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1、附录A红外乳成分分析仪仪器性能检查A. 1重复性检查A. 1.1将牛乳样品倒入烧杯,水浴预热到(401) ,保持10 min15 min,搅拌均匀。用红外乳成分分析仪连续测定至少10次。剔除第一个测定结果后,各乳成分指标最大值和最小值之间的差值不超过0. 04%,那么认为合格。如果不合格,检查牛乳样品的质量及均匀性,检查水浴温度,加强预处理与搅拌,增加重复测 试的次数。重复性检查应记录检测结果,记录内容见表A.1。表A. 1重复性检查工作表A.2均质效率检查实验室:仪器编号:仪器操作员:日期:样品脂肪蛋白质乳糖12345678910最小值最大值差值结果判定A.2. 1将生乳样品倒入烧杯,水浴预
2、热到(401) C,保持10 min15 min,搅拌均匀。采用红外乳成分分析仪的手动模式,将预热后的生乳样品连续测定4次5次。将废液管从仪器上断开,放入干净的烧杯中,用红外乳成分分电仪的手动模式连续测定20次, 收集排出的废乳样。选择20次测定中最后5个脂肪测定值计算平均值不。A. 2.4将废液管重新连接到仪器,运行一次清洗程序。A. 2.5将收集到的废乳样升温到(401) ,保持10 min15 min,搅拌均里采用红外乳成分分 析仪的手动模至连”四定选择6次测定中最后5个脂肪测定值计算平均值不。A. 2. 6 当|无一不I X1.43%,那么认为合格。A. 2.7 如果不合格,再运行一次
3、均质效率检查;如果仍然不合格,需要清洗均质器和膜阀片,再运行 一次均质效率检查。A. 2. 8均质效率检查应记录检测结果,记录内容见表A.2。表A. 2均质效率检查工作表A.3残留检查实验室:仪器编号:仪器操作员:日期:生乳样品第一次测定生乳样品重新测定1122334455平均值一(兀)平均值二(再)许可误差值结果判定将去离子水和牛乳按水-水-乳-乳(或乳-乳-水-水,依据不同仪器具体要求选用)四个一组的 次序(至少四组)放置在样品架上,水浴中升温到(401)使用仪器中残留检查(Carry-over,简称Co)程序进行样品中脂肪和蛋白质的测定。A. 3. 3.按如下公式进行残留计算:(A. 1
4、)a)从水到牛乳的残留值按式(A. 1)计算。Ew =式中:瓦-从水到牛乳的残留值,单位为百分号(%);X胧-成双牛乳样品中后一个牛乳样品测定值的总和,单位为百分号(%);EM1 -成双牛乳样品中前一个牛乳样品测定值的总和,单位为百分号(%);监-成双水样品中后一个水样品测定值的总和,单位为百分号(%)ob)从牛乳到水的残留值按式(A. 2)计算。Em =IEM2-SVK2I ”(A. 2)式中:E -从牛乳到水的残留值,单位为百分号(%);州-成双水样品中前一个水样品测定值的总和,单位为百分号(%)o注:有自动计算残留(Co)值功能的仪器不需要按此公式计算。残留检查结果判定:脂肪和蛋白质残留
5、值小于1%,那么认为合格。如果不合格,那么再运行一次残 留检查;如果仍然不合格,需耍清洗管道、连接软管和取样器,更换干燥剂,用热的洗涤液清洗2次 3次,再运行一次残留检查。残留检查应记录检测结果,记录内容见表A. 3。表A. 3残留检查工作表实验室:仪器编号:仪器操作员:日期:脂肪残留值样品水牛乳W1W2MlM212345合计E W1 W2EM1E/W2从水到牛乳的残留值Ew从牛乳到水的残留值Em蛋白质残留值样品水牛乳1/1/1W2MlM212345合计SW1X W2E/W1M2从水到牛乳的残留值Ew从牛乳到水的残留值Em附录B(资料性)仪器校准记录仪器校准记录表见表B. 1 o表B.1仪器校准记录表仪器名称及编号:校准日期:标准样批次:序号未知样测定值参考值校准前差值(测定值参考值)校准后测脂肪蛋白质乳糖脂肪蛋白质乳糖脂肪蛋白质乳糖脂肪蛋白/123456789101112|md|ImdSDDSDDIrmdIIrmcEPDEPDR2R2截距截距斜率斜率是否合格是否令校准人:审核人: