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1、棉织物的植物靛蓝染料葡萄糖染色 印染 （ 2011 N 5) 棉织物的植物靛蓝染料葡萄糖染色 刘祥霞，卢嘉杰 (五邑大学纺织服装学院，广东江门 529020) 摘要： 以葡萄糖作植物靛蓝染料的还原剂，对棉织物进行染色。通过单因素分析和正交试验法优化干缸 还原工艺和染色工艺 。 结果表明 ， 当植物靛蓝用量为 10%( )干缸还原浴比为 1 :50时 ， 优化的植物靛蓝 葡萄糖还原工艺为葡萄糖 30 g/L烧碱 10 g/L还原温度 50 C;还原时间 20 mj?染色浴比为 1 :20时 ， 优化 的染色工艺为氯化钠用量 100 g/L染色温度 40 C ， 染色时间 1 mjj在相同条件下
2、， 以葡萄糖作为植物靛 蓝染料的还原剂，染色棉织物的色牢度与传统保险粉工艺接近，K/SI略高，且染色废水的 CODC值较小。 关键词 ： 染色；靛系染料；葡萄糖；还原剂；棉织物 中图分类号 ： TS193. 639 3 文献标识码 ： A 文章编号 ： 1000 4017 ( 2011)05 0001 05 Nauml ndig dyeng of cotton fabric with glucose reduction systm 研究报告 LUXangxia iu Jijie (College of Textile and C oh ng Wuyi University J a nm *31
3、529020 Chin) Abstract Cotton fabric S dyed wth natural ndgodyes usng glucose as a reducer ns tead of sodium hydosu fie and the re_ ductpn and dye ng Processes ae op tin ized vja sjoge facor tests and orth g nai experinents The results show hat under naura 1 ndgo dyes of10 ( om f) and bah at of 1 :50
4、 he optinum reductpn process is at50 C o20 m nutes w th g lucose 30 g/L and caustic soda 10 g underbath at of】： 20 the optinum dye tig process is a 140 C o r 100 m nu te s w th s d ium chttle 100 g/L Compared w th conventona 1 dyeng process w th sod ium hydosu fie the new dye ng process w ih g lucos
5、e featuressjn 1r co (or fastness hgherK/S va|ue and owerCDD. of dyejgeffluens Keywords dyejig ndg H de gluc se educef cotton fabric 0 _- 刖言 植物靛蓝染料是从菘蓝、寥蓝、木蓝或马蓝等含有 靛甙苷的植物的茎或叶中提取的有机色素，在我国传 统染织文化中占有重要地位。它价格低廉，色调高雅， 且其独特的药物保健功能，具有合成染料无法比拟的 优点。但是传统土靛中靛蓝色素含量非常低且不稳定 (通常不到 1%)传统工艺染色耗时长（一般需十几 天）且因手工操作影响因素较多，
6、颜色重现性差，难以 实现批量生产 111。 对传统土靛进行提纯加工，获得 30%以上力分的 靛蓝染料， 可采用与合成靛蓝相似的染色工艺 121。合 成靛蓝还原染色，主要以保险粉作为还原剂，而保险粉 稳定性差，染色过程中会产生大量含硫废水，难以降 解，造成环境污染，与天然染料 “ 天然，环保，健康 ”的 主题相丨悖降低了天然染料的应用价值。樊増禄 13等 人及德司达公司 1451研发的电解还原靛蓝染料新技术， 虽可减少还原剂用量和废水排放，但在实际大生产中 仍较难普及。 收稿日期 ： 2010 11 15 基金项目 ：广东省教育部产学研结合示范基地 （ 2008B390200020) 作者简介
7、:刘祥霞 （ 1965 ） 女 ， 讲师 ， 硕士研究生 ， 主要研究方向为绿 色染整新技术。 有文献报道，以葡萄糖类的生态还原剂可作为硫 化染料还原剂的替代物 1 6|，但目前还未见用于还原染 料的报道。葡萄糖在水溶液中以开链结构存在，开链 结构中有醛基，能被氧化成羧基，因此可用作还原剂。 在碱性条件下，葡萄糖分子中的醛基能将靛蓝染料还 原成隐色体上染到棉纤维上，经氧化处理而显色，成为 不溶性染料而固着在纤维上。本试验将葡萄糖作还原 剂，应用于植物靛蓝染料棉织物染色中，探讨了葡萄糖 替代保险粉作为还原剂的可行性，并优化了还原和染 色工艺。 1试验部分 材料 与仪器 织物 32 eX32 砰
8、210 根 /10 mX180 根 /10 cm 纯棉漂白机织物 药品植物靛蓝染料（力分 30% )葡萄糖，保险 粉，氢氧化钠，尿素，扩散剂 NND氯化钠， 30%双氧水 仪器 XRt型测色配色系统， A5003型电子天 平， HH七型恒温水浴锅， PHS3C型酸度计和 DRP电 极，回流装置， SV-10A型耐洗色牢度试验机， Y571L型 染色摩擦牢度仪 12植物靛蓝染料还原工艺 71994-2015 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved, http:/ 1 印染 （ 2011 N 5
9、) www cdfn ccm cn 尽管靛蓝染料的电位值较小（ 一 760 mV)易被还 采用 X-Rt测色配色系统，在每个试样不同部位 原 ， 但还原速率较慢 7， 所以采用干缸还原法。扩散剂 测试 5次 ， 取平均值。 有助于靛蓝染料颗粒均匀分散，防止集聚 ;尿素有助于 靛蓝的溶解 ;烧碱为葡萄糖还原剂提供碱性环境。 处方 植物靛蓝 /% ( of 葡萄糖 /(/I) 烧碱八 gL) 尿素 /( g/L) 扩散剂 NNCV(g) 干缸还原浴比 工艺流程 10 30 10 10 1 1 =50 1 3植物靛蓝染料染色工艺 (1) 促染 氯化钠八 gL) 浴比 温度 /C 时间 /m n (2
10、) 氧化 30%H, C) /(g/L) 浴比 温度 /c 时间 /m in (3) 皂洗 209洗涤剂八 g) 纯碱 /( g/L) 浴比 温度 /c 时间 /m in 工艺流程 100 1 =0 35 90 1 1 =0 室温 15 1. 5 1. 5 1 =0 98 15 纯棉织物 35 C入染 ， 15 mn后加入促染剂氯化 钠。为防止 “ 竞染 ” 现象而导致染色不匀 ， 3次加盐促 染，然后保温 45 mn染毕水洗，用 30%双氧水在室温 下氧化 15 mn最后皂洗，烘干。 1 4 测 试 方 法 (1) K/S值 (2)还原电位值 采用 PS3C酸度计和 ORP电极，测定葡萄糖等
11、 还原液的还原电位。 ()色牢度 耐摩擦色牢度采用 Y571型染色摩擦牢度仪， 按 GB/T420- 2009纺织品色牢度试验颜料印染纺 织品耐刷洗色牢度、 GB/T3920-2008纺织品色牢 度试验耐摩擦色牢度测试。 耐水洗色牢度采用 SW-10A型耐洗色牢度仪试 验机，按 GB/T3921 2008纺织品色牢度试验耐皂 洗色牢度测试。 0! 值 按 GB11914 1989水质化学需氧量的测定重铬 酸盐法测定。 2结果与讨论 21干缸还原工艺的优化 2 1. 1单因素分析 植物靛蓝染料隐色体的电位为 一 760 mV只有当 葡萄糖还原剂溶液的还原电位大于植物靛蓝染料隐色 体电位时，才能使
12、靛蓝染料还原溶解 8。影响葡萄糖 还原电位的主要参数有还原温度、还原时间、葡萄糖用 量和烧碱用量。 (1)还原温度 还原工艺条件如 1. 2节，改变还原温度，观察葡萄 糖还原电位的影响如图 1所示。 位增大；当温度超过 50 C后 ， 还原电位开始缓慢下降。 所以，选择还原温度 4555 C。 (2)还原时间 还原工艺条件如 1. 2节，改变还原时间，观察还原 电位的影响如图 2所示。 2 1994-2015 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http:/ 棉织物的植物靛蓝染料葡萄糖
13、染色 印染 （ 2011 N 5) - 9 0 0 -875 - -675 - -650 - 1 - 1 - 1 - 1 -1 - 1- 1 - 1 0 5 10 15 20 25 30 35 40 还原时间 /min 图 2还原时间对还原电位的影响 由图 2可见 ，还原时间为 0 10 min寸 ， 还原电位 快速増大 ;还原时间超过 10 mn后 ， 还原电位缓慢降 低。所以，选择还原时间5 10 mn (3)葡萄糖用量 还原工艺条件如 1. 2节，改变葡萄糖用量，观察还 原电位的影响如图 3所示。 由图 3可见 ，葡萄糖用量在 05 g/L寸，还原电 位急剧増大；当葡萄糖用量超过 30
14、g/L后，还原电位 稍有降低，但基本保持稳定。所以，选择葡萄糖用量 10 30 g/L (4)烧碱用量 还原工艺条件如 1. 2节，改变烧碱用量，观察还原 电位的影响如图 4所示。 由图 4可见，烧碱用量増加，还原电位不断増大， 还原能力不断増强；当烧碱用量为 10 g/L时还原电 位己达到一 830 mV在实际使用中，葡萄糖还原液的 还原电位大于 一 760 mV便能将植物靛蓝染料还原。 2 1 2正交试验 在单因素分析的基础上，采用正交试验进一步优 化干缸还原工艺。各因素水平值见表 1，结果分析见 表 2所示。 表 1还原工艺正交试验设计表 水平 (A 还原温度 八 - (B) 还原时间
15、/m n 葡萄糖用量 /(g/L) (D) 烧碱用量 /(g/L) 1 40 5 10 10 2 45 10 20 20 3 50 15 30 30 4 55 20 40 40 表 2还原工艺正交试验结果分析 序号 A B C D 还原电位 /mV K/St 1 1 1 1 1 -685 2 641 2 1 2 2 2 -715 2 901 3 1 3 3 3 -775 2 955 4 1 4 4 4 -835 2 626 5 2 1 2 3 -731 2 415 6 2 2 1 4 -740 1. 941 7 2 3 4 1 -819 3. 589 8 2 4 3 2 -849 3. 634
16、 9 3 1 3 4 -934 2 309 10 3 2 4 3 -880 3. 297 11 3 3 1 2 -758 3. 549 12 3 4 2 1 -830 4 309 13 4 1 4 2 -865 3. 820 14 4 2 3 1 -836 4 448 15 4 3 2 4 -885 2 278 16 4 4 1 3 -854 2 505 还原 电位 /mV K丨 -3 010 -3 125 -3 037 -3 170 K -3 139 -3 171 -3 161 -3 187 K3 -3 420 - 3 237 -3 394 -3 240 K4 -3 440 - 3 368
17、-3 399 -3 394 R 430 197 3位 224 K/St K2丨 11 123 11 185 10 636 14 987 11 579 12 587 11 903 13 904 K3 13 464 12 371 13 346 11 172 K4 13 051 13 074 13 332 9 154 R 2 341 1 889 2 710 5 833 注：染色工艺条件植物靛蓝染料 10%扩散剂 NO 1 g/L尿素 10 g/L 氯化钠 100 g/L浴比 1 :2Q 35 CX 90 mn 由表 2可知： 还原工艺各因素对还原电位影响程度按极差排序 为 :还原温度 （ A)葡萄糖
18、用量 （ 烧碱用量 （ D) 还原时间（ B)优化工艺为 A4B4C4E4即葡萄糖 40 g/L烧碱 40 g/L还原温度 55 C ， 还原时间 20 mn 还原工艺各因素对染色 K/S值的影响程度排序 为 :烧碱用量 （ D)萄糖用量（ 还原温度 （ A) 还原时间 （ B)优化工艺为八 3B4C3D!即葡萄糖 30 g/L烧碱 10 g/L还原温度 50 C， 还原时间 20 mn 比较两种优化工艺可知，烧碱用量较大时，还原电 3 71994-2015 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reser
19、ved, http:/ 印染 （ 2011 N 5) www cdfn ccm cn 位较高，但 K/S值较低。这是由于烧碱用量过大，靛蓝 染料容易被还原成双酚钠型离子，造成过度还原而影 响 K/S值。综合考虑成本、能耗、碱耗和得色量，最后 确定优化的干缸还原工艺为 ： 葡萄糖 30 g/L烧碱 10 g/L还原温度 50 V还原时间 20 mn 2 2染色工艺的优化 2 2 1单因素分析 影响植物靛蓝染料染色性能的主要因素有染色温 度、染色时间和氯化钠用量。 (1)染色温度 染色温度对 K/Sft的影响如图 5所示。 在高温及长时间作用下，靛蓝染料发生了一些旁支反 应，如过度还原、水解，或染
20、料结构发生某种变化 9。 (2)染色时间 染色时间对 K/Sft的影响如图 6所示。 由图 6可以看出，随染色时间的增加， K/S值逐渐 增大；当染色时间在 110 mn时， K/S值开始下降。所 以，植物靛蓝染色时间选择 100 110 m nj (3)氯化钠用量 氯化钠用量对 K/Sft的影响如图 7所示。 由图 7可以看出，氯化钠用量不超过 100 gL时， K/Sft不断增大，氯化钠的促染效果明显。氯化钠用 量超过 100 gL后， K/S值略有降低，但基本保持平衡。 所以，氯化钠用量选择 100切左右。 2 2 2正交试验 在单因素分析的基础上，采用正交试验法优化植 物靛蓝染料染色工
21、艺。各因素水平值如表 3所示，结 果分析如表 4所示。 表 3染色工艺正交试验设计表 水平 (A) 染色温度 /C (B) 染色时间 /mn (C) 氯化钠用量 1 30 80 40 2 35 90 60 3 40 100 80 4 45 110 100 表 4染色工艺正交试验结果与分析 序号 A B C K/St 1 1 1 1 3 647 2 1 2 2 4 114 3 1 3 3 4 691 4 1 4 4 4 997 5 2 1 2 4 001 6 2 2 3 4 578 7 2 3 4 4 984 8 2 4 1 4 139 9 3 1 3 4 543 10 3 2 4 4 886
22、11 3 3 1 4 158 12 3 4 2 4 229 13 4 1 4 4 326 14 4 2 1 3 353 15 4 3 2 3 547 16 4 4 3 3 891 K, 17 449 16 517 15. 297 K 12 17 702 16 930 15. 891 K3 17 820 17 380 17. 703 K4 15 117 17 256 19. 193 R 2 699 0 863 3 896 由表 4可知，染色工艺各因素对 K/S值的影响程 度按极差排序为 :氯化钠用量 （ )染色温度 （ A) 染色时间（ B)。 优化的染色工艺为 A3BC4即氯化钠 100 gL
23、染色温度40 C， 染色时间 100 mj氯化钠 作为促染剂，有较明显的促染效果 ;染色温度不宜超过 45 C温度过高，会严重影响上染率。 23植物靛蓝采用不同还原剂的染色性能 分别选用葡萄糖和常规保险粉作还原剂，对棉织 4 i 994-2015 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http:/wA 棉织物的植物靛蓝染料葡萄糖染色 印染 （ 2011 N? 5) 址 :河北省石家庄市胜利南街 255号 邮编 ： 050021 话 ： 0311-86011065 13903215097
24、13703313851 真： 0311-86118240 网址： www hdz _ 由 P 箱： huadaz163. com 物进行植物靛蓝染色，比较染色性能及废水指标。其 中葡萄糖的还原染色采用上述优化的还原和染色工 艺 ;保险粉用量为 15 gL其它条件与葡萄糖工艺相 同，结果见表 5 表 5不同还原剂的染色性能对比 还原剂 耐摩擦色牢度 /级 耐皂洗色牢度 /级 K/S值 CODcr /(mg/L) 干 湿 褪色 沾色 葡萄糖 4 5 3 4 4 5 4 5 327 865 保险粉 4 5 4 4 5 4 4 879 1 400 由表 5可知，以葡萄糖作还原剂，染色织物的得色 深度高
25、于传统保险粉还原工艺，且色牢度指标与传统 保险粉工艺接近 ;染色后残液的 CCDTt是传统保险 粉工艺的 62%。此外，由于葡萄糖是废水中微生物的 营养物质，故废水易于生物降解，具有生态性。 3结论 (1) 葡萄糖在一定的碱性环境下具有较高的还原 电位，可以还原植物靛蓝染料。 (2) 当植物靛蓝用量为 10% ( 干缸还原浴 比为 1 50时，优化的植物靛蓝葡萄糖还原工艺为 :葡 萄糖 30 gL烧碱 10 gL还原温度 50 还原时间 2 mn染色浴比为 1 50时 ;优化的染色工艺为 :氯化 钠用量 100 g/L染色温度 40 C， 染色时间 100 mn (3)在相同条件下，以葡萄糖作
26、植物靛蓝染色的 还原剂，染色棉织物的色牢度与传统保险粉工艺接近， K/S值略高于后者 ， 且染色废水的 OOD值比后者低 ， 是值得推荐的生态还原剂。 参考文献 ： 1巩继贤 ， 李辉芹 .我国传统的靛蓝染色工艺 J.北京纺织 ， 2002 (5) 25-27 2 赵其明，张义安 .超声波对植物靛蓝染棉织物染色性能的影响 J纺织学报， 29 (12): 66-70 3 樊增禄，罗小勤，郑长征 .靛蓝的电化学还原及染色效果初探 J 印染助剂， 2008(9): 29-30 4 叶金兴 .还原染料的电化学还原 J.现代纺织技术 ， 2005( 1) 48-49 5 SCHROTTW. Electr
27、ochemical d eng J Textile As a1 2004(2) 45-47 6 沈安京 .液体硫化染料染色的应用现状及发展趋势 J.印染， 1993 19(11) 39 19(12): 37. 7 沈志平 .染整技术（第二册） M.北京：中国纺织出版社， 2005 8 李毅 .牛仔布生产质量控制 M .北京：中国纺织出版社， 2002 9 巫若子，苏毅黄，黄道华 .涤纶织物靛蓝染料染色研究 J.现代 纺织技术 ， 2008(4): 5-7. UD牮 这 助 染 uuu/uu hdzr./rnr* 石家庄市华达助染化工厂 石家庄市华达助染化工厂是一家集科研开发、生产与销售纺织印染
28、助剂染料为一体的专业厂家。公 司目前形成了印染前处理、染色、印花、后整理和功能整理等系列助剂。为适应市场需求，兴建了中、高温 液体淀粉酶和液体硫化染料系列产品。 前处理 :精练剂、渗透剂、稳定剂、螯合分散剂、净洗渗透剂、去油剂 染色 :皂洗剂、匀染剂、浴中抗皱剂、活性固色剂、无醛固色剂、防泳移剂、交联剂 印 花 :増稠剂、黏合剂、増深剂 后整理 :非硅柔软剂系列、平滑剂、氨基硅油系列、羟基硅油系列、醚基硅油系列、亲水氨基硅油系列、三元 共聚桂油 功能整理 :免烫整理树脂、抗静电剂 M环保硬挺剂、保护剂、催化剂、防水剂、阻燃剂、三防整理剂、多功 能整理剂 液体硫化 ： （ 均己通过国家环保型染料鉴定 )淡黄 GC黄棕 5GK工棕均 R新红棕 MCB大红 BR宝蓝 CV 蓝 BN深蓝 3R艳绿 GB亮绿 2 i橄榄 MD青光黑 B青红光黑 RB 液体硫化配套助剂 :防氧剂 M-79氧化剂 MRL 酶制剂 :高温退浆酶、中温退浆酶、宽温幅退浆酶、酵素水 C粉） 长期诚聘 | 业务销售人才，待遇电议。 地电传 71994-2015 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved, http:/ 5