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1、（中职）仪器分析专题项目3：气相色谱仪的操作条件选择与优化电子课件项项目模目模块块4：气相色：气相色谱谱分析法分析法专题项专题项目目3：气相色气相色谱仪谱仪的操作条件的操作条件选择选择与与优优化化一、色一、色谱谱柱的柱的总总分离效能指分离效能指标标分离度分离度分离度分离度 R 作作为为色色谱谱柱的分离效能指柱的分离效能指标标。其定其定义为义为相相邻邻两两组组分色分色谱谱峰保留峰保留值值之差与两之差与两个个组组分色分色谱谱峰峰底峰峰底宽宽度度总总和之半的比和之半的比值值。R=0.75 不完全分离R=1.0峰A中含有4%的BR=1.5 分离程度可达99.7%；基本完全分离。R 值值越大，就意味着相
2、越大，就意味着相邻邻两两组组分分离得分分离得越好。因此，分离度是柱效能、越好。因此，分离度是柱效能、选择选择性影响性影响因素的因素的总总和，故可用其作和，故可用其作为为色色谱谱柱的柱的总总分离分离效能指效能指标标。二、分离操作条件的二、分离操作条件的选择选择固定相固定相选择选择是影响色是影响色谱谱柱分离效能的主柱分离效能的主要因素，但若分离操作条件要因素，但若分离操作条件选择选择不当，亦不不当，亦不能得到理想的分离效果。能得到理想的分离效果。对对于一于一项项分析任分析任务务，主要以在主要以在较较短短时间时间内，内，实现试样实现试样中中难难分离的分离的相相邻邻两两组组分的定量分离分的定量分离为为
3、目目标标来来选择选择分离操分离操作条件。作条件。1、载载气及其流速的气及其流速的选择选择载载气种气种类类的的选择选择。载载气种气种类选择类选择首先要首先要考考虑虑使用何种使用何种检测检测器。然后再考器。然后再考虑虑所所选选的的载载气要有利于提高柱效能和分析速度。气要有利于提高柱效能和分析速度。载载气流速的气流速的选择选择：最佳：最佳载载气流速一般通气流速一般通过实验过实验来来选择选择。2、色、色谱谱柱的柱的选择选择（1）气）气-固色固色谱谱柱的柱的选择选择气气-固色固色谱谱柱的柱的选择选择也就是固体固定相的也就是固体固定相的选择选择。（2）气）气-液色液色谱谱柱的柱的选择选择气气-液色液色谱谱
4、柱中柱中所用的填料是液体固定相，它是由惰性的固所用的填料是液体固定相，它是由惰性的固体支持物和其表面上涂体支持物和其表面上涂渍渍的高沸点有机物液的高沸点有机物液膜所构成的。膜所构成的。（3）常用固定液以及适）常用固定液以及适应应性性 SE-30 是由是由 100聚二甲基硅氧聚二甲基硅氧烷组烷组成，成，广泛用于胺广泛用于胺类类，烃类烃类，聚，聚氯联氯联苯，酚苯，酚类类，硫化物硫化物类类，香料等，最高使用温度是，香料等，最高使用温度是 350。SE-52 柱由柱由5苯基苯基95聚二甲基聚二甲基硅氧硅氧烷组烷组成，性能相当于成，性能相当于 SE-54。SE-54 是由是由 5 苯基苯基 1 乙乙烯烯
5、基基 94 聚二甲基硅氧聚二甲基硅氧烷烷，广泛，广泛应应用于生物碱，用于生物碱，药药品，脂肪酸，甲品，脂肪酸，甲酯酯，卤卤代化合物，芳香化代化合物，芳香化合物等分析。最高使用温度达到合物等分析。最高使用温度达到 350。PEG-20M，是由，是由 100聚乙二醇聚乙二醇 20M，广泛用于胺，广泛用于胺类类，碱性化合物的分析，碱性化合物的分析，对对醇醇类类，芳香族，芳香族类类，香精油，溶，香精油，溶剂类剂类都有很好的都有很好的峰型及分离，最高使用温度峰型及分离，最高使用温度 250。FFAP 柱是一种通柱是一种通过过硝基硝基对对苯二酸苯二酸（TPA）改性的聚乙二醇）改性的聚乙二醇 20M，能耐水
6、基，能耐水基样样品的品的损损害，广泛用于有机酸，醇害，广泛用于有机酸，醇类类，醛类醛类，丙丙烯烯酸酸酯类酯类，酮类酮类，腈类腈类的分析。最高使用的分析。最高使用温度是温度是 250。XE-60 是由25氰乙基聚硅氧烷交联后合成的，广泛用于脂肪酸甲酯，碳磞烷，丙烯酰胺，含磷农药，可卡因，苯酚，芳胺 等分析。最高使用温度 250。OV-1701,含 14 氰丙基和 86 苯基的聚二甲硅氧烷，广泛用于环境，食品与饮料，药品杀虫剂，除草剂等，最高使用温度 300。3、柱温的、柱温的选择选择柱温柱温选择选择要考要考虑虑固定液的配比，固定液的配比，样样品中品中各各组组分的沸点范分的沸点范围围及及检测检测器
7、的灵敏度。器的灵敏度。选择选择柱温的原柱温的原则则是：在使最是：在使最难难分离的分离的组组分有尽可分有尽可能好的分离的前提下，尽可能采取能好的分离的前提下，尽可能采取较较低的柱低的柱温，但以保留温，但以保留时间时间适宜，峰形不拖尾适宜，峰形不拖尾为为度。度。对对于于组组分沸点差分沸点差别较别较大的大的样样品，通常采品，通常采用程度升温的用程度升温的办办法，即柱温按法，即柱温按预预定的加定的加热热速速度，随度，随时间时间作作线线性或非性或非线线性的增加。性的增加。4、气化室温度的、气化室温度的选择选择合适的气化室温度既能保合适的气化室温度既能保证样证样品迅速且品迅速且完全汽化，又不引起完全汽化，
8、又不引起样样品分解。一般气化室品分解。一般气化室温度比柱温高温度比柱温高3070或比或比样样品品组组分中最高分中最高沸点高沸点高3050，即可，即可满满足分析条件。足分析条件。5、进样进样量、量、进样时间进样时间在气相色在气相色谱谱分析分析时时，进样进样量要适当。方量要适当。方法是：其他法是：其他实验实验条件不条件不变变，仅仅逐逐渐渐加大加大进样进样量，直到所出的峰的半峰量，直到所出的峰的半峰宽变宽宽变宽或保留或保留值值改改变时变时，此，此进样进样量就是最大允量就是最大允许进样许进样量。量。进样时进样时要求操作要求操作稳稳当、当、连贯连贯、迅速、迅速,一般一般在一秒在一秒钟钟之内。之内。进针进针位置及速度、位置及速度、针针尖停留尖停留和拔出速度都会影响和拔出速度都会影响进样进样的重的重现现性。一般性。一般进进样样相相对误对误差差为为2%5%。