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1、精选优质文档-倾情为你奉上1 实验目的1. 用热分析法测绘Sn-Bi二元低共熔体系的相图2. 学习步冷曲线绘制相图的方法2 实验原理相图是多相体（二相或二相以上）处于相平衡状态时体系的某种物理性质对体系的某一自变量作图所得的图形（体系的其它自变量维持不变），二元和多元体系的相图常以组成为自变量，其物理性质则大多取温度。由于相图能反映出多相平衡体系在不同条件下的相平衡情况，因此研究相体系的性质，以及多相平衡情况的变化要用相图的知识。 AB表示两个组分的名称，纵坐标是温度T,横坐标 是B的百分含量abc线上，体系只有液相存在，ace 所围的面积中有固相A及液相存在，bcf所围的中 有B晶体和个液相
2、共存，c点有三相（AB晶体和饱 和熔化物）。 测绘相图就是要将图中这些分离相区的线画出来， 常用的实验方法是热分析法。所观察的物理性质是 被研究体系的温度。将体系加热熔融成均匀液体，然后冷却，每隔一定时间记录温度一次，一温度对时间作图，得到步冷曲线。当一定组成的熔化物冷却时，最初温度随时间逐渐下降达到相变温度时，一种组分开始析出，随着固体的析出而放出凝固潜热，使体系冷却速度变慢，步冷曲线的斜率发生变化而出现转折点，转折点的温度即是相变温度。继续冷却的过程中，某组分析出的量逐渐增多而残留溶液中的量则逐渐减少，直到低共熔温度时，液相达到低共熔组成，两种组分同时互相饱和，两种组分的晶体同时析出，这时
3、继续冷却温度将保持不变，步冷曲线出现一水平部分，直到全部溶液变为固体后温度才开始降低，水平停顿温度为最低共熔点温度。如果体系是纯组分，冷却过程中仅在其熔点出现温度停顿，步冷曲线的水平部分是纯物质的熔点，图中b是图1中组成为P体系的步冷曲线，点2,3分别相当于图1中的G,H。因此取一系列不同组成的体系，做出它们的步冷曲线求出其转折点，就能画出相图。但是在实验过程中有时会出现过冷现象，这时必须外推求得真正的转折点。三、仪器与药品电脑控制金属相图实验炉，含Sn10，20,30,42,60,75的合金陶瓷管等4、 实验步骤1. 将样品管放入炉内。2. 将温度计放入套管中。3. 打开开关加热样品管使合金
4、融化。4. 温度接近300度时，停止加热，将样品管移到炉的右侧，开始冷却。从290度左右开始每隔30秒读取温度一次，记录数值。5. 降温至130度左右停止记录，进行下一组实验，方法同上。5、 数据记录与处理1、含Sn10%的合金组数123456789101112时间/min 00.511.522.533.544.555.5温度/270261253246240235234234233231229227组数131415161718192021222324时间/min66.577.588.599.51010.51111.5温度/224221218215212209205201198194190187
5、组数252627282930313233343536时间/min1212.51313.51414.51515.51616.51717.5温度/184181177174170167164160157154152149组数373839404142434445464748时间/min1818.51919.52020.52121.52222.52323.5温度/146144141140140140139138137135132130组数495051525354555657585960时间/min2424.52525.52626.52727.52828.52929.5温度/127125122120118
6、116114112110含10%Sn的合金的歩冷曲线 由图可知：金属Bi的熔点为：234.95 金属Bi和Sn合金的最低共熔点为：136.82。当压力p一定时，而组分系统的相率表现形式为：因此， 2含Sn20的合金组数123456789101112时间/min 00.511.522.533.544.555.5温度/270260251244238234232230228224221217组数131415161718192021222324时间/min66.577.588.599.51010.51111.5温度/213209206202198194191188184181178174组数25262
7、7282930313233343536时间/min1212.51313.51414.51515.51616.51717.5温度/172169166163160158156154151149147145组数373839404142434445464748时间/min1818.51919.52020.52121.52222.52323.5温度/143142141142141141140140139139138137组数495051525354555657585960时间/min2424.52525.52626.52727.52828.52929.5温度/1371361351331311291271
8、25123121119117含20%Sn的合金的歩冷曲线 由图可知：金属Bi的熔点为：233.15 金属Bi和Sn合金的最低共熔点为：140.00。当压力p一定时，而组分系统的相率表现形式为：因此， 3含Sn30%的合金组数123456789101112时间/min 00.511.522.533.544.555.5温度/270263254247240235229224218214209204组数131415161718192021222324时间/min66.577.588.599.51010.51111.5温度/200196192188184181178174172169167165组数25
9、2627282930313233343536时间/min1212.51313.51414.51515.51616.51717.5温度/163162161159158156155153152150149147组数373839404142434445464748时间/min1818.51919.52020.52121.52222.52323.5温度/146145143142141141141141141141141141组数495051525354555657585960时间/min2424.52525.52626.52727.52828.52929.5温度/1401401401401401391
10、39139138138137136组数616263646566676869707172时间/min3030.53131.53232.53333.53434.53535.5温度/135132129127125123121119117115113111含30%Sn的合金的歩冷曲线 由图可知：金属Bi的熔点为：172.53 金属Bi和Sn合金的最低共熔点为：140.50。当压力p一定时，而组分系统的相率表现形式为：因此， 4、含Sn42%的合金组数123456789101112时间/min 00.511.522.533.544.555.5温度/2702602522432362292232172122
11、06201196组数131415161718192021222324时间/min66.577.588.599.51010.51111.5温度/192187183179176172168165162159156152组数252627282930313233343536时间/min1212.51313.51414.51515.51616.51717.5温度/150147144142141140139139139139140140组数373839404142434445464748时间/min1818.51919.52020.52121.52222.52323.5温度/140140141141141
12、141141141141141140140组数495051525354555657585960时间/min2424.52525.52626.52727.52828.52929.5温度/140140140140140139139138137135132129组数616263646566676869707172时间/min3030.53131.53232.53333.53434.53535.5温度/126124122120118116 114112110109含42%Sn的合金的歩冷曲线 由图可知：金属Bi和Sn合金的最低共熔点为：140.00。当压力p一定时，而组分系统的相率表现形式为：因此，
13、5、含Sn60的合金组数123456789101112时间/min 00.511.522.533.544.555.5温度/270254240228219211204198193188184180组数131415161718192021222324时间/min66.577.588.599.51010.51111.5温度/177175174173172170168167165163162160组数252627282930313233343536时间/min1212.51313.51414.51515.51616.51717.5温度/158156155153151149148146144143141
14、139组数373839404142434445464748时间/min1818.51919.52020.52121.52222.52323.5温度/138137137137137137137137137136136136组数495051525354555657585960时间/min2424.52525.52626.52727.52828.52929.5温度/135134132129127124122121119117115113含60%Sn的合金的歩冷曲线 由图可知：金属Sn的熔点为：176.27 金属Bi和Sn合金的最低共熔点为：136.82。当压力p一定时，而组分系统的相率表现形式为：因
15、此， 6、含Sn75%的合金组数123456789101112时间/min 00.511.522.533.544.555.5温度/270259249241232225218212206201199198组数131415161718192021222324时间/min66.577.588.599.51010.51111.5温度/197196194193192190188186185182180177组数252627282930313233343536时间/min1212.51313.51414.51515.51616.51717.5温度/17517216916716416115915615315
16、1148146组数373839404142434445464748时间/min1818.51919.52020.52121.52222.52323.5温度/143141139137136136136136136134131129组数495051525354555657575859时间/min2424.52525.52626.52727.52828.52929.5温度/126124121119117115113111109含75%Sn的合金的歩冷曲线 由图可知：金属Sn的熔点为：199.84 金属Bi和Sn合金的最低共熔点为：136.00。当压力p一定时，而组分系统的相率表现形式为：因此， 7、
17、 SnBi合金相图根据歩冷曲线可得：Sn含量00.10.20.30.420.60.751熔点（）271.00 238.95209.15172.53140.00 176.27199.84232.00 当压力p一定时，而组分系统的相率表现形式为：其中，区域A为溶液相， 区域B为金属Bi和溶液， 区域C为金属Sn和溶液， 区域D为金属Bi和金属Sn固相， 点O为三相点，金属Bi、金属Sn和溶液共存， 直线aOb为三相线，。 6 思考题1. 观察各步冷曲线的形状，从相率进行讨论。（1） 锡的含量为10%，20%，30%时相图有一个转折点和一个平台，转折点对应液体转变为液体与铋固体混合物的温度。（2）
18、当锡含量为42%时，相图有一个平台，其温度为最低共熔温度，也是液体转变为固熔体混合物的温度。（3） 当锡的含量为60%，75%时，相图有一个转折点和一个平台转折点对应了液体转变为液体与Sn固体混合物的温度，平台对应了液体与Sn固体混合物转变为固体混合物的温度。2. 冷却速度是否越慢越好。不是。如果冷却速度过慢平台会过长，不易产生转折点。7 实验讨论1. 实验中不同组成的合金相变温度并不严格在同一条直线上，误差原因可能是样品氧化的干扰或数据拟合时产生的误差。处理步冷曲线的过程中，合金样品在低共熔温度处的步冷曲线都应该出现平台，而在其他点处应该出现拐点。在实际测量的过程中，平台的温度不一定稳定，拐点也不一定明显（可能会是圆弧）因此也会造成误差。2. 步冷曲线的斜率表示温度随时间的变化率，与室温的高低（样品与室温的温差），样品的质量有关。3. 平台的长短与样品的量有关，量越多，平台越长。合金样品的平台长短还和样品的组成有关，样品的组成越接近共熔温度，平台越长。4. 实验中注意升温时不要超过量程。 实验结束后样品管不可横放在桌上，否则也许会烫伤。专心-专注-专业