交互作用列的利用两列间交互作用表确定各因素及交互作用列的位置：位置：要注意不同的正交表具有不同的两列间交互作用要注意不同的正交表具有不同的两列间交互作用表表L8（27）二列间交互作用表二列间交互作用表 列号列号列号列号 1234567（1）（2）（3）（4）（5）（6）（7）（1）T3（2）21（3）567（4）4761（

15、5）74523（6）654321（7）列号列号方案方案1TT23TT4ww5TwTw6M7ML8（27）的表头设计结果的表头设计结果 利用附录给出的表头设计利用附录给出的表头设计利用附录给出的表头设计利用附录给出的表头设计 列号列号因素数因素数12345673ABABCACBC4ABABCDCACBDBCADD4ABCDABCBDACDBCADL L8 8（2 27 7）的表头设计的表头设计的表头设计的表头设计六、正交设计法的基本步骤六、正交设计法的基本步骤例例3 3 乙酰胺苯磺化反应实验乙酰胺苯磺化反应实验实验目的：实验目的：提高乙酰胺苯的收率提高乙酰胺苯的收率第一步：第一步：明确实验目标明

16、确实验目标,确定试验指标确定试验指标第二步：第二步：确定因素和水平确定因素和水平 要考虑哪些因素和交互作用列要考虑哪些因素和交互作用列:已经知道其对指标已经知道其对指标有影响有影响,但影响大小不清楚或怀疑其对指标有影响；但影响大小不清楚或怀疑其对指标有影响；水平选择则要依据专业知识、实践经验及实验要求水平选择则要依据专业知识、实践经验及实验要求等来确定。本例选的各因素都是等来确定。本例选的各因素都是2 2水平的。水平的。注意：注意：各水平代表哪一具体数值是随机的；各水平代表哪一具体数值是随机的；因素可以是定因素可以是定量的，也可以是定性的；量的，也可以是定性的；定量因素的水平之间的距离可以相定

17、量因素的水平之间的距离可以相等也可以不等等也可以不等。第三步：第三步：根据因素和水平数，根据因素和水平数，选择正交表，进行表头选择正交表，进行表头设计，设计，然后采用然后采用“对号入座对号入座”的办法，将对应的水平的办法，将对应的水平填入正交表中，便得到实验计划表。填入正交表中，便得到实验计划表。第四步：第四步：根据安排好的计划表根据安排好的计划表进行实验进行实验，将实验结果填入表中。将实验结果填入表中。注意：注意：每一横行代表一个试验条件，具体操作时只需考虑每一横行代表一个试验条件，具体操作时只需考虑因素该如何取值，而不必考虑交互作用列和空列怎么取值；因素该如何取值，而不必考虑交互作用列和空

18、列怎么取值；实验时严格控制实验条件实验时严格控制实验条件实验顺序可以随机化。实验顺序可以随机化。第五步：对实验结果进行分析第五步：对实验结果进行分析极差分析法和方差分析法极差分析法和方差分析法七、正交试验结果的极差分析法七、正交试验结果的极差分析法根据极差计算结果根据极差计算结果,得出一系列结论得出一系列结论:各因素对指标的影响各因素对指标的影响,哪个是主要的哪个是主要的,哪个是次要的哪个是次要的?依据极差大小依据极差大小,排列因素的主次顺序为排列因素的主次顺序为 w,T T ,M w,T T ,M 各因素的水平变化时各因素的水平变化时,指标的变化规律指标的变化规律 硫酸质量分率硫酸质量分率w

19、 w对指标的影响对指标的影响 w w取取2 2水平时水平时,收率比较高收率比较高 交互作用交互作用TT对指标的影响对指标的影响 T T1 12 2、T T2 21 1对应的收率较高对应的收率较高 温度温度T T、反应时间、反应时间、操作方式、操作方式M M对指标的影响对指标的影响 最适宜的操作条件最适宜的操作条件 各因素取收率最高所对应的水平各因素取收率最高所对应的水平 进一步试验方向进一步试验方向 w w27%27%，收率是否更高？，收率是否更高？八、正交试验结果的方差分析法八、正交试验结果的方差分析法1 1 首先计算各列的首先计算各列的FiFi值，确定各列的显著程度值，确定各列的显著程度八

20、、正交试验结果的方差分析法八、正交试验结果的方差分析法2 2 试验指标随因素的不同水平的变化规律试验指标随因素的不同水平的变化规律3 3 适宜的操作条件适宜的操作条件 同极差分析法同极差分析法4 4 进一步试验方向进一步试验方向例例4:4:为了提高发酵饲料的营养为了提高发酵饲料的营养,选择了四个因素进行正交试验选择了四个因素进行正交试验,其因素水平为其因素水平为:成品的总酸度越大越好成品的总酸度越大越好,寻找适宜工艺条件寻找适宜工艺条件?解解:试验指标试验指标:成品酸量成品酸量y,mol/Ly,mol/L 3 3个因素为个因素为4 4水平水平 1 1个因素为个因素为2 2水平水平 选选L L1

21、616(4(43 3226 6)正交表正交表使用正交表使用正交表L16（4326）的正交）的正交试验试验数据表数据表列号列号1T23pH4e5e6e7e8e9w总总酸度酸度/%y试验试验号号11(10)1(12)1(7)111111(5%)6.3621(10)2(24)2(6)112222(10%)7.4331(10)3(48)3(5)221122(10%)10.3641(10)4(72)4(4)222211(5%)11.5652(20)1(12)2(6)221212(10%)8.6662(20)2(24)1(7)222121(5%)5.3972(20)3(48)4(4)111221(5%)1

22、5.5082(20)4(72)3(5)112112(10%)19.53列号列号1T23pH4e5e6e7e8e9w总总酸度酸度/%y试验试验号号93(30)1(12)3(5)122221(5%)12.08103(30)2(24)4(4)121112(10%)13.13113(30)3(48)1(7)212212(10%)8.03123(30)4(72)2(6)211121(5%)12.45134(50)1(12)4(4)212122(10%)13.49144(50)2(24)3(5)211211(5%)10.77154(50)3(48)2(6)122111(5%)9.80164(50)4(72

23、)1(7)121222(10%)16.54接上表接上表通过方差分析能引出的结论：通过方差分析能引出的结论：各因素的显著程度各因素的显著程度 发酵时间对指标的影响在发酵时间对指标的影响在=0.10水平上显著水平上显著 pH值和投曲量在值和投曲量在=0.25水平上显著水平上显著 发酵温度对指标的影响不显著发酵温度对指标的影响不显著 指标随各因素的变化规律指标随各因素的变化规律 pH值值 投曲量投曲量w/%适宜操作条件适宜操作条件 发酵时间取发酵时间取4 4水平水平:72h:72h 初始初始pHpH值取值取1 1水平水平:pH=4:pH=4 投曲量取投曲量取2 2水平水平:10%:10%发酵温度发酵

24、温度:20:205050 进一步试验方向进一步试验方向 发酵时间发酵时间72h 投曲量投曲量10%效果怎样效果怎样?方差分析与极差分析的比较方差分析与极差分析的比较:在方差分析中必须有不安排因素或交互作用的空列，作为误在方差分析中必须有不安排因素或交互作用的空列，作为误差列；差列；在极差分析中以极差大小确定因素或交互作用的重要在极差分析中以极差大小确定因素或交互作用的重要性，而在方差分析中，以各因素的显著程度决定因素或交互作性，而在方差分析中，以各因素的显著程度决定因素或交互作用的显著程度。用的显著程度。九、九、正交表在恒压过滤实验中的应用正交表在恒压过滤实验中的应用1413121110987

25、654231图图1 正交试验法在过滤研究实验中应用实验装置与流程图正交试验法在过滤研究实验中应用实验装置与流程图、搅拌装置；、温度控制仪；、真空吸滤器；、电热棒；、搅拌装置；、温度控制仪；、真空吸滤器；、电热棒；5、调节阀；、调节阀；6、滤液计量瓶；、滤液计量瓶；7、放液阀；、放液阀；8、放液阀；、放液阀；9、真空表；、真空表；10、进气阀；、进气阀；11、缓冲罐；、缓冲罐；12、调节阀；、调节阀；3、真空泵；、滤浆槽、真空泵；、滤浆槽 试验指标：恒压过滤常数试验指标：恒压过滤常数K K（m m2 2/s/s）影响指标的各个因素和水平：影响指标的各个因素和水平：现实验室有现实验室有8 8套设备，每两套设备共用一个原料槽，问套设备，每两套设备共用一个原料槽，问选用哪选用哪个正交表？表头设计（各因素放在正交表的哪列上？）每个个正交表？表头设计（各因素放在正交表的哪列上？）每个小组做哪几个实验？每个实验怎么做小组做哪几个实验？每个实验怎么做?恒压过滤常数恒压过滤常数K K如何求如何求?