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1、Four short words sum up what has lifted most successful individuals above the crowd: a little bit more.-author-date高锰酸盐指数的测定铁的测定实验 高锰酸盐指数的测定一、实验目的 1.掌握高锰酸盐指数的测定的原理和方法;2.了解水中高锰酸盐指数的测定的测定意义;3学习高锰酸盐指数与生化需氧量、化学需氧量的关系。二、实验原理在水中加入一定量的高锰酸钾,煮沸十分钟,使水中有机物氧化(红色),加入草酸,使过量的高锰酸钾与草酸作用(无色),最后用高锰酸钾反滴定多余的草酸(红色出现时为终点,
2、自身指示剂),根据用去的高锰酸钾量计算出耗氧量。(以mg/L计)三、实验用品(1) 仪器:水浴和相当的加热装置,酸式滴定管,250mL锥形瓶。(2)试剂: 1. 不含还原性物质的水:将1000mL去离子水置于全玻璃蒸馏器中,加入10mLH2S04和KMn04(15KMn040.1molL)蒸馏。弃去100mL初馏液余下馏出液贮于具塞的细口瓶中,以下试剂均由此蒸馏水配制。2. 1+3H2S04溶液。 3. 草酸钠标准贮备液(1/2 Na2C204=0.10000molL):称取O.6705g(经120烘干2h后放于干燥器) Na2C204溶于去离子水中,转于至100mL容量瓶中,用水稀释至标线,
3、摇匀,置4保存。 4. 草酸钠标准溶液(1/2 Na2C2040.0100molL):吸取1000mL上述草酸钠贮备液于100mL容量瓶中,加水稀释至标线,混匀。 5. 高锰酸钾标准贮备液(1/5KMn04O.1mol/L):称取3.2gKMn04溶于水并稀释至1000mL。于9095水浴加热2h,冷却。存放两天,倾出清液,贮于棕色瓶中。6. 高锰酸钾标推溶液(1/5KMn04=0.01mol/L):吸取上述KMn04贮备液100mL于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻线,混匀。此溶液在暗处可保存几个月,使用当天标定其浓度。四、实验步骤1. 吸取100.OmL经充分摇匀的水样(或取适量水样,稀
4、释至100mL,置于250mL锥形瓶中,加入5mL1十3 H2S04,用滴定管加入10.00mLKMn04标准溶液(O.01mol/L),摇匀。将锥形瓶置于沸水浴中加热30min(水浴沸腾开始记时)。 2. 取出后用滴定管加入10.00mL0.0100mol/L Na2C204标准溶液至溶液变为无色。趁热用0.01mol/LKMn04标准溶液滴定到刚出现粉红色,并保持30s不退色。记录消耗的KMn04溶液的体积V1。 3. 空白试验用1000mL水代替水样,按上述步骤测定,记录回滴的KMn04溶液的体积V0。 4. 向上述空白试验滴定后的溶液中加入10.00mL0.0100molL Na2C2
5、04标准溶液,将溶液加热至80,用0.01mol/LKMn04继续滴定至刚出现粉红色,并保持30s不退。记录消耗的KMn04溶液的体积V2。计算1Mn(02, mg/L) 式中, V1一滴定水样时消耗高锰酸钾标准溶液对的体积,mL;V2一标定高锰酸钾标准溶液时所消耗的高锰酸钾标准溶液的体积, mL;V3一所取水样的体积;c一草酸标推溶液的浓度,0.0100mol/L。 如样品经稀释后测定,按下式计算: 1Mn(02, mg/L) 式中, V0一空白试验时,消耗的高锰酸钾标准溶液时的体积, mL: V3一所取水样的体积, mL; f一稀释水样时,去离子水在100mL测定用体积内所占比例(如:取10mL水样用去离子水稀释至100mL,f=0.90)。五、实验结果与讨论 六、影响因素1. 沸水浴的水面要高于锥形瓶的液面。2. 加热时,如溶液红色退去,说明KMn04量不够。须重新取样,稀释后测定。3. 滴定时温度低于60,反应速度缓慢,应加热至80左右后再滴定。-