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1、甲基橙的制备甲基橙的制备甲基橙的制备甲基橙的制备 一、实验目的一、实验目的二、实验原理二、实验原理三、主要仪器及试剂三、主要仪器及试剂四、实验步骤四、实验步骤五、思考题五、思考题一一 实验目的实验目的u学习和掌握一步法合成甲基橙的学习和掌握一步法合成甲基橙的 原理和方法原理和方法u巩固重结晶的原理和操作。巩固重结晶的原理和操作。二二 实验原理实验原理 一般制备方法一般制备方法：甲基橙可通过对氨基：甲基橙可通过对氨基苯磺酸的苯磺酸的重氮化反应重氮化反应重氮化反应重氮化反应以及重氮盐与以及重氮盐与N N，N N-二甲基苯胺的醋酸盐，在弱酸性介质二甲基苯胺的醋酸盐，在弱酸性介质中进行偶合来合成。中进
2、行偶合来合成。芳胺与亚硝酸在低温下芳胺与亚硝酸在低温下生成稳定的重氮盐生成稳定的重氮盐二二 实验原理实验原理反应历程如下：反应历程如下：重氮盐的制备：重氮盐的制备：偶合反应：偶合反应：二二 实验原理实验原理1.1.大多数重氮盐很不稳定，室温分解放出氮大多数重氮盐很不稳定，室温分解放出氮气。当氨基邻对位有强吸电基时（如磺酸基），气。当氨基邻对位有强吸电基时（如磺酸基），重氮盐比较稳定，反应温度可稍高；重氮盐比较稳定，反应温度可稍高；2.2.制成的重氮盐不宜久放，应尽快进行下一制成的重氮盐不宜久放，应尽快进行下一步反应；步反应；3.3.若反应中温度大于若反应中温度大于55，则生成的重氮盐易，则生成
3、的重氮盐易水解为苯酚，降低产率。水解为苯酚，降低产率。重氮盐的特点重氮盐的特点一步法一步法：二二 实验原理实验原理三三 仪器试剂仪器试剂 仪器仪器：100ml100ml烧杯、布氏漏斗、吸虑瓶等烧杯、布氏漏斗、吸虑瓶等药品药品：亚硝酸钠亚硝酸钠 C.P.C.P.对氨基苯磺酸对氨基苯磺酸 C.P.C.P.N N，N N-二甲苯胺二甲苯胺 C.P.C.P.95%95%乙醇乙醇 C.P.C.P.5%5%氢氧化钠氢氧化钠四四 实验步骤实验步骤（一）粗品制备（一）粗品制备（二）粗品精制（二）粗品精制（一）粗品制备（一）粗品制备1.1.在在100ml100ml小烧杯中加入小烧杯中加入2.5g2.5g（0.0
4、14mol0.014mol）对对氨基苯磺酸晶体和氨基苯磺酸晶体和1.5ml 1.5ml N,NN,N-二甲苯胺二甲苯胺（0.012mol0.012mol），），搅拌均匀后，加入搅拌均匀后，加入50ml50ml水溶解，水溶解，测出测出PHPH值（大约等于值（大约等于6 6）。）。2.2.搅拌下滴加搅拌下滴加2020的亚硝酸钠的亚硝酸钠5ml5ml（约需约需1515分分钟），滴完后继续搅拌钟），滴完后继续搅拌2020分钟，此过程中要测分钟，此过程中要测出开始、中间和结束时的出开始、中间和结束时的PHPH值，观察颜色变化。值，观察颜色变化。注意事项：注意事项：搅拌的目的是使对氨基苯磺酸完全重氮化。搅
5、拌的目的是使对氨基苯磺酸完全重氮化。滴加慢是为了保证重氮盐完全反应以避免其分解。滴加慢是为了保证重氮盐完全反应以避免其分解。（一）粗品制备（一）粗品制备（一）粗品制备（一）粗品制备3.3.取取2%2%的氢氧化钠的氢氧化钠5-10ml5-10ml加入反应液中，加入反应液中，使体系显弱碱性，搅拌均匀，测出使体系显弱碱性，搅拌均匀，测出PHPH值。值。4.4.加热至沸，溶解固体，或至松散悬浮加热至沸，溶解固体，或至松散悬浮液。液。5.5.冷却至室温，抽滤得粗品。冷却至室温，抽滤得粗品。（二）粗品精制（二）粗品精制重结晶：粗产品用重结晶：粗产品用60-80ml60-80ml的的2%2%的氢氧化钠溶的氢氧化钠溶液（每克液（每克25ml25ml）重结晶。待结晶完全析出后）重结晶。待结晶完全析出后抽滤，沉淀用抽滤，沉淀用5ml5ml乙醇洗涤，得到橙色的甲基乙醇洗涤，得到橙色的甲基橙。称重回收。橙。称重回收。五五 思考题思考题 产物用乙醇洗涤的目的是什么？产物用乙醇洗涤的目的是什么？如何除去过量的亚硝酸？如何除去过量的亚硝酸？