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1、硅酸盐分析硅酸盐分析硅酸盐：硅酸盐：硅酸中的氢被硅酸中的氢被Al、Fe、Ca、Mg、K、Na及其它金属取及其它金属取代形成的盐（代形成的盐（XSiO2yH2O）。在自然界中，按质量计在自然界中，按质量计约占地壳质约占地壳质量的量的85%以上。以上。在自然界分布的广泛性在自然界分布的广泛性是主要的造岩矿物是主要的造岩矿物极酸性岩极酸性岩酸性岩酸性岩中性岩中性岩基性岩基性岩超基性岩超基性岩粘土和黄土粘土和黄土硅酸盐岩石中金属含量极酸性岩和酸性岩极酸性岩和酸性岩:氧化铝氧化铝(10%16%);钾，钠钾，钠氧化物氧化物(7%8%)，钛含量不高，碱土金属含量，钛含量不高，碱土金属含量较低，铬，镍，锰通常
2、不存在较低，铬，镍，锰通常不存在中性岩：中性岩：含有较多的铝和碱金属，碱土金属含含有较多的铝和碱金属，碱土金属含量也高量也高基性和超基性岩：基性和超基性岩：钙和镁含量较高，并含有镍，钙和镁含量较高，并含有镍，铬，和亚铁，而铝和碱金属的含量较低铬，和亚铁，而铝和碱金属的含量较低钒常存在于基性和超基性岩石中，锶和钡则常钒常存在于基性和超基性岩石中，锶和钡则常存在于中性和酸性岩中，锂常常出现在钠含量存在于中性和酸性岩中，锂常常出现在钠含量较高的岩石中较高的岩石中意义意义在地球科学研究中，经常要求进行岩石在地球科学研究中，经常要求进行岩石组份全分析，其主要目的是为了了解岩组份全分析，其主要目的是为了了
3、解岩石内部组份的含量变化，元素在地质体石内部组份的含量变化，元素在地质体内的迁移和变化规律，元素的集中与分内的迁移和变化规律，元素的集中与分散岩浆的来源，演化及可能出现的矿物，散岩浆的来源，演化及可能出现的矿物，以求解决矿体岩相分带，阐明岩石成以求解决矿体岩相分带，阐明岩石成因等问题在矿物定名时，化学组份的因等问题在矿物定名时，化学组份的研究更具有其重要意义研究更具有其重要意义硅酸盐矿物岩石的组成及分析项目硅酸盐矿物岩石的组成及分析项目组成：氧，硅，铝，铁，钙，镁，钠，钾组成：氧，硅，铝，铁，钙，镁，钠，钾其次是锰，钛，硼，锆，锂，氢，氟等其次是锰，钛，硼，锆，锂，氢，氟等它们主要是形成惰性气
4、体型离子的元素它们主要是形成惰性气体型离子的元素和部分过渡型离子的元素和部分过渡型离子的元素一般测定项目：主要成份一般测定项目：主要成份分析项目分析项目次要组份：次要组份：某些稀有元素某些稀有元素,如铷如铷,铯铯,铌铌,钽等钽等,以及贵金以及贵金属和稀土元素属和稀土元素,在有些情况下也要测定在有些情况下也要测定.硅酸盐岩石平均化学组成硅酸盐岩石平均化学组成0.3760.1010.2990.1241.051.153.133.845.083.493.803.0815.3459.14含量(%)成份含量(%)成份试样的分解方法试样的分解方法氢氟酸氢氟酸+硫酸分解硫酸分解碳酸钠熔融分解碳酸钠熔融分解苛性
5、碱熔融分解苛性碱熔融分解过氧化钠熔融分解过氧化钠熔融分解含锂硼酸盐熔融分解含锂硼酸盐熔融分解四、水分及灼烧减量测定四、水分及灼烧减量测定1、水分测定：水分测定：1）吸附水吸附水：与矿石性质，样品细度，大气湿度有关。：与矿石性质，样品细度，大气湿度有关。105-110干燥至恒重的干燥至恒重的2540mm的称重瓶，的称重瓶，180200目目样烘样烘2h称重。干燥法测定吸附水，结果不列入分析报称重。干燥法测定吸附水，结果不列入分析报告中告中2）化合水：化合水：包括结晶水和结构水，生产中一般不测，因为包括结晶水和结构水，生产中一般不测，因为除少数岩石（云母、滑石等）外，一般不含化合水，人除少数岩石（云
6、母、滑石等）外，一般不含化合水，人造产品经高温煅烧，一般不含化合水。造产品经高温煅烧，一般不含化合水。目的：测定吸收水分是计算干燥基样品的组分目的：测定吸收水分是计算干燥基样品的组分2、灼烧减量：水、二氧化碳、少量、灼烧减量：水、二氧化碳、少量S、F、Cl和有机物等在和有机物等在高温下可挥发的物质，高温下可挥发的物质，1000灼烧灼烧40分钟。分钟。五硅酸盐的系统分析五硅酸盐的系统分析1经典系统分析经典系统分析将元素先进行分组分离再测定将元素先进行分组分离再测定Fe、Ti连续测定连续测定pH=2.22.5,60C磺基水物酸滴磺基水物酸滴Fe。pH=4，PAN指示剂指示剂80CuSO4返滴定法返
7、滴定法Al、Ti。加苦杏仁酸将与。加苦杏仁酸将与Ti结合的结合的EDTA置换出可用置换出可用CuSO4滴滴定定EDTA。Ca、Mg的连续测定的连续测定pH=10NH3-NH4Cl缓冲缓冲buffer中测中测Ca、Mg总量，铬黑总量，铬黑T指示剂；指示剂；pH=12NaOH测测Ca2.快速分析快速分析在一份试液中，不经分离或很少分离，通过掩蔽及仪器方法分别测定在一份试液中，不经分离或很少分离，通过掩蔽及仪器方法分别测定1.硅酸盐分析流程图硅酸盐分析流程图试样试样NaNa2 2COCO3 3熔融，稀熔融，稀HClHCl浸取，两次蒸干脱水，溶解可浸取，两次蒸干脱水，溶解可溶性盐类后过滤。溶性盐类后过
8、滤。NaOHNaOH熔融，稀熔融，稀HClHCl浸取，蒸发至湿盐状态，动物胶浸取，蒸发至湿盐状态，动物胶凝聚，溶解可溶性盐类后过滤。凝聚，溶解可溶性盐类后过滤。沉淀沉淀（硅酸）（硅酸）不纯不纯SiOSiO2 2灼烧灼烧称重称重残残 渣渣溶溶 液液称重称重水浸取水浸取K K2 2S S2 2O O7 7熔融，熔融，滤液滤液稀释至一定体积稀释至一定体积K K2 2S S2 2O O7 7法法 或或 EDTAEDTA法法 测定测定 FeFe2 2O O3 3 EDTAEDTA法法 测定测定AlAl2 2O O3 3+TiO+TiO2 2 合量合量 H H2 2O O2 2比色法比色法 测定测定 Ti
9、OTiO2 2处理，灼烧处理，灼烧HF-HHF-H2 2SOSO4 4 或或EDTAEDTA法法 连续测定连续测定FeFe2 2O O3 3,Al,Al2 2O O3 3,TiO,TiO2 2氨水法或氨水法或铜试剂沉铜试剂沉淀分离淀分离 沉淀沉淀（弃去）（弃去）滤液滤液EDTAEDTA法法测定测定CaO+MgOCaO+MgO合量合量EDTAEDTA法法 测定测定 CaOCaO滤液滤液2.硅酸盐分析法硅酸盐分析法1.称取两份试样，一份用称取两份试样，一份用KOH熔融后，用熔融后，用K2SiF6容量法测定容量法测定SiO2。另一份按下列分析方案进行。另一份按下列分析方案进行。2.称取两份试样，按下
10、述分析方案进行。称取两份试样，按下述分析方案进行。水水泥泥工工业业原料原料设备设备生产生产过程过程反应反应条件条件水泥水泥成分成分水泥水泥应用应用硅酸三钙、硅酸二钙、铝酸三钙硅酸三钙、硅酸二钙、铝酸三钙石灰石、粘土、辅助原料（石膏）石灰石、粘土、辅助原料（石膏）水水泥泥回回转转窑窑高温高温磨磨烧烧磨磨建筑粘合剂建筑粘合剂水泥工水泥工业展望业展望3CaOSiO22CaOSiO23CaOAl2O3名称名称混凝土混凝土钢筋混凝土钢筋混凝土 水泥砂浆水泥砂浆原料原料用途用途水泥、水泥、砂子、砂子、碎石碎石建造桥梁、厂房建建造桥梁、厂房建造高楼大厦等高大造高楼大厦等高大建筑建筑等等水泥、水泥、砂子、砂子
11、、水水建筑用建筑用粘合剂粘合剂水泥、水泥、砂子、砂子、碎石、碎石、钢筋钢筋6、我国主要玻璃工业产地、我国主要玻璃工业产地玻玻璃璃工工业业1、原料、原料3、反应原理、反应原理主要原料：纯碱、石灰石和石英。主要原料：纯碱、石灰石和石英。2、成分：、成分：Na2SiO3,CaSiO3,4SiO2或或Na2OCaO6SiO25、几种常见的玻璃、几种常见的玻璃如秦皇岛耀华玻如秦皇岛耀华玻璃厂，洛阳北玻玻璃厂，洛阳北玻玻璃厂，洛阳蓝地钢璃厂，洛阳蓝地钢化玻璃有限公司淄化玻璃有限公司淄博嘉利玻璃工业有博嘉利玻璃工业有限公司限公司等。等。4、设备、设备玻璃熔炉玻璃熔炉主要化学反应：主要化学反应：Na2CO3+
12、SiO2=Na2SiO3+CO2CaCO3+SiO2=CaSiO3+CO2高温高温设问设问这两个反应是否违反反应规律？这两个反应是否违反反应规律？复分解反应规律仅适用于复分解反应规律仅适用于溶液溶液，不能套用于，不能套用于高温高温条件下的反应。条件下的反应。几几种种常常见见玻玻璃璃简简介介普通玻璃普通玻璃因混有铁的化合物显浅绿色因混有铁的化合物显浅绿色蓝玻璃蓝玻璃红玻璃红玻璃化学仪器玻璃化学仪器玻璃光学仪器玻璃光学仪器玻璃钢化玻璃钢化玻璃光纤玻璃光纤玻璃光导纤维：光导纤维：1964年年8月华裔月华裔科学家高锟首先提出用玻科学家高锟首先提出用玻璃纤维代替金属导线，被璃纤维代替金属导线，被誉为誉为
13、“纤维光学之父纤维光学之父”。比头发丝还细的一对光导比头发丝还细的一对光导纤维上同时传送纤维上同时传送3万门电话万门电话且中继距离长达且中继距离长达2050Km，保密性能好。，保密性能好。在原料里加入某些金属氧化在原料里加入某些金属氧化物均匀地分散到玻璃态物质里，物均匀地分散到玻璃态物质里，使玻璃呈现出特征颜色。使玻璃呈现出特征颜色。把普通玻璃放在把普通玻璃放在电炉里加热，使它软化，电炉里加热，使它软化，然后急速冷却，得到钢然后急速冷却，得到钢化玻璃。其机械强度比化玻璃。其机械强度比普通玻璃大普通玻璃大46倍，倍，不易破碎。不易破碎。返回种种类类石英石英玻璃玻璃光学光学玻璃玻璃化学化学仪器仪器
14、玻璃玻璃玻璃纤玻璃纤维维钢化钢化玻璃玻璃有色有色玻璃玻璃（红（红色）色）有色有色玻璃玻璃（兰（兰色）色）成成分分全为全为SiO2含含PbO玻璃玻璃制成制成的无的无机纤机纤维维,与普与普通玻通玻璃成璃成分相分相同同含含Co2O3含含Cu2O含含Na2B4O7几几种种玻玻璃璃的的成成分分洛阳蓝地钢化玻璃厂洛阳蓝地钢化玻璃厂三、陶瓷三、陶瓷自学提纲自学提纲:了解制陶瓷的原料了解制陶瓷的原料,条件条件,过程。过程。了解陶瓷的种类，主要用途。了解陶瓷的种类，主要用途。原料原料过程过程产品产品种类种类用途用途粘土粘土混合、混合、成型、成型、干燥、干燥、烧结、烧结、冷却冷却土器、土器、陶器、陶器、瓷器、瓷器
15、、炻器炻器广泛应用广泛应用于生产生于生产生活中活中思考题思考题对照三种硅酸盐工业，总结硅对照三种硅酸盐工业，总结硅酸盐工业的共同特点？酸盐工业的共同特点？（1）生成物都是硅酸盐；）生成物都是硅酸盐；（2）原料都是含硅物质；）原料都是含硅物质；（3）反应条件都是高温；）反应条件都是高温；（4）反应原理都是发生了复杂的物理、）反应原理都是发生了复杂的物理、化学变化。化学变化。作业作业1.称取称取0.5000g粘土样，熔融酸化并分离除去粘土样，熔融酸化并分离除去SiO2沉沉淀，滤液及沉淀液收集于淀，滤液及沉淀液收集于250mL容量瓶中，取该液容量瓶中，取该液25.00mL在在PH=2时用浓度为时用浓
16、度为0.01000M的的EDTA滴定滴定至磺基水杨酸变色，耗至磺基水杨酸变色，耗3.10mL，再加入过量再加入过量EDTA，调调PH=56使使Al3充分络合后，用浓度为充分络合后，用浓度为0.01030M的的Zn(AC)2标液滴定过量标液滴定过量EDTA。加入固体加入固体NH4F煮沸煮沸后用后用Zn(AC)2标液标液EDTA，耗耗17.10mL至终点，计算至终点，计算Fe2O3、Al2O3的含量。的含量。2.称取称取0.5000g水泥试样，分解后过滤除去水泥试样，分解后过滤除去SiO2，滤液定容滤液定容250mL。(1)吸取吸取25.00mL用氨水和用氨水和HCl调调pH=2.02.5用用TC
17、aO/EDTA=0.5608mg/mL的的EDTA滴定至终点耗滴定至终点耗EDTA3.30mL。(2)在以上的溶液中加入在以上的溶液中加入15.00mL的的EDTA及及pH=4.3的的HAC-NaAC缓冲溶液缓冲溶液15mL，加入加入PAN指示剂，指示剂，用浓度用浓度0.01000M的的Cu2+标液滴定过量的标液滴定过量的EDTA耗耗Cu2+标液标液9.80mL。(3)用比色法测得用比色法测得TiO2含量为含量为0.29%。(4)取取10.00mL滤液，掩蔽滤液，掩蔽Fe3+、Al3+后，用后，用KOH调调pH12用用EDTA滴定钙至终点，耗滴定钙至终点，耗22.90mL。(5)仍取仍取10.
18、00mL的滤液，掩蔽的滤液，掩蔽Fe3+、Al3+后，加后，加pH=10的缓冲的缓冲溶液溶液25mL，用用K-B指示剂，指示剂，EDTA滴定，耗滴定，耗23.54mL。求求Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO量。量。复习题1.什么是硅酸盐工业分析什么是硅酸盐工业分析?其任务和作用是什么其任务和作用是什么?2.通过查阅有关资料，对硅酸盐样品中二氧化硅的测通过查阅有关资料，对硅酸盐样品中二氧化硅的测定方法进行综述并简述其基本原理？定方法进行综述并简述其基本原理？3.测定水泥及其原料中容量法测定三氧化二铁、三氧测定水泥及其原料中容量法测定三氧化二铁、三氧化二铝、一氧化锰的方法常用的有几种？原理如何
19、？化二铝、一氧化锰的方法常用的有几种？原理如何？4.带硅试验溶液中测定钙、镁含量时，有哪些离子干带硅试验溶液中测定钙、镁含量时，有哪些离子干扰？如何消除这些离子的干扰？说明使用掩蔽剂的条扰？如何消除这些离子的干扰？说明使用掩蔽剂的条件。氧化镁的测定常采用什么方法？对于高镁样品中件。氧化镁的测定常采用什么方法？对于高镁样品中钙的测定应注意什么问题？钙的测定应注意什么问题？5.欲测定水泥熟料、生料、铁矿石、石灰石、粘土、欲测定水泥熟料、生料、铁矿石、石灰石、粘土、石膏、矿渣等样品中的石膏、矿渣等样品中的SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO、K2O、Na2O。请根据所学知识，画出其系统。
20、请根据所学知识，画出其系统分析流程简图。分析流程简图。6.试述氟硅酸钾测定硅的主要条件。试述氟硅酸钾测定硅的主要条件。7.硅酸盐样品中硅的测定方法有几种硅酸盐样品中硅的测定方法有几种?在什么情况下选择什么在什么情况下选择什么方法比较合适方法比较合适?8.往水泥生料往水泥生料0.4779g试料中加入试料中加入20.00mL0.5000mol/LHCl标准滴定溶液，过量的酸需要用标准滴定溶液，过量的酸需要用7.38mLNaOH标准滴定标准滴定溶液返滴定，已知溶液返滴定，已知1mLNaOH相当于相当于0.6140mLHCl溶液。试溶液。试求生料中以碳酸钙表示的滴定值。求生料中以碳酸钙表示的滴定值。9
21、.称取硅酸盐试样称取硅酸盐试样0.1000g，经熔融分解，沉淀出，经熔融分解，沉淀出K2SiF6，然后经过滤洗净，水解产生的然后经过滤洗净，水解产生的HF用用0.1124mol/LNaOH标准滴标准滴定溶液滴定，以酚酞为指示剂，耗去标准滴定滴定溶液定溶液滴定，以酚酞为指示剂，耗去标准滴定滴定溶液28.54mL。计算试样中。计算试样中SiO2的质量分数。的质量分数。10.某硅酸盐试样某硅酸盐试样1.000g，以重量法测得，以重量法测得Fe2O3+A12O3的总的总量为量为0.5000g，将沉淀溶解于酸，将，将沉淀溶解于酸，将Fe3+还原为还原为Fe2+，用，用0.03000molL-1K2Cr2
22、O7溶液滴定，消耗溶液滴定，消耗25.00mL，计算试，计算试样中样中FeO和和Al2O3的质量分数。的质量分数。Mr(FeO)=71.85;Mr(Al2O3)=159.7复习题复习题1.离子交换树脂怎样分类？离子交换树脂怎样分类？2.何为离子交换树脂的交联度？它如何影响树脂性何为离子交换树脂的交联度？它如何影响树脂性能？能？3.怎样选择树脂？若要在盐酸溶液中分离怎样选择树脂？若要在盐酸溶液中分离Fe3+、Al3+，应选择什么树脂？分离后，应选择什么树脂？分离后Fe3+，Al3+应该出应该出现在哪里？现在哪里？4.怎样处理树脂？怎样装柱？如果试样中含有怎样处理树脂？怎样装柱？如果试样中含有CO
23、32-，用，用H-型阳离子交换树脂进行分离有无问题型阳离子交换树脂进行分离有无问题？如有问题，该如何办？如有问题，该如何办？5.始漏量和总交换量的含义是什么？为什么始漏量始漏量和总交换量的含义是什么？为什么始漏量总是小于总交换量？哪些因素影响它们二者的差总是小于总交换量？哪些因素影响它们二者的差距？距？6.为什么制备去离子水时，总是先让自来水通过为什么制备去离子水时，总是先让自来水通过H-型阳离子、型阳离子、HO-型阴离子交换柱以后再通过混型阴离子交换柱以后再通过混合柱？合柱？7.如何利用离子交换树脂进行去离子水的制备、如如何利用离子交换树脂进行去离子水的制备、如何测定试样中总盐量、如何分离干
24、扰组分、如何何测定试样中总盐量、如何分离干扰组分、如何富集痕量组分？富集痕量组分？8.如果要测定天然水、海水、废水等试样中的总如果要测定天然水、海水、废水等试样中的总盐量，用什么方法最方便？如果试样中含有可盐量，用什么方法最方便？如果试样中含有可溶性磷酸盐，水样微成碱性，计算总盐量时应溶性磷酸盐，水样微成碱性，计算总盐量时应怎样考虑？怎样考虑？9.已知试液中含有已知试液中含有Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+及及H3BO3，欲分别测定各组分，如何进行？，欲分别测定各组分，如何进行？10.大量大量PO43-存在的条件下测定存在的条件下测定Ca2+、Mg2+，应，应采用怎样的分离分析方法？采用怎样的分离分析方法？11.欲用离子交换法分离：（欲用离子交换法分离：（1）Al3+、Ga3+、In3+（2）Co2+、Ni2+、Cu2+，如何进行？，如何进行？结束语结束语谢谢大家聆听！谢谢大家聆听！32