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1、第第0101章绪论章绪论+药典概况药典概况第1页/共154页1 1、中国药典二部收载的药物名称包括、中国药典二部收载的药物名称包括（ADE)ADE)A.A.中文名称中文名称 B.B.拉丁文拉丁文 C.C.化学名称化学名称 D.D.英文名称英文名称 E.E.汉语拼音名称汉语拼音名称第2页/共154页第第0202章章 药物的鉴别试验药物的鉴别试验第3页/共154页1 1、药物的鉴别试验是证明、药物的鉴别试验是证明（B)B)A.A.未知药物的真伪未知药物的真伪 B.B.已知药物的真伪已知药物的真伪C.C.已知药物的疗效已知药物的疗效 D.D.药物的纯度药物的纯度 E.E.药物的稳定性药物的稳定性第4
2、页/共154页2 2、物理常数是指物理常数是指（ABC)ABC)A.A.熔点熔点 B.B.比旋度比旋度 C.C.吸收系数吸收系数 D.D.晶型晶型 第5页/共154页3 3、在药典标准中，同时具有鉴别和纯、在药典标准中，同时具有鉴别和纯度检查意义的项目是（度检查意义的项目是（AB)AB)A.A.熔点熔点 B.B.吸收系数吸收系数 C.C.色谱法的色谱法的 t tR R D.D.比旋度比旋度 E.E.氯化物检查氯化物检查第6页/共154页4 4、药物的鉴别是为了确认药物的、药物的鉴别是为了确认药物的真伪，其方法有真伪，其方法有(BCDE)(BCDE)A.A.杂质鉴别杂质鉴别 B.B.理化常数鉴别
3、理化常数鉴别 C.C.色谱鉴别色谱鉴别 D.D.光谱鉴别光谱鉴别 E.E.化学鉴别化学鉴别第7页/共154页第第0303章章 药物的杂质检查药物的杂质检查第8页/共154页1 1.肾上腺素中肾上腺酮的检查：称取肾肾上腺素中肾上腺酮的检查：称取肾上腺素上腺素0.250g0.250g，置于，置于25mL25mL量瓶中，加量瓶中，加0.05mol/L0.05mol/L盐酸液至刻度，量取盐酸液至刻度，量取5mL5mL置置另一另一25mL25mL量瓶中，用量瓶中，用0.05mol/L0.05mol/L盐酸液盐酸液稀释至刻度，用此液照分光光度法，稀释至刻度，用此液照分光光度法，在在310nm310nm处测
4、定吸收度，不得大于处测定吸收度，不得大于0.050.05，问肾上腺素的限量是多少？（以百，问肾上腺素的限量是多少？（以百分表示，肾上腺素分表示，肾上腺素 E Ecmcm1%1%=453=453）第9页/共154页2 2.胃复康中检查二苯羟基乙酸的方法如胃复康中检查二苯羟基乙酸的方法如下：取本品下：取本品0.5g0.5g，酸性下用乙醚提取后，酸性下用乙醚提取后蒸干，残渣用无水乙醇蒸干，残渣用无水乙醇10mL10mL溶解后，在溶解后，在258nm258nm波长处测定吸收度，不得超过波长处测定吸收度，不得超过0.02,0.02,求胃复康中二苯羟基乙酸的限量求胃复康中二苯羟基乙酸的限量（以百分表示，二
5、苯羟基乙酸在（以百分表示，二苯羟基乙酸在258nm258nm波长处的波长处的E E1%1%cmcm=19.7=19.7）第10页/共154页3 3.溴化钠中硫酸盐检查法如下：溴化钠中硫酸盐检查法如下：称取溴化钠称取溴化钠0.5g0.5g，置，置50mL50mL纳氏比纳氏比色管中，加水使成约色管中，加水使成约40mL40mL，加稀，加稀盐酸盐酸2mL2mL，加入，加入25%25%氯化钡溶液氯化钡溶液5mL5mL，用水稀释至刻度。精密吸，用水稀释至刻度。精密吸取硫酸钾标准溶液（取硫酸钾标准溶液（100gSO100gSO4 42-2-/mL/mL）2.0mL2.0mL，依法检查，求溴化，依法检查，求
6、溴化钠中的硫酸盐的限量为百分之几钠中的硫酸盐的限量为百分之几？(0.04%)(0.04%)第11页/共154页4 4.异戊巴比妥钠中重金属的检异戊巴比妥钠中重金属的检查：取本品查：取本品1.0g1.0g，加水，加水43mL43mL溶溶解后，缓缓加稀盐酸解后，缓缓加稀盐酸3mL3mL，随加，随加随用强力振摇，滤过，弃取初随用强力振摇，滤过，弃取初滤液；取续滤液滤液；取续滤液23mL23mL，加醋酸，加醋酸盐缓冲液（盐缓冲液（pH3.5pH3.5）2mL2mL，依法，依法检查，含重金属不得超过检查，含重金属不得超过20ppm20ppm，求应取标准铅溶液（浓度为，求应取标准铅溶液（浓度为10gPb2
7、+/mL10gPb2+/mL）多少）多少mLmL？(1ml)(1ml)第12页/共154页第第0404章药物定量分析和分析方法验证章药物定量分析和分析方法验证第13页/共154页1.1.氧瓶燃烧法中的装置有氧瓶燃烧法中的装置有(AC)(AC)A.A.磨口硬质玻璃锥形瓶磨口硬质玻璃锥形瓶B.B.磨口软质玻璃锥形瓶磨口软质玻璃锥形瓶C.C.铂丝铂丝D.D.铁丝铁丝E.E.铝丝铝丝第14页/共154页2.2.氧氧瓶瓶燃燃烧烧法法测测定定含含氯氯有有机机药药物物时时所所用的吸收液多数为用的吸收液多数为(C)(C)A.HA.H2 2O O2 2溶液溶液B.HB.H2 2O O2 2NaOHNaOH溶液溶
8、液C.NaOHC.NaOH溶液溶液D D硫酸肼饱和液硫酸肼饱和液E.NaOHE.NaOH硫酸肼饱和液硫酸肼饱和液第15页/共154页3.3.精密度是指（精密度是指（B B）A.A.测得的测量值与真值接近的程度测得的测量值与真值接近的程度 B.B.测得的一组测量值彼此符合的程度测得的一组测量值彼此符合的程度 C.C.表示该法测量的正确性表示该法测量的正确性 D.D.在各种正常试验条件下，对同一在各种正常试验条件下，对同一 样品分析所得结果的准确程度样品分析所得结果的准确程度 E.E.对供试物准确而专属的测定能力对供试物准确而专属的测定能力第16页/共154页4 4、A A精密度精密度 B B定量
9、限定量限C C两者皆是两者皆是 D D两者皆不是两者皆不是1.1.某法测得一组测量值间彼此符合程度（某法测得一组测量值间彼此符合程度（A A）2.2.测量值和真值接近的程度（测量值和真值接近的程度（D D）3.3.测定结果的重现性（测定结果的重现性（A A）4.4.可定量测得被测药物的最低水平参数（可定量测得被测药物的最低水平参数（B B）5.5.药物分析方法的效能指标（药物分析方法的效能指标（C C）第17页/共154页 取本品取本品0.2020g0.2020g，加新沸的冷水，加新沸的冷水100ml100ml和稀醋酸和稀醋酸10ml10ml使溶解，加淀粉指示液使溶解，加淀粉指示液1ml1ml
10、，用碘滴定液，用碘滴定液（0.1020mol/L0.1020mol/L）滴定至终点，消耗体积为）滴定至终点，消耗体积为22.49ml22.49ml。每每1ml1ml碘滴定液（碘滴定液（0.1mol/L0.1mol/L）相当于）相当于8.806mg8.806mg的的C C6 6H H8 8O O6 6。求维生素。求维生素C C的含量？（的含量？（94.15%94.15%）5 5、维生素、维生素C C的含量测定的含量测定解：第18页/共154页 取本品取本品0.4045g0.4045g，加入新制的碳酸钠试液，加入新制的碳酸钠试液16ml16ml使溶解，使溶解，加丙酮加丙酮12ml12ml与水与水9
11、0ml90ml，用硝酸银滴定液，用硝酸银滴定液（0.1025mol/L0.1025mol/L）滴定至终点，消耗硝酸银滴定液）滴定至终点，消耗硝酸银滴定液16.88 ml16.88 ml，求苯巴比妥的百分含量？每，求苯巴比妥的百分含量？每1ml 0.1mol/L1ml 0.1mol/L硝酸银相当于硝酸银相当于23.22mg23.22mg的的C C1212H H2222N N2 2O O3 3。（。（99.3%99.3%）6 6、苯巴比妥的含量测定、苯巴比妥的含量测定解：第19页/共154页取本品取本品0.3576g0.3576g，加中性醇，加中性醇20ml20ml溶解后，加酚酞指示液溶解后，加酚
12、酞指示液3 3滴，用氢滴，用氢氧化钠滴定液（氧化钠滴定液（0.1mol/L0.1mol/L）滴定至溶液显粉红色，再精密加氢氧）滴定至溶液显粉红色，再精密加氢氧化钠滴定液（化钠滴定液（0.1mol/L0.1mol/L）40m140m1，置水浴上加热，置水浴上加热15min15min并时时振摇，并时时振摇，迅速放冷至室温，用迅速放冷至室温，用0.05020mol/L0.05020mol/L硫酸滴定液滴定，用去硫酸滴定液滴定，用去22.92ml;22.92ml;另用氢氧化钠滴定液（另用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L0.1mol/L）40m140m1做空白试验，用做空白试验，用去去0.0502mol
13、/L0.0502mol/L硫酸滴定液硫酸滴定液39.84ml39.84ml。每。每lmllml的硫酸滴定液的硫酸滴定液（0.05mo1/L0.05mo1/L）相当于）相当于18.02mg18.02mg的阿司匹林。求阿司匹林的含量。的阿司匹林。求阿司匹林的含量。(P130)(P130)7、阿司匹林片的含量测定、阿司匹林片的含量测定第20页/共154页 取取本本品品约约0.1301g0.1301g，置置250ml250ml碘碘瓶瓶中中，加加水水10m110m1使使溶溶解解，精精密密加加溴溴滴滴定定液液25.00ml25.00ml，再再加加盐盐酸酸5m15m1，碘碘化化钾钾试试液液10m110m1。
14、定定量量析析出出的的单单质质碘碘用用硫硫代代硫硫酸酸钠钠滴滴定定液液（0.0999mol/L0.0999mol/L）滴滴定定，至至 近近 终终 点点 时时，用用 去去 15.05ml15.05ml；另另 取取 溴溴 滴滴 定定 液液0.1mol/L0.1mol/L）25.00ml25.00ml做做空空白白，消消耗耗硫硫代代硫硫酸酸钠钠滴滴定定液液25.05ml25.05ml每每1ml1ml溴溴滴滴定定液液（0.1mo1/L0.1mo1/L）相相当当于于13.01mg13.01mg的的司司可可巴巴比比妥妥钠钠。求司可巴比妥钠的含量。（求司可巴比妥钠的含量。（P107P107）8、司可巴比妥钠的含
15、量测定、司可巴比妥钠的含量测定反应方程式第21页/共154页取硫酸阿托品对照品用适量溶剂配成取硫酸阿托品对照品用适量溶剂配成50g/ml50g/ml的对照液，另取的对照液，另取硫酸阿托品硫酸阿托品5.0mg 5.0mg 供试品，置供试品，置100ml100ml量瓶中，加水振摇使溶解量瓶中，加水振摇使溶解并稀释至刻度，照药典规定用酸性染料比色法提取后，并稀释至刻度，照药典规定用酸性染料比色法提取后，在在420nm420nm波长处测定供试液吸收度为波长处测定供试液吸收度为0.4020.402，对照液吸收度为，对照液吸收度为0.4310.431，计算硫酸阿托品的百分含量？，计算硫酸阿托品的百分含量？
16、9、硫酸阿托品的含量测定、硫酸阿托品的含量测定第22页/共154页1010、维生素、维生素B B1 1的含量测定的含量测定 取取 本本 品品 48.62mg48.62mg，置置 100m1100m1量量 瓶瓶 中中，加加 盐盐 酸酸 溶溶 液液（9100091000）溶溶解解并并稀稀释释至至刻刻度度，摇摇匀匀，滤滤过过，弃弃去去初初滤滤液液，精精密密量量取取续续滤滤液液1m11m1，置置另另一一50ml50ml量量瓶瓶中中，再再加加盐盐酸酸溶溶液液（9100091000）稀稀释释至至刻刻度度，摇摇匀匀。照照紫紫外外分分光光光光度度法法在在246nm246nm波波长长处处测测定定吸吸收收度度为为
17、0.4070.407。已已知知C C1212H H1717ClNClN4 4OSOSHClHCl的的吸吸收收系系数数 ，求该片剂占标示量的百分含量？，求该片剂占标示量的百分含量？第23页/共154页 取本品取本品40mg40mg，精密称定，置，精密称定，置250ml250ml量瓶中，加量瓶中，加0.4%0.4%氢氧化钠溶氢氧化钠溶液液50ml50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml5ml，置，置100ml100ml量量瓶中，加瓶中，加0.4%0.4%氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液10ml10ml，加水至刻度，摇匀，照分光，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在光
18、度法，在257nm257nm的波长处测定吸收度为的波长处测定吸收度为0.5720.572，按，按C C8 8H H9 9NONO2 2的吸的吸收系数为收系数为715715计算，即得，求其百分含量？计算，即得，求其百分含量？解：1111、对乙酰氨基酚的含量测定、对乙酰氨基酚的含量测定第24页/共154页第第0505章章 巴比妥类药物分析巴比妥类药物分析第25页/共154页1.巴比妥类药物具有的特性为（BCDE)A.弱碱性B.弱酸性C.易与重金属离子络合D.易水解E.具有紫外特征吸收 第26页/共154页2.硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生成物为（B)A.紫色B.绿色C.蓝色D.黄色 E.紫堇色 第27
19、页/共154页3巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜吡啶试液作用，生成配位化合物，显绿色的药物是(E)A.苯巴比妥B.异戊巴比妥C.司可巴比妥D.巴比妥E.硫喷妥钠 第28页/共154页4.用于鉴别反应的药物:A.硫喷妥钠 B.苯巴比妥 C.A和B 均可 D.A和B 均不可(1)与碱溶液共沸产生氨气(2)在碱性溶液中与硝酸银试液反应生成白色沉淀（C）（C）第29页/共154页(3)在碱性溶液中与Pb2+离子反应，加热后有黑色沉淀(4)与甲醛-硫酸反应生成玫瑰红色环(5)在酸性溶液中与三氯化铁反应显紫堇色（A）（B）（D）第30页/共154页5.巴比妥类药物的鉴别方法有(CD)A.与钡盐反应生成白色化合
20、物B.与镁盐反应生成红色化合物C.与银盐反应生成白色沉淀D.与铜盐反应生成有色产物E.与氢氧化钠反应生成白色沉淀 第31页/共154页6中国药典中司可巴比妥钠鉴别及含量测定的方法为(BC)A.银镜反应进行鉴别 B采用熔点测定法鉴别 C溴量法测定含量 D.可用二甲基甲酰胺为溶剂，甲醇钠 的甲醇溶液为滴定剂进行非水滴定 E.可用冰醋酸为溶剂，高氯酸的冰醋酸溶液为滴定剂进行非水滴定 第32页/共154页7.凡取代基中含有双键的巴比妥类药物，如司可巴比妥钠，中国药典采用的方法是(D)A.酸量法B.碱量法C.银量法D.溴量法E.比色法 第33页/共154页8.于Na2CO3溶液中加AgNO3试液，开始生
21、成白色沉淀经振摇即溶解，继续加AgNO3试液，生成的沉淀则不再溶解，该药物应是(E)A.盐酸可待因 B.咖啡因C.新霉素 D.维生素CE.异戊巴比妥第34页/共154页9.与NaNO2H2SO4反应生成橙黄至橙红色产物的药物是(A)A.苯巴比妥B.司可巴比妥C.巴比妥D.硫喷妥钠E.硫酸奎宁 第35页/共154页10.中国药典（2005年版）采用AgNO3滴定液（0.1 mol/L）滴定法测定苯巴比妥的含量时，指示终点的方法应是(D)A.K2CrO4溶液B.荧光黄指示液C.Fe(III)盐指示液D.电位法指示终点法E.永停滴定法 第36页/共154页11.银量法测定苯巴比妥钠含量时,若用自身指
22、示法来判断终点,样品消耗标准溶液的摩尔比应为(C)A.1:2 B.2:1C.1:1D.1:4E.以上都不对 第37页/共154页12.下列哪些性质适用于巴比妥类药物(CDE)A.母核为7-ACAB.母核为1,3-二酰亚胺基团C.母核中含2个氮原子D.与碱共热，有氨气放出E.水溶液呈弱碱性 第38页/共154页13.司可巴比妥钠（分子量为260.27）采用溴量法测定含量时，每lml溴滴定液(0.1mol/L)相当于司可巴比妥钠的毫克(mg)数为(E)A.1.301 B.2.603C.26.03 D.52.05E.13.01第39页/共154页14.ChP注射用硫喷妥钠采用的含量测定方法为(A)A
23、.紫外分光光法 B.银量法 C.酸碱滴定法 D.比色法 E.差示分光光度法 第40页/共154页15.中国药典采用银量法测定苯巴比妥片剂时，应选用的试剂有(ABC)A.甲醇B.AgNO3C.3无水碳酸钠溶液D.终点指示液E.KSCN 第41页/共154页例812可用以下方法鉴别的药物是 A、苯巴比妥 B、司可巴比妥 C、硫喷妥钠 D、异戊巴比妥 E、异戊巴比妥钠 8、在吡啶溶液中与铜吡啶试液作用，生成绿色 配位化合物 9、与亚硝酸钠硫酸反应生成橙黄色，随即转 为橙红色 10、与甲醛硫酸反应生成玫瑰红色环 11、与碘试液发生加成反应，使碘试液黄色消失 12、在氢氧化钠液中可与铅离子反应生成白色沉
24、 淀，加热后沉淀变成黑色CAABC第42页/共154页例1317A、巴比妥 B、苯巴比妥 C、A和B都对 D、A和B都不对 13、其一银盐可溶，二银盐不溶 14、与铜吡啶反应显绿色 15、与碱共沸生成氨气，红石蕊变蓝 16、与硫酸亚硝酸钠反应显橙黄 橙红色 17、与铜吡啶反应显紫堇色或紫色CDCBC第43页/共154页第06章 芳酸及其酯类分析第44页/共154页 乙酰水杨酸中检查游离水杨酸：取对乙酰水杨酸乙酰水杨酸中检查游离水杨酸：取对乙酰水杨酸1.0g1.0g，加乙醇，加乙醇1ml1ml溶解后，加水溶解后，加水使成使成50ml50ml，立即加新制的硫酸铁氨溶液，立即加新制的硫酸铁氨溶液1m
25、l1ml，摇匀，摇匀，3030秒钟内如显色，与对照液（精秒钟内如显色，与对照液（精密称取水杨酸密称取水杨酸0.1g0.1g加水溶解后，加冰醋酸加水溶解后，加冰醋酸1ml1ml，摇匀，再加水使成，摇匀，再加水使成100ml100ml，精密量取，精密量取此溶液此溶液1ml1ml，加乙醇，加乙醇1ml1ml，水，水48ml48ml与上述新制硫酸铁氨溶液与上述新制硫酸铁氨溶液1ml1ml）比较，不得更深，求）比较，不得更深，求其限量？其限量？练习练习第45页/共154页 取标示量为取标示量为0.5g0.5g阿司匹林阿司匹林1010片，称出总重为片，称出总重为5.7680g5.7680g，研细后，精密称
26、取，研细后，精密称取0.3576g0.3576g，按药典规定用，按药典规定用两次加碱剩余碱量法测定。消耗硫酸滴定液两次加碱剩余碱量法测定。消耗硫酸滴定液（0.05020mol/L0.05020mol/L）22.92ml22.92ml，空白试验消耗该硫酸滴，空白试验消耗该硫酸滴定液定液39.84ml39.84ml。求阿司匹林的含量为标示量的多少？。求阿司匹林的含量为标示量的多少？每每1ml1ml硫酸滴定液（硫酸滴定液（0.05mol/L0.05mol/L）相当于）相当于18.02mg 18.02mg 的阿的阿司匹林。司匹林。练习练习第46页/共154页练习练习 取本品取本品1.4500g1.45
27、00g，精密称定，置分液漏，精密称定，置分液漏斗中，加水斗中，加水25ml25ml、乙醚、乙醚50m150m1及甲基橙指示液及甲基橙指示液2 2滴，滴，用盐酸滴定液（用盐酸滴定液（0.5050mol/L0.5050mol/L）滴定，边滴定边）滴定，边滴定边振摇，至水层显橙红色，分取水层，置具塞锥振摇，至水层显橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水形瓶中，乙醚层用水5ml5ml洗涤，洗液并入锥形瓶洗涤，洗液并入锥形瓶中，加乙醚中，加乙醚20ml20ml，继续用盐酸滴定液，继续用盐酸滴定液（0.5050mol/L0.5050mol/L）滴定，边滴定边振摇，至水层）滴定，边滴定边振摇，至水层显
28、持续的橙红色。消耗盐酸滴定液显持续的橙红色。消耗盐酸滴定液18.98ml18.98ml。每。每1ml1ml盐酸滴定液（盐酸滴定液（0.5mol/L0.5mol/L）相当于）相当于72.06mg72.06mg的的苯甲酸钠（苯甲酸钠（C C7 7H H5 5NaONaO2 2）？）？第47页/共154页95：129、乙酰水杨酸片剂可采用的 测定方法为（CDE)A、非水滴定法 B、水解后剩余滴定法 C、两步滴定法 D、柱色谱法 E、双相滴定法 第48页/共154页96：78、苯甲酸钠的含量测定，中国药 典采用双相滴定 法，其所用的溶剂体系为(D)A、水乙醇 B、水冰醋酸 C、水氯仿 D、水乙醚 E、
29、水丙酮 第49页/共154页98：80、鉴别水杨酸及其盐类，最常 用的试液是(C)A、碘化钾 B、碘化汞钾 C、三氯化铁 D、硫酸亚铁 E、亚铁氰化钾 第50页/共154页99:81、两步滴定法测定阿司匹林片含量 时，每 1ml氢 氧 化 钠 溶 液(0.1mol/L)相当于阿司匹林(分子量180.16)的量 A、18.02mg B、180.2mg C、90.08mg D、45.04mg E、450.0mg第51页/共154页99：83、双相滴定法可适用的药物为(E)A、阿司匹林 B、对乙酰氨基酚 C、水杨酸 D、苯甲酸 E、苯甲酸钠第52页/共154页99m121125含量测定方法(中国药典
30、)A、直接中和滴定法 B、两步滴定法 C、两者均可 D、两者均不可 121、阿司匹林片 122、阿司匹林原料药 123、对氨基水杨酸钠 124、阿司匹林栓剂 125、阿司匹林肠溶剂 BADDB第53页/共154页00：84.阿司匹林及其栓剂的含量测 定方法分别是 A.直接中和法和分光光度法 B.直接中和法与两步滴定法 C.直接中和法与高效液相色谱法 D.两步滴定法与高效液相色谱法 E.两步滴定法与分光光度法 第54页/共154页00：135.阿司匹林原料药中应检查的 项目是 A.溶液的澄清度 B.溶液的颜色 C.易炭化物 D.水杨酸 E.醋酸 第55页/共154页01：84.用直接滴定法测定阿
31、司匹林 原料药的含量，若供试品的称样量 为W(g)，氢氧化钠滴定液的浓度为 C(mol/L)，消耗氢氧化钠滴定液的 体积为V(ml)，每1ml氢氧化钠滴定 液(0.1mol/L)相当于18.02mg的阿司 匹林，则含量的计算公式为 第56页/共154页第57页/共154页第07章 芳香胺类药物的分析第58页/共154页01：86.检查对氨基水杨酸钠中的间氨 基酚的方法是 A.分光光度法 B.重氮化-偶合反应 C.亚硝酸钠滴定法 D.双相滴定法 E.分离后双相滴定法 第59页/共154页例1、阿司匹林加碳酸钠试液加热后，再加稀硫酸酸化，此时产生的白 色沉淀应是 A、苯酚 B、乙酰水杨酸 C、水杨
32、酸 D、醋酸钠 E、醋酸苯酯第60页/共154页例2、水杨酸与三氯化铁试液生成紫堇 色产物的反应，要求溶液pH值是 A、pH10.0 B、pH2.0 C、pH78 D、pH46 E、pH2.00.1第61页/共154页例3、两步滴定法测定阿司匹林片或阿司 匹林肠溶片时，第一步滴定反应的 作用是 A、测定阿司匹林含量 B、消除共存酸性物质的干扰 C、使阿司匹林反应完全 D、便于观测终点 E、有利于第二步滴定第62页/共154页例4、对氨基水杨酸中的特殊杂质应 该是 A、水杨酸 B、间氨基酚 C、氨基酚 D、苯酚 E、苯胺第63页/共154页例5、能和FeC13试液反应产生颜色进 行鉴别的药物有
33、A、苯甲酸钠 B、水杨酸 C、对乙酰氨基酚 D、扑米酮 E、乌洛托品第64页/共154页 例6、采用双相滴定法测定苯甲酸钠含量 时，加入乙醚的目的是 A、防止反应产物的干扰 B、乙醚层在水上面，防止样品 被氧化 C、消除酸碱性杂质的干扰 D、防止样品水解 E、以上都不对 第65页/共154页 例7、采用两步滴定法测定阿司匹林制剂 含量时，被测组分与标准溶液的反 应摩尔比为 A、2:1 B、1:2 C、1:1 D、3:1 E、以上都不对 第66页/共154页例8、在中性条件下，可与三氯化铁试 液反应，生成赭色沉淀的药物是 A、水杨酸钠 B、对氨基水杨酸钠 C、乙酰水杨酸 D、苯甲酸钠 E、扑热息
34、痛 第67页/共154页例9、区别水杨酸和苯甲酸钠，最常用 的试液是 A、碘化钾 B、碘化汞钾 C、三氯化铁 D、硫酸亚铁 E、亚铁氰化钾 第68页/共154页98：133盐酸普鲁卡因胺常用的鉴别反应有A.重氮化偶合反应B.羟肟酸铁盐反应C.氧化反应D.磺化反应E.碘化反应 习题习题习题习题第69页/共154页97：137采用亚硝酸钠法测定含量的药物有（）A.苯巴比妥B.盐酸丁卡因C苯佐卡因D.醋氨苯砜E.盐酸去氧肾上腺素 第70页/共154页95：85下列药物中不能用亚硝酸钠滴定法测定含量者（）A.乙酰水杨酸B.对氨基水杨酸钠C.对乙酰氨基酚D.普鲁卡因E.苯佐卡因 第71页/共154页96
35、：81（99：72）.亚硝酸钠滴定法中，加KBr的作用是（）A.添加BrB.生成NO+Br C生成HBrD.生成Br2 E.抑制反应进行 第72页/共154页95：75中国药典所收载的亚硝酸钠滴定法中指示终点的方法为（）A.电位法 B.永停法C.外指示剂法 D.内指示剂法E.自身指示剂法 第73页/共154页96：127亚硝酸钠滴定法中，可用于指示终点的方法有（）A.自身指示剂法B.内指示剂法C.永停法D.外指示剂法E.电位法 第74页/共154页例1.ChP亚硝酸钠滴定法测定对氨基水杨酸钠的含量时，指示滴定终点的方法为（）A.自身指示终点法B.电位法指示终点C.永停滴定法D.氧化还原指示剂法
36、E.酸碱指示剂法 第75页/共154页例2.以下那种药物中应检查对氨基苯甲酸（）A.盐酸普鲁卡因B.盐酸普鲁卡因胺C.注射用盐酸普鲁卡因D.盐酸普鲁卡因胺片E.盐酸普鲁卡因注射液 第76页/共154页例3.盐酸普鲁卡因采用亚硝酸钠滴定法测定含量时的反应条件是（）A.强酸B.加入适量溴化钾C.室温（1030）下滴定D.滴定管尖端深入液面E.永停法指示终点 第77页/共154页95：85、下列药物中不能用亚硝酸钠 滴定法测定含量者 A、乙酰水杨酸 B、对氨基水杨酸钠 C、对乙酰氨基酚 D、普鲁卡因 E、苯佐卡因 第78页/共154页00101-105 药物的含量测定方法为 A.溴量法 B.双相滴定
37、法 C.亚硝酸钠滴定法 D.非水溶液滴定法 E.阴离子表面活性剂滴定法101.盐酸普鲁卡因102.盐酸去氧肾上腺素103.苯甲酸钠105.对氨基水杨酸钠CABC第79页/共154页例2、盐酸异丙肾上腺素的检查项目是 A、有关物质 B、二苯酮 C、盐酸 D、醛 E、酮体 第80页/共154页例1.能和重酒石酸去甲肾上腺素发生颜色反应的试液为（）A.浓硫酸B.甲醛试液C.氨试液D.甲醛硫酸试液E.茚三酮试液 第81页/共154页计算计算肾上腺素中肾上腺酮的检查方法如下：肾上腺素中肾上腺酮的检查方法如下：称取本品称取本品0.2500g0.2500g，置，置25ml25ml量瓶中，加量瓶中，加0.05
38、mol/L0.05mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，照分光光度法，在照分光光度法，在310nm310nm波长处测定，吸收度不得超过波长处测定，吸收度不得超过0.050.05。已知肾上腺酮的吸收。已知肾上腺酮的吸收吸收吸收E E为为453453，试计算肾上腺素中肾上腺酮的限量（以，试计算肾上腺素中肾上腺酮的限量（以%）表示。）表示。第82页/共154页第08章 杂环类药物分析第83页/共154页99：79.下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应A.地西泮B.阿司匹林C.异烟肼D.苯佐卡因E.苯巴比妥 第84页/共154页97：132用于吡啶类药物鉴别的开环反
39、应有A.茚三酮反应B戊烯二醛反应C坂口反应D.硫色素反应E二硝基氯苯反应 第85页/共154页例1.ChP（2000）异烟肼的测定方法为A.溴酸钾滴定法B.溴量法C.TCLD.NaNO2E.比色法 第86页/共154页例2.能和2,4一二硝基氯苯发生呈色反应的药物是A.异烟腙B.硫酸奎宁C.阿莫西林D.四环素E.炔孕酮 第87页/共154页例3.能和硫酸铜及硫氰酸铵反应，生成草绿色沉淀的药物为A.对乙酰氨基酚B.异烟肼C.尼可刹米D.地西泮E.维生素E 第88页/共154页例4.经高锰酸钾或溴水氧化后，可发生开环形成戊烯二醛反应的药物为A.葡萄糖B.皮质酮C.维生素CD.土酶素E.异烟肼 第8
40、9页/共154页例5.溴酸钾法测定异烟肼含量的方法是 A.属于氧化还原滴定法 B.lmol溴酸钾相当于3/2mol的异烟肼 C.采用永停滴定法指示终点 D.在HCl酸性条件下进行滴定 E.还可以用于异烟肼制剂的含量测定 第90页/共154页例6.异烟肼可由原料反应不完全或贮藏中的降解反应而引入哪种杂质A.间氨基酚B.水杨酸C.对氨基苯甲酸D.游离肼E.其他甾体 第91页/共154页例7.可用于异烟肼鉴别的反应有A.与氨制硝酸银的反应B.戊烯二醛反应C.坂口反应D.硫色素反应E.二硝基氯苯反应 第92页/共154页97：116120 A.氯氮卓（利眠宁）B地西泮（安定）C两者均能 D.两者均不能
41、 97：116分子母核属于苯并二氮杂卓 97：117用氧瓶燃烧法破坏后，显氯化物反应 97：118水解后呈芳伯胺反应 97：119与三氯化锑反应生成紫红色 97：120溶于硫酸后，在紫外光下显黄绿色荧光(C)（C）（A）（D）（B）第93页/共154页99：85.硫酸荧光反应为地西泮的特征鉴别反应之一。地西泮加硫酸溶解后，在紫外光下显A.红色荧光 B.橙色荧光C.黄绿色荧光 D.淡蓝色荧光E.紫色荧色 第94页/共154页例1.某药物经酸水解后呈茚三酮反应，溶液显紫色，该药为A.氯氮卓B.地西泮C.盐酸普鲁卡因D.阿司匹林E.尼可刹米 第95页/共154页例2.某药物经酸水解后可用重氮化偶合反
42、应鉴别，此药物是A.盐酸氯丙嗪B.氯氮卓C.地西泮D.醋酸氢化可的松E.维生素C 第96页/共154页95：131盐酸氯丙嗪的含量测定方法有A.中和法B.非水滴定法C.紫外法 D.旋光法E.铈量法 第97页/共154页99x：78.有氧化产物存在时，吩噻嗪类药物的鉴别或含量测定方法为A.非水溶液滴定法B.紫外分光光度法C.荧光分光光度法D.钯离子比色法E.pH指示剂吸收度比值法 第98页/共154页例2.检查盐酸氯丙嗪中“有关物质”时，采用的对照溶液为A.杂质的标准溶液B.标准“有关物质”溶液C.供试品溶液D.供试液的稀释溶液E.对照溶液 第99页/共154页例3.某药物于酸性溶液中，加硫酸铈
43、试液则产生红色，继续滴加硫酸铈试液，红色由浅变深，继由深又变浅直至红色消失，该药物应为A.雌二醇B.氯丙嗪C.诺氟沙星D.硫酸镁E.苯巴比妥钠 第100页/共154页例4.吩噻嗪类药物与钯离子反应，需在以下哪种酸性条件下进行A.pH4B.pH33.5C.pH20.1D.pH1E.pH5 第101页/共154页第09章 维生素类药物分析第102页/共154页108在在三三氯氯醋醋酸酸或或盐盐酸酸存存在在下下，经经 水水解解、脱脱羧羧、失失水水后后，加加入入吡吡 咯咯即即产产生生蓝蓝色色产产物物的的药药物物应应是是 A.氯氮卓氯氮卓 B.维生素维生素A C.普鲁卡因普鲁卡因 D.盐酸吗啡盐酸吗啡
44、E.维生素维生素C第103页/共154页99：77.下列药物的碱性溶液，加下列药物的碱性溶液，加入入 铁氰化钾后，再加正丁铁氰化钾后，再加正丁醇，醇，显蓝色荧光的是显蓝色荧光的是 A.维生素维生素A B.维生素维生素B1 C.维生素维生素C D.维生素维生素D E.维生素维生素E第104页/共154页97：77既具有酸性又具有还原性既具有酸性又具有还原性的的 药物是药物是 A.维生素维生素A B.咖啡因咖啡因 C.苯巴比妥苯巴比妥 D.氯丙嗪氯丙嗪 E.维生素维生素C第105页/共154页99m：132.维生素维生素C的鉴别反应，的鉴别反应，常采用的试剂有常采用的试剂有 A.碱性酒石酸铜碱性酒
45、石酸铜 B.硝酸银硝酸银 C.碘化铋钾碘化铋钾 D.乙酰丙酮乙酰丙酮 E.三氯醋酸和吡咯三氯醋酸和吡咯第106页/共154页99m：84.测定维生素测定维生素C注射液的注射液的含量时，在操作过程中要加入丙酮，含量时，在操作过程中要加入丙酮，这是为了这是为了 A.保持维生素保持维生素C的稳定的稳定 B.增加维生素增加维生素C的溶解度的溶解度 C.使反应完全使反应完全 D.加快反应速度加快反应速度 E.消除注射液中抗氧剂的消除注射液中抗氧剂的干扰干扰第107页/共154页98：85.能发生硫色素特征反应的能发生硫色素特征反应的药物是药物是 A.维生素维生素A B.维生素维生素B1 C.维生素维生素
46、C D.维生素维生素E E.烟酸烟酸第108页/共154页97：121125（99：121125）可发生以下反应或现象的药物可发生以下反应或现象的药物为为 A.维生素维生素B1 B.维生维生素素C C.两者均能两者均能 D.两者均不能两者均不能 121.与碘化汞钾生成黄色沉淀与碘化汞钾生成黄色沉淀 122.麦芽酚反应麦芽酚反应 123.在乙醚中不溶在乙醚中不溶 124.与与2,6-二氯靛酚反应使颜色二氯靛酚反应使颜色消失消失 125.硫色素反应硫色素反应ADCBA第109页/共154页115维生素维生素A的鉴别试验为的鉴别试验为 A.三氯化铁反应三氯化铁反应 B.硫酸锑反应硫酸锑反应 C.2,
47、6-二氯靛酚反应二氯靛酚反应 D.三氯化锑反应三氯化锑反应 E.间二硝基苯的碱性乙醇液间二硝基苯的碱性乙醇液反反 应应第110页/共154页77中国药典规定维生素中国药典规定维生素A的测定的测定采用紫外分光光度法采用紫外分光光度法 （三点校正法），此法又分为（三点校正法），此法又分为 A等波长差法等波长差法 B等吸收度法等吸收度法 C6/7 A法法 D差示分光法差示分光法 E双波长法双波长法第111页/共154页78维生素维生素E的鉴别试验有的鉴别试验有 A硫色素反应硫色素反应 B硝酸氧化呈色反应硝酸氧化呈色反应 C硫酸硫酸-乙醇呈色反应乙醇呈色反应 D碱性水解后加三氯化铁乙碱性水解后加三氯化
48、铁乙醇醇 液与液与2,2-联吡啶乙醇液联吡啶乙醇液呈色反应呈色反应 EMarquis反应反应第112页/共154页80.下面哪些描述适用于维生素下面哪些描述适用于维生素A A.分子具有长二烯醇侧链，易被氧分子具有长二烯醇侧链，易被氧化化 B.具有较长的全反式共轭多烯结构具有较长的全反式共轭多烯结构 C.含酯键，经水解后产生苯并二氢吡含酯键，经水解后产生苯并二氢吡 喃衍生物，易被氧化喃衍生物，易被氧化 D.与三氯化锑的无醇氯仿液中呈不稳与三氯化锑的无醇氯仿液中呈不稳 定兰色，很快转变为紫红色定兰色，很快转变为紫红色 E.样品用无水乙醇溶解后，加硝酸加样品用无水乙醇溶解后，加硝酸加 热后，呈橙红色
49、热后，呈橙红色 第113页/共154页 维维生生素素E中中游游离离生生育育酚酚的的检检查查时时规规 定定 消消 耗耗 硫硫 酸酸 铈铈 滴滴 定定 液液（0.01mol/L）不不得得过过1.0ml，现现硫硫酸酸铈铈滴滴定定液液的的实实际际浓浓度度为为0.01053mol/L，应应不不得得超过多少超过多少ml？A.0.95 B.0.97 C.0.99 D.0.92 E.1.05第114页/共154页VitB1片片UV法含量测定法含量测定 取本品取本品20片，精密称定，研细，精密称取适片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于量（约相当于VitB1 25mg），置），置100ml量瓶中，加盐酸溶液
50、量瓶中，加盐酸溶液(91000)约约70ml，振摇，振摇15分钟，加分钟，加盐酸溶液盐酸溶液(91000)稀释至刻度。用干稀释至刻度。用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液燥滤纸滤过，精密量取续滤液5.0ml，置另一置另一100ml量瓶中，再加盐酸溶液量瓶中，再加盐酸溶液(91000)稀释至刻度，摇匀，在稀释至刻度，摇匀，在246nm处测定吸收度，按处测定吸收度，按C12H17ClN4OSHCl的吸收系数（的吸收系数（）为）为421计算，即得。计算，即得。第115页/共154页已知已知 20片重片重=1.4070g A246=0.461 取样量取样量=0.1551g 规格规格=10mg/片片求求 本品