《08对氨基苯甲酸和酰苯胺类局麻药的分析qmj.pptx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《08对氨基苯甲酸和酰苯胺类局麻药的分析qmj.pptx（62页珍藏版）》请在taowenge.com淘文阁网|工程机械CAD图纸|机械工程制图|CAD装配图下载|SolidWorks_CaTia_CAD_UG_PROE_设计图分享下载上搜索。
1、化学与制药工程学院化学与制药工程学院药物分析药物分析药物分析药物分析主讲主讲:罗容珍罗容珍Pharmaceutical AnalysisPharmaceutical Analysis第八章第八章:对氨基苯甲酸酯和对氨基苯甲酸酯和酰苯胺类局麻药物的分析酰苯胺类局麻药物的分析3/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院前言前言局麻药物的局麻药物的化学结构化学结构3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院前言前言代表药：盐酸普鲁卡因代表药：盐酸普鲁卡因3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院前言前言代表药：盐酸利多卡因代表药：盐
2、酸利多卡因3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院第一节第一节对氨基苯甲酸酯和酰苯胺的结构与性质对氨基苯甲酸酯和酰苯胺的结构与性质对氨基苯甲酸酯和酰苯胺的结构与性质对氨基苯甲酸酯和酰苯胺的结构与性质一、对氨基苯甲酸酯类(代表药物)苯佐卡因(benzocaine)盐酸普鲁卡因(procaine hydrochloride)3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院第一节第一节对氨基苯甲酸酯和酰苯胺的结构与性质一、对氨基苯甲酸酯类(代表药物)盐酸氯普鲁卡因(chloroprocaine hydrochloride)盐酸丁卡因(tetra
3、caine hydrochloride).3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院第一节第一节对氨基苯甲酸酯和酰苯胺的结构与性质一、对氨基苯甲酸酯类(代表药物)酰胺类酰胺类盐酸普鲁卡因(procaine hydrochloride)3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院二、酰苯胺类对乙酰氨基酚(paracetemol)醋氨苯砜(acedapsone)盐酸利多卡因(lidocaine hydrochloride)盐酸布比卡因(bupivacaine hydrochloride)第一节第一节对氨基苯甲酸酯和酰苯胺的结构与性质3/13
4、/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院第二节第二节 鉴别试验鉴别试验3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院例如：例如：3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制
5、药工程学院3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院O红色石蕊红色石蕊试纸试纸变蓝变蓝3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院3/13/20233/13/2023化学与制药工程学
6、院化学与制药工程学院第三节第三节 特殊杂质与检查特殊杂质与检查3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院盐酸罗哌卡因的光学纯度检查盐酸罗哌卡因的光学纯度检查CE法法Whats means for CE?3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院毛细管电泳系统组成单元毛细管电泳系统组成单元1.分离通道毛细管；2.分离驱动力高压直流电源；3.毛细管控温装置；4.检测器及工作站。3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院毛细管电泳分离原理
7、对于带同类电荷的分离对象，因其具有不同荷质比而被分离。对于带同类电荷的分离对象，因其具有不同荷质比而被分离。可以用下图进行说明（电渗流反向的动态图）：可以用下图进行说明（电渗流反向的动态图）：3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院毛细管电泳分离原理3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院第四节第四节 含量测定（含量测定（AssayAssay）3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院第四节第四节 含量测定（含量测定（AssayAssay）3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制
8、药工程学院3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院3/13/20
9、233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院1.什么是永停滴定法 2.永停滴定法的特点3.实验原理简介3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院何所谓永停滴定法何所谓永停滴定法 永停滴定法又称死停
10、滴定法（dead-stop titration）(死停终点法)，是把两个相同的铂电极（或者其他金属电极）插入滴定溶液中，在两个电极之间外加一小电压,观察滴定过程中通过两个电极间的电流突变，根据电流的变化情况确定滴定终点。3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院 它是氧化还原氧化还原滴定和电位分析电位分析的完美结合。永停滴定法装置简单，准确度高，确定终点方法简便。价钱便宜、量又足，我们一直都用它永停滴定法的特点永停滴定法的特点3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院铂铂铂铂（10200mV）铂铂铂铂看我看我72变变3/13/2023
11、3/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院永停滴定法的原理 若溶液中同时存在某氧化还原对的氧化型及其对应的还原型物质，在此溶液中插入铂电极，按照Nernst方程式，铂电极将反映出I2/I-电对的电极电位。3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院铂铂铂铂（10200mV）I2 I-铂铂铂铂3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院 像像I2/I-这样的电对，于双铂电极构成这样的电对，于双铂电极构成电池，给一很小的外加电压时就能发生电电池，给一很小的外加电压时就能发生电解反应，称为解反应，称为可逆电对可逆电对。若溶液的电对是
12、若溶液的电对是S4O62-/S2O32-,同样同样插入两支铂电极，同样给一很小的外加电插入两支铂电极，同样给一很小的外加电压，但并没有电解反应发生，这种电对叫压，但并没有电解反应发生，这种电对叫做做 不可逆电对不可逆电对。只有当两个铂电极之间的外加电压很只有当两个铂电极之间的外加电压很大时，由于发生其他电极反应才发生电解。大时，由于发生其他电极反应才发生电解。电对的分类电对的分类3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院本节分三部分本节分三部分1.不可逆滴定可逆不可逆滴定可逆2.可逆滴定不可逆可逆滴定不可逆3.不可逆滴定不可逆不可逆滴定不可逆3/13/20233/
13、13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院铂铂铂铂（1015mV）铂铂铂铂 Na2S2O3 I2 在等当点前溶液中在等当点前溶液中存在存在I2及及I-离子，有电流离子，有电流通过两极，等当点后溶通过两极，等当点后溶液中只有液中只有S4O62-/S2O32-及及I-，无电解反应发生，无电解反应发生，电流降到最低点并停滞电流降到最低点并停滞不动。滴定过程中的电不动。滴定过程中的电流变化如图所示。流变化如图所示。不可逆滴定可逆不可逆滴定可逆3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院不可逆滴定可逆不可逆滴定可逆3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院
14、化学与制药工程学院铂铂铂铂Na2S2O3铂铂铂铂I2在等当点前溶液中只在等当点前溶液中只有有S4O62-/S2O32-不可不可逆电对逆电对,虽然有外加虽然有外加电压，电极上也不能电压，电极上也不能发生电解反应。发生电解反应。达到等当点并稍过量一达到等当点并稍过量一点点I2后，因溶液中存在后，因溶液中存在I2/I-可逆电对的两者，可逆电对的两者，电极上发生电解反应，电极上发生电解反应，有电流通过电极，电流有电流通过电极，电流计发生偏转，说明达到计发生偏转，说明达到终点。终点。过等当点后随着过等当点后随着I2浓浓度的逐渐增加，电解度的逐渐增加，电解点列也逐渐增大。滴点列也逐渐增大。滴定过程中的电流
15、变化定过程中的电流变化情况如图所示。情况如图所示。（1015mV）可逆滴定不可逆可逆滴定不可逆3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院铂铂铂铂Fe2+铂铂铂铂 继续加入继续加入Ge4+离子，离子，Fe2+离子浓度离子浓度逐渐下降；电流逐渐下降；电流也逐渐下降；达到也逐渐下降；达到终点时电流降至最终点时电流降至最低点。加入过量的低点。加入过量的Ge4+离子时，由于离子时，由于溶液中共存有溶液中共存有Ge4+和和Ge3+这一可逆电这一可逆电对，电流又开始上对，电流又开始上升。升。Ge4+（1015mV）不可逆滴定不可逆不可逆滴定不可逆开始滴定前溶液中只有开始滴定前溶
16、液中只有Fe2+离子，因无离子，因无Fe3+离离子存在，阴极上不可能子存在，阴极上不可能有还原反应发生，所以有还原反应发生，所以无电解反应发生，无电无电解反应发生，无电流通过。流通过。当当Ge4+离子不断滴入时，离子不断滴入时，Fe3+离子不断增加，因离子不断增加，因Fe3+/Fe2+可逆，电流不可逆，电流不断增加；当断增加；当Fe2+=Fe3+时，电流时，电流达最大值；达最大值；3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院（二）非水滴定法(non-aqueous titrimetry)弱碱性弱碱性高氯酸非水滴定高氯酸非水滴定高氯酸非水滴定高氯酸非水滴定注：滴定前滴
17、加醋酸汞溶液，以除去氢卤酸的干扰注：滴定前滴加醋酸汞溶液，以除去氢卤酸的干扰指示剂：结晶紫指示剂：结晶紫指示剂：萘酚苯甲醇指示剂：萘酚苯甲醇盐酸丁卡因盐酸利多卡因侧链烃胺的叔胺氮侧链烃胺的叔胺氮侧链哌啶环的叔胺氮侧链哌啶环的叔胺氮盐酸布比卡因盐酸布比卡因盐酸丁卡因加盐酸丁卡因加醋酐醋酐以突出终点以突出终点第四节第四节 含量测定（含量测定（AssayAssay）3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院（三）UV对乙酰氨基酚在对乙酰氨基酚在257nm257nm波长处有最大吸收，中国药典波长处有最大吸收，中国药典20052005版采用百分吸收系数版采用百分吸收系数（）
18、法，测定对乙酰氨基酚的含量。）法，测定对乙酰氨基酚的含量。例：对乙酰氨基酚、片剂、咀嚼片、注射液、栓剂、胶囊、颗粒剂例：对乙酰氨基酚、片剂、咀嚼片、注射液、栓剂、胶囊、颗粒剂【含量测定】【含量测定】取本品约取本品约40mg40mg，精密称定，置，精密称定，置250ml250ml量瓶中，加量瓶中，加0.4%0.4%氢氧化钠氢氧化钠溶液溶液50ml50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml5ml，至，至100ml100ml量瓶中，加量瓶中，加0.4%0.4%氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液10ml10ml，加水至刻度，摇匀，加水至刻度，摇匀，照紫外可见分光广度法（药
19、典照紫外可见分光广度法（药典ChP2005ChP2005版附录版附录AA），在），在257nm257nm的的波长处测定吸光度，按波长处测定吸光度，按C C8 8H H9 9NONO2 2的吸收系数（的吸收系数（）为）为715715计算，计算，即得。即得。第四节第四节 含量测定（含量测定（AssayAssay）3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院第四节第四节 含量测定（含量测定（AssayAssay）（四）（四）HPLCHPLC盐酸利多卡因（盐酸利多卡因（ChP2010ChP2010）色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶色谱条件与系统适用性试验：用
20、十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液为填充剂；以磷酸盐缓冲液(取取1mol/L1mol/L磷酸二氢钠溶液磷酸二氢钠溶液1.3ml1.3ml与与0.5mol/L0.5mol/L磷酸氢二钠溶液磷酸氢二钠溶液32.5ml32.5ml，加水稀释至，加水稀释至1000ml1000ml，摇匀，摇匀)-)-乙腈乙腈(50(50：5050，用磷酸调节，用磷酸调节pHpH值至值至8.0)8.0)为流动相；检测波长为为流动相；检测波长为254nm254nm。理论板数按利多卡因峰。理论板数按利多卡因峰计算不低于计算不低于20000 20000。3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院HPCE研究人血浆中的普鲁卡因、利多卡因、丁卡研究人血浆中的普鲁卡因、利多卡因、丁卡因和布比卡因因和布比卡因第五节第五节 体内药物分析体内药物分析3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院谢谢观看/欢迎下载BY FAITH I MEAN A VISION OF GOOD ONE CHERISHES AND THE ENTHUSIASM THAT PUSHES ONE TO SEEK ITS FULFILLMENT REGARDLESS OF OBSTACLES.BY FAITH I BY FAITH