合金相图实验报告.pdf

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1、.一实验目的 1.用热分析法测绘 Sn-Bi 二元低共熔体系的相图 2.学习步冷曲线绘制相图的方法 二实验原理 相图是多相体(二相或二相以上)处于相平衡状态时体系的某种物理性质对体系的某一自变量作图所得的图形(体系的其它自变量维持不变),二元和多元体系的相图常以组成为自变量,其物理性质则大多取温度。由于相图能反映出多相平衡体系在不同条件下的相平衡情况,因此研究相体系的性质,以及多相平衡情况的变化要用相图的知识。AB 表示两个组分的名称,纵坐标是温度 T,横坐标 是 B 的百分含量 abc 线上,体系只有液相存在,ace 所围的面积中有固相 A 及液相存在,bcf 所围的中 有 B 晶体和个液相

2、共存,c 点有三相(AB 晶体和饱 和熔化物)。测绘相图就是要将图中这些分离相区的线画出来,常用的实验方法是热分析法。所观察的物理性质是 被研究体系的温度。将体系加热熔融成均匀液体,然后冷却,每隔一定时间记录温度一次,一温度对时间作图,得到步冷曲线。当一定组成的熔化物冷却时,最初温度随时间逐渐下降达到相变温度时,一种组分开始析出,随着固体的析出而放出凝固潜热,使体系冷却速度变慢,步冷曲线的斜率发生变化而出现转折点,转折点的温度即是相变温度。继续冷却的过程中,某组分析出的量逐渐增多而残留溶液中的量则逐渐减少,直到低共熔温度时,液相达到低共熔组成,两种组分同时互相饱和,两种组分的晶体同时析出,这时

3、继续冷却温度将保持不变,步冷曲线出现一水平部分,直到全部溶液变为固体后温度才开始降低,水平停顿温度为最低共熔点温度。如果体系是纯组分,冷却过程中仅在其熔点出现温度停顿,步冷曲线的水平部分是纯物质的熔点,图中 b 是图 1 中组成为 P 体系的步冷曲线,点 2,3 分别相当于图 1 中的 G,H。因此取一系列不同组成的体系,做出它们的步冷曲线求出其转折点,就能画出相图。但是在实验过程中有时会出现过冷现象,这时必须外推求得真正的转折点。.三、仪器与药品 电脑控制金属相图实验炉,含 Sn10,20,30,42,60,75的合金陶瓷管等 四、实验步骤 1.将样品管放入炉内。2.将温度计放入套管中。3.

4、打开开关加热样品管使合金融化。4.温度接近 300 度时,停止加热,将样品管移到炉的右侧,开始冷却。从 290 度左右开始每隔 30 秒读取温度一次,记录数值。5.降温至 130 度左右停止记录,进行下一组实验,方法同上。五、数据记录与处理 1、含 Sn10%的合金 组数 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 时间/min 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5 5.5 温度/270 261 253 246 240 235 234 234 233 231 229 227 组数 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 时间/

5、min 6 6.5 7 7.5 8 8.5 9 9.5 10 10.5 11 11.5 温度/224 221 218 215 212 209 205 201 198 194 190 187 组数 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 时间/min 12 12.5 13 13.5 14 14.5 15 15.5 16 16.5 17 17.5 温度/184 181 177 174 170 167 164 160 157 154 152 149 组数 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 时间/min 18 18.5 19 19.

6、5 20 20.5 21 21.5 22 22.5 23 23.5 温度/146 144 141 140 140 140 139 138 137 135 132 130 组数 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 时间/min 24 24.5 25 25.5 26 26.5 27 27.5 28 28.5 29 29.5 温度/127 125 122 120 118 116 114 112 110 .含 10%Sn 的合金的歩冷曲线 由图可知:金属 Bi 的熔点为:234.95 金属 Bi 和 Sn 合金的最低共熔点为:136.82。当压力 p 一定时,而组分

7、系统的相率表现形式为:31Kf 因此,2131:fBA,组分为溶液相 1232:fBiCB,和溶液共存,金属 体系温度不变,和溶液共存,、金属金属,0333:fSnBiDC 1232:fSnBiED,共存,和金属金属 2 含 Sn20的合金 组数 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 时间/min 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5 5.5 温度/270 260 251 244 238 234 232 230 228 224 221 217 组数 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 时间/min 6 6.5 7 7

8、.5 8 8.5 9 9.5 10 10.5 11 11.5 温度/213 209 206 202 198 194 191 188 184 181 178 174 组数 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 时间/min 12 12.5 13 13.5 14 14.5 15 15.5 16 16.5 17 17.5 温度/172 169 166 163 160 158 156 154 151 149 147 145.含 20%Sn 的合金的歩冷曲线 由图可知:金属 Bi 的熔点为:233.15 金属 Bi 和 Sn 合金的最低共熔点为:140.00。当压力 p

9、 一定时,而组分系统的相率表现形式为:31Kf 因此,2131:fBA,组分为溶液相 1232:fBiCB,和溶液共存,金属 体系温度不变,和溶液共存,、金属金属,0333:fSnBiDC 1232:fSnBiED,共存,和金属金属 3 含 Sn30%的合金 组数 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 时间/min 18 18.5 19 19.5 20 20.5 21 21.5 22 22.5 23 23.5 温度/143 142 141 142 141 141 140 140 139 139 138 137 组数 49 50 51 52 53 54 55 5

10、6 57 58 59 60 时间/min 24 24.5 25 25.5 26 26.5 27 27.5 28 28.5 29 29.5 温度/137 136 135 133 131 129 127 125 123 121 119 117 组数 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12.含 30%Sn 的合金的歩冷曲线 时间/min 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5 5.5 温度/270 263 254 247 240 235 229 224 218 214 209 204 组数 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24

11、时间/min 6 6.5 7 7.5 8 8.5 9 9.5 10 10.5 11 11.5 温度/200 196 192 188 184 181 178 174 172 169 167 165 组数 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 时间/min 12 12.5 13 13.5 14 14.5 15 15.5 16 16.5 17 17.5 温度/163 162 161 159 158 156 155 153 152 150 149 147 组数 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 时间/min 18 18.5 19

12、19.5 20 20.5 21 21.5 22 22.5 23 23.5 温度/146 145 143 142 141 141 141 141 141 141 141 141 组数 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 时间/min 24 24.5 25 25.5 26 26.5 27 27.5 28 28.5 29 29.5 温度/140 140 140 140 140 139 139 139 138 138 137 136 组数 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 时间/min 30 30.5 31 31.5 32 32

13、.5 33 33.5 34 34.5 35 35.5 温度/135 132 129 127 125 123 121 119 117 115 113 111.由图可知:金属 Bi 的熔点为:172.53 金属 Bi 和 Sn 合金的最低共熔点为:140.50。当压力 p 一定时,而组分系统的相率表现形式为:31Kf 因此,2131:fBA,组分为溶液相 1232:fBiCB,和溶液共存,金属 体系温度不变,和溶液共存,、金属金属,0333:fSnBiDC 1232:fSnBiED,共存,和金属金属 4、含 Sn42%的合金 含 42%Sn 的合金的歩冷曲线 组数 1 2 3 4 5 6 7 8

14、9 10 11 12 时间/min 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5 5.5 温度/270 260 252 243 236 229 223 217 212 206 201 196 组数 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 时间/min 6 6.5 7 7.5 8 8.5 9 9.5 10 10.5 11 11.5 温度/192 187 183 179 176 172 168 165 162 159 156 152 组数 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 时间/min 12 12.5 13 1

15、3.5 14 14.5 15 15.5 16 16.5 17 17.5 温度/150 147 144 142 141 140 139 139 139 139 140 140 组数 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 时间/min 18 18.5 19 19.5 20 20.5 21 21.5 22 22.5 23 23.5 温度/140 140 141 141 141 141 141 141 141 141 140 140 组数 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 时间/min 24 24.5 25 25.5 26 26.

16、5 27 27.5 28 28.5 29 29.5 温度/140 140 140 140 140 139 139 138 137 135 132 129 组数 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 时间/min 30 30.5 31 31.5 32 32.5 33 33.5 34 34.5 35 35.5 温度/126 124 122 120 118 116 114 112 110 109 .由图可知:金属 Bi 和 Sn 合金的最低共熔点为:140.00。当压力 p 一定时,而组分系统的相率表现形式为:31Kf 因此,2131:fBA,组分为溶液相 体系温度

17、不变,和溶液共存,、金属金属,0333:fSnBiCB 1232:fSnBiDC,共存,和金属金属 5、含 Sn60的合金 组数 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 时间/min 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5 5.5 温度/270 254 240 228 219 211 204 198 193 188 184 180 组数 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 时间/min 6 6.5 7 7.5 8 8.5 9 9.5 10 10.5 11 11.5 温度/177 175 174 173 172 170 1

18、68 167 165 163 162 160 组数 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 时间/min 12 12.5 13 13.5 14 14.5 15 15.5 16 16.5 17 17.5 温度/158 156 155 153 151 149 148 146 144 143 141 139 组数 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 时间/min 18 18.5 19 19.5 20 20.5 21 21.5 22 22.5 23 23.5.含 60%Sn 的合金的歩冷曲线 由图可知:金属 Sn 的熔点为:176.2

19、7 金属 Bi 和 Sn 合金的最低共熔点为:136.82。当压力 p 一定时,而组分系统的相率表现形式为:31Kf 因此,2131:fBA,组分为溶液相 1232:fSnCB,和溶液共存,金属 体系温度不变,和溶液共存,、金属金属,0333:fSnBiDC 1232:fSnBiED,共存,和金属金属 6、含 Sn75%的合金 温度/138 137 137 137 137 137 137 137 137 136 136 136 组数 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 时间/min 24 24.5 25 25.5 26 26.5 27 27.5 28 28.

20、5 29 29.5 温度/135 134 132 129 127 124 122 121 119 117 115 113 组数 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 时间/min 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5 5.5.含 75%Sn 的合金的歩冷曲线 由图可知:金属 Sn 的熔点为:199.84 金属 Bi 和 Sn 合金的最低共熔点为:136.00。当压力 p 一定时,而组分系统的相率表现形式为:31Kf 因此,2131:fBA,组分为溶液相 温度/270 259 249 241 232 225 218 212 206 201 199 198

21、 组数 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 时间/min 6 6.5 7 7.5 8 8.5 9 9.5 10 10.5 11 11.5 温度/197 196 194 193 192 190 188 186 185 182 180 177 组数 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 时间/min 12 12.5 13 13.5 14 14.5 15 15.5 16 16.5 17 17.5 温度/175 172 169 167 164 161 159 156 153 151 148 146 组数 37 38 39 40 41

22、 42 43 44 45 46 47 48 时间/min 18 18.5 19 19.5 20 20.5 21 21.5 22 22.5 23 23.5 温度/143 141 139 137 136 136 136 136 136 134 131 129 组数 49 50 51 52 53 54 55 56 57 57 58 59 时间/min 24 24.5 25 25.5 26 26.5 27 27.5 28 28.5 29 29.5 温度/126 124 121 119 117 115 113 111 109 .1232:fSnCB,和溶液共存,金属 体系温度不变,和溶液共存,、金属金属

23、,0333:fSnBiDC 1232:fSnBiED,共存,和金属金属 7、SnBi 合金相图 根据歩冷曲线可得:Sn 含量 0 0.1 0.2 0.3 0.42 0.6 0.75 1 熔点()271.00 238.95 209.15 172.53 140.00 176.27 199.84 232.00 当压力 p 一定时,而组分系统的相率表现形式为:31Kf 其中,区域 A 为溶液相,213,1f 区域 B 为金属 Bi 和溶液,1232f,区域 C 为金属 Sn 和溶液,1232f,区域 D 为金属 Bi 和金属 Sn 固相,1232f,点 O 为三相点,金属 Bi、金属 Sn 和溶液共存

24、,0332f,直线 aOb 为三相线,0332f,。.六思考题 1.观察各步冷曲线的形状,从相率进行讨论。(1)锡的含量为 10%,20%,30%时相图有一个转折点和一个平台,转折点对应液体转变为液体与铋固体混合物的温度。(2)当锡含量为 42%时,相图有一个平台,其温度为最低共熔温度,也是液体转变为固熔体混合物的温度。(3)当锡的含量为 60%,75%时,相图有一个转折点和一个平台转折点对应了液体转变为液体与 Sn 固体混合物的温度,平台对应了液体与 Sn 固体混合物转变为固体混合物的温度。2.冷却速度是否越慢越好。不是。如果冷却速度过慢平台会过长,不易产生转折点。七实验讨论 1.实验中不同组成的合金相变温度并不严格在同一条直线上,误差原因可能是样品氧化的干扰或数据拟合时产生的误差。处理步冷曲线的过程中,合金样品在低共熔温度处的步冷曲线都应该出现平台,而在其他点处应该出现拐点。在实际测量的过程中,平台的温度不一定稳定,拐点也不一定明显(可能会是圆弧)因此也会造成误差。2.步冷曲线的斜率表示温度随时间的变化率,与室温的高低(样品与室温的温差),样品的质量有关。3.平台的长短与样品的量有关,量越多,平台越长。合金样品的平台长短还和样品的组成有关,样品的组成越接近共熔温度,平台越长。4.实验中注意升温时不要超过量程。实验结束后样品管不可横放在桌上,否则也许会烫伤。5.

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