仪器分析实验教案.doc

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1、仪器分析实验教案仪器分析实验是仪器分析课程的重要组成部分，本课程共安排了12个实验，通过实验可使学生更好的理解和掌握理论教学中所介绍的各种分析仪器的原理，正确掌握各种常用仪器的结构及基本操作技能，针对不同的分析对象，会正确选择适当的仪器分析方法，包括确定分析仪器试剂分析条件分析步骤获得实验数据及正确进行数据处理等。通过实验可培养学生综合应用各种仪器分析方法解决相应环境监测对象的能力。一、学生实验须知实验者应准备一本编有页码的实验记录本，不能使用单页纸或活页本，并必须忠实地、完整地记录实验过程、测量数据及有关资料。记录的原始数据不得随意涂改。如果需废弃某些记录的数据，则可在其上划一道线。实验前，

2、应充分预习实验的方法和原理、实验步骤、仪器使用等内容。在实验记录本上，拟订好实验的操作步骤，预先记录实验必要的常数及计算公式。还应事先划好记录数据的表格，以便有条理且不遗漏地记录数据。实验应紧张有序地进行。实验过程中应认真观察思考，如实地记录数据和实验现象，还要始终保持实验场所的清洁、整齐和安静。每个学生都应遵守实验室规则，养成良好的实验习惯。药品、试剂、电、水、气体等都应节约使用，并重视实验室安全。实验室中的仪器不能随意摆弄，以防损坏或发生其他事故。实验完成后，应及时写出实验报告。报告应包括：实验题目、完成日期、姓名、合作者实验目的、简要原理、所用仪器、试剂及主要实验步骤实验数据及计算结果，

3、实验的讨论解答实验思考题原始实验数据记录报告中所列的实验数据和结论，应组织得有条理，合乎逻辑，还应表达得简明正确，并附上应有的图表。二、 实验数据及分析结果的表达1. 列表法列表法表达数据 ，具有直观、简明的特点。实验的原始数据一般均以此方法记录。列表需标明表名。表名应简明，但又要完整地表达表中数据的含义。此外，还应说明获得数据的有关条件。表格的纵列一般为实验号，而横列为测量因素。记录数据应符合有效数字的规定，并使数字的小数点对齐，便于数据的比较分析。2. 图解法图解法可以使测量数据间的关系表达得更为直观。在许多测量仪器中使用记录仪记录获得测量图形，利用图形可以直接地或间接求的分析结果。利用变

4、量间的定量关系图形求得未知物含量定量分析中的标准曲线，就是 将自变量浓度为横坐标，应变量即各测定方法相应的物理量为纵坐标，绘制标准曲线。对于欲求的未知物浓度，可以由它测得的相应物理量值从标准曲线上查得。通过曲线外推法求值分析化学测量中常用间接方法求测量值。如对未知试样可以通过连续加入标准溶液，测得相应方法的物理量变化，用外推作图法求得结果。在氟离子选择电极测定饮用水中氟的实验中，使用了格式图解法求得氟离子含量。求函数的极值或转折点实验常需要确定变量之间的极大、极小、转折等，通过图形表达后，可迅速求得其值。如光谱吸收曲线中，峰值波长及它的摩尔吸光系数的求得；滴定分析中，通过滴定曲线上的转折点求得

5、滴定终点等。图解微分法和图解积分法如利用图解微分法来确定电位滴定的终点，在气相色谱法中，利用图解积分法求色谱峰面积。3. 作图方法作图的方法和技术将影响图解结果，现将标绘时的要点介绍如下：标绘工具及图纸绘图工具主要有铅笔（1H），透明直尺及曲尺，圆规等。一般情况下，均选用直角坐标纸。如果一个坐标是测量值的对数，则可用单对数坐标纸，如直接电位法中，电位与浓度的曲线绘制。如果两个坐标都是测量值的对数，则要用双对数坐标纸。坐标标度的选择以自变量为横坐标，应变量为纵坐标。选择合适的坐标标绘变量，使测量结果尽可能绘得一条直线，便于绘制和应用。绘出的直线或近乎直线的曲线，应使它安置在接近坐标的45角。标的

6、标度。第一，应使测量值在坐标上的位置方便易读。如坐标轴上各线间距表示数量1、2、4或5是适宜的，但应避免使用3、6、7或9等数字。第二，应能表达全部有效数字，图上读出各物理量的精密度应与测量的精密度一致。第三，坐标的起始点不一定是零。可用低于最低测量值的某一整数作起点，高于最高测量值的某一整数作终点，以充分利用坐标纸，但各个测量值的坐标精密度不超过1-2个最小分度。图纸的标绘各坐标轴应标明该轴的变量名称及单位，并在纵轴的 左面及横轴的下面，每隔一定距离标明变量的数值，即分度值，但不要将实验数据写在轴旁。标记分度值的有效数字一般应与测量数据相同。标绘数据时，可用符号代表点，如用“”，其中心点代表

7、测得的数据值，圆点的大小应与测量的精密度相当。若在一张图纸上绘几条曲线，则每组数据应选用不同的符号代表，如+、等，但在一张图纸上不宜标绘过多。当两个变量的精密度相差较大时，代表点可用矩形符号或变相矩形符号。会线时，如果两个量成线性关系，按点的分布情况作一直线，所绘的直线应与各点接近，但不必通过所有点，因为直线表示代表点的平均变动情况。在绘制曲线时，也应按此原则。如果毫无理由的将个别点远离曲线，这样所绘的曲线是不正确的，一般讲，曲线上不应有突然弯曲和不连续的地方，但如果这种情况确实超出了测量值的误差范围，则不能忽视。如光谱吸收曲线上的突然弯曲显示了峰肩的存在。曲线的具体绘法，先用淡铅笔手绘一条曲

8、线，再用曲线板依曲线逐段凑合描光滑，并注意各段描线的衔接，使整条曲线连续。图名和说明绘好图后应注上图名，测量的主要条件，最后标写姓名、日期。4. 分析结果的数值表示 报告分析结果时，必须给出多次分析结果的平均值以及它的精密度。注意数值所表示的准确度与测量工具、分析 方法的精密度相一致。报告的数据应遵守有效数字规则。重复测量试样，平均值应报告 出有效数字的可疑数。例：三次重复测量结果为11.32、11.35、11.32，内中11.3为确定数，第四位为可疑数，其平均值应报告11.33。若三次结果为11.42、11.35、11.22，则小数点后一位就为可疑数，其平均值应报11.3。 当测量值遵守正态

9、分布规律时，其平均值为最可信赖值和最佳值，它的精密度优于个别测量值，故在计算不少于四个测量值的平均值时，平均值的有效数字位数可增加一位。 一项测定完成后，仅报告平均值是不够的，还应报告这一平均值的偏差。在多数场合下，偏差值只取一位有效数字。只有在多次测量时，取两位有效数字，且最多只能取两位。然后用置信区间来表达平均值的可靠性更可取。实验一 水样的pH值测定一、实验目的1.学习pHS-2C型酸度计的使用方法。2.了解电位法测定水的pH值的原理和方法。二 实验原理在日常生活和工农业生产中，所用水的质量都有一定标准。在进行水质检验中，水的pH值是重要检验项目之一，如生活饮用水pH要求为6.58.5。

10、低压锅炉水要求pH为1012。电子工业、实验试剂配制则需要中性的高纯水。现在测量水的pH值比较精确的方法是电位法，该法是将玻璃电极(指示电极)、饱和甘汞电极(参比电极)与待测试液组成原电池，用酸度计（一种精密电位差计）测量其电势。原电池用下式表示：Ag|AgCl(s)|HCl(0.1molL-1)|玻璃膜|试液溶液(xmolL-1)KCl(饱合)|Hg2Cl2(s)|Hg玻璃电极 被测溶液 甘汞电极玻璃电极为负极，饱和甘汞电极为正极。在一定条件下，电池的电动势E与pH为直线函数关系(推导过程从略)。由上式看出，求出E电池和K，即可知道试液的pH值。E电池可通过测量求得，而K是由内外参比电极及难

11、于计算的不对称电位和液接电位所决定的常数，很难求得。在实际测量时，选用和待测试液pH值相似的、已知pH值的标准缓冲溶液在pH计上进行校正(这个过程叫定位)。通过以上步骤，可在酸度计上直接读出试液的pH值。一支电极应使用两种不同pH值的标准pH缓冲溶液进行校正，两种缓冲溶液定位的pH值误差应在0.05之内。三 仪器及试剂1.仪器pHS-2C酸度计一台， E-201-C9型复合pH电极一支，（或231型玻璃电极和232型饱和甘汞电极各一支）， 50mL烧杯7只。2.试剂pH=4.00标准缓冲溶液(20)：称取1155下烘干23小时的一级纯邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)10.12g溶于不含CO2

12、的蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL，贮于塑料瓶中。pH6.88标准缓冲溶液(20)：称取一级纯磷酸二氢钾(KH2PO4)3.39g和磷酸氢二钠(Na2HPO4)3.53g，将它们溶于不含CO2的蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL，贮于塑料瓶中。pH =9.23标准缓冲溶液(20)：称取一级纯硼砂(Na2B4O710H2O)3.80g，将它溶于不含CO2的蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL，贮于塑料瓶中。以上标准溶液也可用市售袋装缓冲溶液试剂直接配制。它们能稳定两个月，其pH值随温度不同稍有差异，见表1-2。四 实验步骤按照实验教材p123 pHS-2酸度计操作步骤或pHS-2酸度

13、计使用说明书进行操作。1.接通电源，清洗并安装电极，调节零点。2.根据实验室温度，由表1-2所示的标准缓冲溶液的pH，分别用不同pH的标准缓冲溶液对仪器进行定位。定位的pH值误差应在0.05pH之内。3.测量水样：分别测定4个不同水样的pH，先用水样将电极和烧杯冲洗3次以上，然后测量，由仪器刻度表上读出pH值，每个水样应重复测定三次。（注意，应根据水样的pH，选择相应的标准pH缓冲溶液对仪器定位）4.测量完毕后，放开测量开关，关上电源开关，拔掉电源，清洗电极，玻璃电极应使用蒸馏水浸泡，饱和甘汞电极应带上相应的橡皮套，防止KCl流失。下次备用。五 数据处理记录数据，填入下表中表1-1 实验数据记

14、录表水样水样1水样2水样3水样4测定次数123123123123pH平均pH六 思考题1.电位法测定水样的pH值的原理是什么?2.玻璃电极在使用前应如何处理?为什么?3.酸度计为什么要用已知pH值的标准缓冲溶液校正？校正时应注意哪些问题?4.何谓指示电极、参比电极?5.甘汞电极使用前应作哪几项检查?表1-2 不同标准缓冲溶液在不同温度下的pH值温度/05101520253035404550邻苯二甲酸氢钾/0.05 molL-14.004.004.004.004.004.014.024.024.044.054.06磷酸二氢钾/0.025 molL-1磷酸氢二钠/0.025 molL-16.986

15、.956.926.906.886.866.856.846.846.846.84硼砂/0.01 molL-19.469.409.339.289.239.189.149.109.079.049.01实验二 乙酸的电位滴定分析及其离解常数的测定一、目的要求(1)学习电位滴定的基本原理和操作技术；(2)运用pHV曲线和(pH/V)V曲线与二级微商法确定滴定终点；(3)学习测定弱酸离解常数的方法。二、基本原理乙酸CH3COOH(简写作HAc)为一弱酸，其pKa=4.74，当以标准碱溶液滴定乙酸试液时，在化学计量点附近可以观察到pH值的突跃。以玻璃电极与饱和甘汞电极插人试液即组成如下的工作电池：Ag|Ag

16、Cl(s)|HCl(0.1molL-1)|玻璃膜|试液溶液(xmolL-1)KCl(饱合)|Hg2Cl2(s)|Hg玻璃电极 被测溶液 甘汞电极该工作电池的电动势在酸度计上反映出来，并表示为滴定过程中的pH值，记录加入标准碱溶液的体积V和相应被滴定溶液的pH值，然后由pHV曲线或(pH/V)V曲线求得终点时消耗的标准碱溶液的体积，也可用二级微商法，于(2pHV2)=0处确定终点。根据标准碱溶液的浓度，消耗的体积和试液的体积，即可求得试液中乙酸的浓度或含量。根据乙酸的离解平衡其离解常数当滴定分数为50时，c(Ac-)=c(HAc)，此时 即pKa =pH因此在滴定分数为50处的pH值，即为乙酸的

17、pKa值。三、仪器及试剂(一)、仪器1.ZD2型自动电位滴定计(酸度计)2.玻璃电极3.甘汞电极4.容量瓶100mL 吸量管5mL，10mL 微量滴定管10mL(二)试剂1. 1.000 molL-1草酸标准溶液2.0.1 molL-1NaOH标准溶液(浓度待标定)3.乙酸试液(浓度约1 molL-1)4.0.05 molL-1邻苯二甲酸氢钾溶液，pH=4.00(20)5.0.05 molL-1Na2HPO4+0.05 molL-1KH2PO4混合溶液， pH =6.88(20)四、实验步骤1.按照本章4.3.1节ZD2型自动电位滴定仪操作步骤调试仪器，将选择开关置于pH滴定档。摘去饱和甘汞电

18、极的橡皮帽，并检查内电极是否浸入饱和KCl溶液中，如未浸入，应补充饱和KCl溶液。在电极架上安装好玻璃电极和饱和甘汞电极，并使饱和甘汞电极稍低于玻璃电极，以防止烧杯底碰坏玻璃电极薄膜。2.将pH=4.00(20)的标准缓冲溶液置于100mL小烧杯中，放入搅拌子，并使两支电极浸入标准缓冲溶液中，开动搅拌器，进行酸度计定位，再以pH=6.88(20)的标准缓冲溶液校核，所得读数与测量温度下的缓冲溶液的标准值pHs之差应在0.05单位之内。3.准确吸取草酸标准溶液10.00mL，置于l00mL容量瓶中用水稀释至刻度，混合均匀。4.准确吸取稀释后的草酸标准溶液5.00mL，置于l00mL烧杯中，加水至

19、约30mL，放人搅拌子。，5.以待标定的NaOH溶液装入微量滴定管中，使液面在0.00mL处。6.开动搅拌器，调节至适当的搅拌速度，进行粗测，即测量在加入NaOH溶液0，1，2，8，9，l0mL时的各点的pH值。初步判断发生pH值突跃时所需的NaOH体积范围(Vex)。7.重复4，5操作，然后进行细测，即在化学计量点附近取较小的等体积增量，以增加测量点的密度，并在读取滴定管读数时，读准至小数点后第二位。如在粗测时Vex为89mL，则在细测时以0.10mL为体积增量，测量加入NaOH溶液8.00，8.10，8.20，8.90和9.00mL各点的pH值。8.吸取乙酸试液10.00mL，置于100m

20、L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。吸取稀释后的乙酸溶液10.00mL，置于100mL烧杯中，加水至约30mL。9.仿照标定NaOH时的粗测和细测步骤，对乙酸进行测定。在细测时于处，也应适当增加测量点的密度，如Vex为45mL，可测量加入2.00，2.10，2.40和2.50mLNaOH溶液时各点的pH值。五、数据及处理1.NaOH溶液浓度的标定(1)实验数据及计算记录标定NaOH溶液时得到的数据，作pH对NaOH溶液体积的滴定曲线，并分别采用滴定曲线法和二次微商法确定滴定终点，计算NaOH溶液的浓度。2.乙酸浓度及离解常数K。的测定同样记录以NaOH溶液滴定HAc时得到的数据，作pH对NaOH溶液

21、体积的滴定曲线，用二次微商法确定滴定终点Vep，计算原始试液中乙酸的浓度，以gL-1表示。在pHV曲线上，查出体积相当于时的pH值，即为乙酸的值。思考题1.如果本次实验只要求测定HAc含量，不要求测定值，实验中哪些步骤可以省略?2.在标定NaOH溶液浓度和测定乙酸含量时，为什么都采用粗测和细测两个步骤?3.细测值时，为什么在处增加测量密度。实验三 电位法沉淀滴定测定氯一、实验目的：掌握电位法沉淀滴定的原理及方法，并学会用酸度计测量电动势的方法。二、实验原理：氯离子是水中主要阴离子之一，一般当氯离子含量超过250毫克/升时，就有一定的咸味。水中氯离子含量高时，对金属管道和农作物都有害处。测定水中

22、氯离子的含量，一般用AgNO3 溶液滴定。它的滴定终点，除了用K3CrO4 和NH4Fe(SO4)2等指示剂外，也可用电位法来确定。如果被测试样较浑浊或带有颜色，则靠指示剂的颜色变化来确定终点就有困难，如维生素B1中的含氯量的测定。维生素B1，又名盐酸硫胺（C12H17ClN4OSHCl），分子中的氯在水溶液中可完全离解成氯离子，其含量通常以溴酚蓝作吸附指示剂，用AgNO3 溶液滴定。但这种方法不能用于维生素B1片剂含氯量的测定，因为片剂中主要成分是淀粉、糊精等填料，以致药片在水中生成悬浊液。而用电位滴定法就可克服这一困难。用AgNO3溶液滴定氯离子时，发生下列反应Ag+ Cl-AgCl电位滴

23、定时可选用对氯离子或银离子有响应的电极作指示电极。本实验以银电极作指示电极，以带硝酸钾盐桥的饱和甘汞电极作参比电极。银电极电位与银离子浓度符合Nerest关系，25OC时为随着滴定的进行，银离子浓度逐渐改变，原电池的电动势亦随之而变。滴定终点可由电位滴定曲线确定，也可由二次微商法确定。Br- 、I-、Fe(CNS)63-、CrO42-、Cr2O72-等离子对本实验的测定有干扰。三、仪器与试剂1.仪器. PHS3C型酸度计. 216型银电极. 217型饱和甘汞电极. 磁力搅拌器. 滴定管 25mL 1支. 吸量管 10mL 1支. 量筒 50mL 1个. 烧杯 100mL 1个 2.试剂：. 氯

24、化钠标准溶液：0.200 molL-1。. 硝酸银溶液：0.01 molL-1。. 氨水：1:1四、实验步骤：1.AgNO3 溶液的标定：调节仪器：银电极接酸度计的正端，饱和甘汞电极接负端。测量时按“+mv”键。按PHS3C型酸度计的使用方法校正仪器。电位滴定：用吸量管取10mL 、0.200 molL-1 的氯化钠标准溶液于100mL烧杯中，再加约25mL水。将此烧杯置于磁力搅拌器上，放入搅拌子。将清洗后的银电极和甘汞电极插入溶液。注意！勿使电极与搅拌子相碰。滴定管内注入AgNO3 溶液。开动搅拌器，溶液应缓慢而稳定的搅动，并测量电动势，记下滴定起始体积和测量电动势。然后由滴定管加入一定体积

25、的AgNO3 溶液，待电位稳定后，记录滴定体积和电动势值。开始滴定时，加入的AgNO3 溶液的体积可大些，如5mL,但接近等当点时应小些，如0.1mL,且每次加入的量应相同，这样有利于滴定终点的计算。滴定过等当点还应继续滴定几点。重复测定两次。电极、烧杯、及搅拌子依次用氨水和水淋洗。自来水中氯离子含量的测定：用吸量管取50mL水样，其余操作同1。2维生素B1片剂总氯量的测定：在100mL烧杯中，放入两片维生素B1（每片含维生素B1为10毫克）片剂，加入40mL蒸馏水，待片剂均匀分散后，其余操作同1。五、数据及处理：1.记录标定标定AgNO3 溶液时得到的数据，作电动势对AgNO3 溶液体积的滴

26、定曲线，并分别采用滴定曲线法和二次微商法确定滴定终点，计算AgNO3 溶液的浓度。2.记录测定水样中氯离子含量时得到的数据，用二次微商法确定滴定终点，计算水样中氯离子的含量（毫克/升）。记录测定维生素B1片剂时得到的数据，用二次微商法确定滴定终点，计算维生素B1片剂总氯含量。设：V终为滴定终点时的体积（毫升），CAgNO3为硝酸银溶液的浓度。氯的原子量为35.5。每一片剂中维生素B1以10毫克计。则每片维生素B1中的含氯量为：思考题：1.试述双盐桥甘汞电极的结构特点及在本实验中的作用？2.滴定操作时应注意哪些问题？实验四 离子选择性电极测定饮用水中的氟一、实验目的：掌握直接电位法的测定原理及实

27、验方法，并学会正确使用氟离子选择性电极和酸度计的使用方法。二、实验原理：饮用水中的氟含量的高低对人体的健康有一定的影响，氟的含量过低易得龋齿，过高则会发生氟中毒现象，适宜的含量为0.5毫克/升左右。目前测定氟的方法有比色法和电位法。前者的测量范围较宽，但干扰因素多，往往要对试样进行预处理，后者的测量范围虽然范围不如前者宽，但一般能满足大多数水质分析的要求，而且操作简便，干扰少，样品一般不必进行预处理。因此，现在电位法测定氟离子以成为常规的分析方法。本实验中应用氟离子选择性电极、饱和甘汞电极（SCE）和待测试液组成原电池。测量的电池电动势E与氟离子活度符合能斯特方程：其中K、R、F均为常数，若在

28、试液中加入适量的惰性电解质（如硝酸钠等）,使离子强度保持不变，即使离子的活度系数为一常数，则上式中的氟离子活度可用浓度F-代替。25OC时上式可写作：可见，电动势E与lgF-成线性关系。因此，只要作出E对lgF-的标准曲线，即可由水样测得的E,从标准曲线求得水样中的氟离子浓度。此外，还可由格氏(Gran)连续标准加入法求得水样中的氟离子浓度。（原理从略）。三、仪器与试剂：1.仪器：PHS-2型酸度计CSB-F-1型氟离子选择性电极饱和甘汞电极磁力搅拌器容量瓶 100mL 7个移液管 50mL 1支吸量管 0.5mL 1支 、10mL 2支聚乙烯烧杯 100mL 7个 2.试剂：氟化钠标准溶液，

29、0.100 molL-1：称取4.1988g氟化钠（G.R）,以去离子水溶解并稀释至1升，摇匀，储于聚乙烯瓶中备用。总离子强度调节缓冲液（TISAB）:取29克硝酸钠和0.2克二水合柠檬酸钠，溶于50毫升1：1（体积）的醋酸与50毫升5molL-1的氢氧化钠的缓冲溶液中，测量该溶液的pH,若不在5.05.5内，可用5molL-1的氢氧化钠和65molL-1的盐酸调节至所需范围。四、实验步骤：1.调整仪器：氟电极接酸度计的负端，饱和甘汞电极接酸度计的正端，测量时应按下“-mv”键。按PHS-2型酸度计的使用方法校正仪器。注意：测量前需用电阻在3M以上的去离子水浸泡活化一小时以上，当测得其在纯水中

30、的毫伏数小于-260mV时,便可用于测量。测量时，单晶薄膜上不可附有气泡，以免干扰读数。溶液的搅拌速度应缓慢、稳定。2.标准曲线法：（1）系列标准溶液的配制用吸量管取10毫升0.100 molL-1氟化钠标准溶液，和10毫升TISAB溶液，在100毫升容量瓶内用去离子水稀释至刻度，摇匀。并用逐级稀释法配制成浓度为10-2、10-3、10-4、10-5、10-6 molL-1的氟化钠系列标准溶液。逐级稀释时，只需加入9毫升TISAB溶液。（2）标准曲线的绘制用滤纸吸去悬挂在电极上的水滴，然后用电极插入盛有浓度为10-6 molL-1的氟化钠标准溶液的烧杯中，在磁力搅拌器上缓慢而稳定的搅拌。按下“

31、读数”开关，读取电池电动势。电动势的读数应考虑电极达到平衡电位所需的时间，溶液愈稀，响应时间愈长。在实际测量中，可在不断搅拌下作周期性测量，直至观察到稳定的电位。由稀到浓依次测定10-6、10-5、10-4、10-3、10-2 molL-1的氟化钠系列标准溶液的电动势，测定过程中应经常检查仪器是否处于正常工作10-2、10-3、10-4、10-5、10-6 molL-1的氟化钠系列标准溶液（3）饮用水样的测定：用移液管移取50毫升饮用水样于100毫升容量瓶中，加入10毫升TISAB溶液，用去离子水稀释至刻度，摇匀。清洗氟离子选择性电极，使其在纯水中测得的电动势在-26毫伏。将清洗后的电极用滤纸

32、吸去悬挂着的水滴，插入盛有上述未知水样的烧杯中，搅拌数分钟，读取稳定的电动势。3.连续标准加入法:（1）饮用水样的测定：在干燥洁净的烧杯内, 用移液管移取50毫升已制作好的饮用水样（内已含5毫升TISAB溶液）,按上述方法测定电动势。在搅拌条件下，加入0.50毫升1.0010-3molL-1的氟化钠标准溶液,测量其的电动势。按同样方法，再连续三次加入0.50毫升1.0010-3molL-1的氟化钠系列标准溶液,并分别读取相应的电动势。（2）空白校正取10毫升TISAB溶液于在100毫升容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，吸出50毫升于干燥洁净的烧杯内,插入已清洗的氟离子选择性电极和参比电极，

33、在缓慢而稳定的搅拌。连续四次加入0.50毫升1.0010-3molL-1的氟化钠系列标准溶液,每次读取相应的电动势。五、数据及处理：记录对氟化钠系列标准溶液所测得的电动势E，并在坐标纸上作E对lgF-的标准曲线。记录未知试样溶液的电动势，并由标准曲线查得未知试样溶液中的氟离子浓度F-，由下式计算饮用水中的氟离子含量。式中WF为每升饮用水样中氟离子的毫克数，设MF为氟的原子量。记录饮用水样及空白溶液的连续标准加入法所得到的电动势，将所测数据以（Vx+ Vs）10E/s对Vs作图，曲线外推至横轴，交点的数值依次为Vx 、Vs，由下式计算饮用水中的氟离子的浓度F-。然后再计算每升饮用水中的氟离子含量

34、。比较两种方法测得水样中氟离子含量的结果，并加以简单的讨论。六思考题：1.氟离子选择性电极使用时应注意哪些问题？2. TISAB的组成是什么？它在测量中起的作用是什么？3.溶液的酸度对测定的影响如何？实验五 单扫描示波极谱法测定水样中的锌一、实验目的通过对锌、铜、镉离子的极谱峰电位的测定及标准曲线法测定锌的含量，了解单扫描示波极谱法的工作原理及其特点，掌握JP-2型示波极谱仪的的使用方法。二、实验原理见【仪器分析】教材p201三、仪器与试剂1.仪器JP-2型示波极谱仪三电极系统（滴汞电极饱和甘汞电极铂丝电极）容量瓶 25mL 7个吸量管 5mL 2支量 筒 10mL 1个 烧 杯 10mL 2

35、个 2.试剂Cd2+、Cu2+、Zn2+溶液：各为0.05molL-1Zn2+标准溶液，510-2molL-1pH缓冲溶液:1molL-1 NH3H2O1molL-1 NH4Cl溶液亚硫酸钠溶液：10%，临用时配制。四、实验步骤1.Cd2+、Cu2+、Zn2+溶液的峰电位EP测定在10毫升烧杯(电解池)中,加入1毫升1molL-1 NH3H2O1molL-1NH4Cl的pH缓冲溶液,加入浓度分别为0.05molL-1溶液各两滴,1毫升10%的亚硫酸钠溶液,加水至10毫升左右,用JP-2型示波极谱仪分别测定其峰电位。2.水样样中锌的测定取七个50毫升容量瓶，依次加入0、2.00、4.00、6.0

36、0、8.00、10.00毫升510-3molL-1的Zn2+标准溶液，以及10毫升未知水样。每个容量瓶中再加入5毫升1molL-1 NH3H2O1molL-1NH4Cl溶液，4毫升10%的亚硫酸钠溶液，用去离子水稀释至刻度。测量时先将被测溶液到入10毫升小烧杯中作电解池，然后将三电极插入电解池中，浓度由低向高依次测定，最后测定未知水样溶液。分别记录各溶液的峰电流和峰电位。五、数据及处理记录Cd2+、Cu2+、Zn2+的峰电位。由示波极谱曲线求出标准溶液和未知水样的峰高，作出标准曲线，求出未知水样中锌离子的浓度。六、思考题1.实验中，除被测离子外，所加的各试剂起什么作用？2.为什么电解池所取的试

37、液体积不需要很准确？实验六 库仑滴定法测定砷一、实验目的了解恒电流库仑滴定法的原理，掌握如何应用法拉第电解定律计算待测物质的量，掌握KLT-1型通用库仑仪的使用方法，掌握确定滴定终点的方法。二 、实验原理库仑滴定是由电解产生的滴定剂来滴定被测物质的一种分析方法.在分析过程中,若电极反应的电流效率为100%,电极反应产物与被测物质的反应也是完全的,而且又有灵敏的确定滴定终点的方法,则待测物质的量可由精确测定的电解电流和电解时间,按法拉第电解定律计算。本实验是以电解产生的碘来测定砷的含量.电解碘化钾溶液时,在工作电极上发生的反应为阳极 3I- I3-+2e阴极 H2O+2e H2+2OH-为了使电

38、解产生碘的电流效率高达100%,要求电解液的pH小于9。但是要使三价砷完全氧化到五价砷,又须使电解液的pH大于7。为此.控制在弱碱性条件下,使电解产生的碘能把亚砷酸迅速而定量地氧化成砷酸,其反应方程式为H3AsO3+ I3-+ H2O HAsO42-+3I-+4H+因此,可测定砷的含量。本实验滴定终点采用电流上升法确定滴定终点，将一对作指示电极的铂片插在待滴定的溶液中,加上一个较低的恒电压,如150毫伏.由于三价砷和五价砷电对的不可逆性,它们不会在这两个电极上反应.在滴定的等当点前,由于溶液中没有过量碘存在,阴极处于理想极化状态,所以通过的电流极小;在等当点后,溶液中有了过量的碘,则指示电极上

39、便发生了下列反应阴极 3I- I3-+2e 阳极 I3-+2e3I-这时,指示电极的电流明显增大，此即为库仑滴定等当点。为了防止电解产物对电极的影响，在工作阴极上加一个底部有微孔玻璃板的玻璃套筒。加于指示电极上电压的微小变化，或者搅拌速度的变化，都会引起指示电流的改变和不稳定。所以指示系统应采用独立的工作电源，且搅拌要稳定。电解池中指示电极要置于工作电极的电场外，但又要靠近工作阳极，并使溶液流动方向从工作阳极流向指示电极。三、仪器与试剂1.仪器KLT-1型通用库仑仪仪器配套的电解池电磁搅拌器移液管 5mL 2支量 筒 100mL 1个 烧 杯 100mL 2个 2.试剂NaH2PO4Na2HP

40、O4缓冲溶液：取15.6g NaH2PO42H2O（A.R）和2gNaOH（A.R）加水稀释至500mL。碘化钾溶液20%：取16.6g KI（A.R）,加水稀释至500mL。三价砷标准溶液，含As2O3 为准确称取0.5000g As2O3（G.R 105oC下烘干2小时并冷至室温），溶解于20mL5%的NaOH溶液中，移入1L容量瓶中，加水200mL，再用盐酸中和至中性，用水稀释至刻度，得含As2O3 为500.0gL-1溶液。再用水稀释至5.0010-2 gL-1。四、实验步骤1.按仪器使用说明书连接电解电极、指示电极线。2.电解池内加入1mL三价砷标准溶液，再加入35 mL NaH2P

41、O4Na2HPO4缓冲溶液，35 mL KI溶液，放入搅拌子，在工作阴极套筒内也加入等量的NaH2PO4Na2HPO4缓冲溶液和 KI溶液，安装好电解池，开启搅拌器，调节适当的搅拌速度。3.主机上“极化电位”钟表电位器预先调至0.4左右，按下“启动”琴键，按住“极化电位”琴键，调节极化电位到所需的极化电位值（一般为200mv左右，即50A表头指示至20左右）松开“极化电位”琴键，待表头指针稍稳定，按一下电解电钮，指示灯灭，“工作、停止”开关置于工作位置，开始电解技计数，电解至终点时表头指针向右面突变。红灯亮，仪器读数既为总消耗的电量毫库仑数。4.电解滴定至终点后，弹出“启动”琴键，仪器自动清零

42、，再向滴定池中加入1mL三价砷标准溶液重复第3步操作。5.重复上述操作3次，记录每次库仑滴定的电量。6.向电解池中加入2毫升含砷试样溶液，其它操作同上，重复3次，记录每次库仑滴定的电量。五、数据及处理由所测得的实验数据计算样品中的砷的浓度。六、思考题1.电解液中加入NaH2PO4Na2HPO4溶液和 KI溶液的目的是什么？2.实验中碘离子不断再生，那么是否可以用极少量的KI？3.为什么工作阳极要使用面积较大的铂片，若改用细铂丝作阳极，将会产生什么问题？实验七 吸光光度法测定铁（以邻二氮菲为显色剂）一、目的通过吸光光度法测定铁的基本条件试验，学习如何选择吸光光度法分析的实验条件，并掌握722型分

43、光光度计的使用方法。二、原理在可见区的吸光光度测量中，若被测组分本身有色，则可直接测量。若被测组分本身无色或颜色很浅，则可用显色剂与其反应（即显色反应），生成有色化合物，再进行吸光度的测量。大多数显色反应是络合反应。对显色反应的要求是：灵敏度足够高，一般选择反应生成物的摩尔吸光系数大的显色反应，一适合于微量组分的测定；选择性好，干扰少或容易消除；生成的有色化合物组成恒定，化学性质稳定，与显色剂有较大的颜色差别；在建立一个新的吸光光度方法时，为了获得较高的灵敏度和准确度，应从显色反应和测量条件两个方面，考虑下列因素：研究被测离子、显色剂和有色化合物的吸收光谱，选择合适的测量波长；溶液pH值对吸收

44、光度的影响；显色剂用量、显色时间、颜色的稳定性及温度对吸光度的影响；被测离子符合比尔定律的浓度范围；干扰离子的影响及其排除的方法；参比溶液的选择。此外，对方法的精密度和准确度，也需要进行试验。铁的显色试剂很多，例如硫氰酸铵、巯基乙酸、磺基水杨酸钠等。邻二氮菲是测定微量铁的一种较好的试剂，它与二价铁离子反应，生成稳定的橙红色络合物(lgK稳=21.3)此反应很灵敏，络合物的摩尔吸光系数为1.1104，在pH29之间，颜色深度与酸度无关，而且很稳定，在有还原剂存在的条件下，颜色深度可以保持几个月不变。本方法的选择性很高，相当于铁含量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO3

45、2-；和20倍的Cr3+、Mn2+、VO3-、PO43-；5倍的Co、Cu2+等均不干扰测定，所以此法应用很广。三、仪器与试剂1、仪器7220型分光光度计（附1厘米液槽4个）容量瓶50毫升20个滴定管50毫升1支吸量管1毫升1支2毫升1支5毫升1支量杯10毫升1个2、试剂铁标准溶液，100微克/毫升：准确称取0.8634克NH4F（SO4）置于烧杯中，加入20毫升1：1的盐酸和少量水。溶解后，转移至1升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。盐酸羟胺溶液10%（临用时配制）邻二氮菲溶液0.15%（临用时配制）：应先用少许酒精溶液，再用水稀释。醋酸钠溶液1 molL-1氢氧化钠溶液精密试纸四、实验步骤1、绘制吸收曲线并选择测量波长取两个50毫升容量瓶，其中一个加入0.60毫升100微克/毫升铁标准溶液。然后，在两个容量瓶中各加入1毫升100盐酸羟胺溶液，2毫升0.15%邻二氮菲溶液及5毫升1M醋酸钠溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在7220型分光光度计上，用1厘米液槽，以下不含铁的试剂溶液作参比溶液，在波长450540纳米间，每隔5纳米测一次吸光度。以测定波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线。选择吸收曲线的峰值波长为本实验测量波长。2、显色剂用量的测定取