大学仪器分析实验教案.pdf

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1、河南科技大学?仪器分析实验？教案化工与制药学院2010.9实 验 一 水 样 pH值的测定-、目的要求1.了 解 电 位 法 测 定 水 样 p H 值 的 原 理 和 方 法。2.认识 和 了 解 各 种 型 号 酸 度 计。3.学 会 使 用 pH S-25型 酸 度 计。1二、测 定 原 理将 指 示 电 极（玻 璃 电 极）与 参 比 电 极 插 入 被 测 溶 液 组 成 原 电 池（-）Ag|AgC1,HCI（0.1mo1?L ）1 玻 璃 膜|H+（xmo1?L）KCI（饱 和）|Hg 2c12,Hg（+）玻 璃 电 极 试液 盐桥 甘 汞 电 极在 一 定 条 件 下，测 得

2、电 池 的 电 动 势 就 是 p H 的 直 线 函 数E=K 十 0.059pH（25 ）由 测 得 的 电 动 势 就 能 算 出 被 测 溶 液 的 p H 值。但 因 上 式 中 的 K 值 是 由 内 外 参比 电 极 电 位 及 难 于 计 算 的 不 对 称 电 位 和 液 接 电 位 所 决 定 的 常 数，实 际 不 易 求 得，因 此 在 实 际 工 作 中，用 酸 度 计 测 定 溶 液 的 p H 值（直 接 用 p H 刻 度）时，首 先 必 须 用已 知 p H 值 的 标 淮 溶 液 来 校 正 酸 度 计（也 叫 定 位”）。校 正 时 应 选 用 与 被 测

3、 溶 液 的p H 值 接 近 的 标 准 缓 冲 涪 液，以 减 少 在 测 量 过 程 个 可 能 由 于 液 接 电 位、不对称电位及 温 度 等 变 化 而 引 起 的 误 差。一 支 电 极 应 该 用 两 种 不 同 p H 值 的 缓 冲 溶 液 校 正。在 用 一 种 pH 值 的 缓 冲 溶 液 定 位 后，测 第 二 种 缓 冲 溶 液 的 p H 佰时，误 差 应 在 0.05pH单 位 之 内。粗 略 测 量 中 用 一 种 p H 值 缓 冲 溶 液 校 正 即 可，但 必 须 保 证 电 极 斜 率 在允 许 误 差 范 围 内。经 过 校 正 后 的 酸 度 计

4、就 可 以 直 接 测 量 水 或 其 它 溶 液 的 p H 值。用 离 子 活 度 计 测 量 溶 液 的 p H 值，其 原 理 仍 然 是 依 据 能 斯 特 方 程，测 量 电 池在 标 准 缓 冲 溶 液 中 的 电 动 势 为：Es=K 十 s pHs同 样，在 样 品 溶 液 中 电 池 电 动 势 为：Ex=K 十 s pHx上 述 两 式 相 减 得 到：pHx=pHs 十 Ex-Es/s=pHs+AE/s在 离 子 计 上 仪 器 的 示 值 按 照 4 E/S 分 度，而 且 仪 器 有 电 极 斜 率 s 的 调 节 路 线。当 用 标 准 缓 冲 溶 液 对 仪 器

5、 进 行 校 正 后，样 品 溶 液 的 p H x 即 可 从 仪 器 示 值 上 直 接 读出.注 意：1.指 针 式 与 数 字 式 酸 度 计 的 差 异。2.高、中、低 档 酸 度 计 之 间 的 差 异。3.旋 钮 式、钟 表 式、齿 轮 式 温 度 补 偿 器 的 使 用 方 法。4.紧 固 式、弹 球 式、自 锁 式 电 极 插 口 的 使 用 注 意 事 项。5.复 合 电 极 与 单 电 极 的 差 异。将 复 合 电 极 接 口 变 换 成 单 电 极 接 口 需 要 电 极 转换 接 头 附 件 来 完 成。2三、试 剂 与 仪 器1.pH=4.0 0 标准 缓 冲 溶

6、 液(20 )2.pH=6.88标准 缓 冲 溶 液(20 )3.pH=9.2 2 标准 缓 冲 溶 液(20 )4.pH S-25型 酸 度 计，2 3 I型 玻 璃 电 极，2 3 2 型 甘 汞 电 极.5.pH S-3E型、pHS-3C 型 型 酸 度 计。6.100 m L 烧 杯 四 只。标 准 缓 冲 液 通 常 能 稳 定 贮 放 二 个 月，温 度 不 同，其 相 应 标 准 值 也 不 同。温 度t051015202530354050-10.050 mol?LKHC 8H4。44.0033.9993.9983.9994.0034.0084.0154.0244.0354.06

7、0-10.025mol?LKH 2Hpe 46.9846.9516.9236.9006.8816.8646.8536.8446.8386.833-10.010 mol?L9.4649.3959.3329.2769.2259.1829.1399.1029.0689.011四、测 定 步 骤1.按 照 所 使 用 仪 器 的 操 作 方 法 进 行 操 作。2.预 热 仪 器 达 到 稳 定。3.测 量 标 准 缓 冲 溶 液 温 度，确 定 该 温 度 下 的 pH s值，将 仪 器 的 温 度 补 偿 旋钮 调 节 到 该 温 度 上。4.将 电 极 和 烧 杯 用 水 冲 洗 干 净 后，用

8、 标 准 缓 冲 溶 液 荡 洗 I2 次(电 极 用 滤纸 吸 干)。5.将 电 极 浸 入 标 准 缓 冲 溶 液 内，待 达 到 稳 定 读 数 后，调 节 定 位 旋 钮 使 仪 器示 值 为 p H s 值。6.将 电 极 取 出，用 水 样 将 电 极 和 烧 杯 冲 洗 多 次。7.测 量 水 样 温 度，将 仪 器 的 温 度 补 偿 旋 钮 调 节 至 该 温 度。8.将 冲 洗 过 的 电 极 置 于 水 样 中，待 读 数 稳 定 后，从 标 尺 或 数 字 显 示 翳 上 读出 水 样 的 p H x 值。9.测 定 完 毕 后，将 电 极(甘 汞 电 极 套 上 电

9、极 帽)和 烧 杯 冲 洗 干 净 妥 善 保 存。10.为 了 检 验 仪 器 示 值 的 准 确 性，可 以 在 测 定 样 品 溶 液 之 前 对 仪 器 的 示 值 准确 性 进 行 测 定。即 用 其 中 某 一 标 准 p H 溶 液 对 仪 器 进 行 定 位，测 定 另 一 已 知 p H 标准 溶 液，按 下 式 计 算 测 量 误 差3示 值 测 量 误 差=而 -pHMSs1 1.如 果 仪 器 带 有 斜 率 旋 钮，可 以 通 过 斜 率 旋 钮 进 行 校 正。五、实 验 的 注 意 事 项1.邻 苯 二 甲 酸 氢 钾 缓 冲 溶 液、磷 酸 盐 缓 冲 溶 液

10、和 硼 酸 钠 缓 冲 溶 液 的 p H 值随温 度 不 同 稍 有 差 异（如 上 表）。2.用 蒸 储 水 或 去 离 子 水 冲 洗 电 极 时，应 当 用 滤 纸 吸 去 玻 璃 膜 上 的 水 分 而 不 是擦 拭 电 极。3.由 于 玻 璃 电 极 内 阻 很 高，使 用 电 磁 搅 拌 可 能 引 起 电 磁 干 扰，搅 拌 引 起 的 涡流 可 能 使 液 接 电 位 波 动，因 此 用 玻 璃 电 极 测 量 p H 值 时 一 般 不 使 用 电 磁 搅 拌。正确 的 操 作 是 将 电 极 浸 入 溶 液 后，用 手 摇 动 一 下 测 量 杯 或 开 启 搅 拌 使

11、电 极 与 溶 液 充分 接 触，然 后 停 止 搅 拌 进 行 测 量。4.玻 璃 电 极 球 泡 很 薄，小 心 打 碎。5.不 同 仪 器 型 号 的 测 量 精 度。思 考 题1.电 位 法 测 定 水 的 p H 值 的 原 理 是 什 么？2.酸 度 计 为 什 么 要 用 已 知 p H 值 的 标 准 缓 冲 溶 液 校 正？校 正 时 应 注 意 什 么？3.标 准 缓 冲 溶 液 的 p H 值 受 那 些 因 素 的 影 响？如 何 保 证 其 p H 值 恒 定 不 变？4.玻 璃 电 极 在 使 用 前 应 如 何 处 理？为 什 么？玻 璃 电 极、甘 汞 电 极

12、在 使 用 时 应注 意 什 么？5.安 装 电 极 时，应 注 意 哪 些 问 题？实验二 用氟离子选择性电极测定水中微量 F-离子-标准曲线法-、目 的要求-离 子 的 原 理 和 测 定 方法。1.学 习 氟 离 子 选 择 性 电 极 测 定 微 量 F2.学 习 标 准 曲 线 法 定 量 分 析。3.学 习 离 子 计 及 酸 度 计 测 定 溶 液 电 位 的 使 用 方 法。二、基 本 原 理4氟 离 子 选 择 性 电 极 的 敏 感 膜 为 LaF3单 晶 膜（掺 有 微 量 EuF2利 于 导 电），电极管 内 放 入 N aF+N aC I混 合 溶 液 作 为 内 参

13、 比 液，以 A g-A g C I作 内 参 比 电 极。当将氟.离 子 溶 液 中 时，在 其 敏 感 膜 内 外 两 侧 产 生 膜 电 位电 极 浸 入 含 Fm.A 1.2）,可 以 在 测 量 过 程 中 维 持 离 子 强 度 恒 定，因 此 工 作 电 池 电 动 势 与 F离 于 浓 度 的 对 数 成 线 性 关 系。本 实 验 采 用 标 准 曲 线 法 测 定 F.离 子 浓 度,即 配 制 成 不 同 浓 度 的 白 离 子 标 准 溶液，测 定 工 作 电 池 的 电 动 势，并 在 同 样 条 件 下 测 得 试 液 的 E x,由 E-pF（或E-lg cF.）

14、-离 子 浓 度。如 果 用 E-c曲 线 查 得 未 知 试 液 中 的 FF.曲线，必 须 用 半 对 数 座 标 纸。当试 液 组 成 较 为 复 杂 时，则 应 采 用 标 推 加 入 法 或 G ran作 图 法 测 定 之。氟 电 极 的 适 用 酸 度 范 围 为 pH=56,测 定 浓 度 在 1。10mol?L 范 围 内-6-1与 lg c 呈 线 性 响 应，电 极 的 检 测 下 限 在 10mol?L 左 右（随 着 电 极 的 不 断 老 化，检 测 下 限 会 不 断 升 高）。氟 离 子 选 择 性 电 极 是 比 较 成 熟 的 离 子 选 择 性 电 极 之

15、 一，其 应 用 范 围 比 较 广 泛。-离 子 的 测 定（指 甲 需 先 经 适 当的 本 实 验 所 介 绍 的 测 定 方 法，完 全 适 用 于 人 指 甲 中 F预 处 理），为 诊 断 氟 中 毒 程 度 提 供 科 学 依 据；采 取 适 当 措 施，用 标 准 曲 线 法 可 以 直接 测 定 雪 和 雨 水 中 的 痕 量 F-离 子，磷 肥 厂 的 废 渣，经 H C I分 解，即 可 用 来 快 速、简便地测定其/离 子 含 量；用 标 准 加 入 法 不 需 预 处 理 即 可 直 接 测 定 尿 中 的 无 机 氟及 河 水 中 的 F-离 子，通 过 预 处 理

16、，则 可 测 定 尿 和 血 中 的 总 氟 含 量；大 米、玉米、小 麦 粒 经 磨 碎、干 燥、并 经 HCIO4浸取后，不 加 TISAB,即 可 用 标 准 加 入 法 测 定其 中 的 微 量 氟；本 法 还 可 测 定 儿 童 食 品 中 的 微 量 氟，因 此，是 食 品 分 析 的 国 标 方法。三、仪器1.任 意 型 号 离 子 计 或 酸 度 计2 .氟 离 子 选 择 性 电 极3 .饱 和 甘 汞 电 极4 .电 磁 搅 拌 器5 .容量瓶 1000mL,塑 料 瓶 1000mL 6 个6.吸量管 10mL 8 支7.塑料 烧 杯 50mL 8支四、试剂1.0.100m

17、ol?L-1 F.离 子 标 准 溶 液 准 确 称 取 120 干 燥 2 h 并 经 冷 却 的 优 级 纯NaF 4.2 0 g 于 小 烧 杯 中，用 水 溶 解 后，转 移 至 1000m L容 量 瓶 中 配 成 水 溶 液，然 后转 入 洗 净、干 燥 的 塑 料 瓶 中。2.总 离 子 强 度 调 节 缓 冲 液（TISAB）于 1000m L烧 杯 中 加 入 500m L水 和 57mL冰 乙 酸，58gNaCI,1 2 g 柠 檬 酸 钠（Na 3c6H 5。7?2H2。），搅 拌 至 溶 解。将 烧 杯 置 于 冷水 中，在 p H 计的监 测 下，缓 慢 滴 加 6m

18、ol?L-1 N aO H 溶 液，至 溶 液 的 pH=5.0 5.5,冷 却 至 室 温，转 入 1000m L容 量 瓶 中，用 水 稀 释 至 刻 度，摇 匀。转 入 洗 净、干燥的 容 量 瓶 中。匕离子 试 液（自 来 水），浓 度 约 在 10.4-10-5mol?L-1.O.1五、实 验 步 骤1.按 离 子 计 或 酸 度 计 操 作 步 骤，调 试 时 各 按 下 m V 按 健。摘 去 甘 汞 电 极 的 橡 皮 帽，并 检 查 内 电 极 是 否 浸 入 饱 和 K C I溶 液 中，如未浸入，应 补 充 饱 和 K C I溶 液。安 装 电 极，清 洗 氟 电 极 空

19、 白 电 位 值 至 3 00m V 以 上。氟电极 空 白 电 位 值 受 制 备 工 艺、内 参 比 液 中 F 离 子 浓 度 水 质 纯度 电 极 老 化 程 度、离 子 计 型 号 等 因 素 的 影 响，因 此，视 情 况 清 洗 到 空 白 电 位 值 最 大 即 可。2.准 确 吸 取 0.100mol?L 离 子 标 准 液 10.00mL,置 于 100m L容 量 瓶 中，加 入 TISAB 液 10.0mL,用 水 稀 释 至 刻 度，摇 匀，得 pF=2.00溶 液。3 .吸 取 pF=2.0 0 溶 液 10.00mL,置 于 100m L容 量 瓶 中，加 入 T

20、ISAB 9.0mL,用 水 稀 释 至 刻 度，摇 匀，得 pF=3.00溶 液。仿 照 上 述 步 骤，配 制 pF=4.00,pF=5.0 0 和 pF=6.00的 溶 液。4 .将 配 制 的 标 准 溶 液 系 列 由 低 浓 度 到 高 浓 度 逐 个 转 入 塑 料 小 烧 杯 中，并放入氟 电 极 和 饱 和 甘 汞 电 极 及 搅 拌 子，开 动 搅 拌 器，调 节 至 适 当 的 搅 拌 速 度，搅拌3min,至 指 针 无 明 显 移 动 时，读 取 各 溶 液 的 m V 值，读 数 时 注 意 使 眼 睛、指针和刻 度 三 者 在 一 直 线 上。5 .吸 取 F-离

21、 子 试 液 10.00mL,于 5 0 m L 容 量 瓶 中，加 入 10.0mL TISAB 液，用 水 稀 释 至 刻 度，摇 匀。按 标 准 溶 液 的 测 定 步 骤，将 电 极 重 新 清 洗 到 最 大 空 白 电位 值 后，测 定 其 试 液 的 电 位 值。六、数 据 及 处 理实验汽-U)02QQ3Q04Q05Q06Q0试液-6E/mV2.以 电 位 值 为 纵 坐 标，p F 值 为 横 坐 标，绘 制 E-p F 标 准 曲 线。3 .在 标 准 曲 线 上 找 出 与 E x 值 相 应 的 p F 值，带 入 有 关 计 算 公 式 求 得 原 始 试-1液 中

22、氟 离 子 的 含 量，以mg.L表 示。或 将 数 据 输 入 微 机，以 Excel 一 元 线 性 回 归方 程 求 出 F-离 子 含 量。思 考 题1.本 实 验 测 定 的 是 F-离 子 的 活 度，还 是 浓 度？为 什 么？2.测 定 F.离 子 时，加 入 的 T IS A B 由 那 些 成 分 组 成？各 起 什 么 作用？3.测 定 F.离 子 时，为 什 么 要 控 制 酸 度，p H 值 过 高 或 过 低 有 何 影 响 74.测 定 标 准 溶 液 系 列 时，为 什 么 按 从 稀 到 浓 的 顺 序 进 行？5.为 什 么 要 反 复 清 洗 空 白 电

23、位 值？实验三 用氯离子选择姓电极测定微量氯离子 标准加入法和 G ran作图法一、目的要求1.学 习 标 准 加 入 法 的 基 本 原 理 和 测 定 技 术，2.学 习 G ran作 图 法 的 基 本 原 理 和 数 据 处 理 方 法。二、基 本 属 理氯 离 子 选 择 性 电 极 是 由 A g C I和 A g 2 s的 粉 末 混 合 物 压 制 成 的 敏 感 薄 膜，固定在 电 极 管 的 一 端，用 焊 锡 或 导 电 胶 封 接 于 敏 感 膜 内 侧 的 银 箔 上，装配成无 内 参 比溶 液 的 全 固 态 型 电 极。当 将 氯 离 子 选 择 性 电 极 浸

24、入 含 c 离 子 溶 液 中，它 可 将 溶 液 中 的 氯 离 子 活 度OCI-转 换 成 相 应 的 燃 电 立 0m：2.303 RTm K lg aC lnF测 定 Cl 离 子 时，不 能 使 用 通 常 的 饱 和 甘 汞 电 极 作 参 比 电 极，因 为 电 极 内 的C I-离 子 将 通 过 陶 瓷 芯 或 玻 璃 砂 芯 等 多 孔 物 质 向 试 浓 中 扩 散，而干扰 分 析 测 定，为避 免 这 一 影 响，应 在 饱 和 甘 汞 电 极 上 连 接 可 卸 的 非 K C 1 盐 桥 套 管，内盛适当的液接 液 体（本 实 验 采 用 KNO3溶 液），即 构

25、 成 双 盐 桥 饱 和 甘 汞 电 极，作 为 参 比 电 极。以 氯 离 子 选 择 性 电 极、双 盐 桥 饱 和 甘 汞 电 极 和 试 液 组 成 工 作 电 池：7Hg.Hg Cl KCI（饱 和（KNO Cl 试液 AgCI-Ag S2 2 3 2其 电 动 势E K IgaClnF即 在 一 定 条 件 下，工 作 电 池 的 电 动 势 E 与 溶 遹 中 5-离 子 活 度 的 对 数 值 成 线 性关 系。K与温度、参 比 电 极 电 位 以 及 膜 的 特 性 等 有 关，在 实 验 中 K为 工 常 数。分 析 工 作 中 常 需 测 定 离 子 的 浓 度，根 据

26、a c，在 实 验 中 加 入 离 子 强c i c i CI度 调 节 缓 冲 液（IS A B,使 溶 液 的 离 子 强 度 保 持 恒 定，从 而 使 活 度 系 数为一常CI数，则 工 作 电 池 电 动 势 E 可 写 作：RT2 3 0 3E k lg ccinF即 E 与 c的 对 数 值 成 线 性 关 系。ci-4mol?L-1 范氯 离 子 选 择 电 极 宜 在 pH=27 的 酸 度 范 围 内 使 用，浓 度 在 I10围 内，电 极 呈 线 性 电 位 响 应。根 据 上 述 关 系 式，通 过 标 准 曲 线 法，测 定 微 量 C1-离 子 含 量，操 作 简

27、 便，数据 处 理 也 很 简 单，是 较 常 用 的 一 种 定 量 方 法。但 是 标 准 曲 线 法 的 适 用 范 围 有 其 局限 性，在 分 析 测 定 较 复 杂 体 系（实 际 试 样）而 配 制 标 准 溶 液 系 列 时，应 考 虑 到 试 样基 体 和 其 它 共 存 组 分 及 其 含 量 所 引 起 的 离 子 强 度 变 化 等 情 况，以 便 标 准 溶 液 与 实际 试 液 的 成 分 尽 量 保 持 一 致，显 然，这 种 情 况 下 使 用 标 准 曲 线 法 实 验 操 作 将 变 得复 杂，有 时 甚 至 不 可 能，而 采 用 标 准 加 入 法 和

28、G ran作 图 法 则 是 克 服 这 一 困 难 的 有效 途 径。A标 准 加 入 法 是 先 测 量 后.W R 您 节 液 中 的 电 位 值 E1，然后加入小体积欲测组分 的 标 准 溶 液，要 求 加 入 的 标 准 溶 液 浓 度 约 为 试 样 中 欲 测 组 分 的 100倍，所以加入 的 体 积 可 以 很/41南 约 在 试 学 体 型 V x的 1%,混 合 均 匀 后 再 测 量 电 极 在 混合 液 中 的 电 位 E2，根 据 两 次 测 量 值 的 增 量 A E ,按下式计算欲测组分的浓度Cx。C式中 c e V V V,s s 0 sE E2 B,S 2.

29、303RT/nFG ran作 图 法 与 上 述 标 准 加 入 法 相 类 似.只 是 多 次 加 入 欲 测 组 分 的 标 推 溶 液，测 量 电 位 值E,并 计 算 每 次 加 入 标 准 溶 液 后 的V。v 10 值然 后 以 其 为 纵 座8标，以 Vs为 横 座 标 作 图，延 长 各 实 验 点 的 联 线，得 出 与 横 座 标 轴 的 交 点 Vs。由下式 计 算 预 测 组 分 的 浓 度：c=-c V /Vx s s 0（+）E,sG ran作 图 法 中 V）V 10 的 计 算 较 繁，若 采 用 特 制 的 半 反 对 数 座 标 纸，可S将 实 验 数 据

30、直 接 标 在 图 纸 上，不 需 要 计 算，即 可 求 得 Vs值。G ra n 图 所 示 的 座 标 纸 是 以 取 100m L试 液 进 行 测 定 和 假 设 电 极 响 应 的 斜 率 s为 58mV（对 一 价 离 子）为 根 据 而 设 计 的，横 座 标 每 一 大 格 表 示 加 入 1 m l标 准 溶 液，纵 座 标 每 一 大 格 表 示 电 位 变 化 值（AE）为A5mV 当 电 极 响 应 斜 率 s 不 是 5 8 m s 时,可 以 用 图 左 方 的 A E 校正图，将 溯 得 的 E；w 与实际的s 值 联 线，并 且 延 长 与 E收 的座 标 相

31、 交，然 后 以 交 点 的 数 值 E松 作图。为 了 校 正 由 于 标 准 溶 液 的 加 入 而 引 起 的稀 释 效 应，纵 轴 上 同 一 位 置 的 分 度 值 间 距 从 左 向 右 逐 渐 增 大（即 向 上 倾 斜）。在 G ra n 图 的 实 际 应 用 中，可 以 按 100m L的 0.5 倍，1.5 倍，2.0 倍 适 当 扩 大或 缩 小，本 实 验 采 用 0.5 倍 进 行 测 定。由 于 G ran作 图 法 是 通 过 多 次 测 量 电 位 值 进 行 求 其 欲 测 组 分 浓 度 的，提高了测定 准 确 度，尤 其 是 对 于 含 量 较 低 的

32、试 样，加 入 标 准 溶 液 后，欲 测 组 分 浓 度 增 加，于 是 在 较 高 浓 度 进 行 电 位 测 量，电 极 易 于 达 到 平 衡，测 得 的 电 位 较 稳 定，因而实验 的 重 现 性 也 较 好。标 准 加 入 法 和 G ran作 图 法 都 是 在 有 其 它 组 分 共 存 情 况 下 进 行 测 量 的，因此实际 上 减 免 了 共 存 组 分 的 影 响，所 以 这 两 种 方 法 都 适 合 于 成 分 不 明 或 组 成 复 杂 试 样的 测 定。氯 离 子 选 择 性 电 极 使 用 方 便，是 应 用 较 广 的 一 种 离 子 选 择 性 电 极，

33、在化学工业、食 品 工 业 以 及 环 境 科 学 等 许 多 领 域 都 有 实 际 应 用。三、仪器1.任 意 型 号 酸 度 计 或 离 子 计2 .氯 离 子 选 择 性 电 极3 .双 液 接（双 盐 桥）饱 和 甘 汞 电 极4 .电 磁 搅 拌 器5 .滴定管 50mL6 .吸量管 0.5mL,1mL,5mL,10 mL7.大 肚 移 液 管 50mL8.容 量 瓶 100mL9.烧 杯 150 mL9四、试剂1.离 子 强 度 调 节 缓 冲 液(ISAB)称 取 42.5g NaNO 3(M=84.9947)于烧杯中,加 水 溶 解 后，加 浓 HNO 3调 节 至 pH=3

34、-4,以 p H 试纸试验 确定，稀 释 至 1000mL,配 成 0.5mo14 r NaNO 3溶 液。也 可 以 配 成 0.1 mol?L-1 KNO 3(M=101.107)溶 液(称量 10 g)来 使 用。2 .o.05mol?L-1 N a C I标 准 溶 液 取 优 级 纯 N a C I于 高 温 炉 中 在 500600 c 灼烧 半 小 时，放 置 于 干 燥 器 中 冷 却，准 确 称 取 NaCI(M=58.44)2.9222g于 小 烧 杯中，用 水 溶 解 后，转 移 至 1000m L容 量 瓶 中 配 成 水 溶 液。3.1.00 mol?N aC I标

35、准 溶 液 称 取 上 述 灼 烧 并 放 置 冷 却 后 的 NaCI 14.61g于 小 烧 杯 中，用 水 溶 解 后，转 移 至 250m L容 量 瓶 中 配 成 水 溶 液。4.待 测 试 液 自 来 水五、实 验 步 骤1.按 酸 度 计 或 离 子 计 操 作 步 骤 所 述，调 试 仪 器，按 下 m V 按 键。摘 去 饱 和 甘 汞 电 极 的 橡 皮 帽，并 检 查 内 电 极 是 否 浸 入 饱 和 K C I溶 液 中，如未浸 入，应 补 充 饱 和 K C I溶 液。安 装 电 极，并 用 滤 纸 吸 去 电 极 上 的 水 滴。2 .空 白 溶 液 的 测 定

36、由 滴 定 管 准 确 放 出 去 离 子 水 45.00m L，置 于 100m L烧杯中，加 入 IS A B 液 5.00mL(总 体 积 为 50 mL),插 入 氯 离 子 选 择 性 电 极 和 双 盐 桥饱 和 甘 汞 电 极，放 入 搅 拌 子，开 动 搅 拌 器，调 节 至 适 当 的 搅 拌 速 度，待电位稳定后，读 取 电 位 值。用 刻 度 吸 管 向 烧 杯 中 加 入 0.05 mol?L N a C I标 推 溶 液 0.5m L，待 电 位 稳 定 后，读 取 电 位 位。然 后 每 加 0.5m L标 准 溶 液，测 量 一 次 电 位 值，连续测 量 5 6

37、 次。3.待 测 溶 液 的 测 定 由滴 定 管 准 确 放 出 试 样 45.00mL,以 下 按 步 醒 2 操 作，连 续 测 量 56 次。4.一 次 标 准 加 入 法 准 确 吸 取 试 样 45.00mL,加 入 IS A B 液 5.00m L，插 入 氯离 子 选 择 性 电 极 和 饱 和 甘 汞 电 极，放 入 搅 拌 子，开 动 搅 拌 器，调 节 至 适 当 的 搅 拌速 度，待 电 位 稳 定 后，读 取 电 位 值。-15.于上 述 烧 杯 中 加 入 1.00 mol?L N aC I标 准 溶 液 0.50mL,待 电 位 稳 定 后，读 取 电 位 值。六

38、、数 据 及 处 理1.将 测 量 数 据 填 入 下 表标 准 溶 液 加 入 量 Vs/mL 0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0Vx=45.00mL,Ds=0.050 mol?L10去 离 子 水 电 位 E/mV水 样 电 位 E/mV2.将 实 验 数 据 直 接 标 在 G ra n 图 上，从 图 上 查 出 V s 值 并 计 算 结 果。3.根 据 加 入 标 准 溶 液 前 和 0.50 mL1.00 mol?L-1 N a C I标 准 溶 液 后 的 两 次 电 位测 量 值，用 下 列 公 式 计 算 原 始 试 液 中 C1 的 质 量 浓 度，以 m

39、 g?L表 示。cC-A _x E/S10 1X=-1.00 0.50eV 13 s 序代V V 10-1X sI-I I-11.10.0099E E El E2/59,2/5 9 10 150.00 0.50 10 14.采 用 标 准 加 入 法 公 式 计 算，并 和 G ra n 图 法 计 算 结 果 进 行 比 较，结果以mg?表 示。思考题1.本 实 验 为 什 么 要 使 用 干 燥 的 烧 杯？3.试 比 较 标 准 曲 线 法，标 准 加 入 法 和 G ra n 作 图 法 的 优 缺 点。4.本 实 验 选 择 甘 汞 电 极 作 为 参 比 电 极 对 测 定 结 果

40、 有 何 影 响？应 该 采 用 什 么样 的 参 比 电 极 较 合 适？为 什 么？注 意 事 项：如 果 被 测 溶 液 中 C 1-离 子 的 含 量 偏 低，将 会 使 曲 线 的 下 限 发 生 弯 曲，此时应采 用 加 入 标 准 溶 液 较 多 的 上 限 数 值 连 线。实验四 电位滴定法测定水中氯离子的含量一、目的要求1.巩 固 电 位 滴 定 法 的 理 论 知 识。2.了 解 沉 淀 滴 定 过 程 中 溶 液 电 位 变 化 与 离 子 浓 度 变 化 的 关 系。3.了 解 电 位 滴 定 法 测 定 废 水 中 氯 离 子 的 原 理 和 方 法。4.学 会 用

41、电 位 滴 定 法 测 定 废 水 中 氯 化 物 的 含 量。二、测定原理用 电 位 滴 定 法 测 定 水 中 C 1 时，用 双 液 接 甘 汞 电 极 作 参 比 电 极（最 好 用 玻 璃 电极 作 参 比 电 极，因 为 在 滴 定 过 程 中 溶 液 的 p H 值 基 本 上 保 持 不 变，更 没 有 干 扰 离子 的 存 在），银 电 极 作 指 示 电 极，用 AgNO 3溶 液 滴 定。在 滴 定 过 程 中 用Z D-2型自11 含 量 高 时 用 EV 曲 线 法，含动 电 位 滴 定 计 测 量 两 个 电 极 间 电 动 势 的 变 化，当C1量 低 时 用 一

42、 次 微 分 曲 线 法 确 定 滴 定 终 点。当C1-、Br-、I-共 存 时，可 以 利 用 它 们的 溶 度 积 不 同 连 续 滴 定，形 成 三 个 突 跃(KspAga=1.8 x10*、Ksp 心、AgBr=5.2 X 1 0K spAgi=8.3 x 10 17 在 测 定 C1.时，水 中 含 少 量 的 Br;高 铁 氟 化 物，会 使 结 果 偏 高。Fe”的含 量 若 超 过 C 1-的 含 量，也 有 影 响。Cr3+、Fe3+、PCV-没 有 干 扰。严 重 污 染 的 水 样，一 般 需 要 预 处 理，如 污 染 较 小，加 入 HNO 3 就 可 破坏一些

43、污 染 物。三、试 剂 与 仪 器-11.0.01 mo1?LAgNO 3标 准 溶 液 溶 解 1.6991 gAgNO 3于 蒸 储 水 中，并稀释到 1000mL 0 必 要 时 可 以 用 N aC I标 准 溶 液 标 定 AgNO 3。2.6mo1?L-1 H N 0 3 KNO3 或 Ba(NC)3)2 固体3.Z D-2 型 自 动 电 位 滴 定 计。4.银 电 极、甘 汞 电 极(代)。6.搅 拌 磁 子 5 0 m L 移 液 管 1 0 0 m L 烧杯四、操 作 步 骤移 取 50.00m L水 样 于 100m L的 烧 杯 内。滴力口 3 滴 浓 HNO 3酸 化

44、，然 后 加 入 约2 克 的 硝 酸 钾 作 为 离 子 强 度 调 节 剂，必 要 时 可 加 水 稀 释。把 搅 拌 棒 和 电 极 都 浸 入水 样 内，开 始 搅 拌，待 硝 酸 钾 溶 解 完 后，按 照 仪 器 使 用 方 法 作 必 要 调 整，把选择开 关 调 到 适 当 位 置 以 测 量 两 个 电 极 间 的 电 动 势。先 预 作 一 遍，找 出 滴 定 突 跃 的 大致 范 围，然 后 另 取 一 份 样 品 进 行 细 作，并 记 录 每 加 入 一 定 体 积 后 所 对 应 的 电 位 值。绘 出 E-V 滴 定 曲 线，找 出 终 点 电 位 值 和 对 应

45、 的 终 点 体 积 计 算 含 量。并 对 仪 器 设 置 终点 电 位 值 进 行 第 三 次 自 动 滴 定。五、结 果 计 算=eVC S SX Vx _最 终 换 算 成 mg?L 1表示思 考 题1.玻 璃 电 极 是 H+浓 度 的 指 示 电 极，为 什 么 可 以 在 这 里 用 作 参 比 电 极？2.试 液 滴 定 前 为 什 么 要 用 HNO 3酸 化？12实验五 邻二氮菲分光光废法测定微量铁的条件试验一、目的要求1.通 过 本 实 验 学 习 确 定 实 验 条 件 的 方 法。2.学 习 7 2 1 型 和 7 2 2 型 或 其 他 型 号 分 光 光 度 计

46、的 使 用 方 法。二、基 本 原 理在 可 见 光 分 光 光 度 测 定 中，通 常 是 将 被 测 物 质 与 显 色 剂 反 应，使 之 生 成 有 色物 质，然 后 测 其 吸 光 度，进 而 求 得 被 测 物 质 含 量。因 此，显 色 反 应 的 完 全 程 度 和吸 光 度 的 物 理 测 量 条 件 都 影 响 到 测 定 结 果 的 准 确 性。显 色 反 应 的 完 全 程 度 取 决 于 介 质 的 酸 度、显 色 剂 的 用 量、反 应 的 温 度 和 时 间等 因 素。在 建 立 分 析 方 法 时，需 要 通 过 实 验 确 定 最 佳 反 应 条 件。为 此，

47、可改变其中 一 个 因 素（例 如 介 质 的 p H 值），暂 时 固 定 其 它 因 素，显 色 后 测 定 相 应 溶 液 的 吸 光度，通 过 吸 光 度 一 p H 曲 线 确 定 显 色 反 应 的 适 宜 酸 度 范 围。其 它 几 个 影 响 因 素 的 适宜 值，也 可 按 这 一 方 式 分 别 确 定。本 实 验 以 邻 二 氮 菲 为 显 色 剂，找 出 测 定 微 量 铁 的 适 宜 显 色 条 件，反应式如下：II ,2+NIN-I I I ：V I N 3橙红色三、仪器1.7 2 2 型 和 7 2 I型 分 光 光 度 计2 .容量瓶 50mL3 .吸量管 1m

48、L,2mL,5mL,10mL四、试剂1,铁 盐 标 准 溶 液 10 刎 一 1 （配 制 方 法 见 实 验 教 材）2.0.15%邻 二 氮 菲（又 称 邻 菲 啰 琳）水 溶 液3.10%盐 酸 羟 胺 水 溶 液4.lmol?L-1 NaAc 溶 液（pH=4 6）5.0.2mol?L-1 NaOH 溶液-16.1mol?L HCI 溶液7.广 泛 p H 试 纸 和 不 同 范 围 的 精 密 p H 试纸13五、实 验 步 骤1.显 色 反 应 时 间 的 影 响 及 有 色 溶 液 的 稳 定 性取 2 只 50 m L 容 量 瓶，分 别 加 入 0,5.00m L铁 标 液，

49、分 别 加 入 10%盐酸羟胺1mL,摇 匀，稍 停，再 加 入 N aA c溶 液 5mL,邻 二 氮 菲 溶 液 2 m L,记 下 稀 释 至 刻2+度 后 的 时 刻（Omin）,立 即 以 不 含 Fe离 子，但 其 余 试 剂 用 量 完 全 相 同 的 试 剂 空 白作 参 比，在 波 长 508nm 处 测 定 溶 液 吸 光 度。然 后 依 次 测 量 放 置 0、1、3、5、10、30、60、90、120和 150m in时 溶 液 的 吸 光 度，每 次 都 取 原 容 量 瓶 中 的 溶 液 测 定。吸 光 度 A量 结 果 填 入 卜 表。放 置 时 I0 J/mmU

50、1351U3U60901201502 .酸 度 影 响于 8 只 50 m L 容 量 瓶 中，然 后 按 下 表 分 别 配 制 溶 液 再 分 别 用 蒸 储 水 稀 释 到 刻度，摇 匀，用1 cm 比 色 皿，并 以 蒸 储 水 作 参 比，在 波 长 508nm 处 测 定 各 溶 液 的 吸光 度。并 先 用 广 泛 p H 试 纸 粗 略 测 定 所 配 制 各 溶 液 的 p H 值，再 用 精 密 p H 试纸准A曲 测 定 各 溶 液 的 p H 值0容 量 瓶 编 号 No1234b078决标 把，价 液 10/zy?iiiL-15.005.005.005.005.005