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1、绪论第四节第四节 药品检验工作的基本程序药品检验工作的基本程序绪论一、药品检验工作的基本要求一、药品检验工作的基本要求二、药品检验工作的基本程序二、药品检验工作的基本程序绪论一、药品检验工作的基本要求一、药品检验工作的基本要求绪论首先，确保首先，确保公正公正是对药品检验工作最基本的要是对药品检验工作最基本的要求，也是药品检验人员必须具备的职业道德，求，也是药品检验人员必须具备的职业道德，药品检验人员必须严格按照药品质量法规和药药品检验人员必须严格按照药品质量法规和药品检验标准进行操作，一切按规章制度办事，品检验标准进行操作，一切按规章制度办事，坚持原则，依据检验结果客观、实事求是地做坚持原则，
2、依据检验结果客观、实事求是地做出判定；出判定；绪论其次，药品检验人员必须不断提高自身的其次，药品检验人员必须不断提高自身的业务水平业务水平，以高度的责任心和科学的态度，以高度的责任心和科学的态度对待检验工作，严格执行各种管理制度和对待检验工作，严格执行各种管理制度和检验标准操作规程，必须确保提供的检验检验标准操作规程，必须确保提供的检验数据真实、可信、准确；数据真实、可信、准确；绪论此外，要此外，要履行履行好药品技术监督检验的好药品技术监督检验的法定法定职能职能，以认真负责的工作态度、科学严谨，以认真负责的工作态度、科学严谨的工作作风和准确无误的工作结果，树立的工作作风和准确无误的工作结果，树
3、立起工作的权威。起工作的权威。绪论二、药品检验工作的基本程序二、药品检验工作的基本程序绪论药品检验工作的基本程序一般为药品检验工作的基本程序一般为:取样、检验、记录、报告。取样、检验、记录、报告。绪论取样取样性状性状鉴别鉴别检查检查含量测定含量测定写出报告写出报告检验、记录检验、记录绪论一、取样（Sample）药物分析检验结果具有什么性质？药物分析检验结果具有什么性质？科学性、真实性和代表性科学性、真实性和代表性取样必须坚持什么原则取样必须坚持什么原则随机、客观、均匀、合理随机、客观、均匀、合理。绪论取样时必须填写什么？取样时必须填写什么？取样记录取样记录其内容主要包括什么？其内容主要包括什么
4、？品名、日期、规格、批号、数量、来源、品名、日期、规格、批号、数量、来源、编号、必要的取样说明、取样人签字等编号、必要的取样说明、取样人签字等取样是否由专人负责取样是否由专人负责？绪论1取样量 若批总件数为若批总件数为x当当x3时时每件取样；每件取样；当当3x300时，按随机取样；时，按随机取样；当当x300时，按随机取样。时，按随机取样。一次取样量最少可供三次检验用量，同时还应保证一次取样量最少可供三次检验用量，同时还应保证留样观察的用量。留样观察的用量。绪论2.取样方法固体样品如何取样？固体样品如何取样？用取样器或其他适宜的工具从袋（桶、箱）口一边斜插用取样器或其他适宜的工具从袋（桶、箱）
5、口一边斜插至对边袋（桶、箱）深约至对边袋（桶、箱）深约3/4处抽取均匀样品。处抽取均匀样品。取样数较少时，应选取中心点和周边四个抽样点，自上取样数较少时，应选取中心点和周边四个抽样点，自上往下垂直抽取样品。往下垂直抽取样品。余，自学余，自学绪论3.注意事项以下说法是否正确？以下说法是否正确？取样必须由质检人员进行，取样人必须对所取样品的代取样必须由质检人员进行，取样人必须对所取样品的代表性负责表性负责取样可以由岗位生产人员或其他非专业人员代抽取。取样可以由岗位生产人员或其他非专业人员代抽取。绪论二、检验绪论 性性状状项项下下记记述述药药品品的的外外观观、臭臭、味味和和一一般般的的稳定性情况，溶
6、解度以及物理常数等。稳定性情况，溶解度以及物理常数等。1.外观、臭、味和稳定性；外观、臭、味和稳定性；2.溶解度；溶解度；3.物理常数物理常数性状（Description）绪论 物理常数物理常数包包括括相相对对密密度度、馏馏程程、熔熔点点、凝凝点点、比比旋旋度度、折折光光率率、黏黏度度、吸吸收收系系数数、碘碘值值、皂皂化化值值和和酸酸值值等等；测测定定结结果果不不仅仅对对药药品品具具有有鉴鉴别别意意义义，也也反反映映药药品品的的纯纯度度，是是评评价价药药品品质质量量的的主主要要指标之一。指标之一。绪论 例：苯甲酸例：苯甲酸【性性状状】本本品品为为白白色色有有丝丝光光的的鳞鳞片片或或针针状状结结
7、晶晶或或结结晶晶性性粉粉末末；质质轻轻；无无臭臭或或微微臭臭；在在热热空空气气中中微微有有挥挥发发性性；水水溶溶液液显显酸酸性性反反应。应。本本品品在在乙乙醇醇、氯氯仿仿或或乙乙醚醚中中易易溶溶，在在沸沸水中溶解，在水中微溶水中溶解，在水中微溶。熔点熔点 本品的熔点（附录本品的熔点（附录 C）为为121124.5。绪论通通过过药药品品的的物物理理、化化学学或或生生物物学学特特征征，判判断断已已知知药药物物及及其其制制剂剂的的真真伪伪；不不代代表表结结构构确确证证；多多采采用用一一组组（二二个个或或几几个个）试试验验项项目目全全面面评评价价一一个个药物。药物。鉴别（Identifcation）绪
8、论 例：苯甲酸例：苯甲酸【鉴别鉴别】（1）取本品约）取本品约0.2g，加，加4%氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液15ml，振摇，滤过，滤液中加三氯化铁试，振摇，滤过，滤液中加三氯化铁试液液2滴，即生成赭色沉淀。滴，即生成赭色沉淀。（2）本品的红外光吸收图谱应与对照的）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱图谱(光谱集光谱集233图图)一致一致绪论包括四个方面：包括四个方面：有效性有效性、均一性均一性、纯度要求纯度要求及及安全性安全性。纯度要求纯度要求即药物的杂质检查，即药物的杂质检查，亦称限度检查、纯度检查。亦称限度检查、纯度检查。检查绪论用规定的方法，准确测定有效成分的含量用规定的方法，准确测定有效成分
9、的含量 含量测定含量测定效价测定效价测定含量测定（Assay）绪论检验记录必须做到真实、完整、清晰。检验记录必须做到真实、完整、清晰。三、检验记录绪论检验记录包括哪些内容？检验记录包括哪些内容？品名、规格、批号（流水号）、数量、来源、品名、规格、批号（流水号）、数量、来源、检验依据、取样日期、报告日期、检验项目、检验依据、取样日期、报告日期、检验项目、试验现象、试验数据、计算、结果判断及检试验现象、试验数据、计算、结果判断及检验人员签字等。验人员签字等。检验记录，可以事后补记或转抄吗？检验记录，可以事后补记或转抄吗？绪论检验记录可以任意涂改吗？检验记录可以任意涂改吗？如何更改检验记录？如何更改
10、检验记录？若需要更改，必须用斜线将涂改部分划掉，并在若需要更改，必须用斜线将涂改部分划掉，并在旁边签上涂改者的名字或盖印章，涂改地方要保旁边签上涂改者的名字或盖印章，涂改地方要保证清晰可见，以便日后有据可查。证清晰可见，以便日后有据可查。“有效数字和数值的修订及其运算有效数字和数值的修订及其运算”中的规定。中的规定。检验记录应保存多长时间？检验记录应保存多长时间？至药品有效期后一年。至药品有效期后一年。绪论检验报告单主要内容包括什么？检验报告单主要内容包括什么？物料名称、规格、流水号或批号、数量、生产单位、物料名称、规格、流水号或批号、数量、生产单位、取样日期、检验日期、检验依据、检验结果、检
11、验人、取样日期、检验日期、检验依据、检验结果、检验人、复核人、质检部经理签字等。复核人、质检部经理签字等。四、检验报告绪论以下说法是否正确？以下说法是否正确？检验报告单上必须有检验者、复核者、部门检验报告单上必须有检验者、复核者、部门主任签字或签章以及质检部章方可有效。主任签字或签章以及质检部章方可有效。检验报告单结果中有效数字与法定标准规定检验报告单结果中有效数字与法定标准规定不需要一致。不需要一致。绪论五、结果判定与复检 以下说法是否正确？以下说法是否正确？检验原始记录和检验报告，只需要检验人自检验原始记录和检验报告，只需要检验人自查即可查即可必须经第二人进行复核必须经第二人进行复核。检验
12、报告还必须交检验报告还必须交化验室主任化验室主任或由其或由其委托指委托指定的人员定的人员进行审核。进行审核。绪论复核、审核接受后，复核人、审核人均应在原始记复核、审核接受后，复核人、审核人均应在原始记录或检验报告上签字，并对复核和审核结果负全部录或检验报告上签字，并对复核和审核结果负全部责任。责任。凡属计算错误等，应由谁负责？凡属计算错误等，应由谁负责？复核者复核者凡属判断错误等，应由谁负责？凡属判断错误等，应由谁负责？审核人审核人凡属原始数据错误等，应由谁负责？凡属原始数据错误等，应由谁负责？检验者本人检验者本人绪论检验报告外报，需要哪些手续？检验报告外报，需要哪些手续？经检验人、复核人、审
13、核人三级签章经检验人、复核人、审核人三级签章并由审核人加盖质量管理部章后，方可外报。并由审核人加盖质量管理部章后，方可外报。绪论请简述请简述必须由检验人进行复验必须由检验人进行复验的情况：的情况：平行试验结果误差超过规定的允许范围内的；平行试验结果误差超过规定的允许范围内的；检验结果指标压限或不合格的；检验结果指标压限或不合格的；复核人或审核人提出有必要对某项指标进行复复核人或审核人提出有必要对某项指标进行复验的；验的；技术标准中有复验要求的；技术标准中有复验要求的；原辅料超过贮存期限的。原辅料超过贮存期限的。绪论请简述平行试验结果的误差允许范围规定请简述平行试验结果的误差允许范围规定中和法、
14、碘量法、配位滴定法、非水滴定法，相对偏中和法、碘量法、配位滴定法、非水滴定法，相对偏差不得超过差不得超过0.3%。直接重量法的相对偏差不得超过直接重量法的相对偏差不得超过0.5%。比色法、分光光度法、高效液相色谱法，相对偏差不比色法、分光光度法、高效液相色谱法，相对偏差不得超过得超过1.5%。绪论涂改方式：涂改方式：划两条细线，在右上角写正确数字，并签名划两条细线，在右上角写正确数字，并签名例例 9.6543-8.1270 1.5272张杰张杰例例0.10312例例消耗消耗22.31ml张杰张杰05张杰张杰3绪论检验记录检验记录(省略上半页省略上半页)检查检查 溶液颜色溶液颜色 =0.0217
15、.5698 16.5574 1.0124符合规定符合规定炽灼残渣炽灼残渣 6#16.5572g+样样1.0124g 700放置放置4517.5693g符合规定符合规定鉴别鉴别 样样0.2g+1滴滴NaOH T.S.黑黑色色符合规定符合规定性状性状 白色粉末白色粉末符合规定符合规定绪论含量测定含量测定碘液碘液0.1026mol/L符合规定符合规定9.84259.63470.20780.00 22.95ml绪论炽灼残渣炽灼残渣 0.1%0.03%符合规定符合规定检验报告书检验报告书(省略上半页省略上半页)例例溶液颜色溶液颜色 0.07 =0.02 符合规定符合规定负责人负责人 罗红罗红 复核人复核人 罗红罗红 检验人检验人 张杰张杰结论结论 本品经检验符合（中国药典本品经检验符合（中国药典2005年版）规定年版）规定含量含量 99.0 99.8%符合规定符合规定检查检查鉴别鉴别 应生成黑色应生成黑色 生成生成黑黑 符合规定符合规定性状性状 应白色粉末应白色粉末 白色粉末白色粉末 符合规定符合规定检验项目检验项目 检验标准检验标准 检验结果检验结果 检验结论检验结论绪论本小节重点本小节重点掌握药品检验基本程序掌握药品检验基本程序熟悉相关环节的特殊规定熟悉相关环节的特殊规定