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1、失效分析 破坏成分分析第1 页，本讲稿共16 页破坏成分分析原因 材料失效分析可以从两方面着手：（一）断口形貌观察(fractography)；(二)破坏成分分析(fracturechemistry)。就分析原理而言，断口形貌观察着重于特征的判断，亦即从断口形貌特征根据机理推导及经验归纳所得的资料，去判定失效形成的原因。通常对材料破坏的诊断是第一步工作，一个有经验的材料工程师可能从这初步的断口形貌观察大致地判断失效的原因；破坏成分分析是进一步的诊断工作，因为断口形貌可能错综复杂，或破坏特征不够明显，或者单凭断口形貌仍无法确定失效的成因，此时可借着断口面的成分分析，寻求造成失效的直接原因。第2
2、页，本讲稿共16 页分析方法简述“破坏成分分析”包括：1、表面分析(分析深度小于5 nm)；2、次表面分析(分析深度小于1 000 nm)；3、本体成分分析(材料内部化学成分)。表面分析仪器包括俄歇光谱仪(AES)、光电子化学分析仪(ESCA)、二次离子质谱仪(SIMS)、离子散射光谱仪(ISS)及激光拉曼光谱仪(I。RS)；次表面分析仪器包括离子微探分析仪(EPMA)、x射线荧光分析仪(XRF)、X 射线衍射仪(XRD)、卢瑟福背向散射光谱仪(RIGS)及穆斯堡尔光谱仪(MBS)；本体成分分析仪器包括原子吸收光谱仪(AA)、火花激发原子发射光谱仪(spark AE)及感应耦合电浆原子发射光谱
3、仪(ICPAE)。第3 页，本讲稿共16 页表面分析-俄歇光谱仪针对材料表面大约10 nm 内的成分分析，主要有俄歇光谱仪(AES)、光电子化学分析仪(EscA)及二次离子质谱仪(SIMS)、离子散射光谱仪(ISS)及激光拉曼光谱仪(LRS)。1 俄歇光谱仪(简称AES)。俄歇光谱仪目前常用在晶界脆化分析(晶界偏析、晶界析出)以及钝态膜及腐蚀生成物的分析。第4 页，本讲稿共16 页表面分析-俄歇光谱仪利用入射电子束把原子最低层电子打出，当上层电子降下来填补此空缺时，俄歇电子释放的能量可再激发另一高能阶电子放出，此即所谓的俄歇电子(如图3 1)，既然俄歇电子的动能与以上所提供3 能阶有关而能阶又
4、是各种不同元素辨识的指标，因此由能量分析可以判定原来的成分元素，经过标准样品校准后可作定量分析，利用外加离子溅射可同时作成分深度分布(depthprofile)分析。由于俄歇光谱仪入射用的是电子束，而电子束聚焦相当容易，因此俄歇光谱仪可分析非常微小的区域，亦即其径向解析度极佳，新型俄歇光谱仪甚至可分析0 075nm 的微小范围，这对于断口上的一些小析出物或其他微小区域的成分分析就非常有用，这是俄歇光谱仪的最主要特点。第5 页，本讲稿共16 页 2光电子化学分析仪(简称ESCA)一般的光电子化学分析仪入射光是用X 光，因此通常所指的光电子化学分析仪即X 光电子分析仪表面分析-光电子化学分析仪第6
5、 页，本讲稿共16 页表面分析-光电子化学分析仪光电子化学分析仪的原理比较简单：利用一束X 光或紫外线打击样品，而把一个能阶的电子激发出，同样的分析此激发电子的动能可以鉴定元素的种类。与俄歇光谱仪同样的，光电子化学分析仪的电子从表面能够脱离的深度(escapedepth)也是大约2nm(图3 9)，因此两者所分析到的都是样品表面大约2nm 深度的原子，这是俄歇光谱仪及X 光电子化学分析仪作为表面分析的基础。对于化学态或化合物的分析是X 光电子化学分析仪的最大特长，主要因为x光电子化学分析仪只和一个能阶有关，由化学键所造成的化学偏移比较单纯，分析上比较容易(图3 10)；此外，俄歇光谱仪能谱包含
6、了3 个能阶的能量转换，因此不同元素在相近能谱位置重叠的机会较大，而影响它的解析能力，这时候可用X 光电子化学仪来补足俄歇光谱仪分析的结果第7 页，本讲稿共16 页次表面分析-电子微探分析仪 1 电子微探分析仪(ElectronProbeMicroanalyzer，简称EPMA。又称ElectronMicroprobe)这是目前配合扫描电子显微镜(SEM)使用非常广的一种分析仪器可分析材料表面数千纳米深度内的成分，主要有电子微探分析仪(EPMA)、X 射线荧光分析仪(XRF)、X 射线衍射仪(XRD)以及较为特殊的卢瑟福后向散射光谱仪(RBS)、穆斯堡尔光谱仪(MBS)等。第8 页，本讲稿共1
7、6 页次表面分析-电子微探分析仪利用入射电子束把原子最内层电子打出，当上层电子降下来填补空位时，能阶差可以激发X 光放出(图3 27)，根据Mosley(1913)理论，此X 光的Zi 波长(A)或能量(E)与被打击原子的原子序有关，因此可用以分析原子成分。由于波长与能L 一量有关，X 光的分析可用波长色散法（WDX）或能量色散法（EDX）将不同波长的x光散射，并将信号加以检测，由于电子束入射点很小，激发的x光呈球状发散，因此衍射晶体必须使用罗兰圆弧(Rowlandcircle，图3 29)。第9 页，本讲稿共16 页次表面分析-电子微探分析仪WDX 的解析度极佳，可达到10eV，灵敏度可达到
8、0 1g kg，此外，WDX 能够分析原子序小如碳之类元素EDX 一般使用Si(Li)检测器，EDX 的能量解析度约为150eV，灵敏度为1g kg，均比WDX 略差，可分析由Na 至U 的元素，Si(Li)检测器为防止Li 离子迁移，须在极低温使用，因此EDX 均可见一液态氮容器筒。EPMA(尤其是EDX)可与扫描式电子显微镜合并使用，同时进行破坏面观察及破坏成分分析，是材料失效分析非常实用的工具(SEM+EDX)，第10 页，本讲稿共16 页各种次表面分析工具比较第11 页，本讲稿共16 页本体成分分析-湿法分析本体成分分析是为了确认材料选用种类是否有误而进行整体的成分分析，最直接的方法是
9、采用一般的湿法化学分析，亦可以借助原子光谱仪进行分析，主要分为原子吸收光谱仪(AA)与原子发射光谱仪(AE)，原子发射光谱仪又包括火花原子发射光谱仪(sparkAE)及感应耦合电浆原子发射光谱仪(ICPAE)。湿法分析是将试样制成溶液的分析。常用的溶剂有水、酸、碱、有机溶剂等。第12 页，本讲稿共16 页本体成分分析-湿法分析第13 页，本讲稿共16 页本体成分分析-湿法分析第14 页，本讲稿共16 页湿法化学分析小结第15 页，本讲稿共16 页四、总结 断口形貌观察虽然是失效分析最直接的方法，但有时仍需借助于破坏成分分析技术，以确定材料破坏的真正机制。破坏成分分析涵盖表面分析、次表面分析及本体分析技术，各有其代表性的仪器，针对各种不同的破坏机制，必须正确选用适当的成分分析仪器，为了达到此目的，材料失效分析的入门功夫要先熟悉这些成分分析仪器的原理及其功能。第16 页，本讲稿共16 页