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1、第三章一般成分分析现在学习的是第1页，共173页本章内容第一节食品相对密度的测定第二节食品中水分的测定第三节食品中灰分的测定第四节食品中蛋白质的测定第五节食品中脂肪的测定第六节食品中糖类的测定第七节食品中维生素的测定现在学习的是第2页，共173页第一节食品相对密度的测定l相对密度的测定（相对密度的测定（determination of relative density）属于物理检验法属于物理检验法。l物理检验法物理检验法根据食品的物理常数与食品的组成及含根据食品的物理常数与食品的组成及含量之间的关系进行检测的方法称为物理检验法。量之间的关系进行检测的方法称为物理检验法。l物理检验法是食品分析及
2、食品工业生产中常用的检测物理检验法是食品分析及食品工业生产中常用的检测方法。方法。现在学习的是第3页，共173页一、一、密度与相对密度的关系密度与相对密度的关系密度密度物质在一定温度下，单位物质在一定温度下，单位体积的体积的质量。质量。g/cm3 相对密度相对密度 d某一温度下物质的质量与同某一温度下物质的质量与同体积某一温度下水的质量之比。体积某一温度下水的质量之比。*密度与相对密度的关系。密度与相对密度的关系。现在学习的是第4页，共173页二、相对密度的测定意义（一）正常的液态食品，其相对密度都在一定正常的液态食品，其相对密度都在一定的范围内。的范围内。食食品的相对密度，可反映食品的纯度和
3、浓度，液体食品出现掺杂，固品的相对密度，可反映食品的纯度和浓度，液体食品出现掺杂，固形物改变、浓度改变、品种改变时均可出现相对密度的变化。因此，形物改变、浓度改变、品种改变时均可出现相对密度的变化。因此，测定食品相对密度可初步判断食品的浓度以及是否纯杂。测定食品相对密度可初步判断食品的浓度以及是否纯杂。例如：例如：全全脂牛奶为脂牛奶为 1.028 植物油（压榨法）为植物油（压榨法）为 0.90900.9295 （二）测定出液态食品的相对密度以后，通过查表可求出其固（二）测定出液态食品的相对密度以后，通过查表可求出其固形物的含量。形物的含量。现在学习的是第5页，共173页三、液态食品相对密度的测
4、定方法三、液态食品相对密度的测定方法1.密度瓶法密度瓶法（普通密度瓶、带温度计密度瓶）（普通密度瓶、带温度计密度瓶）2.相对密度天平（韦氏相对密度天平）法相对密度天平（韦氏相对密度天平）法3.密度计法密度计法（普通密度计、糖锤度密度计、波美密度计、乳稠计、（普通密度计、糖锤度密度计、波美密度计、乳稠计、酒精密度计、）酒精密度计、）现在学习的是第6页，共173页（一）密度瓶法（一）密度瓶法1.原理原理：在20C时分别测定充满同一密度瓶的水及试样的质量即可计算出相对密度，由水的质量可确定密度瓶的容积即试样的体积，根据试样的质量及体积即可计算密度。2.分析步骤分析步骤：取洁净、干燥准确称量的密度瓶，
5、装满试样后，置20C水浴中浸0.5h，使内容物的温度达到20，盖上瓶盖，并用细滤纸条吸去支管标线上的试样，盖好小帽后取出，用滤纸将密度瓶外擦干，置天平室内0.5h，称量。再将试样倾出，洗净密度瓶，装满水，按上述方法操作。密度瓶内不能有气泡，天平室内温度不能超过20，否则不能用此法。现在学习的是第7页，共173页3.3.注意事项注意事项（1）本法适用于样品量较少的液体食品，对挥发性食品也适用，结果较准确。（2）取出时不得用手直接接触密度瓶，最好戴隔热手套，拿取密度瓶的颈部或用工具夹取。（3）水浴中的水必须保持清洁无油污，防止瓶外壁污染。（4）温度超过20，会有液体外溢现象，再者影响相对密度的测定
6、。现在学习的是第8页，共173页（二）密度计法（二）密度计法（二）密度计法（二）密度计法在食品检验中常用此法测定鲜乳、酒类和禽蛋等的相对在食品检验中常用此法测定鲜乳、酒类和禽蛋等的相对密度。密度。1.分析步骤：分析步骤：将相对密度计洗净擦干，缓缓放入盛有待将相对密度计洗净擦干，缓缓放入盛有待测液体试样的适当量筒中，勿使碰及容器四周及底部，保测液体试样的适当量筒中，勿使碰及容器四周及底部，保持试样温度在持试样温度在20，待其静置后，再轻轻按下少许，待其静置后，再轻轻按下少许，然后待其自然上升，静置并无气泡冒出后，从水平然后待其自然上升，静置并无气泡冒出后，从水平位置观察与液面相交处的刻度，即为试
7、样的相对密位置观察与液面相交处的刻度，即为试样的相对密度。度。现在学习的是第9页，共173页一个封口的玻璃管，内有空气，一个封口的玻璃管，内有空气，中间略粗，下部有重锤，能浮中间略粗，下部有重锤，能浮在一定密度的液体中。在一定密度的液体中。(1)(2)(3)(4)（1）普通密度计，（）普通密度计，（2）附有温度计的糖锤度密度计，）附有温度计的糖锤度密度计，（3）、（）、（4）波美密度计）波美密度计根据阿基米德原理设计而成。根据阿基米德原理设计而成。密度计现在学习的是第10页，共173页 普通密度计普通密度计 直接以直接以20时的密度值为刻度的。时的密度值为刻度的。小于小于1.000 为轻表，用
8、来测量比水轻的液为轻表，用来测量比水轻的液体；体；1.0002.000 为重表，用来测量比水重的为重表，用来测量比水重的液体。液体。密度计现在学习的是第11页，共173页2.2.注意事项注意事项（1）本法操作简便迅速，但准确性差，在有大量样品而不要求十分精）本法操作简便迅速，但准确性差，在有大量样品而不要求十分精确的测定结果时，可采用此方法，不适用于极易挥发的样品。确的测定结果时，可采用此方法，不适用于极易挥发的样品。（2）取样时，须将样品充分混合后，沿筒壁注入量筒中，避）取样时，须将样品充分混合后，沿筒壁注入量筒中，避免产生气泡。免产生气泡。（3）要求液体温度为）要求液体温度为20，若不是，
9、若不是20，可根据液体的温度进行，可根据液体的温度进行校正。校正。（4）读取密度值时，相对密度计不可与量筒接触，示数应以相对密）读取密度值时，相对密度计不可与量筒接触，示数应以相对密度计与液体形成弯月面下缘为准。度计与液体形成弯月面下缘为准。（三）其它方法（三）其它方法:折光法、旋光法折光法、旋光法现在学习的是第12页，共173页第二节第二节食品中水分的测定食品中水分的测定一、水分测定的意义一、水分测定的意义水分是影响食品质量的因素，控制水分是保障食品不水分是影响食品质量的因素，控制水分是保障食品不变质的手段。变质的手段。（一）水分的含量高低，影响食品的稳定性。对微生（一）水分的含量高低，影响
10、食品的稳定性。对微生物的生长繁殖有密切的关系。物的生长繁殖有密切的关系。可加速污染物质的扩散，不利于食品的贮存，并缩短食品可加速污染物质的扩散，不利于食品的贮存，并缩短食品的可食用期限。的可食用期限。现在学习的是第13页，共173页（二）水分是重要的质量指标之一。（二）水分是重要的质量指标之一。食品中水分含量的多少，直接影响食品的感官性状，食品中水分含量的多少，直接影响食品的感官性状，并可改变食品的组织比例，改变营养素及有害物质并可改变食品的组织比例，改变营养素及有害物质的浓度。的浓度。（三）水分是一项重要的经济指标。（三）水分是一项重要的经济指标。水分测定对于计算生产中的物料平衡和实行工艺监
11、水分测定对于计算生产中的物料平衡和实行工艺监督等方面有很重要的意义。督等方面有很重要的意义。（四）水分是掺伪的一个检测指标。（四）水分是掺伪的一个检测指标。由此可见，测定水分的重要性。由此可见，测定水分的重要性。现在学习的是第14页，共173页食品中水分存在的状态结合水（束缚水）化合水邻近水多层水自由水（体相水、游离水）滞化水毛细管水自由流动水现在学习的是第15页，共173页二、食品中水分的测定方法二、食品中水分的测定方法直接测定法和间接测定法。直接测定法：直接测定法：利用水分本身的物理性质和化学性质去掉样品中的水分，再对其进行定量的方法；如烘干法、化学干燥法、蒸馏法和卡尔费休法；直接测定法优
12、点：精确度高、重复性好；缺点：花费时间较多，且主要靠人工操作。广泛应用于实验室内。间接测定法：间接测定法：利用食品的密度、折射率、电导率、介电常数等物理性质测定水分的方法，间接测定法不需要除去样品中的水分。间接测定法优点：测定速度快，能够自动连续测量，可用于食品工业生产过程中水分含量的自动控制。缺点：所得结果的准确度一般比直接法低，而且往往需要进行较正。现在学习的是第16页，共173页常压干燥法（此法应用广泛）常压干燥法（此法应用广泛）1.干燥法干燥法真空干燥法（有的样品加热分解时用）真空干燥法（有的样品加热分解时用）红外线干燥法红外线干燥法干燥器干燥法（干燥剂法）干燥器干燥法（干燥剂法）2.
13、蒸馏法蒸馏法 3.卡尔卡尔-费休法费休法 4.水分活度水分活度AW的测定的测定现在学习的是第17页，共173页（一）直接干燥法（一）直接干燥法（一）直接干燥法（一）直接干燥法1.原理原理：食品中的水分一般是指在：食品中的水分一般是指在100C左右直接干燥的左右直接干燥的情况下，所失去的物质的总量。情况下，所失去的物质的总量。以原样质量以原样质量-干燥后质量干燥后质量=水分质量水分质量2.干燥法的前提条件干燥法的前提条件样品本身要符合三项条件样品本身要符合三项条件水分是唯一的挥发性物质，不含或含其它挥发性成分水分是唯一的挥发性物质，不含或含其它挥发性成分极微。极微。现在学习的是第18页，共173
14、页水分的排除很完全，即含胶态物质、含结合水量少。水分的排除很完全，即含胶态物质、含结合水量少。因为常压很难把结合水除去，只好用真空干燥除去因为常压很难把结合水除去，只好用真空干燥除去结合水。结合水。食品中其他组分在加热过程中发生化学反应引起的重量食品中其他组分在加热过程中发生化学反应引起的重量变化非常小，可忽略不计，对热稳定的食品。变化非常小，可忽略不计，对热稳定的食品。现在学习的是第19页，共173页3.操作条件的选择操作条件的选择（1 1）称量瓶的选择）称量瓶的选择 （铝制、玻璃）（铝制、玻璃）玻璃称量皿玻璃称量皿能耐酸碱，不受样品性质的限能耐酸碱，不受样品性质的限 制，常用于常压干燥法。
15、制，常用于常压干燥法。铝制称量盒铝制称量盒质量轻，导热性强，但质量轻，导热性强，但 对酸性食品不适宜对酸性食品不适宜，常用于常用于 减压干燥法或原粮水分的测定。减压干燥法或原粮水分的测定。选择称量皿的大小要合适，一般样品选择称量皿的大小要合适，一般样品1/31/3高度。高度。称量瓶现在学习的是第20页，共173页称量皿放入烘箱内，盖子应该打开，斜放在旁边，称量皿放入烘箱内，盖子应该打开，斜放在旁边，取出时先盖好盖子，用纸条取，放入干燥器内，冷却取出时先盖好盖子，用纸条取，放入干燥器内，冷却后称量。后称量。称量瓶现在学习的是第21页，共173页 称样量称样量 样品一般控制在干燥后的残留物为样品一
16、般控制在干燥后的残留物为1.53g；固态、浓稠态样品控制在固态、浓稠态样品控制在 35 g；含水分较高的样品控制在含水分较高的样品控制在 1520 g。干燥设备干燥设备烘箱烘箱 电热烘箱有各种形式，对流式、强力循环通风式。电热烘箱有各种形式，对流式、强力循环通风式。普通；普通；真空真空现在学习的是第22页，共173页干燥器干燥器 干燥条件干燥条件干燥温度：干燥温度：一般是一般是 95105；对含还原糖较多的食品应；对含还原糖较多的食品应 先（先（5060）干燥然后再）干燥然后再105加热。加热。2.对热稳定的谷物可用对热稳定的谷物可用120130 干燥。干燥。3.对于脂肪高的样品，后一次质量可
17、能高于前一次（由对于脂肪高的样品，后一次质量可能高于前一次（由于脂肪氧化），应用前一次的数据计算。于脂肪氧化），应用前一次的数据计算。干燥器现在学习的是第23页，共173页(5)干燥时间干燥时间恒量恒量最后两次称量相差最后两次称量相差2mg。基本保证水分蒸发完全。基本保证水分蒸发完全。规定时间规定时间根据经验，准确度要求不高的。根据经验，准确度要求不高的。对于易结块或形成硬皮的样品要加入定量的海砂。对于易结块或形成硬皮的样品要加入定量的海砂。海砂作用：防止表面硬皮形成；使样品分散增大受热与蒸海砂作用：防止表面硬皮形成；使样品分散增大受热与蒸发面积。发面积。海砂可用硅藻土替代。海砂可用硅藻土替代
18、。现在学习的是第24页，共173页4.样品的预处理（对分析结果影响较大）样品的预处理（对分析结果影响较大）a.采集，处理，保存过程中，要防采集，处理，保存过程中，要防止组分发生变化，特别要防止水分止组分发生变化，特别要防止水分的挥发损失或吸湿。的挥发损失或吸湿。b.固体样品要磨碎（粉碎），谷类达固体样品要磨碎（粉碎），谷类达18目，其他目，其他3040目。目。c.液态样品要在水浴上先浓缩，然后液态样品要在水浴上先浓缩，然后放入干燥箱中。放入干燥箱中。现在学习的是第25页，共173页d.浓稠液体（糖浆、浓稠液体（糖浆、炼乳等）：炼乳等）：加水稀释，最后要加水稀释，最后要把加入的水除去。把加入的水
19、除去。加入海砂，海砂与加入海砂，海砂与玻璃棒在水浴上干燥玻璃棒在水浴上干燥后放入干燥箱，两者后放入干燥箱，两者要知重量。要知重量。e.含水量含水量 16%的谷的谷类食品，采用两步类食品，采用两步干燥法。如面包，干燥法。如面包，切成薄片，自然风切成薄片，自然风干干1520h，再称量，再称量，磨碎，过筛，烘干磨碎，过筛，烘干。现在学习的是第26页，共173页5.分析步骤分析步骤烘箱预热烘箱预热 称量皿恒量称量皿恒量m3 准确准确 称样称样+称量皿重称量皿重 m1 干燥干燥1h 冷冷 却却30min 称量称量 干燥干燥1h 冷却冷却 30min 称量称量 反复至恒量准确称反复至恒量准确称 样样+称量
20、皿质量称量皿质量 m2。水分的计算：水分的计算：水分水分%=(m1-m2)/(m1-m3)100%现在学习的是第27页，共173页（二）（二）减压干燥法减压干燥法1.原理原理：食品中水分在一定的温度及减压的情况下失：食品中水分在一定的温度及减压的情况下失去物质的总量，适用于胶状样品，高温易分解的样品及去物质的总量，适用于胶状样品，高温易分解的样品及含水分较多而挥发较慢的样品中水分的测定，如含糖、含水分较多而挥发较慢的样品中水分的测定，如含糖、味精等易分解的食品。味精等易分解的食品。2.操作操作：将准确称好的样品放入真空干燥箱内，打：将准确称好的样品放入真空干燥箱内，打开真空泵抽出烘箱内空气至所
21、需的压力。开真空泵抽出烘箱内空气至所需的压力。现在学习的是第28页，共173页（三）蒸馏法（三）蒸馏法1.原理原理：基于两种互不相容的液体二元体系：基于两种互不相容的液体二元体系的沸点低于各组分的沸点这一基本原理，的沸点低于各组分的沸点这一基本原理，把不溶于水的有机溶剂和试样共同放入蒸把不溶于水的有机溶剂和试样共同放入蒸馏式水分测定装置中加热蒸馏，试样中的馏式水分测定装置中加热蒸馏，试样中的水分与有机溶剂一同蒸发，冷凝并收集溜水分与有机溶剂一同蒸发，冷凝并收集溜出液于接收管内，由于密度不同，溜出液出液于接收管内，由于密度不同，溜出液在接收管内分层，根据液体中水的体积计在接收管内分层，根据液体中
22、水的体积计算水分质量分数。食品中的水分与甲苯或算水分质量分数。食品中的水分与甲苯或二甲苯共同蒸出，收集馏出液于接收管内，二甲苯共同蒸出，收集馏出液于接收管内，根据体积计算含量。适用于含水分较多又根据体积计算含量。适用于含水分较多又有较多其它挥发性物质的食品，如油脂、有较多其它挥发性物质的食品，如油脂、香辛料等。香辛料等。现在学习的是第29页，共173页2.仪器仪器：水分测定器：水分测定器水分测定仪1锥形瓶；2水分接收管，有刻度；3冷凝管现在学习的是第30页，共173页3.操作方法操作方法：准确称：准确称2.005.00g样品样品于于250mL水分水分测定蒸馏瓶中测定蒸馏瓶中加入约加入约5075
23、mL有机溶剂有机溶剂接蒸馏接蒸馏装置装置徐徐加热蒸馏徐徐加热蒸馏至水分大部分蒸出后至水分大部分蒸出后再加快蒸再加快蒸馏速度馏速度至刻度管水量不在增加至刻度管水量不在增加读数读数。4.注意事项注意事项：（：（1）甲苯或二甲苯，先以水饱和后，）甲苯或二甲苯，先以水饱和后，分去水层，进行蒸馏，收集馏出液备用。分去水层，进行蒸馏，收集馏出液备用。（2）对热不稳定的食品，应选用低沸点的溶剂。）对热不稳定的食品，应选用低沸点的溶剂。现在学习的是第31页，共173页（四）、卡尔-费休法卡尔费休法是（Karl.Fischer）在1935年提出的一种利用容量分析测定水分的方法，是一种迅速而准确的水分测定法，它属
24、于碘量法，被广泛应用于多种水分的测定，此法快速准确不需要加热，很多场合用于微量水分的标准分析方法。食品分析中，凡是用常压干燥法得到异常结果的样品，或是用减压干燥法测定结果的样品，都可采用本标准法测定。现在学习的是第32页，共173页原理基于水分存在时，碘和二氧化硫的氧化还原反应：2H2O+SO2+I22HI+H2SO4上述反应是可逆的，当硫酸的浓度高于0.05%时，发生可逆反应。要使反应顺利的进行，需要在体系中加入适当的碱性物质如吡啶和甲醇，中和反应过程中生成的酸。H2O+SO2+I2+3C5H5N2C5H5NHI+C5H5NSO3C5H5NSO3+CH3OHC5H5NHSO4CH3现在学习的
25、是第33页，共173页在测定中，如果没有甲醇共存，水或其它任何含活泼氢的化合物都能够代替甲醇与中间化合物反应，干扰该化学计量的关系。从上述反应可知，1mol的水需要与1mol的碘、二氧化硫、甲醇和3mol的吡啶反应，生成2mol氢碘酸吡啶和1mol甲基硫酸吡啶，反应完毕后，多余的碘游离出来，溶液呈棕黄色或红棕色，即可确定达到终点；现在所用的卡尔费休水分测定仪采用“时间滞留”法作为终点判断的准则。根由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的混合液，称作费休试剂。据上述关系，可以根据消耗卡尔费休试剂的量来计算试样中水分的含量。适用范围：含有1或更多水分的样品，如砂糖、可可粉、茶叶、乳粉、炼乳及香料等。测定的
26、准确度比直接干燥法要高，它也是测定脂肪和油类物品中微量水分的理想方法。现在学习的是第34页，共173页2.说明若要萃取完全，样品的颗粒大小非常重要。通常样品细度约为40目，最好用粉碎机处理，不要用研磨机一方止水分损失；另外，样品粉碎时保持含水量的均匀性。空气湿度对测定影响很大，外界的空气不允许进入反应室中。滴定操作过程中，可以借通入的惰性气体（氮气或二氧化碳）驱除空气。所用的玻璃器皿必须充分干燥；现在学习的是第35页，共173页食品中含有氧化剂、还原剂、碱性氧化物、氢氧化物、碳酸盐、硼酸等都会与卡尔费休试剂发生反应，干扰测定。含有强还原物的物料如抗坏血酸可以与卡尔费休试剂反应，使水分含量测定值
27、偏高；羰基化合物与甲醇发生缩醛反应生成水，从而使水分含量测定值偏高，（而且这个反应会使终点消失）；不饱和脂肪酸和碘反应也会使水分含量测定值偏高。卡尔费休试剂的有效浓度取决于碘的浓度，但有效浓度会不断降低。试剂本身含有水分，此外还有一些副反应消耗了部分碘。为此，新鲜配制的卡尔费休试剂混合后应放置一定的时间（24h）后才能使用，同时每次临用前均应标定。现在学习的是第36页，共173页（五）几种方法的优缺点（五）几种方法的优缺点（1）设备简单，操作方便1.直接干燥法优点（2）适合多数样品，特别是了较干食品的水分测定（3）结果准确（1）时间较长缺点（2）有些食品不适应：胶体、高脂肪、为高糖、含有较多高
28、温下易氧化易挥发的了解到食品。现在学习的是第37页，共173页（1）时间短：能使水分迅速离开物料表面，加快蒸发速度（2）温度较低：防止含糖高的样品高温下脱水炭化，成分分解，高脂肪食品氧化（3）适应范围广：胶状、高温易分解、水分较多挥发较慢的样品（4）结果较准确2.减压干燥法优点蒸馏法与干燥法有较大差别，干燥法是以烘烤后减失的质量为依据，而蒸馏法是以蒸馏收集到的水量为准，避免了挥发性物质减失的质量对水分测定的误差。现在学习的是第38页，共173页（1）热交换充分（2）受热后发生化学反应比重量法少（3）设备简单，操作方便，便于管理（4）时间短。含水较多又有较多挥发性成分的食品（1）水与有机溶剂易发
29、生乳化现象（2）样品中水分可能没有完全挥发出来（3）水分有时附着在冷凝管壁上，造成读数误差（4）精确度差：最小刻度为0.1mL，100mg以下质量为估计值3.蒸馏法优点缺点现在学习的是第39页，共173页（六）其它方法微波干燥法内部加热，避免一般加热过程出现的表面硬化和内外干燥不均的现象。干燥速度快、干燥时间短。化学干燥法利用某种对水蒸气具有强烈吸附作用的化学药品与含水样品放入同一个干燥器内，通过等温扩散以及吸附作用使样品达到干燥恒重，然后根据失重计算水分质量分数。现在学习的是第40页，共173页红外吸收光谱法红外线0.751000m波长的光，分为三部分：近红外区，0.752.5m；中红外区，
30、2.525m；远红外区，251000m。水分对三个区域的光波均有选择吸收作用，根据水分对某一光波的吸收强度与其在样品中的质量分数存在一定的关系，建立了水分的红外光谱测定方法。介电容量法依据样品中水分含量与含水率的关系，以含水食品作为测量电极间的充填介质，通过电容的变化达到对食品水分质量分数的测定。气相色谱法现在学习的是第41页，共173页第三节第三节食品中灰分的测定食品中灰分的测定一、食品中灰分的测定意义一、食品中灰分的测定意义（一）食品的总灰分含量是控制食品成品或（一）食品的总灰分含量是控制食品成品或半成品质量的重要依据。总灰分是食品的半成品质量的重要依据。总灰分是食品的一项有效控制指标，各
31、种食品具有不同范一项有效控制指标，各种食品具有不同范围的灰分。围的灰分。例例：面面粉粉生生产产，往往往往在在分分等等级级时时要要用用灰灰分分指指标标，因因小小麦麸皮的灰分含量比胚乳高麦麸皮的灰分含量比胚乳高20倍。倍。富强粉应为富强粉应为0.30.5%，标准粉应为标准粉应为0.60.9%，现在学习的是第42页，共173页（二）评定食品是否卫生、污染，判断食品是否掺假。（二）评定食品是否卫生、污染，判断食品是否掺假。如果原料中有杂质或加工过程中混入了一些泥沙，则如果原料中有杂质或加工过程中混入了一些泥沙，则测定灰分时可检出。测定灰分时可检出。生产明胶、果胶类胶制品，灰分是它胶冻性能的标志。生产明
32、胶、果胶类胶制品，灰分是它胶冻性能的标志。（三）（三）评价营养的参考指标（可通过测各种元素）评价营养的参考指标（可通过测各种元素）从营养学和卫生学角度出发均有必要，测定灰分对从营养学和卫生学角度出发均有必要，测定灰分对食品生产和加工具有指导意义。食品生产和加工具有指导意义。（四）（四）测定植物性原料的灰分可以反映植物生长的测定植物性原料的灰分可以反映植物生长的成熟度和自然条件对其的影响，测定动物性原料的成熟度和自然条件对其的影响，测定动物性原料的灰分可以反映动物品种、饲料组分对其的影响。灰分可以反映动物品种、饲料组分对其的影响。现在学习的是第43页，共173页二、灰分的概念二、灰分的概念食品中
33、除含有大量有机物质外，还含有丰富的无机成分，食品中除含有大量有机物质外，还含有丰富的无机成分，这些无机成分在维持人体的正常生理功能，构成人体组织这些无机成分在维持人体的正常生理功能，构成人体组织有着十分重要的作用。它包括人体的无机盐等。其中含量有着十分重要的作用。它包括人体的无机盐等。其中含量较多的有较多的有Ca、Mg、Na、S、P、Cl等七种，约占总灰等七种，约占总灰分的分的80%；此外，还含有少量的微量元素如；此外，还含有少量的微量元素如Fe、Cu、Zn、Mn、I、Fe、Co和和Se等。等。食品经灼烧后所残留的无机物质称为食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分灰分。一般食品中。一般食品中的灰
34、分是指的灰分是指总灰分而言总灰分而言。现在学习的是第44页，共173页 食品的组成不同，灼烧条件不同，残留物亦各不相同。残留食品的组成不同，灼烧条件不同，残留物亦各不相同。残留物与食品中原有的无机物不完全相同，因此，物与食品中原有的无机物不完全相同，因此，灰分不完全或不灰分不完全或不确切地代表无机物的总量确切地代表无机物的总量。严格地说应该把灼烧后的残留物称为。严格地说应该把灼烧后的残留物称为粗灰分粗灰分。如某些金属氧化物会吸收有机物分解产生如某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的的CO2而形成碳酸而形成碳酸盐，有些成分挥发（如盐，有些成分挥发（如Cl、I、Pb为易挥发元素。为易挥发元素。P、S
35、等也能以等也能以含氧酸的形式挥发散失）。从这个观点出发通常把含氧酸的形式挥发散失）。从这个观点出发通常把食品经高温灼烧食品经高温灼烧后的残留物称为后的残留物称为粗灰分粗灰分（总灰分总灰分）。）。酸溶性灰分酸溶性灰分 酸不溶性灰分酸不溶性灰分总灰分总灰分水溶性灰分水溶性灰分水不溶性灰分水不溶性灰分现在学习的是第45页，共173页三、总灰分的测定三、总灰分的测定（一一）原原理理：食食品品样样品品经经过过炭炭化化后后置置于于500600的的高高温温炉炉内内燃燃烧烧，食食品品中中的的水水分分以以及及挥挥发发物物质质以以气气态态放放出出，有有机机物物质质中中的的碳碳、氢氢、氮氮等等元元素素与与有有机机物
36、物质质本本身身的的氧氧以以及及空空气气中中的的氧氧生生成成二二氧氧化化碳碳、氮氮的的氧氧化化物物及及水水分分而而散散去去，无无机机物物以以硫硫酸酸盐盐、磷磷酸酸盐盐、碳碳酸酸盐盐、氯氯化化物物等等无无机机盐盐和和金金属属氧氧化化物物的的形形式式残残留留下下来来，这这些些残残留留物物即即为为灰灰分分，称称量量残残留留物物的的质质量量即即可可计计算算出出样样品品中中总总灰灰份份的的含量。含量。现在学习的是第46页，共173页（二）灰化条件的选择（二）灰化条件的选择1.灰化容器灰化容器坩埚。坩埚。坩埚盖子与埚要配套。坩埚盖子与埚要配套。坩埚材质有多种：坩埚材质有多种：(1)素瓷素瓷(2)铂铂(3)黄
37、金黄金(4)石英石英(5)铁铁(6)镍等镍等个别情况也可使用蒸发皿。个别情况也可使用蒸发皿。坩埚现在学习的是第47页，共173页2.取样量取样量根据试样种类和性状来定，一般控制灼烧后灰分为根据试样种类和性状来定，一般控制灼烧后灰分为 10 100 mg。通常：通常：乳粉、麦乳精、大豆粉、调味料、水产品等取乳粉、麦乳精、大豆粉、调味料、水产品等取 12 g。谷物及制品、肉及制品、糕点、牛乳等取谷物及制品、肉及制品、糕点、牛乳等取 35 g。蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取510g。水果及制品取水果及制品取 20g、油脂取、油脂取50 g。现在学习的是第
38、48页，共173页3.灰化温度灰化温度灰化温度的灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大。由于各种食高低对灰分测定结果影响很大。由于各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不相同，灰化温度品中无机成分的组成、性质及含量各不相同，灰化温度也应有所不同，一般为也应有所不同，一般为525 600，谷类的饲料达，谷类的饲料达 600以上。以上。700仅适合于添加乙酸镁的快速法。仅适合于添加乙酸镁的快速法。温度太高，将引起温度太高，将引起K、Na、Cl等元素的挥发损失，磷等元素的挥发损失，磷酸盐、硅酸盐也会熔融，将碳粒包藏起来，无法氧化。酸盐、硅酸盐也会熔融，将碳粒包藏起来，无法氧化。现在学习的是第49页，共
39、173页温度太低，则灰化速度慢，时间长，不宜灰化完全，也温度太低，则灰化速度慢，时间长，不宜灰化完全，也不利于除去过剩不利于除去过剩的碱性食物吸收的的碱性食物吸收的CO2。所以要在保证灰化完全的前提下，尽可能减少无机成所以要在保证灰化完全的前提下，尽可能减少无机成分的挥发损失分的挥发损失、缩短灰化时间。加热速度不可太快，缩短灰化时间。加热速度不可太快，防急剧干馏时灼热物的局部产生大量气体，而使微防急剧干馏时灼热物的局部产生大量气体，而使微粒飞失、易燃。粒飞失、易燃。现在学习的是第50页，共173页4.灰化时间灰化时间一般不规定灰化时间，而是观察残留物（灰分）为全白一般不规定灰化时间，而是观察残
40、留物（灰分）为全白色或浅灰色。应指出，对某些样品即使灰化完全，残灰色或浅灰色。应指出，对某些样品即使灰化完全，残灰也不一定呈白色或浅灰色，如铁含量高的食品，残灰呈也不一定呈白色或浅灰色，如铁含量高的食品，残灰呈褐色。褐色。锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色。锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色。内部无残留的碳块，并达到内部无残留的碳块，并达到恒量恒量为止。两次结果相差为止。两次结果相差0.5 mg。对于已做过多次测定的样品，可根据经验限定时。对于已做过多次测定的样品，可根据经验限定时间。间。总的时间一般为总的时间一般为 2 5 h，个别样品规定温度、时间。，个别样品规定温度、时间。现在学习的是第51
41、页，共173页1.瓷坩埚的准备瓷坩埚的准备根据取样量的大小、样品的性质（如易膨胀等）选取根据取样量的大小、样品的性质（如易膨胀等）选取坩埚的大小。有时样品太多，宜选素瓷蒸发皿。使用坩埚的大小。有时样品太多，宜选素瓷蒸发皿。使用容器大会使称量的误差增大（有的蒸发皿在光电天平容器大会使称量的误差增大（有的蒸发皿在光电天平中放不下）。中放不下）。(1)将坩埚用（将坩埚用（1+4）的）的HCl煮沸煮沸12h，洗净凉干。，洗净凉干。现在学习的是第52页，共173页(2)在坩埚外壁及盖子上编号。在坩埚外壁及盖子上编号。(3)坩埚灼烧坩埚灼烧打开打开马福炉，用坩埚钳夹住，先放在炉口预热，因马福炉，用坩埚钳夹
42、住，先放在炉口预热，因炉内各部位的温度不一致，假如设定炉内各部位的温度不一致，假如设定 600，炉内热，炉内热电偶附近为电偶附近为 60010，中间部位为，中间部位为 59010，前，前面部分面部分56010，不论，不论炉子大小，门口部分温度最炉子大小，门口部分温度最低。低。现在学习的是第53页，共173页2.高温炉（马福炉、马弗炉）高温炉（马福炉、马弗炉）的准备的准备箱式电阻炉、箱式电阻炉、温度控制仪。温度控制仪。接通电源，调好要使用的温度，电线容量要大，因为功率接通电源，调好要使用的温度，电线容量要大，因为功率为为2000-4000W，不然会失火。如室内配电容量小，其他电器，不然会失火。如
43、室内配电容量小，其他电器都不得与它同时使用。都不得与它同时使用。电加热电加热管式（分管式（分1、2、3段），少量样品方便。段），少量样品方便。箱式（有不同体积），要预热，用电量大。箱式（有不同体积），要预热，用电量大。现在学习的是第54页，共173页(四四)灰化灰化炭化后，把坩埚移入已达规定温度的高温炉口，稍停片刻，炭化后，把坩埚移入已达规定温度的高温炉口，稍停片刻，再慢慢移入炉膛内，以下操作同坩埚恒量时一样，至恒量。再慢慢移入炉膛内，以下操作同坩埚恒量时一样，至恒量。式中：式中：m 1坩埚质量，坩埚质量，g m 2样品样品+坩埚质量，坩埚质量，g m 3残灰残灰+坩埚质量，坩埚质量，g B
44、空白试验残灰重，空白试验残灰重，g。(五五)结果结果100%灰分灰分 =100%如有空白试验为如有空白试验为现在学习的是第55页，共173页有的样品如面粉等粮食样品是以干物质的灰分来计有的样品如面粉等粮食样品是以干物质的灰分来计算的，从总质量中减去水分。算的，从总质量中减去水分。（六）注意事项（六）注意事项 1.样品灰化前要样品灰化前要先进行炭化先进行炭化处理，以防温度过高，处理，以防温度过高，试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬，防止易发泡膨试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬，防止易发泡膨胀的物质在高温下发泡而溢出，减少炭粒被包裹的胀的物质在高温下发泡而溢出，减少炭粒被包裹的可能性。可能性。炭化时应先
45、用小火炭化时应先用小火，避免样品溅出。，避免样品溅出。炭化操作一般炭化操作一般在电炉上进行，半盖坩埚盖，小心加热使样品在通气在电炉上进行，半盖坩埚盖，小心加热使样品在通气情况下逐渐炭化，直至无烟。对易膨胀、发泡的如含情况下逐渐炭化，直至无烟。对易膨胀、发泡的如含糖多的，含蛋白多的样品，可在样品上加数滴辛醇或糖多的，含蛋白多的样品，可在样品上加数滴辛醇或橄榄油橄榄油，再进行炭化。，再进行炭化。现在学习的是第56页，共173页2.加速灰化的方法加速灰化的方法对于难以灰化的样品，可改变操作方法来加速灰化。对于难以灰化的样品，可改变操作方法来加速灰化。样品经初步灼烧后，取出冷却，从灰化容器边缘慢慢加入
46、样品经初步灼烧后，取出冷却，从灰化容器边缘慢慢加入(不不可直接洒在残灰上，以防残灰飞扬可直接洒在残灰上，以防残灰飞扬)少量无离子水，使水溶性少量无离子水，使水溶性盐类溶解，被包住的碳粒暴露出来，在水浴上蒸发至于，置于盐类溶解，被包住的碳粒暴露出来，在水浴上蒸发至于，置于120。130烘箱中充分干燥，再灼烧致恒重。烘箱中充分干燥，再灼烧致恒重。添加硝酸、乙醇、碳酸铵、双氧水，这些物质经灼烧后完全添加硝酸、乙醇、碳酸铵、双氧水，这些物质经灼烧后完全消失不至于增加残灰的质量。样品经初步灼烧后，加入上述物消失不至于增加残灰的质量。样品经初步灼烧后，加入上述物质如硝酸质如硝酸(1：1)或双氧水，蒸干后再
47、灼烧到恒重，利用它们的氧或双氧水，蒸干后再灼烧到恒重，利用它们的氧化作用来加速碳粒灰化，也可加人化作用来加速碳粒灰化，也可加人10碳酸铵等疏松剂，在灼烧时碳酸铵等疏松剂，在灼烧时分解为气体逸出，使灰分呈现松散状态，促进未灰化的碳粒灰化。分解为气体逸出，使灰分呈现松散状态，促进未灰化的碳粒灰化。现在学习的是第57页，共173页硫酸灰化法：对于糖类制品如白糖、绵白糖、葡萄糖、始糖等制品，以钾硫酸灰化法：对于糖类制品如白糖、绵白糖、葡萄糖、始糖等制品，以钾等为主的阳离子过剩，灰化后的残灰为碳酸盐，通过添加硫酸使阳离子全部等为主的阳离子过剩，灰化后的残灰为碳酸盐，通过添加硫酸使阳离子全部以硫酸盐形式成
48、为一定组分。采用硫酸的强氧化性加速灰化，结果用硫酸灰以硫酸盐形式成为一定组分。采用硫酸的强氧化性加速灰化，结果用硫酸灰分来表示。分来表示。加入乙酸镁、硝酸镁等助灰化剂。谷物及其制品中，磷酸一般过剩于阳离子，随着加入乙酸镁、硝酸镁等助灰化剂。谷物及其制品中，磷酸一般过剩于阳离子，随着灰化进行，磷酸将以磷酸二氢钾的形式存在，容易形成在比较低的温度下熔融的无机灰化进行，磷酸将以磷酸二氢钾的形式存在，容易形成在比较低的温度下熔融的无机物，因而包住未灰化的碳造成供氧不足，难以完全灰化。因此采用添加灰化辅助剂，物，因而包住未灰化的碳造成供氧不足，难以完全灰化。因此采用添加灰化辅助剂，如乙酸镁或硝酸镁如乙酸
49、镁或硝酸镁(通常用醇溶液通常用醇溶液)等，使灰化容易进行。这些镁盐随着灰化进等，使灰化容易进行。这些镁盐随着灰化进行而分解，与过剩的磷酸结合，残灰不熔融，成白色松散状态，避免碳粒被行而分解，与过剩的磷酸结合，残灰不熔融，成白色松散状态，避免碳粒被包裹，可大大缩短灰化时间。此法应做空白实验，以校正加入的镁盐灼烧后包裹，可大大缩短灰化时间。此法应做空白实验，以校正加入的镁盐灼烧后分解产生分解产生MgO的量。的量。3.灰化后的残渣可留作灰化后的残渣可留作Ca、P、Fe等成分的分析。等成分的分析。4.用过的坩埚，应把用过的坩埚，应把残灰及时倒掉残灰及时倒掉，初步洗刷后，用粗，初步洗刷后，用粗HCl(废
50、）浸泡废）浸泡1020min，再用水冲刷洗净。再用水冲刷洗净。现在学习的是第58页，共173页四、水溶性灰分和水不溶性灰分的测定四、水溶性灰分和水不溶性灰分的测定向测定总灰分所得残留物中加入25mL。无离子水，加热至沸，用无灰滤纸过滤，用25mL热的无离子水分多次洗涤坩埚、滤纸及残渣，将残渣连同滤纸移回原坩埚中，在水浴上蒸发至于涸，放入干燥箱中干燥，再进行灼烧，冷却，称重，直至恒重。计算水不溶性灰分=（m4-m1)/(m2-m1)100%式中：m4不溶性灰分和坩埚的质量，g；其他符号同总灰分的计算。水溶性灰分()总灰分()水不溶性灰分()五、酸不溶性灰分的测定五、酸不溶性灰分的测定向总灰分或水