硅酸盐分析学习.pptx

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1、 6.1 概概 述述 一、硅酸盐及硅酸盐制品一、硅酸盐及硅酸盐制品1、硅酸盐、硅酸盐 硅酸盐就是硅酸的盐类硅酸盐就是硅酸的盐类，是由二氧化硅和金属氧化物所，是由二氧化硅和金属氧化物所形成的盐类。形成的盐类。分分 布：在自然界中分布极广、种类繁多，硅酸盐约占地壳布：在自然界中分布极广、种类繁多，硅酸盐约占地壳组成的组成的3/43/4，是构成地壳岩石、土壤和许多矿物的主要，是构成地壳岩石、土壤和许多矿物的主要成分。成分。第1页/共33页分开写清晰分开写清晰 硅酸盐需用复杂的分子式表示硅酸盐需用复杂的分子式表示 通常将通常将硅酸酐分子硅酸酐分子（SiO2）和构成硅酸）和构成硅酸盐的所有氧化物的分子式

2、分开来写，如：盐的所有氧化物的分子式分开来写，如：正长石：正长石：K2AlSi6O16或或 K2O Al2O3 6 SiO2高岭土：高岭土：H4Al2Si2O9或或Al2O3 2 SiO2 2 H2O分子式：分子式：第2页/共33页2、硅酸盐制品（即人造硅酸盐）、硅酸盐制品（即人造硅酸盐）以硅酸盐矿物的主要原料，经高温处理，以硅酸盐矿物的主要原料，经高温处理，可生产出硅酸盐制品。可生产出硅酸盐制品。制品：水泥、玻璃、陶瓷、耐火材料等非金属制品：水泥、玻璃、陶瓷、耐火材料等非金属 本课程实验主要做水泥原材料成品半成本课程实验主要做水泥原材料成品半成品的分析。品的分析。第3页/共33页 水泥通常要

3、有几种原料配成水泥通常要有几种原料配成 原料一般用：原料一般用：石灰石石灰石：含：含CaCO3高，引入水泥高，引入水泥CaO 粘粘 土土：含：含SiO2高并且有一定量的高并且有一定量的Fe2O3、Al2O3，引入水泥，引入水泥SiO2，Al2O3，Fe2O3 铁矿石铁矿石：粘土含：粘土含铁量铁量不够时用之不够时用之 砂砂 岩岩：粘土含：粘土含SiO2不够时用之不够时用之 矾矾 土土：粘土含：粘土含Al2O3不够时用之不够时用之第4页/共33页水泥生料水泥生料 水泥原料按一定比例配料，粉磨而成。即水水泥原料按一定比例配料，粉磨而成。即水泥未烧前。泥未烧前。生产过程生产过程熟料矿物组成及作用（见硅

4、酸盐工艺）熟料矿物组成及作用（见硅酸盐工艺）水泥中混合材料水泥中混合材料 石膏石膏CaSO4 2 H2O 用作缓凝剂用作缓凝剂 SO3分析测定由其引入分析测定由其引入第5页/共33页硅酸盐分析的特点和方法硅酸盐分析的特点和方法 1.分析项目：分析项目：SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO、K2O、Na2O、TiO2、MnO、FeO、P2O5、烧失量，水泥分析还有烧失量，水泥分析还有SO3、f-CaO，玻璃，玻璃分析还有分析还有B2O3、在特殊情况下，也要求测、在特殊情况下，也要求测定其它元素。定其它元素。第6页/共33页 前五个组分前五个组分Fe、Al、Ca、Mg、Si为常规为常规

5、分析项目。分析项目。重述：重述：硅酸盐分析就是检验硅酸盐分析就是检验原料、生料、熟料原料、生料、熟料中含氧化物成分符合要求。中含氧化物成分符合要求。第7页/共33页2.方方 法法 a.重量分析法重量分析法（准、费时），用于分析（准、费时），用于分析SiO2、SO3、烧失量、烧失量 b.容量分析法容量分析法（络合滴定法，分析（络合滴定法，分析CaO、MgO、Fe2O3、Al2O3、TiO2 快、简单，有一快、简单，有一定准确度）定准确度）c.仪器分析法：仪器分析法：分光光度法分光光度法 微量微量Fe2O3、TiO2 火焰光度法火焰光度法 K2O、Na2O 原子吸收光度法原子吸收光度法 K2O、N

6、a2O第8页/共33页3.准确度要求：决定于生产的要求准确度要求：决定于生产的要求 a.标准分析法标准分析法 用于原料、产品的化学组成分析用于原料、产品的化学组成分析 工艺计算工艺计算 型号买卖价格，依据型号买卖价格，依据 准确度高准确度高 b.快速分析法快速分析法 控制过程的分析控制过程的分析 快速、降低准确度快速、降低准确度第9页/共33页4.一般规定一般规定 a.所用的水均为蒸馏水或去离子水所用的水均为蒸馏水或去离子水 b.试剂均用分析纯（标定应为基准物）如试剂均用分析纯（标定应为基准物）如 ARGREDTANaOH KOHHClHNO3 K2CO3Na2CO3CaCO3(标标EDTA)

7、c.除指明（除指明（f-CaO测定），溶剂为水。测定），溶剂为水。d.腐蚀性物品，在通风橱中操作腐蚀性物品，在通风橱中操作第10页/共33页四、学习方法四、学习方法本课程是在学过分析化学化学分析主要理论和本课程是在学过分析化学化学分析主要理论和操作技能的基础上开设的。操作技能的基础上开设的。不同之处：从单项分析的基础上转入系统分不同之处：从单项分析的基础上转入系统分析。析。第11页/共33页6.2 6.2 硅酸盐试样的分解硅酸盐试样的分解试样的分析过程：试样的分析过程：为使结果准确必须控制好每一步为使结果准确必须控制好每一步 本节中掌握些什么内容？本节中掌握些什么内容？试样的分解方法选择的依据

8、（为什么）？试样的分解方法选择的依据（为什么）？第12页/共33页 并结合我们要做的各类试样，如水泥并结合我们要做的各类试样，如水泥熟料熟料、生料生料、粘土粘土等的等的溶溶样（样（熔样熔样）方法选择什么样）方法选择什么样的的器皿器皿或或坩埚坩埚证明道理，方法。证明道理，方法。什么熔剂使用什么坩埚，什么熔剂使用什么熔剂使用什么坩埚，什么熔剂使用什么器皿？什么器皿？第13页/共33页一、概述一、概述1.试样分解的目的试样分解的目的 2.试样的分解要求试样的分解要求（1）完全简单快速）完全简单快速（2）分解无损失）分解无损失（3）无干扰引入）无干扰引入 硅酸盐分析过程中遇到的样品，绝大多数硅酸盐分析

9、过程中遇到的样品，绝大多数为固体试样。为固体试样。第14页/共33页3.试样分解的原理：试样分解的原理：理论依据理论依据第15页/共33页4.试样的分解方法试样的分解方法试试样样的的分分解解方方法法溶解法溶解法半熔法半熔法熔融法熔融法水溶，酸溶，其它溶剂水溶，酸溶，其它溶剂酸熔酸熔 碱熔碱熔 K2S2O7 第16页/共33页二、酸溶解法二、酸溶解法1、依据、依据SiO2碱金属氧化物碱金属氧化物比值越小，碱性越强，越易被酸溶解比值越小，碱性越强，越易被酸溶解 例例石灰石石灰石：主成分主成分CaO(45 53%)多数酸溶即可多数酸溶即可（SiO2为为0.2 10%，含硅高需用碱熔），含硅高需用碱熔

10、）粘土粘土：主成分主成分 Al2O3 2 SiO2，Si含量高，必须熔融法含量高，必须熔融法 5%65%第17页/共33页 另外，混合材料，不仅从组成判断，还应从另外，混合材料，不仅从组成判断，还应从每个组分是否都能被酸溶解来判断。每个组分是否都能被酸溶解来判断。就可用就可用HCl-HNO3溶解。溶解。例：例：生料生料：由石灰石、粘土、铁矿石按一定比例配合（混合），由石灰石、粘土、铁矿石按一定比例配合（混合），SiO2%:12%CaO%:40%以上，以上，酸溶酸溶？因为酸溶可溶石灰石，部分铁矿石，粘土不溶，因为酸溶可溶石灰石，部分铁矿石，粘土不溶，这样制成的试液不能与生料的主成分一致（生料性质

11、上不是均匀体）。这样制成的试液不能与生料的主成分一致（生料性质上不是均匀体）。熟料：熟料：SiO2%:19-24%CaO%:60-66%，一是符合比值要求，二是它是一种新的硅一是符合比值要求，二是它是一种新的硅酸盐（石灰石、粘土、生料、熟料），而不单酸盐（石灰石、粘土、生料、熟料），而不单是石灰石、粘土、铁矿石的组合。是石灰石、粘土、铁矿石的组合。第18页/共33页2、硅酸盐分析中所用的酸、硅酸盐分析中所用的酸HCl，HNO3，H2SO4，H3PO4，HF等。等。（1）HCl 系统分析中系统分析中HCl是良好的溶剂是良好的溶剂（2）HNO3、H2SO4、H3PO4 在系统分析中很少用在系统分析

12、中很少用HNO3、H2SO4溶样溶样在单项测定中在单项测定中HNO3、H2SO4、H3PO4广泛应用广泛应用（3）HF及及HF-H2SO4、HF-HClO4混酸混酸应在铂金（铂应在铂金（铂Pt，不是，不是Pt-Au）器皿或塑料器皿，不能用玻璃器皿）器皿或塑料器皿，不能用玻璃器皿第19页/共33页 利用熔剂，借助高温熔融或半融的方法，增加利用熔剂，借助高温熔融或半融的方法，增加碱金属氧化物的比值，使本来不能被酸直接分解的碱金属氧化物的比值，使本来不能被酸直接分解的试样能被酸分解。试样能被酸分解。熔融或本熔的目的熔融或本熔的目的三、熔融法（三、熔融法（P24）第20页/共33页 将试样与熔剂混合在

13、高温下加以熔融，使欲测组分变为可溶将试样与熔剂混合在高温下加以熔融，使欲测组分变为可溶于水或酸中的化合物（于水或酸中的化合物（K、Na盐、硫酸盐、氯化物）盐、硫酸盐、氯化物）什么是熔融法？（干法）什么是熔融法？（干法）碱熔法：用碱性溶剂，熔酸性试样，如碱熔法：用碱性溶剂，熔酸性试样，如Na2CO3 酸熔法：用酸性溶剂，熔碱性试样，如酸熔法：用酸性溶剂，熔碱性试样，如K2S2O7 熔融法分类：熔融法分类：熔剂：熔剂：碱金属的化合物：碱金属的化合物：Na2CO3，K2CO3，NaOH，KOH，Na2O2，K2S2O7 选择熔剂时应根据分析样品的组分和各组分间的相选择熔剂时应根据分析样品的组分和各组

14、分间的相对含量，分析的要求等多种条件考虑。对含量，分析的要求等多种条件考虑。第21页/共33页器皿：器皿：优点：优点：需大量熔剂（需大量熔剂（6-12倍样重）倍样重）带入熔剂本身离子及其它杂质带入熔剂本身离子及其它杂质 对坩埚材料腐蚀，并玷污试液。对坩埚材料腐蚀，并玷污试液。有：瓷、石英坩埚，铁、镍、银、铂金、黄金坩埚有：瓷、石英坩埚，铁、镍、银、铂金、黄金坩埚坩埚（灼烧、熔融、烧结试样）坩埚（灼烧、熔融、烧结试样）温度高于湿法，分解能力强温度高于湿法，分解能力强 缺点：缺点：第22页/共33页 无水无水Na2CO3是分解硅酸盐样品及其它矿石最常是分解硅酸盐样品及其它矿石最常用的的熔剂之一。用

15、的的熔剂之一。熔样温度熔样温度 950 1000 C 熔融时间熔融时间 30 40min 熔剂用量熔剂用量 6 8倍（为试样的）倍（为试样的）1、Na2CO3（或（或K2CO3）作熔剂，铂金坩埚熔样）作熔剂，铂金坩埚熔样（1）方法简介）方法简介Na2CO3 mp=851 C铂金铂金坩埚熔融坩埚熔融通常：通常：难熔难熔 8 10倍倍 时间可长些时间可长些第23页/共33页2、以、以NaOH（KOH）作熔剂，银坩埚熔样）作熔剂，银坩埚熔样NaOH 碱性碱性 NaOH 318 CKOH（强碱性）（强碱性）KOH 380 C 适用样品适用样品（1）方法简介）方法简介熔剂熔剂 一般为试样的一般为试样的1

16、0 20倍量倍量 熔融温度熔融温度 650 C左右左右 熔融时间熔融时间 20 40 min硅含量高的，如水泥生料、粘土、硅含量高的，如水泥生料、粘土、对铝含量高的样品往往分解不完全对铝含量高的样品往往分解不完全银、镍、铁坩埚银、镍、铁坩埚 器皿：器皿：第24页/共33页3、K2S2O7作熔剂，铂金坩埚熔样作熔剂，铂金坩埚熔样用用 量：量：8 10倍试样量，倍试样量，难熔可达难熔可达20倍倍熔融温度：熔融温度：450 C器器 皿：皿：铂金或瓷坩埚中铂金或瓷坩埚中（1）方法）方法K2S2O7酸性熔剂，酸性熔剂，mp 420 C，所以适用于金属氧化物如磷铁矿、，所以适用于金属氧化物如磷铁矿、刚玉、

17、钛渣等，对酸性矿物作用很小，一般硅酸盐很少用它，测刚玉、钛渣等，对酸性矿物作用很小，一般硅酸盐很少用它，测某些组分时用。某些组分时用。第25页/共33页熔融温度熔融温度600 700 C，熔融时间，熔融时间5 10分钟，不宜过长分钟，不宜过长4.Na2O2作熔剂，作熔剂，Ag、Ni、Fe坩埚熔样坩埚熔样强碱性和强氧化性熔剂强碱性和强氧化性熔剂铁的氧化物、钛矿石、铬矿的分解。铁的氧化物、钛矿石、铬矿的分解。尤其尤其Cr、S、P、V、W、Mo等的测定。等的测定。熔剂性质熔剂性质适用样品适用样品熔样条件熔样条件第26页/共33页 半熔法是指熔融物呈半熔法是指熔融物呈烧结状态烧结状态的一种熔融方法。的

18、一种熔融方法。四、半熔法（烧结法）四、半熔法（烧结法）P27将试样与熔剂混合，在低于熔点（熔剂和样品这一混合物之将试样与熔剂混合，在低于熔点（熔剂和样品这一混合物之mp）温度下，让两者发生反应，至熔结（半熔物收缩成整块）温度下，让两者发生反应，至熔结（半熔物收缩成整块）而不是全熔。而不是全熔。以以Na2CO3为熔剂，铂金坩埚半熔法熔样。为熔剂，铂金坩埚半熔法熔样。熔剂：熔剂：Na2CO3，铂金坩埚，铂金坩埚 用量：用量：0.6 1倍试剂量倍试剂量 温度：温度：950 C 时间：时间：3-5min1、方法、方法第27页/共33页小结：小结：熔剂与器皿的选择熔剂与器皿的选择 一、选择方法一、选择方

19、法 1、完全、完全 在较短时间内分解完全在较短时间内分解完全 2、无损失，无干扰引入、无损失，无干扰引入 3、根据组成特性选熔、溶剂、根据组成特性选熔、溶剂分解方法与测定方法相适应（具体问题时再细讲）分解方法与测定方法相适应（具体问题时再细讲）如水泥熟料如水泥熟料CaO 60%，可溶于酸，所以不选熔融法，可溶于酸，所以不选熔融法第28页/共33页二、选择器皿二、选择器皿表表1 根据分解方法选合适的器皿根据分解方法选合适的器皿溶剂溶剂名称名称坩埚材料坩埚材料铂铂镍镍铁铁银银石英石英瓷瓷NaNa2 2COCO3 3K K2 2COCO3 3+-Ag mpAg mp低低-石墨作石墨作垫层可垫层可Na

20、OHNaOHKOHKOH-碱性强碱性强腐蚀大腐蚀大+-K K2 2S S2 2O O7 7KHSOKHSO4 4+-+NaNa2 2O O2 2+-第29页/共33页1、从酸碱性分析：、从酸碱性分析：Ag mp 960.5 C Na2CO3 851 C Na2CO3在在950 1000 C使用时造成使用时造成Ag坩埚变形熔化坩埚变形熔化规律：规律：酸性熔剂不能用酸性熔剂不能用Ag、Fe、Ni，碱性熔剂不能用石英、瓷，碱性熔剂不能用石英、瓷，强碱性及强碱强氧化性不适用强碱性及强碱强氧化性不适用Pt。2、从、从mp分析分析注：注：酸溶可在玻璃器皿中进行酸溶可在玻璃器皿中进行 HF熔样在塑料器皿：塑

21、料杯、塑料坩埚熔样在塑料器皿：塑料杯、塑料坩埚（聚四氟乙烯制）或铂金器皿（聚四氟乙烯制）或铂金器皿第30页/共33页水泥中水泥中SO3 水泥化学分析中水泥化学分析中石灰石石灰石 粘土粘土 铁矿石铁矿石 生料生料 熟料熟料（1 1）熟料、石灰石一般可认为酸均能）熟料、石灰石一般可认为酸均能溶解，铁矿石也可用碱熔，这并不矛盾，溶解，铁矿石也可用碱熔，这并不矛盾，碱熔少量不溶酸的，而后酸分解碱熔少量不溶酸的，而后酸分解（2 2）生料、粘土不被酸溶解完全用碱）生料、粘土不被酸溶解完全用碱熔，生料可用半熔法而粘土中熔，生料可用半熔法而粘土中SiOSiO2 2多不多不易熔，易熔，所以不能用半熔法。所以不能用半熔法。第31页/共33页工业分析我们使用哪些器皿？工业分析我们使用哪些器皿？铂金坩埚铂金坩埚 半熔法生料半熔法生料不能用王水洗不能用王水洗 银坩埚银坩埚 粘土全熔法粘土全熔法不能浓酸洗不能浓酸洗第32页/共33页感谢您的观看。感谢您的观看。第33页/共33页