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1、药物分析习题第 一 章 绪 论（药典概况）-、填空题1.中 国 药 典 的 主 要 内 容 由、和 四部分组成。2.目前公认的全面控制药品质量的法规有、3.“精密称定”系 指 称 取 重 量 应 准 确 至 所 取 重 量 的；“称定”系指称取重量应 准 确 至 所 取 重 量 的；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的 o4.药物分析主要是采用 或 等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯 度 检 查 以 及 有 效 成 分 的 含 量 测 定 等。所 以，药 物 分 析 是 一 门的方法性学科。5.判断一个药物质量是否符合要求，必
2、须 全 面 考 虑、三者的检验结果。6.药物分析的基本任务是检验药品质量，保 障 人 民 用 药、的重要方面二、选择题1、良好药品生产规范可用（）A、USP表示 B、GLP表不D、GMP表示 E、GCP表示2、药物分析课程的内容主要是以（A、六类典型药物为例进行分析B、八类典型药物为例进行分析C、九类典型药物为例进行分析D、七类典型药物为例进行分析E、十类典型药物为例进行分析C、BP表示）3、良好药品实验研究规范可用（)A、GMP表示D、TLC表示B、GSP表示E、GCP表示C、GLP表示4、美国药典1995年版为（)A、第 20版B、第23版C、第 21版D、第 19版E、第22版5、英国药
3、典的缩写符号为)A、GMPB、BPC、GLPD、RP-HPLCE、TLC6、美国国家处方集的缩写符号为（）A、WHOB、GMPC、IN ND、N FE、USP7、GMP是指A、良好药品实验研究规范B、良好药品生产规范C、良好药品供应规范D、良好药品临床实验规范E、分析质量管理8、根据药品质量标准规定，评价一个药品的质量采用（）A、鉴别，检查，质量测定 B、生物利用度C、物理性质 D、药理作用三、问答题1.药品的概念？对药品的进行质量控制的意义？2.药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么？3.常见的药品标准主要有哪些，各有何特点？4.中国药典（2005年版）是怎样编排的？5.什么叫恒重
4、，什么叫空白试验，什么叫标准品、对照品？6.常用的药物分析方法有哪些？7.药品检验工作的基本程序是什么？8.中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写分别是什么？9.药典的内容分哪几部分？建国以来我国已经出版了几版药典？10.简述药物分析的性质？四、配伍题1、A：RP-HPLCB：BPC：USPD：GLPE：GMP（1）反相高效液相色谱法（2）良好药品生产规范2、A：GMPB：BPC：GLPD：TLCE：RP-HPLC（1）英国药典（2）良好药品实验研究规范参考答案填空题1、凡 例 正 文附录索引2、GLP GMPGSPGCP3、千 分 之 一 百 分 之 一10%4、化 学 物 理 化 学
5、生 物 化 学 研 究 与 发 展 药 品 质 量 控 制5、鉴别，检查,含量测定6、安全，合理,有效二、选择题1 D；2、D；3、C；4、B；5 B；6 D；7 B；8、A三、问答题1、用于预防治疗诊断人的疾病的特殊商品。2、保证人们用药安全、合理、有效，完成药品质量监督工作。3、国家药品标准(药典)；临床研究用药质量标准；暂行或试行药品标准；企业标准。4、凡 例 正 文 附 录 索 引5、恒重是供试品连续两次干燥或灼烧后的重量差异在0.3mg以下的重量；空白试验是不加供试品或以等量溶剂代替供试液的情况下，同法操作所得的结果；标准品、对照品是用于鉴别、检查、含测、样品的物质。6、物理的化学的
6、7、取样检验(鉴别检查含测)记录和报告8、ChP,JP,BP,USP,Ph-EUP,Ph Int9、药典内容一般分为凡例，正文，附录，和索引四部分。建国以来我国已经出版了 8 版药典。(1953,1963,1977,1985,1990,1995,2000,2005)10、它主要运用化学，物理化学，或生物化学的方法和技术研究化学结构已明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制方法，也研究有代表性的中药制剂和生化药物及其制剂的质量控制方法。四、配伍题1.(1)A；(2)E 2.(1)B；(2)C第二章药物的鉴别试验一、选择题1、A二、简答题1、常用的方法有：薄层色谱鉴别法；高效液相色谱鉴别法；气相
7、色谱鉴别法；纸色谱鉴别法2、（1）化学鉴别法：采用干法或湿法，使产生色泽变化，沉淀反应，产生气体反应。（2）光谱鉴别法：采用标准品对照或图谱数据对照，用 UV（Amax、入min、E*、）IR（峰位、峰宽、峰的相对强度）等方法鉴别。（3）色谱鉴别法：常用TLC、HPLC、GC等方法，利用不同物质的色谱行为（R f、tR等）进行鉴别。3、（1）溶液的浓度；（2）溶液的温度；（3）溶液的酸碱度；（4）干扰成分的存在；（5）实验时间第三章 药物的杂质检查一、选择题1.药物中的重金属是指（）A、Pb2+B、影响药物安全性和稳定性的金属离子C、原子量大的金属离子D、在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显
8、色的金属杂质2.古蔡氏检碑法测碑时:碑化氢气体与下列那种物质作用生成碑斑（）A、氯化汞 溟化汞 C、碘化汞 D、硫化汞3.检查某药品杂质限量时，称取供试品W（g）,量取标准溶液V（ml）,其浓度为C（g/ml）,则该药的杂质限量（）是（）vw CW VC WA、xlOO%B、xlOO%C、xlOO%D xlOO%C V W CV4.用古蔡氏法测定神盐限量，对照管中加入标准碎溶液为（）A、1ml B、2ml C、依限量大小决定 D、依样品取量及限量计算决定5.药品杂质限量是指（）A、药物中所含杂质的最小容许量B、药物中所含杂质的最大容许量C、药物中所含杂质的最佳容许量D、药物的杂质含量6.氯化物
9、检查中加入硝酸的目的是（)A、加速氯化银的形成C、除去 8 号、SO彳、C2o i PO*的干扰度B、加速氧化银的形成D、改善氯化银的均匀7.关于药物中杂质及杂质限量的叙述正确的是（)A、杂质限量指药物中所含杂质的最大容许量B、杂质限量通常只用百万分之几表示C、杂质的来源主要是由生产过程中引入的其它方面可不考虑D、检查杂质，必须用标准溶液进行比对8.碑盐检查法中，在检珅装置导气管中塞入醋酸铅棉花的作用是（）A、吸收碑化氢 B,吸收澳化氢 C、吸收硫化氢D、吸收氯化-49.中国药典规定的一般杂质检查中不包括的项目（）A、硫酸盐检查 B、氯化物检查 C、溶出度检查D、重金属检查10.重金属检查中，
10、加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值 是（）A、1.5C、7.5D、11.511.硫氟酸盐法是检查药品中的（）A、氯化物B、铁盐 C、重金属D、碎盐E、硫酸盐12.检查药品中的杂质在酸性条件下加入锌粒的目的是()A、使产生新生态的氢 B、增加样品的溶解度 C、将五价碑还原为三价神D、拟制睇化氢的生产 E、以上均不对13.检查药品中的铁盐杂质，所用的显色试剂是（）A、AgN OsB、H2s C、硫氨酸筱 D、BaCl2E、氯化亚锡14.对于药物中的硫酸盐进行检查时，所用的显色剂是（)A、AgN O3 B、H2s C、硫代乙酰胺 D、BaCl2E、以上均不对15.对药物中的氯化物进行检查时，所用的
11、显色剂是（）A、BaCl2 B、H2S C、AgN O3 D、硫代乙酰胺 E、醋酸钠16.检查药品中的重金属杂质，所用的显色剂是（）A、AgN O3 B、硫氟酸镂 C、氯化亚锡 D、H2S E、BaCl217.在碱性条件下检查重金属，所用的显色剂是（）A、H2S B、N a2s C、AgN O3 D、硫氟酸镀 E,BaCl218.古蔡法检查药物中微量的碎盐，在酸性条件下加入锌粒的目的是（）A、调节pH值 B、加快反应速度 C、产生新生态的氢D、除去硫化物的干扰 E、使氢气均匀而连续的发生19.古蔡法是指检查药物中的（）A、重金属 B、氯化物 C、铁盐 D、碑盐 E、硫酸盐20.用TLC法检查特
12、殊杂质，若无杂质的对照品时;应采用（）A、内标法 B、外标法 C、峰面积归一化法D、高低浓度对比法 E、杂质的对照品法21.醋酸氟氢松生产过程中可能引入对人体剧毒的微量杂质是（）A、Pb2+B、AS3+C、Se2+D、Fe3+22.取左旋多巴0.5g依法检查硫酸盐，如发生浑浊与标准硫酸钾（每 1ml相当于lOOug的SCV+）2mg制成对照液比较，杂质限量为（）A、0.02%B、0.025%C、0.04%D、0.045%E、0.03%23.为了提高重金属检查的灵敏度，对于含有25ug重金属杂质的药品，应选用（）A、微孔滤膜法依法检查 B、硫代乙酰胺法（纳氏比色管观察）C、采用硫化钠显色（纳氏比
13、色管观察）D、采用H2s显 色（纳氏比色管观察）E 采用古蔡法24.干燥失重检查法主要是控制药物中的水分，其他挥发性物质，对于含有结晶水的药物其干燥温度为（）A、105 B、180 C、140 D、102 E、8025.有的药物在生产和贮存过程中易引入有色杂质，中国药典采用（)A、与标准比色液比较的检查法 B、用HPLC法检查C、用TLC法检查 D、用GC法检查 E、以上均不对26.药物的干燥失重测定法中的热重分析是（）A、TGA表示 B、DTA表示 C、DSC表示D、TLC表示 E、以上均不对27.少量氯化物对人体是没有毒害作用的，药典规定检查氯化物杂质主要是因为它（）A、影响药物的测定的准
14、确度 B、影响药物的测定的选择性C、影响药物的测定的灵敏度 D、影响药物的纯度水平E、以上都不对。28、氯化物检查是在酸性条件下与AgN Ch作用，生成AgCl的混浊，所用的酸 为（）A、稀醋酸 B、稀 H2s。4 C、稀 HN O3 D、稀 HC1 E、浓HNO329.就葡萄糖的特殊杂质而言，下列那一项是正确的（）A、重金属 B、淀粉 C、硫酸盐 D、神盐 E、糊精30.肾上腺素中肾上腺酮的检查是利用（）A、旋光性的差异 B、对光吸收性质的差异C、溶解行为的差异 D、颜色的差异 E、吸附或分配性质的差异31.有的药物在生产和贮存过程中易引入有色杂质，中国药典采用（）A、用浪酚蓝配制标准液进行
15、比较法 B、用 HPLC法C、用TLC法 D、用GC法 E、以上均不对32.在药物重金属检查法中，溶液的PH值 在（）A、3-3.5 B、7 C、4-4.5 D、8 E、88.533.药典规定检查碑盐时，应取标准碑盐溶液2.0mg（每 1ml相当于lug的As）制备标准碑斑，今依法检查滨化钠中碑盐，规定珅量不得超过0.000490o问应取供试品多少克？（）A、0.25g B、0.50g C、0.3g D、0.6g34.中国药典（2005版）重金属的检查法一共收戴有（)A、一法 B、二法 C、三法 D、四法 E、五法35.用硫氟酸盐的原理铁盐在酸性溶液中与硫氟酸盐生产红色可溶性配离子与一定量标准
16、铁盐溶液同法处理后进行比色，所用的酸应为（）A、H2so4 B、HAC C、HN03 D、HC1 E、H2CO336.中国药典检查残留有机溶剂采用的方法为（）A、TLC 法 B、HPLC 法 C、UV 法D、GC法 E、以上方法均不对37.AAS是表示（）A、紫外分光光度法 B、红外分光光度法C、原子吸收分光光度法 D、气相色谱法 E、以上方法均不对38.硫代乙酰胺法是指检查药物中的（）A、铁盐检查法 B、珅盐检查法 C、氯化物检查法D、硫酸盐检查法 E、重金属检查法39.药典中一般杂质的检查不包括（）A、氯化物 B、生物利用度 C、重金属 D、硫酸盐 E、铁盐40.利用药物和杂质在物理性质上
17、的差异进行特殊杂质的检查，不属于此法的检查方法是（）A、颜色的差异 B、臭，味及挥发性的差异C、旋光性的差异 D、氧化还原性的差异 E、吸附或分配性质的差异41.利用药物和杂质在物理性质上的差异进行特殊杂质的检查，不属于此法的检查方法是（）A、旋光性的差异 B、杂质与一定试剂反应生产气体C、吸附或分配性质的差异 D、臭，味及挥发性的差异E、溶解行为的差异42.利用药物和杂质在化学性质上的差异进行特殊杂质的检查，不属于此法的检查法是（）A、氧化还原性的差异C、杂质与一定试剂生产沉淀B、酸碱性的差异D、溶解行为的差异E、杂质与一定试剂生产颜色43.利用药物和杂质在化学性质上的差异进行特殊杂质的检查
18、，不属于此法的检查法是（）A 酸碱性的差异 B、氧化还原性的差异C、杂质与一定试剂生产沉淀 D、杂质与一定试剂生产颜色E、吸附或分配性质的差异44.下列那一项不属于特殊杂质检查法（）A、葡萄糖中氯化物的检查 B、肾上腺素中酮体的检查C、ASA中SA的检查 D、幽体类药物的“其他幽体”的检查E、异烟腓中游离肺的检查45.利用药物和杂质在物理性质上的差异进行特殊杂质的检查，不属于此法的检查法是（）A、臭，味及挥发性的差异差异D、吸附或分配性质的差异4 6.药物的纯度是指（）A、药物中不含杂质规定C、药物对人体无害的纯度要求B、颜色的差异 C、旋光性的E、酸碱性的差异B、药物中所含杂质及其最高限量的
19、D、药物对实验动物无害的纯度要求二、多选题：1.用对照法进行药物的一般杂质检查时，操作中应注意（）A、供试管与对照管应同步操作B、称取1g以上供试品时，不超过规定量的1%C、仪器应配对D、溶剂应是去离子水E、对照品必须与待检杂质为同一物质2.关于药物中氯化物的检查，正确的是（）A、氯化物检查在一定程度上可“指示”生产、储存是否正常B、氯化物检查可反应Ag+的多少C、氯化物检查是在酸性条件下进行的D、供试品的取量可任意E、标 准NaCl液的取量由限量及供试品取量而定3.检查重金属的方法有（）A、古蔡氏法 B、硫代乙酰胺 C、硫化钠法D、微孔滤膜法 E、硫寓酸盐法4.关于古蔡氏法的叙述，错 误 的
20、 有（）A、反应生成的碑化氢遇澳化汞，产生黄色至棕色的碑斑B、加碘化钾可使五价碑还原为三价碑C、金属锌与碱作用可生成新生态的氢D、加酸性氯化亚锡可防止碘还原为碘离子E、在反应中氯化亚锡不会同锌发生作用5.关于硫代乙酰胺法错误的叙述是（）A、是检查氯化物的方法C、反应结果是以黑色为背景E、反应时pH应 为7 86.下列不属于一般杂质的是（A、氯化物 B、重金属D、2一甲基一5一硝基咪理7.药品杂质限量的基本要求包括（A、不影响疗效和不发生毒性B、是检查重金属的方法D、在弱酸性条件下水解，产生硫化氢）C、氟化物E、硫酸盐）B、保证药品质量C、便于生产8.药物的杂质来源有（A、药品的生产过程中D、药
21、品的运输过程中9.药品的杂质会影响（A、危害健康用度D、便于储存）B、药品的储藏过程中E、药品的研制过程中）B、影响药物的疗效E、便于制剂生产C、药品的使用过程中C、影响药物的生物利D、影响药物的稳定性E、影响药物的均一性三、填空题:1.药典中规定的杂质检查项目，是指该药品在 和可能含有并需要控制的杂质。2.古 蔡 氏 检 珅 法 的 原 理 为 金 属 锌 与 酸 作 用 产 生，与药物中微量 碑 盐 反 应 生 成 具 挥 发 性 的，遇溟化汞试纸，产生黄色至棕色的，与一定量标准神溶液所产生的神斑比较，判断药物中神盐的含量。3.珅盐检查中若供试品中含有睇盐，为了防止睇化氢产生睇斑的干扰，可
22、改用 o4.氯化物检查是根据氯化物在 介质中与 作用，生成浑浊，与一定量标准 溶液在 条件和操作卜生成的浑浊液比较浊度大小。5.重金属和碑盐检查时一，常把标准铅和标准碑先配成储备液，这是为了6 .药物的一般鉴别试验包括 法 法和法。7.中国药典规定检查药物中重金属时以 为代表。多数药物是在酸性条件下检查重金属，其溶液的pH值应在,所用的显色剂为 o8.药物中存在的杂质，主要有两个来源，一是 引入，二是一过程中产生。9.葡萄糖中的特殊杂质是 o四、名词解释：1.一 般 杂 质2.特殊杂质3.恒重4.杂质限量5.药物纯度五、是非题：1.含量测定有些要求以干燥品计算，如分子中有结晶水则以含结晶水的分
23、子 式 计 算。)2 .药物检查项目中不要求检查的杂质，说明药物中不含此类杂质。()3.药 典 中 规 定，乙 醇 未 标 明 浓 度 者 是 指 75%乙 醇。()4.凡溶于碱不溶于稀酸的药物，可在碱性溶液中以硫化氢试液为显色剂检查 重 金 属()5.药 物 中 的 杂 质 的 检 查，一 般 要 求 测 定 其 准 确 含 量。()6.易炭化物检查法是检查药物中遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量有机杂质。()7.易炭化物检查法是检查药物中遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量无机杂质。()8 .药 物 的 干 燥 失 重 测 定 法 是 属 于 药 物 的 特 殊 杂 质 的 检 查 法。()9.
24、干 燥 失 重 检 查 法 是 仅 仅 控 制 药 物 中 的 水 分 的 方 法。()10.用药物和杂质的溶解行为的差异进行杂质检查，是属于特殊杂质检查法。()11.干燥失重检查法主要控制药物中的水分，也包括其他挥发性物质的如乙醇等。()12.药物的杂质检查也可称作纯度检查。()13.重金属检查法常用显色剂有硫化氢，硫代乙酰胺，硫化钠。()14 药 物 必 须 绝 对 纯 净。()15.药 典 中 所 规 定 的 杂 质 检 查 项 目 是 固 定 不 变 的。()16.在 碱 性 溶 液 中 检 查 重 金 属 时 以 硫 代 氢 为 显 色 剂。()六、配伍题A、古蔡法B、硫代乙酰胺法C
25、、硫氟酸盐法D、重氮化一偶合比色法E、酸性染料比色法1、铁盐检查法2、重金属检查法A、溶解行为的差异B、对光吸收性的差异C、旋光性的差异D、臭，味及挥发性的差异E、吸附或分配性质的差异3、肾上腺素中肾上腺酮的检查4、葡萄糖中糊精的检查A、酸性染料比色法B、重氮化一偶合比色法C、硫氟酸盐法D、古蔡法E、硫代乙酰胺法5,重金属检查法6、碑盐检查法A、在Na2cCh试液中与硝酸银作用B、在盐酸酸性液中与硫氟酸镂作用C、在 p H 4 6 溶液中与F e 3+作用D、在盐酸酸性液中与氯化/作用E、在硝酸酸性试液中与硝酸银作用7、硫酸盐检查法8、铁盐检查法A、在硝酸酸性试液中与硝酸银作用B、在盐酸酸性试
26、液中与氯化银作用C、在盐酸酸性试液中与硫氟酸镂作用D、在 p H 3.5 醋酸缓冲液中与H 2 s 作用E、在 N a 2 c o 3 试液中与硝酸银作用9、氯化物检查法1 0、重金属检查法A、在 p H 3.5 醋酸缓冲液中与H 2 s 作用B、在N a 2 c。3 试液中与硝酸银作用C、在盐酸酸性试液中与硫氟酸镀作用D、在 p H 4 6 溶液中与F e 3+作用E、在硝酸酸性试液中与硝酸银作用1 1、重金属检查法1 2、铁盐检查法A、古蔡法B、白田道夫法C、两者都是D、两者都不是1 3、若供试品为硫代物，亚硝酸盐，检查碎盐时采用1 4、含睇药物中检查碑盐的时采用七、计算题：1 .取葡萄糖
27、4.0 g,加水3 0 m l 溶解后，加醋酸盐缓冲溶液（p H 3.5）2.6 m l,依法检查重金属（中国药典），含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液多少ml?（每 1 m l 相当于P b l O g g/m l）2 .检查某药物中的珅盐，取标准珅溶液2 m l （每 1 m l 相当于i R g 的A s）制备标准神斑，神盐的限量为0.0001%,应取供试品的量为多少?3.依法检查枸椽酸中的珅盐，规定含碑量不得超过Ippm,问应取检品多少克？（标准碑溶液每1ml相当于1阳碑）4.配制每1ml中 lOggCl的标准溶液500mL应取纯氯化钠多少克？（已知C1：35.45 N a：
28、23）5.磷酸可待因中检查吗啡：取本品0.1 g,加盐酸溶液（9-10000）使溶解成 5m1,加N aN Ch试液2m l,放置15min,加氨试液3ml,所显颜色与吗啡溶液 吗啡 2.0mg力 口 HC1溶 液（9-10000）使溶解成100ml 5m L 用同一方法制成的对照溶液比较，不得更深。问其限量为多少？八、简答题1.用薄层色谱法检查药物中的杂质，可采用高低浓度对比法检查，何为高低浓度对比法？2.药物重金属检查法中，重金属以什么代表？有那几种显色剂？检查的方法共有哪几种？3.简述中国药典对药物中氯化物检查法的原理，方法及限量计算公式？4.试述药物的杂质检查的内容（包括杂质的来源，杂
29、质的限量检查，什么是-般杂质和特殊杂质。）5.肾上腺素中的特殊杂质是什么？药典采用什么方法对其进行检查？6.简述硫代乙酰胺法检查重金属的原理和方法？7.请举例说明信号杂质及此杂质的存在对药物有什么影响？参考答案一、选择题1.D2.B3.C4.B5.B6.C7.A8.C9.C10.B11.B12.A13.c14.D15.C16.D17.B18.c19.D20.D21.C22.C23.A24.B25.A26.A27.D28.C29.E30.B31.E32.A33.B34.D35.D36.D37.C38.E39.B40.D41.B42.D43.E44.A45.E46.B二、多选题1.AB2.CE3.
30、BCD 4,.CDE5.AE6.D7.ABCDE8.AB9.ABDE三、填空题1.生产储藏中2.新生态氢碑化氢碎斑3.Ag(D D C)法4.硝 酸 酸 性 硝 酸 银 氯 化 银 氯 化 钠 相 同5.减小误差6.化学鉴别法、光谱鉴别法、色谱鉴别法7.铅、弱 酸 性(pH3.5醋酸盐缓冲液)硫代乙酰胺试液8.生产过程中、储存9.糊精四、名词解释1.在药物的生产和储臧中容易引入的杂质2.在该药物的生产和储藏中可能引入的特有杂质3.供试品连续两次干燥或灼烧后的重量差异在0.3mg以下的重量4.药物所含杂质的最大允许量5.药物的纯净程度五、是非题1、T2、F3、F95%4、T5、F6、T7、F8、
31、F9、F10、T11、T12、T13、T14、F15、F六、配伍题1.C 2.B 3.B 4.A5.E6.D16、F7.D 8.B 9.A 10.D 11.A 12.C 13.C 14.B七、计算1.L=CV/S V=LS/C=5X 10-6X4.0/10X 10-6=2ml2.S=CV/L=2 X 1 X 10-6/0.00001%=2g3.S=CV/L=2X 1 X 106/lppm=2.0g4.5.500 X 10X10-3X58.45/35.45=8.24mgCXV2.0mg100mlX5.0mlO.lgXIOOOX 100%=0.1%八、简答题1.当杂质的结构不能确定，或无杂质的对照
32、品时，可采用此法。方法：将供试品溶液限量要求稀释至一定浓度做对照液，与供试品的溶液分别点加了同一薄层板上、展开、定位、观察。杂质斑点不得超过2 3个，其颜色不得比主斑点深。2.（1）在药品生产中遇到铅的机会较多，铅在体内易积蓄中毒，检查时以铅为代表。（2）有H2S、硫代乙酰胺、硫化钠（3）中 国 药 典（2005版）重金属检查法一共载有四法。第 一 法 硫代乙酰胺法第 二 法 将样品炽灼破坏后检查的方法。第三法 难溶于酸而能溶于碱性水溶液的药物，用Na2s作为显色剂第 四 法 微 孔 滤 膜 法3.原理：c+AgN O3上堂AgCl（白色浑浊）（2）方法：利用氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液
33、作用，生成氯化银白色浑浊液，与-定量的标准氯化钠溶液在相同的条件下的与氯化银浑浊液比较,判断供试品中氯化物是否超过限量。（3）计算公式：L=RYxioo%4.（1）杂质的来源：一是生产过程中引入。二是在储存过程中产生。（2）杂质的限量检查：药物中所含杂质的最大允许量叫做杂质限量。通常用百分之几或百万分之几表示。（3）一般杂质及特殊杂质一般杂质：多数药物在生产和储存过程中易引入的杂质如：氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、碑盐、有色金属等。特殊杂质：是指在该药物的生产和储存过程中可能引入的特殊杂质。如阿斯匹林中的游离水杨酸、肾上腺素中的酮体等。5.（1）特殊杂质为酮体。（2）是采用紫外分光光度法对其进
34、行检查的。肾上腺酮在310nm处有最大吸收。肾上腺素在310nm处无吸收来控制其限量。6.原理：硫代乙酰胺在弱酸性条件下（pH3.5醋酸盐缓冲液）水解，产生硫化氢，与微量重金属生成黄色到棕色的硫化物混悬液。CH3CSN H2+H20-CH3CON H2+H2sH 2s+Pb P H p b S|+2方法：取各药品项下规定量的供试品，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2m l与水适 量 使 成25m l,加硫代乙酰胺试液2m L放置，与标准铅溶液一定量同法制成的对照液比较，判断供试品中重金属是否超过限量。7.药物中存在的C，SO?-（氯化物、硫酸盐）等为信号杂质。信号杂质本身一般无害，但其含量的多少可
35、以反映出药物的纯度水平。含量多表明药物的纯度差。第四章药物定量分析与分析方法验证一、选择题1.氧瓶燃烧法测定盐酸胺碘酮含量，其吸收液应选（）A、H2O2+水的混合液 B、NaOH+水的混合液C、NaOH+HzOz 混合液 D、NaOH+HCl 混合液 E、水2.用氧瓶燃烧法破坏有机药物，燃烧瓶的塞底部熔封的是（）A、铁丝 B、铜丝 C、银丝 D、钳丝 E、以上均不对3.测定血样时，首先应去除蛋白质，其中不正确的是去除蛋白质的方法是()A、加入与水相互溶的有机溶剂 B、加入与水不相互溶的有机溶剂C、加入中性盐 D、加入强酸 E、加入含锌盐及铜盐的沉淀剂4.氧瓶燃烧法破坏有机含溟/碘化物时，吸收液
36、中加入（）可 将 BB或12还原成离子。A、硫酸胧 B、过氧化氢 C、硫代硫酸钠 D、硫酸氢钠5.准确度表示测量值与真值的差异，常 用（）反映。A、RSD B、回收率 C、标准对照液 D、空白实验6.常用的蛋白沉淀剂为（）A、三氯醋酸 B、|3 蔡酚 C、HC1 D、HC1O4二、填空题1.破坏有机药物进行成分分析，可采用 法，法和 法。三、是非题1 .准确度通常也可采用回收率来表示。（）2.在测定血样中的药物时，首先应去除蛋白，去除蛋白的方法之一是加入与 水 相 混 溶 的 有 机 溶 剂。（）3.提取生物样品，pH的影响在溶剂提取中较重要，生物样品一般在碱性条件 下 提 取()4.用 氧
37、瓶 燃 烧 法 测 定 盐 酸 胺 碘 酮 含 量 吸 收 液 应 选 水()四、简答题1.在测定血样时，首先应去除蛋白质，去除蛋白有哪几种方法？2.在测定血样时，首先应去除蛋白质，加入水相混溶的有机溶剂可以将蛋白去除，此法的机理是什么？3.常用的分析方法效能评价指标有哪几项？4.简述氧瓶燃烧法测定药物的实验过程？5.简述色谱系统适用性试验？五、配伍题L请将下列氧瓶燃烧法时采用的吸收液与相应的药物配对1、胺碘酮A、H2O2(30%)-NaOH(0.05mol/L)1：4020ml2、氟烷B、20%比。2 液 20ml3、氯氮卓C、水 20ml4、磺滨麟钠D、N aOH(Imol/L)+水 10
38、ml+硫酸朋饱和液 0.3ml5、硫喷妥E、N aOH(Imol/L)20ml参 考 答 案一、选择题1.B 2.D 3.B 4.A 5.B 6.A二、填空题1.干法、湿法、氧瓶燃烧法三、是非题1.T 2.T 3.T 4.F四、简答题1.(1)加入与水相混溶的有机溶剂；(2)加入中性盐；(3)加入强酸；(4)加入含锌盐及铜盐的沉淀剂；(5)酶解法。2.答：加入与水相混溶的有机溶剂，可使蛋白质的分子内及分子间的氢键发生变化而使蛋白质凝聚，使与蛋白质结合的药物释放出来。3.答：精密度、准确度、检测限、定量限、选择性、线性与范围、重现性、耐用性等。4.答：（1）仪器装置：燃烧瓶为500ml、1000
39、ml、2000ml的磨口、硬质玻璃锥形瓶、瓶塞底部溶封伯丝一根。（2）称样：称取样品、置无灰滤纸中心，按要求折叠后，固定于伯丝下端的螺旋处，使尾部漏出。（3）燃烧分解：在燃烧瓶内加入规定吸收液、小心通入氧气约1分钟，点燃滤纸尾部、迅速吸收液中、放置。（4）吸收液的选择：使燃烧分解的待测吸收使转变成便于测定的价态。5.系统适用性试验色 谱 柱 的 理 论 塔 板 数 =5.54XQR/W“2）2分离度./（%一%）/?1,5叱+%重 复 性 对 照 液，连续进样5次，RSDW2.0%拖尾因子 T=妁”2dldi为极大峰至峰前沿之间的距离。T应 在0.95 1.05之间。五、配伍题1.D2.C3.
40、E 4.B5.A第五章巴比妥类药物的鉴别-、选择题1.在碱性条件下加热水解产生氨气使红色石蕊试纸变蓝的药物是（）A、乙酰水杨酸 B、异烟腓 C、对乙酰氨基酚D、盐酸氯丙嗪 E、巴比妥类2.巴比妥类药物在非水介质中酸性增强，若用非水法测定含量，常用的指示 剂 为（）A、酚麟 B、甲基橙 C、结晶紫D、甲基红一溟甲酚绿 E、以上都不对3.药典规定用银量法测定巴比妥类药物的含量，所采用的指示终点的方法为（）A、永停滴定法 B、内指示剂法 C、外指示剂法D、电位滴定法 E、观察形成不溶性的二银盐4.在碱性条件下与AgN C3反应生成不溶性二银盐的药物是（）A、咖啡因 B、尼可杀米 C、安定 D、巴比妥
41、类 E、维生素E5.非水液中滴定巴比妥类药物，其 目 的 是（）A、巴比妥类的Ka值增大，酸性增强 B、增加巴比妥类的溶解度C、使巴比妥类的Ka值减少 D、除去干扰物的影响E、防止沉淀生成6.药典规定用银量法测定巴比妥类药物的含量，所采用的指示终点的方法为（）A、永停滴定法 B、加淀粉一KI指示剂法 C、外指示剂法D、加结晶紫指示终点法 E、以上都不对7.巴比妥类药物的酸碱滴定法的介质为（）A、水一乙酸 B、水一乙晴 C、水一乙醇D、水一丙酮 E、水一甲醇8.司可巴比妥与碘试液发生反应，使碘试液颜色消失的原因是（）A、由于结构中含有酰亚胺基 B、由于结构中含有不饱和取代基C、由于结构中含有饱和
42、取代基 D、由于结构中含有酚羟基E、由于结构中含有芳伯氨基9.在胶束水溶液中滴定巴比妥类药物，其 目 的 是（）A、增加巴比妥类的溶解度 B、使巴比妥类的Ka值减小C、除去干扰物的影响 D、防止沉淀生成 E、以上都不对10.巴比妥类药物与银盐反应是由于结构中含有（）A、4 4 3一酮基 B、芳香伯氨基 C、酰亚氨基D、酰肿基 E、酚羟基11.与碘试液反应发生加成反应，使碘试液颜色消失的巴比妥类药物是（）A、苯巴比妥 B、司可巴比妥 C、巴比妥D、戊巴比妥 E、硫喷妥钠12.巴比妥类药物与AgN Ch作用下生成二银盐沉淀的反应，是由于基本结构 中 含 有（）A、R取代基 B、酰肝基 C、芳香伯氨
43、基D、酰亚氨基 E、以上都不对13.巴比妥类药物用非水溶液滴定法时常用的有机溶剂为二甲基酰胺，滴定剂为甲醇钠的甲醇液，常用的指示剂为（）A、甲基橙 B、酚猷；C、麝香草酚兰 D、酚红 E、以上都不对14.巴比妥类药物在非水介质中酸性增强，若用非水法测定含量，常用的指示剂 为（）A、酚献 B、甲基橙 C、麝香草酚兰D、结晶紫 E、甲基红一浸甲酚绿15.根据巴比妥类药物的结构特点可采用以下方法对其进行定量分析，其中不对的 方 法（）A、银量法 B、滨量法 C、紫外分光光度法D、酸碱滴定法 E、三氯化铁比色法二、多选题1.硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生产物为：（）A、紫色 B、蓝色 C、绿色 D、黄色
44、E、紫堇色2.巴比妥类药物的鉴别方法有：（）A、与饮盐反应生产白色化合物 B、与镁盐反应生产白色化合物C、与银盐反应生产白色化合物 D、与铜盐反应生产白色化合物E、与氢氧化钠溶液反应生产白色产物3.巴比妥类药物具有的特性为：（A、弱碱性 B、弱酸性）C、易与重金属离子络和D、易水解 E、具有紫外吸收特征4.下列哪种方法可以用来鉴别司可巴比妥：（）A、与溟试液反应，澳试液退色B、与亚硝酸钠一硫酸反应，生成桔黄色产物C、与铜盐反应，生成绿色沉淀D、与三氯化铁反应，生成紫色化合物5.下列哪种方法能用于巴比妥类药物的含量测定：（）A、非水滴定法 B、溟量法 C、两者均可 D、两者均不可三、填空题1.巴
45、 比 妥 类 药 物 的 母 核 为,为环状的 结构。巴比妥类药物常为 结晶或结晶性粉末，环状结构 共热时，可发生水解开环。巴比妥类药物本身 溶 于 水,溶 于 乙 醇 等 有 机 溶 剂，其钠盐_溶于水而 溶于有机溶剂。2.巴 比 妥 类 药 物 的 环 状 结 构 中 含 有，般生，在 水 溶 液 中 发 生 级 电 离，因 此 本 类 药 物 的 水 溶 液显_3.硫喷妥钠在氢氧化钠溶液中与铅离子反应，生成，加热后,沉淀转变成为 O4.苯 巴 比 妥 的 酸 度 检 查 主 要 是 控 制 副 产 物-酸度检查主要是控制 的量。5.巴比妥类药物的含量测定主要有:_ 四种方法。6.巴比妥类
46、药物结构中含有 结构。与碱溶液共沸而水解产生_,可使红色石蕊试纸变 o7.巴比妥类药物的基本结构可分为两部分：一部分为 结构。另一部分为 部分。四、是非题1.巴比妥类药物与重金属离子的反应是由于结构中含有丙二酰胭基团。()2 .巴 比 妥 类 药 物 在 酸 性 条 件 下 发 生 一 级 电 离 而 有 紫 外 吸 收。()3.用差示紫外分光光度法测定巴比妥类药物，其目的是消除杂质吸收的干扰。()4.药 物 的 酸 碱 度 检 查 法 采 用 蒸 储 水 为 溶 剂。()五、配伍题A.在弱酸性条件下与Fe3+反应生成紫堇色配合物B.与碘化秘钾生成沉淀C.与氨制AgN Ch生成银镜反应D.与
47、AgN 03生成二银盐的白色沉淀E.在酸性条件下与亚硝酸钠生成重氮盐1.水杨酸的鉴别2.巴比妥类的鉴别A.经有机破坏后显硫的特殊反应B.与高锦酸钾在碱性条件下反应使之褪色C.与硝酸钾共热生成黄色硝基化合物D.与铜盐的毗咤溶液作用生成紫色E.与钻盐反应生成紫堇色的配位化合物3.司可巴比妥的特殊反应4.硫喷妥钠的特殊反应A.在碱性条件下生成白色难溶性二银盐沉淀B.在碱性条件下将高镒酸钾还原C.在 HC1酸性条件卜一生成重氮盐D.在适宜的pH条件下与FeC13直接呈色，生成铁的配合物E.在碱性条件下水解后用标准酸滴定5.司可巴比妥的反应6.水杨酸的反应7.鉴别反应1.巴比妥在碱性条件下与钻盐反应2.
48、硫喷妥在碱性条件下与铜盐反应3.苯巴比妥在碱性条件下与银盐反应液中4.巴比妥在碱性条件下与汞盐反应液中8.显微结晶反应1.巴比妥2.苯巴比妥3.巴比妥加硫酸铜一毗咤溶液4.苯巴比妥加硫酸铜一毗噬溶液A,紫色堇洛合物B.绿色洛合物C.白色沉淀，难溶性于氨D.白色沉淀，可溶性于氨A.长方形结晶B.球状转为花瓣状C.十字形紫色晶体D.浅紫色的小不规则或菱形结晶六、问答题1.请简述银量法用于巴比妥类药物含量测定的原理？2.如何鉴别含有芳环取代基的巴比妥药物？3.如何用化学方法鉴别巴比妥，苯巴比妥，司可巴比妥，异戊巴比妥和含硫巴比妥？4.简述巴比妥类药物的性质，哪些性质可用于鉴别？5.巴比妥类药物的酸碱
49、滴定为何在水一乙醇混合溶剂中进行滴定？6.简述巴比妥类药物的紫外吸收光谱特征？7.怎样用显微结晶法区别巴比妥与苯巴比妥？8.为何在胶束溶液中对巴比妥类药物进行滴定？9.简述巴比妥类药物的基本结构可分为几部分？1 0.试述用银量法测定巴比妥类药物含量的方法？七、计算题1.取苯巴比妥对照品用适量溶剂配成10 U g/ml的对照液。另 取50mg苯巴比妥钠供试品溶于水，加酸，用氯仿提取蒸干后，残渣用适当溶剂配成100ml供试品溶液。在240nm波长处测定吸收度，对照液为0.431,供试液为0.392,计算苯巴比妥钠的百分含量？2.取苯巴比妥0.4045g,加入新制的碳酸钠试液16ml使溶解，加 丙
50、酮12ml与水90ml,用硝酸银滴定液（0.1025mol/L）滴定至终点，消耗硝酸银滴定液16.88m l,求 苯 巴 比 妥 的 百 分 含 量（每ImlO.lmol/L硝 酸 银 相 当 于23.22mg的G2H22N 2O3?参 考 答 案一、选择题1.E 2.E6.E 7.C11.B 12.D3.D8.B13.C4.D9.E14.C5.A10.C15.E二、多选题1.C 2.CD3.BCDE 4.A5.ABC三、填空题1.13二酰亚胺基团，酰厥，白色，与碱液，微，易，不2.13二酰亚胺基团，互变异构，二，弱酸性3.白色沉淀，黑 色PbS；4.中 间 体（II）5.酸 碱 澳 量 法