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1、【实验名称】金属二相图的绘制【实验目的】【实验名称】金属二相图的绘制【实验目的】1.用热分析（布冷曲线法）绘制Bi-Sn 二组分金属相图2.掌握热电偶测量温度的基本原理和自动平衡记录仪的使用方法【实验原理】【实验原理】较为简单的二组份金属相图主要有三种：一种是液相完全互溶，凝固后，故乡也能完全互溶成固熔体的系统，最典型的为 Cu-Ni 系统；另一种是液相完全互溶而固相完全不互溶，最典型的是 Bi-Cd系统；还有一种是液相完全互溶，而固相是部分互溶的系统，如 Pb-Sn 系统。本实验研究的 Bi-Sn系统就是这一种。在低共熔温度下，Bi 在固相 Sn 中最大溶解度为 21%（质量百分数）。热分析
2、法（步冷曲线法）是绘制相图的基本方法之一。它是利用金属及合金在加热和冷却过程中发生相变时，潜热的释出或吸收及热熔的突变，来得到金属或合金中相转变温度的方法。通常的做法是先将金属或合金全部熔化，然后让其在一定的环境中自行冷却，并在记录仪上自动画出温度随时间变化的步冷曲线。当熔融的系统均匀冷却时，如果系统不发生相变，则系统的温度随时间的变化是均匀的，冷却速率较快，相应的步冷曲线的斜率也比较大；若在冷却过程中发生了相变，由于在相变过程中伴随着放热效应，所以系统的温度随时间变化的速率发生改变，系统的冷却速率减慢，步冷曲线上出现转折。当熔液继续冷却到某一点时，此时的熔液系统以低共熔混合物的固体吸出。在低
3、共熔混合物全部凝固以前，系统温度保持不变，因此步冷曲线上出现水平线段；当熔液完全凝固后，温度才迅速下降。由此可知，对组成一定的二组分低共熔混合物系统，可以根据它的步冷曲线得出有固体析出的温度和低共熔点温度。根据一系列组成不同系统的步冷曲线的各转折点，即可画出二组分系统的相图（温度-组成图）。用热分析法（步冷曲线法）绘制相图时，被测系统必须时时处于或接近相平衡状态，因此冷却速率要足够慢才能得到较好的结果。【实验仪器与药品】【实验仪器与药品】热电偶 1 支；电炉 3 个；调压器 2 个；5 支硬制玻璃试管，分别装有 Bi 质量百分比分别为 30%、57%、80%的 Bi-Sn 合金，及纯 Bi、纯
4、 Sn；测水沸点仪 1 套（共用）；自动平衡记录仪 1 台。【实验操作流程】【实验操作流程】1.检查仪器装置与药品，打开电源；2.测量样品的步冷曲线：打开计算机，选择数据采样，双击进入；3.将热电偶热端插入装有少量石蜡的稀玻璃管中，接通电源，逐渐加大电压，待样品熔化后（橡胶塞可以移动），用装热电偶的热玻璃管搅拌也熔融的金属，同时观察稀玻璃管底部是否在样品试管底部 1cm 处。尽可能使稀玻璃管处于熔融金属中心，单击开始记录数据。4.将电压推到零，缓慢冷却金属。对于纯 Sn,Bi 最好在原炉中进行冷却，质量比为 30%、57%、80%的合金样品可以放在冷炉中自然冷却。待样品完全凝固后，单击完成，并
5、命名存盘；5.处理数据，绘制相图。【实验数据】【实验数据】金属相图实验报告金属相图实验报告1.五组步冷曲线图及水的电压-时间图图 1Bi 含量 30%的步冷曲线图 2Bi 含量为 57%的步冷曲线图3Bi含量为80%的步冷曲线图 4纯 Bi 的步冷曲线图 5纯 Sn 的步冷曲线图 6H2O 电压随时间变化图2.对步冷曲线及水的电压-温度图进行直线拟合，并利用计算机对数据进行计算，求出不同组成系统的步冷曲线的转折点Bi的质量分数（%）510152115.811.68.25.32.7转折点温度（K）483.15458.15435.15457.26393.15373.15353.15333.1531
6、3.15Bi的质量分数（%）1.003030461.457408.1578080100转折点温度（K）293.15505.15405.133.绘制金属二相图457.26408.68463.34544.15Bi-Sn合金相图600500温度300400200100002040Bi 的含量4.相图分析区域相数组成自由度11Bi-Sn(l)222固溶体 aBi-Sn(l)132固溶体 bBi-Sn(l)141固溶体 a252固溶体 a固溶体 b161固溶体 b2A-B-C 线3固溶体 a固溶体 bBi-Sn(l)0其中固溶体 a 为 Bi 溶于 Sn 的固溶体；固溶体 b 为 Sn 溶于 Bi 的固
7、溶体【思考题】【思考题】1.为什么冷却曲线上会出现转折点？纯金属，低共熔混合物及合金的转折点各有几个？曲线形状为何不同？答：当金属发生相变时，冷却曲线上即会出现转折点。金属发生相变时，由于在相变过程中伴随着放热效应，所以系统的温度随时间变化的速率发生改变，系统的冷却速率减慢，表现在冷却曲线上则为出现转折点。纯金属、低共熔混合物的冷却曲线上均只有一个转折点，合金的冷却曲线上有两个或更多的转折点。转折点反映物质的熔化温度，纯金属只有一个熔点，低共熔混合物有一个共同的熔点，而合金的转折点个数由其不同的熔点所决定。转折点个数不同，系统温度随时间变化的速率也不同，因此曲线的形状各不相同。60801002
8、.热电偶测量温度的原理是什么？为什么要保持冷端温度恒定？答：将两种金属导线 A 和 B 的两端分别焊接在一起，保持一个接点（称冷端或参考端或自由端）的温度 t0不变，改变另一个接点（称热端或测量端或工作端）的温度 t，则在线路里会产生相应的热电势。这一热电势由两部分构成：一部分是在接点处因两种金属的自由电子密度不同，有电子扩散而形成的电势差（电子密度大的金属为正极）；另一部分是在导体内，高温处比低温处自由电子扩散的速率大，同样有电子扩散形成的电势差（温度高的一边为正极）。这两部分电位差合起来构成的热电势与热端的温度有关，而与导线的长短、粗细和导线本身的温度分布无关。因此，只要知道热端温度与热电
9、势之间的对应关系，测的热电势即可求出热端温度。【实验总结】【实验总结】本次实验是第一次接触物理化学实验，实验过后有一些感受。首先是对实验的控制，由于数据采集的工作由计算机进行，因此实验的任务显得比较轻，相应地对实验进程的控制也就显得比较重要了。温度的调节，对反应至关重要，同时也关系到实验安全，尤其应该小心。其次是对于实验的仪器，实际中的实验仪器和书上的不同，虽然原理大同小异，但是在使用上还是有些区别的。尤其是如果能够进一步了解其构造的话，应该有助于加深理解，也有助于正确使用。另外，绘制出相图后发现数据相对还是比较少，尤其是Bi 含量较高的区域，数据有限，图像的走向不是清晰，需要推断并利用已知的知识。对于 Bi 含量 57%的测量结果也一样。实际实验过程中，曲线的转折点非常不明显，直线拟合选取的点对转折点的判断影响很大，但由于本试验并非研究型实验，而是验证型实验，加之仪器本身的误差也比较大，因此对数据的要求不是很高。