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1、 景观景观湖水质监测湖水质监测 高锰酸盐指数的测定高锰酸盐指数的测定环境监测与分析环境监测与分析重大水污染事件重大水污染事件20092009年年2 2月江苏盐城水污染事件月江苏盐城水污染事件 2121日早晨,江苏省盐城市城西水源遭日早晨,江苏省盐城市城西水源遭酚类化合物酚类化合物酚类化合物酚类化合物污染,两家自来水厂关闭,污染,两家自来水厂关闭,数十数十万市民万市民饮水受到影响,目前尚未发现有人中毒。据环保部门初步查明,盐城水污染事件饮水受到影响,目前尚未发现有人中毒。据环保部门初步查明,盐城水污染事件是取水口上游一家化工厂偷排污水所致。是取水口上游一家化工厂偷排污水所致。4高锰酸盐指数测定的
2、意义1高锰酸盐指数的测定方法2酸性法测定高锰酸盐指数3 3素质目标素质目标素质目标素质目标知识目标知识目标知识目标知识目标1.掌握高锰酸盐指数概念;掌握高锰酸盐指数概念;2.高锰酸钾高锰酸钾标准溶液标准溶液的配的配制和标定方法制和标定方法;3.掌握氧化还原滴定条件掌握氧化还原滴定条件的控制方法。的控制方法。1.能进行水样的采集能进行水样的采集与保存;与保存;2.能配制和标定高锰能配制和标定高锰酸钾标准溶液并计算酸钾标准溶液并计算出结果;出结果;3.能对校园河流中河能对校园河流中河水进行高锰酸盐指数水进行高锰酸盐指数的测定。的测定。1.严格按照规范作,严格按照规范作,培养良好的职业素培养良好的职
3、业素 养;养;2.采样过程分工配合、采样过程分工配合、通过完成综合性项通过完成综合性项 目,培养团队精神。目,培养团队精神。技能目标技能目标技能目标技能目标1.高锰酸盐指数测定的意义含义异同意义备注:备注:备注:备注:l相同:高锰酸盐指数、COD、BOD表示水中还原性物质的条件性指标。l不同:3者的氧化剂及测定条件不同,CODBOD5高锰酸盐指数。常被作为地表水体受有机污染物和还原性无机物质污染程度的综合指标。在酸性或碱性介质中,以高锰酸钾为氧化剂,氧化水样中还原性物质所消耗的氧化剂量,称为高锰酸盐指数。以氧的mg/L来表示。有机物是指在此条件下可被氧化的有机物还原性无机物(亚硝酸盐、亚铁盐、
4、硫化物等)还原性物质2.高锰酸盐指数的测定方法监测对象监测对象测定方法的选择测定方法的选择酸性法酸性法碱性法碱性法适用氯离子含量 300mg/L的水样(碱性条件下,高锰酸钾氧化性弱,不氧化氯离子)适用水样氯离子含量300mg/L的水样饮用水、水源水、地表水范围0.54.5mg/L5mg/L,水稀释3.酸性法测定高锰酸盐指数3.1 3.1 3.1 3.1 方法原理方法原理方法原理方法原理在样品中加入已知量的高锰酸钾和硫酸,在沸水浴中加热30min,高锰酸钾将样品中的某些有机物和无机还原性物质氧化,反应后加入过量的草酸钠还原剩余的高锰酸钾,再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠。通过计算得到样品中高
5、锰酸钾盐指数。3.酸性法测定高锰酸盐指数3.3.3.3.2 2 2 2 水样的采集与保存水样的采集与保存水样的采集与保存水样的采集与保存p在采样点采集水样后,应加入硫酸使pH调至 2,以抑制微生物活动。p样品应尽快分析,必要时,应在05冷藏保存,48小时内测定。3.酸性法测定高锰酸盐指数3.3 3.3 3.3 3.3 实验步骤实验步骤实验步骤实验步骤1.1.加热、氧化加热、氧化 吸取100.0mL样品置于250mL锥形瓶中,加入5mL(1+3)硫酸,加入10.00mL 0.01mol/L高锰酸钾溶液,摇匀。将锥形瓶置于沸水浴内30min(水浴沸腾开始计时);(水浴沸腾开始计时);2.2.还原还
6、原 加入10.00mL 0.0100mol/L草酸钠溶液至溶液变为无色;3.3 3.3 3.3 3.3 实验步骤实验步骤实验步骤实验步骤3.3.回滴回滴 趁热用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至刚出现粉红色,并保持30s不退,记录消耗的高锰酸钾溶液体积;4.4.测定高锰酸钾溶液的校正指数测定高锰酸钾溶液的校正指数K K 加0.0100mol/L(1/2Na2C2O4)10.00mL,再用0.01mol/L 高锰酸钾溶液回滴;5.5.计算计算 高锰酸钾指数以每升样品消耗毫克氧数来表示(O2,mg/L)。3.酸性法测定高锰酸盐指数水样混匀30min上清液适量于锥形瓶摇匀,沸水浴30min加加5m
7、L(1+3)H2SO4 混匀加加0.01mol/L(1/5KMnO4)10.00mL加加0.0100mol/L(1/2Na2C2O4)10.00mL再用再用0.01mol/L(1/5KMnO4)回滴回滴 摇匀,褪色0.01mol/L(1/5KMnO4)回滴回滴滴定至终点微红色溶液应始终保持红色,否则稀释水样重做滴定先慢后快,溶液保持6080测定高锰酸钾溶液的校正系数K K加加0.0100mol/L(1/2Na2C2O4)10.00mL3.酸性法测定高锰酸盐指数3.4 3.4 3.4 3.4 结果计算结果计算结果计算结果计算(水样不经稀释)u高锰酸盐指数(O2,mg/L)=(10+V1)K-10
8、M81000 100式中:V1滴定水样时,高锰酸钾溶液的消耗量(ml);K校正系数;M草酸钠标准溶液浓度(mol/L);8氧(1/2 O)摩尔质量。uu高锰酸钾溶液校正系数高锰酸钾溶液校正系数:K=10.00/:K=10.00/V V2 2 10.00 10.00草酸钠标准溶液体积(草酸钠标准溶液体积(mLmL););VV2 2滴定时,高锰酸钾溶液的消耗量(滴定时,高锰酸钾溶液的消耗量(mlml)。)。3.酸性法测定高锰酸盐指数3.4 3.4 3.4 3.4 结果计算结果计算结果计算结果计算(水样经稀释)高锰酸盐指数(O2,mg/L)=(10+V1)K-10-(10+V0)K-10 cM810
9、00 V2式中:V0空白试验中高锰酸钾溶液消耗量(ml);V2分取水样量(ml);c稀释的水样中含稀释水的比值 3.4 3.4 3.4 3.4 结果判断结果判断结果判断结果判断标准值分类项目标准值分类项目类类类类 类类 类类 类类高锰酸盐指数 2461015化学需氧量(COD)15 15 20 30 405 日生化需氧量(BOD5)33 4 6 10地表水环境质量标准基本项目标准限值(单位:mg/L)(GB38382002)组号组号V V1 1/mL/mLV V2 2/mL/mLC(KMnOC(KMnO4 4)/(mol/L)/(mol/L)I IMnMn/(mg/L)/(mg/L)第一组第二组第三组第四组第五组第六组3.4 3.4 3.4 3.4 汇报结果汇报结果汇报结果汇报结果