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1、化学实验报告册 化学实验报告册 篇一:化学实验报告范例邻二氮菲分光光度法测定微量铁 课程名称:仪器分析 指导教师:实验员:时 间:201X年 5 月 12 日 一、实验目的:(1)掌握研究显色反应的一般方法。(2)掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理和方法。(3)熟悉绘制吸收曲线的方法，正确选择测定波长。(4)学会制作标准曲线的方法。(5)通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁在未知式样中的含量，掌握721型，723型分光光度计的正确使用方法，并了解此仪器的主要构造。二、原理:可见分光光度法测定无机离子，通常要经过两个过程，一是显色过程，二是测量过程。为了使测定结果有较高灵敏度和准确度，必须选择合适的
2、显色条件和测量条件，这些条件主要包括入射波长，显色剂用量，有色溶液稳定性，溶液酸度干扰的排除。(1)(2)入射光波长:一般情况下，应选择被测物质的最大吸收波长的光为入射光。显色剂用量:显色剂的合适用量可通过实验确定。(3)溶液酸度:选择适合的酸度，可以在不同 PH 缓冲溶液中加入等量的被测离子 和显色剂，测其吸光度，作 DA-PH曲线，由曲线上选择合适的 PH 范围。(4)(5)干扰。有色配合物的稳定性:有色配合物的颜色应当稳定足够的时间。干扰的排除:当被测试液中有其他干扰组分共存时，必须争取一定的措施排除 2+4 邻二氮菲与 Fe 在 PH 2.0-9.0 溶液中形成稳定橙红色配合物。配合无
3、的 =1.1 10 L?ml?cm-1。配合物配合比为 3:1，PH 在 2-9(一般维持在 PH5-6)之间。在还原剂存在下，颜色可保持几个月不变。Fe3+与邻二氮菲作用形成淡蓝色配合物稳定性教差，因此在实际应用中加入还原剂使 Fe 3+还原为 Fe2+与显色剂邻二菲作用，在加入显色剂之前，用的还原剂是盐酸羟胺。此方法选择性高 Br3+、Ca2+、Hg 2+、Zn2+及 Ag+等离子与邻二氮菲作用生成沉淀，干扰测定，相当于铁量 40倍的 Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、Si32-，20 倍的 Cr3+、Mn2+、VP3-45倍的 C2+、Ni2+、Cu2+等离子不干扰测定。
4、三、仪器与试剂:1、仪器:721型 723型分光光度计 500ml容量瓶 1 个，50 ml 容量瓶 7 个，10 ml 移液管 1支 5ml移液管支，1 ml 移液管 1支，滴定管 1 支，玻璃棒 1 支，烧杯 2 个，吸尔球 1 个，天平一台。2)试剂:(1)铁标准溶液 100ug?ml-1,准确称取 0.43107g铁盐 NH4Fe(S4)2?12H2置于烧杯 中，加入 0.5ml盐酸羟胺溶液，定量转依入500ml容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度充分摇匀。(2)铁标准溶液 10ug?ml-1.用移液管移取上述铁标准溶液 10ml，置于 100ml容量瓶 中，并用蒸馏水稀释至刻度，充分摇匀。(
5、3)盐酸羟胺溶液 100g?L(用时配制)(4)邻二氮菲溶液 1.5g?L-1 先用少量乙醇溶液，再加蒸馏水稀释至所需浓度。(5)醋酸钠溶液 1.0ml?L-1-1 四、实验内容与操作步骤:1.准备工作 (1)清洗容量瓶，移液官及需用的玻璃器皿。(2)配制铁标溶液和其他辅助试剂。(3)开机并试至工作状态，操作步骤见附录。(4)检查仪器波长的正确性和吸收他的配套性。2.铁标溶液的配制 准确称取 0.3417g铁盐 NH4Fe(S4)?12H2置于烧杯中，加入 10mlHCL加少量水。溶解入 500ml容量瓶中加水稀释到容量瓶刻度。3.绘制吸收曲线选择测量波长 取两支 50ml干净容量瓶，移取 1
6、00 g m l-1铁标准溶液 2.50ml容量瓶中，然后在两个容量瓶中各加入 0.5ml盐酸羟胺溶液，摇匀，放置 2min后各加入 1.0ml邻二氮菲溶液，2.5ml醋酸钠溶液，用蒸馏水稀释至刻度线摇匀，用 2cm 吸收池，试剂空白为参比，在 440540nm间，每隔 10nm测量一次吸光度，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，确定最大吸收波长 4.工作曲线的绘制 取 50ml 的容量瓶 7 个,各加入 100.00 ml-1 铁标准0.00,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00,1.20ml，然后分别加入 0.5ml邻二氮菲溶液，2.5ml醋酸钠溶液，用蒸馏水稀释至刻度线摇匀，用
7、2cm 吸收池，以试剂空白为参比溶液，在选定波长下测定并记录各溶液光度，记当格式参考下表:5.铁含量的测定 取 1 支洁净的 50ml 容量瓶,加人 2.5ml含铁未知试液,按步骤(6)显色,测量吸光度并记录.K=26 8.1 B=-2.205 R*R=0.9945 CNC.=K*ABS+B C=4 4.55ml ml-1 6.结束工作 测量完毕,关闭电源插头,取出吸收池,清洗晾干后人盆保存.清理工作台,罩上一 仪器防尘罩,填写仪器使用记录.清洗容量瓶和其他所用的玻璃仪器并放回原处.五、讨论:(1)在选择波长时，在 440nm450nm间每隔 10nm 测量一次吸光度，最后得出的 mix=51
8、0nm,可能出在试剂未摇匀，提供的 mix=508nm，如果再缩减一点进程，试齐充分摇匀，静置时间充分，结果会更理想一些。(2)在测定溶液吸光度时，测出了两个 9，实验结果不太理想，可能是在配制溶液过程中的原因:a、配制好的溶液静置的未达到 15min;b、药剂方面的问题是否在期限内使用(未知)因从溶液显色的效果看，颜色有点淡,要求在试剂的使用期限内使用;c、移取试剂时操作的标准度是否符合要求，要求一个人移取试剂。(张丽辉)在配制试样时不是一双手自始至终，因而所观察到的结果因人而异，导致最终结果偏差较大，另外还有实验时的温度，也是造成结果偏差的原因。(崔凤琼)本次实验阶段由于多人操作，因而致使
9、最终结果不精确。(普杰飞)(1)在操作中，我觉得应该一人操作这样才能减少误差。(2)在使用分光计时，使用同一标样，测同一溶液但就会得出不同的值。这可能有几个原因:a、温度，b、长时间使用机器，使得性能降低，所以商量得不同值。(李国跃)在实验的进行当中，因为加试样的量都有精确的规定，但是在操作中由于是手动操作所以会有微小的误码率差量，但综合了所有误差量将成为一个大的误差，这将导致整个实验的结果会产生较大的误码率差。(赵宇)在配制溶液时，加入拭目以待试剂顺序不能 颠倒，特别加显色剂时，以防产生反应后影响操作结果。(刘金旖)六、结论:(1)溶液显色，是由于溶液对不同波长的光的选择的结果，为了使测定的
10、结果有较好的灵敏度和准确度，必须选择合适的测量条件，如:入射波长，溶液酸度，度剂使用期限。(2)吸收波长与溶液浓度无关，不同浓度的溶液吸收都很强烈，吸收程度随浓度的增加而增加，成正比关系，从而可以根据该部分波长的光的吸收的程度来测定溶液的浓度。(3)此次试验结果虽不太理想，但让我深有感触，从中找到自己的不足，并且懂得不少试验操作方面的知识。从无知到有知，从不熟练到熟练使用使自己得到了很大的提高。(张丽辉)附录:723型操作步骤 1、插上插座，按后面开关开机 2、机器自检吸光度和波长，至显示 500。3、按 T 键，输入测定波长数值按回车键。4、将考比溶液(空白溶液)比色皿置于 R 位以消除仪器
11、配对误码率差，拉动试样架拉杆，按 ABS。01 键从 R、S 1、S 2、S3，逐一消除然后再检查 12次看是否显示 0。000否则重新开始。5、按 RAN按 3 键，回车，再按 1 键，回车。6、逐一输入标准溶液的浓度值，每输一个按回车，全部输完，再按回车。7、固定考比溶液比色皿(第一格为参比溶液)其余三格放标准试样溶液，每测一值，拉杆拉一格，按 START/STP全打印完，按回车 8、机器会自动打印出标准曲线 K、B 值以及相关系 R。9、固定参比溶液比色皿，其余三格放入待测水样，逐一测定。10完毕后，取出比色皿，从打印机上撕下数据，清扫仪器及台面关机。A C T/A 721型分光度计操作步骤 1、2、3、4、开机。定波长入=700。打开盖子调零。关上盖子，调满刻度至 100。5、参比溶液比色皿放入其中，均合 100调满。6、第一格不动，二，三，四格换上标液(共计七个点)调换标液时先用蒸馏水清洗后，再用待测液(标液)清洗，再测其分光度(浓度)