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1、关于脂类的测定(3)第1页，讲稿共82张，创作于星期三主要内容（主要内容（content)n概述概述n n脂类的分析方法脂类的分析方法第2页，讲稿共82张，创作于星期三8.1概述概述1、食品中油脂种类、食品中油脂种类n n脂肪：脂肪：脂质化合物种类繁多，结构各异，其脂质化合物种类繁多，结构各异，其中中95%左右的是脂肪酸甘油酯，即脂肪左右的是脂肪酸甘油酯，即脂肪(fat)。n n类脂类脂脂肪酸、磷脂、糖脂、甾醇、脂溶性维生脂肪酸、磷脂、糖脂、甾醇、脂溶性维生素、蜡素、蜡第3页，讲稿共82张，创作于星期三第4页，讲稿共82张，创作于星期三2测定意义n n营养：热能、代谢、溶剂营养：热能、代谢、溶
2、剂n n食品品质管理的重要指标之一食品品质管理的重要指标之一n n风味风味n n食品质构食品质构第5页，讲稿共82张，创作于星期三1、提取剂的选择、提取剂的选择n n乙醚：乙醚：溶解脂肪能力强，但含溶解脂肪能力强，但含2%水分水分n n石油醚：石油醚：n n氯仿氯仿-甲醇：甲醇：结合脂结合脂n n结合态脂肪：水解后，再提取，结合态脂肪：水解后，再提取，8.2脂类的提取脂类的提取第6页，讲稿共82张，创作于星期三2、样品的预处理、样品的预处理n n粉碎粉碎n n烘干烘干n n酸水解酸水解第7页，讲稿共82张，创作于星期三8.3脂类的测定方法脂类的测定方法n n索氏提取法索氏提取法n n酸水解法酸
3、水解法n n罗紫罗紫哥特里法（哥特里法（Rose-Gottliebmethod)n n巴布科克法和盖勃法巴布科克法和盖勃法n n氯仿氯仿甲醇提取法甲醇提取法n n牛奶脂肪测定仪简介牛奶脂肪测定仪简介第8页，讲稿共82张，创作于星期三一、索氏提取法一、索氏提取法Extraction of Crude Fat by Soxhlet Method 1 1、原理、原理 将将经经前前处处理理而而分分散散且且干干燥燥的的样样品品用用无无水水乙乙醚醚或或石石油油醚醚等等溶溶剂剂回回流流提提取取，使使样样品品中中的的脂脂肪肪进进入入溶溶剂剂中中，回回收收溶溶剂剂后后所所得得到到的残留物，即为的残留物，即为脂肪
4、脂肪(或粗脂肪或粗脂肪)第9页，讲稿共82张，创作于星期三 n n一般食品用有机溶剂浸提，挥干有机溶剂后称得一般食品用有机溶剂浸提，挥干有机溶剂后称得的重量主要是的重量主要是游离脂肪游离脂肪，此外，此外，还含有还含有磷脂、磷脂、色素、树脂、蜡状物、挥发油、糖脂等物质，色素、树脂、蜡状物、挥发油、糖脂等物质，所以用索氏提取法测得的脂肪，也称粗脂肪。所以用索氏提取法测得的脂肪，也称粗脂肪。第10页，讲稿共82张，创作于星期三2、适用范围与特点、适用范围与特点n n此此法法适适用用于于脂脂类类含含量量较较高高，结结合合态态的的脂脂类类含含量量较较少少，能能烘烘干干磨磨细细，不不易易吸吸湿湿结结块块的
5、的样样品的测定。品的测定。第11页，讲稿共82张，创作于星期三n n食食品品中中的的游游离离脂脂肪肪一一般般都都能能直直接接被被乙乙醚醚、石石油醚等有机溶剂抽提。油醚等有机溶剂抽提。n n结结合合态态脂脂肪肪不不能能直直接接被被乙乙醚醚、石石油油醚醚提提取取，需需在在一一定定条条件件下下进进行行水水解解等等处处理理，使使之之转转变变为为游游离离脂脂肪肪后后方方能能提提取取，故故索索氏氏提提取取法法测测得得的只是游离态脂肪，而的只是游离态脂肪，而结合态脂肪测不出来。结合态脂肪测不出来。第12页，讲稿共82张，创作于星期三n n此法是经典方法，对大多数样品结果比较此法是经典方法，对大多数样品结果比
6、较可靠，但费时间，溶剂量大，且需专门的可靠，但费时间，溶剂量大，且需专门的索氏抽提器索氏抽提器第13页，讲稿共82张，创作于星期三3、仪器、仪器n n索氏抽提器索氏抽提器4、试剂、试剂n n无水乙醚或石油醚无水乙醚或石油醚n n海砂海砂(同水分测定同水分测定)第14页，讲稿共82张，创作于星期三第15页，讲稿共82张，创作于星期三5、测定方法、测定方法（1）样品处理）样品处理n n固体样品：固体样品：精精密密称称取取干干燥燥并并研研细细的的样样品品25g（可可取取测测定定水水分分后后的的样样品品），必必要要时时拌拌以以海海砂砂，无无损损地移入滤纸筒内。地移入滤纸筒内。第16页，讲稿共82张，创
7、作于星期三（2）抽提）抽提将滤纸筒放入索氏抽提器内，接连已干燥至将滤纸筒放入索氏抽提器内，接连已干燥至恒重的脂肪接收器，由冷凝管上端加入无水恒重的脂肪接收器，由冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚，加量为接受瓶的乙醚或石油醚，加量为接受瓶的2/3体积，于体积，于水浴上（夏天水浴上（夏天65，冬天，冬天80左右）加热使左右）加热使乙醚或石油醚不断的回流提取，一般视含油乙醚或石油醚不断的回流提取，一般视含油量高低提取量高低提取612小时，至抽提完全为止。小时，至抽提完全为止。第17页，讲稿共82张，创作于星期三（3）回收溶剂、烘干、称重）回收溶剂、烘干、称重取取下下接接受受瓶瓶，回回收收乙乙醚醚或或石石
8、油油醚醚，待待接接受受瓶瓶内内乙乙醚醚剩剩12ml时时，在在水水浴浴上上蒸蒸干干，再再于于100105干干燥燥2小小时时，取取出出放放干干燥燥器器内内冷冷却却30分钟，称重，并重复操作至恒重。分钟，称重，并重复操作至恒重。第18页，讲稿共82张，创作于星期三流程图流程图第19页，讲稿共82张，创作于星期三6、结果计算、结果计算第20页，讲稿共82张，创作于星期三注意事项及说明注意事项及说明Pointsforattentionn n样样品品应应干干燥燥后后研研细细，样样品品含含水水分分会会影影响响溶溶剂剂提提取取效效果果，而而且且溶溶剂剂会会吸吸收收样样品品的的水水分分造造成成非非脂成分溶出。脂
9、成分溶出。n n装装样样品品的的滤滤纸纸筒筒一一定定要要严严密密，不不能能往往外外漏漏样样品品，但但不不要要包包得得太太紧紧影影响响溶溶剂剂渗渗透透。放放入入滤滤纸纸筒筒时时高高度度不不要要超超过过回回流流弯弯管管，否否则则超超过过弯弯管的样品的脂肪不能提尽，造成误差。管的样品的脂肪不能提尽，造成误差。第21页，讲稿共82张，创作于星期三n n抽抽提提用用的的乙乙醚醚或或石石油油醚醚要要求求无无水水、无无醇醇、无无过过氧氧化化物物，挥挥发发残残渣渣含含量量低低。因因水水和和醇醇可可导导致致水水溶溶性性物物质质溶溶解解，如如水水溶溶性性盐盐类类、糖糖类类等等，使使得得测测定定结结果果偏偏高高。过
10、过氧氧化化物物导导致致脂脂肪肪氧氧化化，在烘干时也有引起爆炸的危险。在烘干时也有引起爆炸的危险。第22页，讲稿共82张，创作于星期三n n过过氧氧化化物物的的检检查查方方法法：取取6ml乙乙醚醚，加加2ml10%碘碘化化钾钾溶溶液液，用用力力振振摇摇，放放置置1分分钟钟后后，若若出出现现黄黄色色，则则证证明明有有过过氧氧化化物物存存在在。应另选乙醚或处理后再用。应另选乙醚或处理后再用。第23页，讲稿共82张，创作于星期三n n在在抽抽提提时时，冷冷凝凝管管上上端端最最好好连连接接一一个个氯氯化化钙钙干干燥燥管管，这这样样，可可防防止止空空气气中中水水分分进进入入，也也可可避避免免乙乙醚醚挥挥发
11、发在在空空气气中中，如如无无此此装装置置可可塞塞一一团团干干燥的脱脂棉球。燥的脱脂棉球。第24页，讲稿共82张，创作于星期三n n在在挥挥发发乙乙醚醚或或石石油油醚醚时时，切切忌忌用用直直接接火火加加热热，应应该该用用电电热热套套，电电水水浴浴等等。烘烘前前应应驱驱除除全全部部残残余余的的乙乙醚醚，因因乙乙醚醚稍稍有有残残留留，放放入入烘烘箱箱时时，有有发生爆炸的危险。发生爆炸的危险。第25页，讲稿共82张，创作于星期三n n反复加热会因脂类氧化而增重。重量增加时，反复加热会因脂类氧化而增重。重量增加时，以增重前的重量作为恒重。以增重前的重量作为恒重。第26页，讲稿共82张，创作于星期三二、酸
12、水解法二、酸水解法1、原理、原理将试样与将试样与盐酸盐酸溶液一同加热进行水解，使溶液一同加热进行水解，使结合或保藏在组织里的脂肪游离出来，再结合或保藏在组织里的脂肪游离出来，再用乙醚和石油醚提取脂肪，回收溶剂，干用乙醚和石油醚提取脂肪，回收溶剂，干燥后称量，提取物的重量即为燥后称量，提取物的重量即为脂肪含量。脂肪含量。第27页，讲稿共82张，创作于星期三2、适用范围与特点、适用范围与特点本本法法适适用用于于各各类类食食品品中中脂脂肪肪的的测测定定，对对固固体体、半半固固体体、粘粘稠稠液液体体或或液液体体食食品品，特特别别是是加加工工后后的的混混合合食食品品，容容易易吸吸湿湿、结结块块，不不易易
13、烘烘干干的的食食品，不能采用索氏提取法时，用此法效果较好。品，不能采用索氏提取法时，用此法效果较好。第28页，讲稿共82张，创作于星期三但但鱼鱼类类、贝贝类类和和蛋蛋品品中中含含有有较较多多的的磷磷脂脂，在在盐盐酸酸溶溶液液中中加加热热时时，磷磷脂脂几几乎乎完完全全分分解解为为脂脂肪肪酸酸和和碱碱，因因为为仅仅定定量量前前者者，测测定定值值偏偏低低，故本法不宜用于测定含有大量磷脂的食品，故本法不宜用于测定含有大量磷脂的食品，第29页，讲稿共82张，创作于星期三n n此法也不适于此法也不适于食糖食糖高的食品，因糖类遇强酸高的食品，因糖类遇强酸易碳化而影响测定结果。易碳化而影响测定结果。第30页，
14、讲稿共82张，创作于星期三3、仪器、仪器n n100ml具塞刻度量筒具塞刻度量筒4、试剂、试剂第31页，讲稿共82张，创作于星期三5、测定方法、测定方法（1）样品处理）样品处理固固体体样样品品：精精密密称称取取约约2.0g，置置于于50ml大大试试管中，加管中，加8ml水，混匀后再加水，混匀后再加10ml盐酸。盐酸。液液体体样样品品：称称取取10.0g置置于于50ml大大试试管管中中，加加10ml盐酸。盐酸。第32页，讲稿共82张，创作于星期三（2）水解）水解将将试试管管放放入入7080水水浴浴中中，每每510分分钟钟用用玻玻璃璃棒棒搅搅拌拌一一次次，至至样样品品脂脂肪肪游游离离消消化化完完全
15、为止，约需全为止，约需4050分钟。分钟。第33页，讲稿共82张，创作于星期三(3)提取提取取取取取出出出出试试试试管管管管，加加加加入入入入10ml10ml乙乙乙乙醇醇醇醇，混混混混合合合合，冷冷冷冷却却却却后后后后将将将将混混混混合合合合物物物物移移移移入入入入100ml100ml具具具具塞塞塞塞量量量量筒筒筒筒中中中中，用用用用25ml25ml乙乙醚醚分分次次洗洗试试管管，一一并并倒倒入入量量筒筒中中，待待乙乙醚醚全全部部倒倒入入量量筒筒后后，加加塞塞振振摇摇1 1分分钟钟，小小心心开开塞塞放放出出气气体体，再再塞塞好好，静静置置12分分分分钟钟钟钟，小小小小心心心心开开开开塞塞塞塞，用
16、用用用石石石石油油油油醚醚醚醚乙乙乙乙醚醚醚醚等等等等量量量量混混混混合合合合液液液液冲冲冲冲洗洗洗洗塞塞塞塞及及及及筒筒筒筒口口口口附附附附着着着着的的的的脂脂脂脂肪肪肪肪。静静静静置置置置10102020分分钟钟，待待上上部部液液体体清清晰晰，吸吸出出上上清清液液于于已已恒恒重重的的锥锥形形瓶瓶内内，再再加加5ml5ml乙乙乙乙醚醚醚醚于于于于具具具具塞塞塞塞量量量量筒筒筒筒内内内内，振振振振摇摇摇摇，静静静静置置置置后后后后，仍仍仍仍将将将将上上上上层层层层乙乙乙乙醚吸出，放入原锥形瓶内。醚吸出，放入原锥形瓶内。醚吸出，放入原锥形瓶内。醚吸出，放入原锥形瓶内。第34页，讲稿共82张，创作
17、于星期三(4)回收溶剂、烘干、称重回收溶剂、烘干、称重将将锥锥形形瓶瓶于于水水浴浴上上蒸蒸干干后后，置置100105烘烘箱箱中中干干燥燥2小小时时，取取出出放放入入干干燥燥器器内内冷冷却却30分分钟后称重，并重复操作至恒重。钟后称重，并重复操作至恒重。第35页，讲稿共82张，创作于星期三6、结果计算、结果计算第36页，讲稿共82张，创作于星期三7、说明与讨论、说明与讨论n n测测定定的的样样品品须须充充分分磨磨细细，液液体体样样品品需需充充分分混混合合均均匀匀，以以便便消消化化完完全全至至无无块块状状碳碳粒粒，否否则则结结合合性性脂脂肪肪不不能能完完全全游游离离，致致使使结结果果偏偏低低，同同
18、时时用有机溶剂提取时也往往易乳化。用有机溶剂提取时也往往易乳化。n n水解时应防止大量水分损失，使酸浓度升高水解时应防止大量水分损失，使酸浓度升高第37页，讲稿共82张，创作于星期三n n水水解解后后加加入入乙乙醇醇可可使使蛋蛋白白质质沉沉淀淀，降降低低表表面面张张力力，促促进进脂脂肪肪球球聚聚合合，同同时时溶溶解解一一些些碳碳水水化化合合物物、有有机机酸酸等等。后后面面用用乙乙醚醚提提取取脂脂肪肪时时，因因乙乙醇醇可可溶溶于于乙乙醚醚，故故需需加加入入石石油油醚醚，降降低低乙乙醇醇在在醚醚中中的的溶溶解解度度，使使乙乙醇醇溶溶解解物物残残留留在在水水层层，并使分层清晰并使分层清晰第38页，讲
19、稿共82张，创作于星期三三、氯仿一甲醇提取法三、氯仿一甲醇提取法1、原理、原理(P117)将将试试样样分分散散于于氯氯仿仿甲甲醇醇混混合合溶溶液液中中，在在水水浴浴中中轻轻微微沸沸腾腾，氯氯仿仿、甲甲醇醇和和试试样样中中的的水水分分形形成成三三种种成成分分的的溶溶剂剂，可可把把包包括括结结合合态态脂脂类类在在内内的的全全部部脂脂类类提提取取出出来来。经经过过滤滤除除去去非非脂脂成成分分，回回收收溶溶剂剂，残残留留的的脂脂类类用用石石油油醚醚提提取取，蒸馏除去石油醚后定量。蒸馏除去石油醚后定量。第39页，讲稿共82张，创作于星期三2适用范围与特点适用范围与特点本本法法适适合合于于结结合合态态脂脂
20、类类，特特别别是是磷磷脂脂含含量量高高的的样样品品，如如鱼鱼、贝贝类类，肉肉、禽禽、蛋蛋及及其其制制品品，大豆及其制品大豆及其制品(发酵大豆类制品除外发酵大豆类制品除外)等。等。第40页，讲稿共82张，创作于星期三结结合合态态脂脂类类样样品品，用用索索氏氏提提取取法法测测定定时时，脂脂蛋蛋白、磷脂等结合态脂类不能被完全提取出来；白、磷脂等结合态脂类不能被完全提取出来；用用酸酸水水解解法法测测定定时时，又又会会使使磷磷脂脂分分解解而而损损失失。但但在在有有一一定定水水分分存存在在下下，用用极极性性的的甲甲醇醇和和非非极极性性的的氯氯仿仿混混合合液液(简简称称CM混混合合液液)却却能能有有效地提取
21、出结合态脂类。效地提取出结合态脂类。第41页，讲稿共82张，创作于星期三n n本法对本法对高水分试样高水分试样的测定更为有效，对于干的测定更为有效，对于干燥试样，可先在试样中加入一定量的水，使燥试样，可先在试样中加入一定量的水，使组织膨润，再用组织膨润，再用CM混合液提取混合液提取第42页，讲稿共82张，创作于星期三3仪器仪器提取装置提取装置具塞离心管具塞离心管离心机离心机(3000rmin)第43页，讲稿共82张，创作于星期三4试剂试剂氯仿：氯仿：97(VV)以上以上甲醇：甲醇：96%(VV)以上以上氯氯仿仿+甲甲醇醇混混合合溶溶液液：试试剂剂和和按按2:l混混合合(CM混合液混合液)石油醚
22、石油醚第44页，讲稿共82张，创作于星期三5测定方法测定方法水浴水浴取样取样过滤过滤水浴蒸发水浴蒸发回收溶剂回收溶剂石油醚，石油醚，无水硫酸钠无水硫酸钠振荡振荡离心离心吸取吸取10ml醚层醚层蒸发蒸发除溶剂除溶剂烘干恒重烘干恒重称重称重第45页，讲稿共82张，创作于星期三6、结果计算、结果计算第46页，讲稿共82张，创作于星期三7说明与讨论说明与讨论n n提提取取结结束束后后，用用玻玻璃璃过过滤滤器器过过滤滤，用用溶溶剂剂洗洗涤涤烧烧瓶瓶，每每次次5m1溶溶剂剂回回收收到到残残留留物物尚尚具具有有一一定定流流动动性性，不不能能完完全全干干涸涸，否否则则脂脂类类难难以以溶溶解解于于石石油油醚醚，
23、使使测测定定值值偏偏低低。因因此此，最最好好在残留有适量的水时停止蒸发。在残留有适量的水时停止蒸发。第47页，讲稿共82张，创作于星期三四、罗紫四、罗紫哥特哥特(rose-gottlieb)法法1原理原理利用利用氨氨乙醇乙醇溶液破坏乳的溶液破坏乳的胶体性状胶体性状及脂肪及脂肪球膜，使非脂成分溶解于氨球膜，使非脂成分溶解于氨乙醇溶液中，乙醇溶液中，而脂肪游离出来，再用乙醚而脂肪游离出来，再用乙醚石油醚提取出石油醚提取出脂肪，蒸馏去除溶剂后，残留物即为乳脂肪。脂肪，蒸馏去除溶剂后，残留物即为乳脂肪。NH2R(COO)6Ca3+6NH3.H2O=NH2R(COONH4)6+3Ca(OH)2第48页，
24、讲稿共82张，创作于星期三2、适用范围及特点、适用范围及特点本本法法适适用用于于各各种种液液状状乳乳（生生乳乳、加加工工乳乳、部部分分脱脱脂脂乳乳、脱脱脂脂乳乳等等），各各种种炼炼乳乳、奶奶粉粉、奶奶油油及及冰冰淇淇淋淋等等能能在在碱碱性性溶溶液液中中溶溶解解的的乳乳制制品品，也也适用于豆乳或加水呈乳状的食品。适用于豆乳或加水呈乳状的食品。第49页，讲稿共82张，创作于星期三本本法法为为国国际际标标准准化化组组织织（ISO），联联合合国国粮粮农农组组织织/世世界界卫卫生生组组织织（FAO/WHO）等等采采用，为乳及乳制品脂类定量的用，为乳及乳制品脂类定量的国际标准法。国际标准法。第50页，讲稿
25、共82张，创作于星期三5.测定方法测定方法样品样品氨水氨水水浴水浴振摇振摇乙醇乙醇冷却冷却分别加乙醚分别加乙醚、石油醚石油醚静置静置读取醚层体积读取醚层体积放出一定体积放出一定体积第51页，讲稿共82张，创作于星期三回收溶剂回收溶剂烘干、恒重、烘干、恒重、称重称重第52页，讲稿共82张，创作于星期三6、结果计算、结果计算第53页，讲稿共82张，创作于星期三7.说明与讨论说明与讨论n n乳乳类类脂脂肪肪虽虽然然也也属属游游离离脂脂肪肪，但但因因脂脂肪肪球球被被乳乳中中酪酪蛋蛋白白钙钙盐盐包包裹裹，又又处处于于高高度度分分散散的的胶胶体体分分散散体体系系中中，故故不不能能直直接接被被乙乙醚醚、石石
26、油油醚醚提提取取，需需预预先先用用氨氨水水处处理理，故故此此法法也也称称为为碱性乙醚碱性乙醚提取法。提取法。胶体：胶体：动力学稳定，热力学不稳定体系。动力学稳定，热力学不稳定体系。1-100nm第54页，讲稿共82张，创作于星期三n n加加入入石石油油醚醚的的作作用用是是降降低低乙乙醚醚极极性性，使使乙乙醚醚与与水水不不混混溶溶：只只抽抽提提出出脂脂肪肪，并并可可使使分分层层清晰。清晰。第55页，讲稿共82张，创作于星期三五、巴布科克法和盖勃法五、巴布科克法和盖勃法n n1.原理原理用用浓浓硫硫酸酸溶溶解解乳乳中中的的乳乳糖糖和和蛋蛋白白质质等等非非脂脂成成分分，将将牛牛奶奶中中的的酪酪蛋蛋白
27、白钙钙盐盐转转变变为为可可溶溶性性的的重重硫硫酸酸酪酪蛋蛋白白，使使脂脂肪肪球球膜膜被被破破坏坏，脂脂肪肪游游离离出出来来，再再利利用用加加热热离离心心，使使脂脂肪肪完完全全迅迅速速分分离离，直直接接读读取取脂脂肪肪层层的的数数值值，便便可可知知被被测测乳的含脂率。乳的含脂率。NH2R(COO)6Ca3+4H2SO4=H2SO4.NH2R(COOH)6+3CaSO4第56页，讲稿共82张，创作于星期三2.适用范围与特点适用范围与特点n n这两种方法都是测定乳脂肪的这两种方法都是测定乳脂肪的这两种方法都是测定乳脂肪的这两种方法都是测定乳脂肪的标准方法标准方法适用于鲜乳适用于鲜乳及乳制品脂肪的测定
28、。及乳制品脂肪的测定。n n对对对对含糖多含糖多含糖多含糖多的乳品的乳品的乳品的乳品(如甜炼乳、加糖乳粉等如甜炼乳、加糖乳粉等如甜炼乳、加糖乳粉等如甜炼乳、加糖乳粉等)，采用此方，采用此方，采用此方，采用此方法时糖易焦化，使结果误差较大，故不适宜。法时糖易焦化，使结果误差较大，故不适宜。法时糖易焦化，使结果误差较大，故不适宜。法时糖易焦化，使结果误差较大，故不适宜。n n此法操作简便，迅速。此法操作简便，迅速。n n对大多数样品来说测定精度可满足要求，但不如对大多数样品来说测定精度可满足要求，但不如重量法准确。重量法准确。第57页，讲稿共82张，创作于星期三5.测定方法测定方法取样取样加硫酸加
29、硫酸离心离心热水热水离心离心热水，离心热水，离心水浴水浴读数读数第58页，讲稿共82张，创作于星期三(2)盖勃法盖勃法硫酸硫酸牛乳牛乳异戊醇异戊醇用力振摇均匀用力振摇均匀水浴水浴离心离心水浴水浴读数读数第59页，讲稿共82张，创作于星期三6说明及讨论说明及讨论n n硫硫酸酸的的浓浓度度要要严严格格遵遵守守规规定定的的要要求求，如如过过浓浓会会使使乳乳炭炭化化成成黑黑色色溶溶液液而而影影响响读读数数；过过稀稀则则不不能能使使酪酪蛋蛋白白完完全全溶溶解解，会会使使测测定定值值偏低或使脂肪层浑浊偏低或使脂肪层浑浊第60页，讲稿共82张，创作于星期三n n硫硫酸酸除除可可破破坏坏脂脂肪肪球球膜膜，使使
30、脂脂肪肪游游离离出出来来外外，还可增加液体还可增加液体相对密度相对密度，使脂肪容易浮出，使脂肪容易浮出n n盖盖勃勃法法中中所所用用异异戊戊醇醇的的作作用用是是防防止止糖糖炭炭化化，促促使使脂脂肪肪析析出出，并并能能降降低低脂脂肪肪球球的的表表面面张张力力，以利于形成连续的脂肪层以利于形成连续的脂肪层第61页，讲稿共82张，创作于星期三n n加加热热(6570水水浴浴中中)和和离离心心的的目目的的是是促促使使脂肪离析。脂肪离析。第62页，讲稿共82张，创作于星期三n n罗罗紫紫一一哥哥特特里里法法、巴巴布布科科克克法法和和盖盖勃勃法法都都是是测测定定乳乳脂脂肪肪的的标标准准分分析析方方法法。根
31、根据据对对比比研研究究表表明明，前前者者的的准准确确度度较较后后两两者者高高，后后两两者者中中巴巴布布科科克克法的准确度比盖勃法的稍高些，两者差异显著法的准确度比盖勃法的稍高些，两者差异显著第63页，讲稿共82张，创作于星期三乳品脂肪定量仪 样品范围样品范围:牛奶或乳类产品牛奶或乳类产品检测范围检测范围:0-10%脂肪脂肪(脱脂奶脱脂奶:0-0.999%)检测量检测量:120 样品样品/小时准确度小时准确度:(2-6%范围内范围内)0.06%重复性重复性:(2-6%范围内范围内)0.02%可稀释可稀释1:10 作奶油的定量分析作奶油的定量分析仪器内置仪器内置6 条校正曲线条校正曲线与传统测试法
32、与传统测试法(Roese-Gottieb,Mojonnier,Gerber)的测试结果的测试结果一致一致第64页，讲稿共82张，创作于星期三8.3食用油脂理化特性的测定食用油脂理化特性的测定第65页，讲稿共82张，创作于星期三8.3.1食用油脂的卫生标准食用油脂的卫生标准一、食用植物油的卫生标准一、食用植物油的卫生标准（一）感官指标（一）感官指标：具有正常植物油的色泽、透明度、气味和滋味，无焦臭、酸败及其它异味。（二）理化指标（二）理化指标（二）理化指标（二）理化指标 如表如表10-110-1所示：第66页，讲稿共82张，创作于星期三表表1 1 食用植物油理化指标食用植物油理化指标项项项项 目
33、目目目指指指指标标标标酸价，（酸价，（酸价，（酸价，（mg KOH/gmg KOH/g）花生油、菜籽油、大豆油、葵花油、胡麻油、茶油、玉米胚芽油、米糠油花生油、菜籽油、大豆油、葵花油、胡麻油、茶油、玉米胚芽油、米糠油花生油、菜籽油、大豆油、葵花油、胡麻油、茶油、玉米胚芽油、米糠油花生油、菜籽油、大豆油、葵花油、胡麻油、茶油、玉米胚芽油、米糠油 4 4 棉籽油棉籽油棉籽油棉籽油 1 1 过过过过氧化氧化氧化氧化值值值值，meq/kg meq/kg 花生油、葵花油、米糠油花生油、葵花油、米糠油花生油、葵花油、米糠油花生油、葵花油、米糠油 2020 菜籽油、大豆油、胡麻油、玉米胚芽油、棉籽油、麻油、
34、茶油菜籽油、大豆油、胡麻油、玉米胚芽油、棉籽油、麻油、茶油菜籽油、大豆油、胡麻油、玉米胚芽油、棉籽油、麻油、茶油菜籽油、大豆油、胡麻油、玉米胚芽油、棉籽油、麻油、茶油 1212羰羰羰羰基价，基价，基价，基价，meq/kg meq/kg 2020浸出油溶浸出油溶浸出油溶浸出油溶剂剂剂剂残留量，残留量，残留量，残留量，mg/kg mg/kg 5050棉籽油中游离棉酚，棉籽油中游离棉酚，棉籽油中游离棉酚，棉籽油中游离棉酚，0.020.02砷（以砷（以砷（以砷（以AsAs计计计计），），），），mg/kg mg/kg 0.10.1汞汞汞汞(以以以以HgHg计计计计)，mg/kg mg/kg 0.050
35、.05黄曲霉毒素黄曲霉毒素黄曲霉毒素黄曲霉毒素B B1 1，g/kg g/kg 花生油花生油花生油花生油 2020 其他植物油其他植物油其他植物油其他植物油 1010 苯并（苯并（苯并（苯并（a a）芘，）芘，）芘，）芘，g/kgg/kg 1010第67页，讲稿共82张，创作于星期三8.3.2几项油脂化学特性的测定几项油脂化学特性的测定1 1酸价的测定酸价的测定（1）概念）概念：酸价（又叫酸值）是指中和酸价（又叫酸值）是指中和酸价（又叫酸值）是指中和酸价（又叫酸值）是指中和1g油脂中的游离脂肪酸油脂中的游离脂肪酸油脂中的游离脂肪酸油脂中的游离脂肪酸所需要的氢氧化钾的质量（所需要的氢氧化钾的质量
36、（所需要的氢氧化钾的质量（所需要的氢氧化钾的质量（mgmg）。它是反映脂肪酸败（分解程度）的标志。第68页，讲稿共82张，创作于星期三（2 2）测定意义）测定意义：酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志，酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志，脂肪在长期保藏过程中，由于微生物、酶和热的作用发脂肪在长期保藏过程中，由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解，产生游离脂肪酸。而脂肪的质量与其中游生缓慢水解，产生游离脂肪酸。而脂肪的质量与其中游离脂肪酸的含量有关。一般常用酸价作为衡量标准之一。离脂肪酸的含量有关。一般常用酸价作为衡量标准之一。在脂肪生产的条件下，酸价可作为水解程度的指标，在在脂肪生产的条件下，酸价可作
37、为水解程度的指标，在其保藏的条件下，则可作为酸败的指标。其保藏的条件下，则可作为酸败的指标。酸价越小，说酸价越小，说酸价越小，说酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。第69页，讲稿共82张，创作于星期三（3）原理与方法）原理与方法）原理与方法）原理与方法 原理原理：中性溶剂溶解油样，中性溶剂溶解油样，中性溶剂溶解油样，中性溶剂溶解油样，游离脂肪酸用氢氧化钾游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定。标准溶液滴定。试剂试剂试剂试剂：0.05mol/L0.05mol/L氢氢氧化氧化钾
38、标钾标准滴定溶液。准滴定溶液。n n 酚酞指示液：10g/L10g/L乙醇溶液。n n 乙醚-乙醇混合液：按乙醚-乙醇（2+12+1）混混合合。用用0.05mol/L0.05mol/L氢氢氧化氧化钾钾溶液中和至中性。溶液中和至中性。测测定方法定方法n n 称称取取适适量量样样品品锥锥形形瓶瓶+50mL+50mL中中性性乙乙醚醚-乙乙醇醇混混合合液液+酚酞指示液2 23 3滴滴氢氢氧氧化化钾钾标标准准溶溶液液滴滴定定初初现现微微红红色，色，0.5min0.5min内不褪色内不褪色为终为终点。点。第70页，讲稿共82张，创作于星期三2.2.过过氧化氧化值值的的测测定定（1 1）概念）概念：油油油油
39、脂脂脂脂被被被被氧氧氧氧化化化化生生生生成成成成过过过过氧氧氧氧化化化化物物物物的的的的多多多多少少少少常常常常以以以以过过过过氧氧氧氧化化化化值值值值来来来来表表表表示。所示。所示。所示。所谓谓谓谓“油脂的油脂的油脂的油脂的过过过过氧化氧化氧化氧化值值值值”，是指，是指，是指，是指n n滴定滴定滴定滴定1g1g油脂所需某浓度（油脂所需某浓度（油脂所需某浓度（油脂所需某浓度（0.002mol/L0.002mol/L）的硫代硫酸钠）的硫代硫酸钠标液的体积标液的体积(ml)(ml)。n n每千克油脂中活性氧物质的量（每千克油脂中活性氧物质的量（每千克油脂中活性氧物质的量（每千克油脂中活性氧物质的量
40、（mmol/kgmmol/kg）n n100g100g油脂中所含的油脂中所含的油脂中所含的油脂中所含的过过过过氧化物，在酸性氧化物，在酸性氧化物，在酸性氧化物，在酸性环环环环境下与碘化境下与碘化境下与碘化境下与碘化钾钾钾钾作作作作用用用用时时时时析出碘的克数。析出碘的克数。析出碘的克数。析出碘的克数。第71页，讲稿共82张，创作于星期三（2 2）测定意义）测定意义）测定意义）测定意义n n 过氧化值反映了油脂氧化酸败的程度。过氧化值反映了油脂氧化酸败的程度。n n 油脂在败坏的过程中，不饱和脂肪酸的被氧化，形成活性很强的过氧化物，进而聚合或分解，产生醛、酮和低分子量的有机酸类醛、酮和低分子量的
41、有机酸类醛、酮和低分子量的有机酸类醛、酮和低分子量的有机酸类。n n 过氧化物是油脂酸败的中间产物。因此常以过氧化过氧化物是油脂酸败的中间产物。因此常以过氧化物在油脂中的产生，作为油脂物在油脂中的产生，作为油脂开始败坏的标志开始败坏的标志。n n 油脂中过氧化物含量的多少与酸败的程度成正比。过氧化值和油脂新鲜程度密切相关。因此，过氧化值的测定是判断油脂酸败程度的一项重要指标。第72页，讲稿共82张，创作于星期三n n（4 4）测定原理）测定原理）测定原理）测定原理 油脂氧化过程中产生的过氧化物，与碘化钾作用，生成油脂氧化过程中产生的过氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠溶液滴定，计算
42、含量。化学反应游离碘，以硫代硫酸钠溶液滴定，计算含量。化学反应式：式：RCHCHR+2KI RCHCHR+I2+2CH3COOK+H2O O O O I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI第73页，讲稿共82张，创作于星期三（5 5）试剂）试剂）试剂）试剂 0.002mol/L0.002mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液。硫代硫酸钠标准滴定溶液。硫代硫酸钠标准滴定溶液。硫代硫酸钠标准滴定溶液。饱饱饱饱和和和和碘碘碘碘化化化化钾钾钾钾溶溶溶溶液液液液：称称称称取取取取14g14g碘碘碘碘化化化化钾钾钾钾，加加加加10mL10mL水水水水溶溶溶溶解，必要解，必要解，必要解，必要时时时时微微
43、微微热热热热使其溶解，冷却后使其溶解，冷却后使其溶解，冷却后使其溶解，冷却后贮贮贮贮于棕色瓶中。于棕色瓶中。于棕色瓶中。于棕色瓶中。三三三三氯氯氯氯甲甲甲甲烷烷烷烷-冰冰乙乙酸酸混混合合液液：量量取取40mL三三三三氯氯氯氯甲甲甲甲烷烷烷烷，加加加加60mL60mL冰乙酸混匀。冰乙酸混匀。10g/L10g/L淀淀粉粉指指示示剂剂：称称取取可可溶溶性性淀淀粉粉0.5g0.5g，加加加加少少少少许许许许水水水水，调调调调成成成成糊糊糊糊状状状状，倒倒倒倒入入入入50mL50mL沸沸沸沸水水水水中中中中调调调调匀匀匀匀，煮煮煮煮沸沸沸沸。临临临临用用用用时现时现时现时现配。配。配。配。第74页，讲稿
44、共82张，创作于星期三注意事注意事注意事注意事项项项项 碘碘与与硫硫代代硫硫酸酸钠钠的的反反应应必必须须在在中中性性或或弱弱酸酸性性溶溶液液中中进进行行，因因为为在在碱碱性性溶溶液液中中将将发发生生副副反反应应，在在强强酸酸性性溶溶液液中中，硫硫代代硫硫酸酸钠钠会会发发生生分分解解，且且I I I I-在在在在强强强强酸酸酸酸性性性性溶溶溶溶液液液液中中中中易被空气中的氧所氧化。易被空气中的氧所氧化。易被空气中的氧所氧化。易被空气中的氧所氧化。碘碘碘碘易易易易挥挥挥挥发发发发，故故故故滴滴滴滴定定定定时时时时溶溶溶溶液液液液的的的的温温温温度度度度不不不不能能能能高高高高，滴滴滴滴定定定定时时
45、时时不不不不要剧烈摇动溶液。要剧烈摇动溶液。要剧烈摇动溶液。要剧烈摇动溶液。为为为为防防防防止止止止碘碘碘碘被被被被空空空空气气气气氧氧氧氧化化化化，应应应应放放放放在在在在暗暗暗暗处处处处，避避避避免免免免阳阳阳阳光光光光照照照照射射射射，析析析析出出出出I I2 2后后，应应立立即即用用用用NaNa2S2 2OO3溶溶溶溶液液液液滴滴滴滴定定定定，滴滴滴滴定定定定速速速速度度度度应应应应适适适适当快些。当快些。当快些。当快些。第75页，讲稿共82张，创作于星期三 淀淀淀淀粉粉粉粉指指指指示示示示剂剂剂剂应应应应是是是是新新新新配配配配制制制制的的的的。最最最最好好好好在在在在接接接接近近近
46、近终终终终点点点点时时时时加加加加入入入入，即即即即在在在在硫硫硫硫代代代代硫硫硫硫酸酸酸酸钠钠钠钠标标标标准准准准溶溶溶溶液液液液滴滴滴滴定定定定碘碘碘碘至至至至浅浅浅浅黄黄黄黄色色色色时时时时再再再再加加加加入入入入淀淀淀淀粉粉粉粉。否否否否则则则则碘碘碘碘和和和和淀淀淀淀粉粉粉粉吸吸吸吸附附附附太太太太牢牢牢牢，到到到到终终终终点点点点时时时时颜颜颜颜色色色色不不不不易易易易退退退退去去去去，使使使使终终终终点点点点出现过迟，引起误差。出现过迟，引起误差。出现过迟，引起误差。出现过迟，引起误差。日日日日光光光光能能能能促促促促进进进进硫硫硫硫代代代代硫硫硫硫酸酸酸酸钠钠钠钠溶溶溶溶液液液
47、液分分分分解解解解，应应应应装装装装于于于于棕棕棕棕色色色色滴滴滴滴定管中。定管中。定管中。定管中。三氯甲烷不得含有光气等氧化物，否则应进行处理。三氯甲烷不得含有光气等氧化物，否则应进行处理。三氯甲烷不得含有光气等氧化物，否则应进行处理。三氯甲烷不得含有光气等氧化物，否则应进行处理。第76页，讲稿共82张，创作于星期三3.3.羰羰羰羰基价的基价的基价的基价的测测测测定定定定（1 1 1 1）测测测测定意定意定意定意义义义义n n 油脂氧化所生成的过氧化物，进一步分解为含羰基的化合物，这些二次分解产物的量以羰基价表示。羰基价的大小则代表油脂酸败的程度。油脂和含油脂食品的羰基价受存放、加工条件的影
48、响甚大，随加热时间的延长而增加，是油脂氧化酸败的灵敏指标。第77页，讲稿共82张，创作于星期三（2 2）原理）原理 羰基化合物和2,4-二硝基苯肼的反应物，在碱性溶液中形成褐红色或酒红色，在440nm下，测定吸光度，计算羰基价。属于比色法。羰基价：羰基价：n n食用植物油食用植物油20.0meq/kgn n食用煎炸油食用煎炸油50.0meq/kg第78页，讲稿共82张，创作于星期三其他指标测定其他指标测定n n碘价碘价：100g油脂所吸收的油脂所吸收的IClorIBr的质量的质量(换算成碘的质量换算成碘的质量g)。n n测定：不饱和脂肪酸与卤化物加成反应。过量测定：不饱和脂肪酸与卤化物加成反应
49、。过量的的ICl用用KI置换，析出的置换，析出的I2用硫代硫酸钠样用硫代硫酸钠样液滴定。液滴定。第79页，讲稿共82张，创作于星期三n n皂化价皂化价：中和：中和1g油脂的全部脂肪酸所需油脂的全部脂肪酸所需KOH的质量的质量(mg)。n n测定：碱醇溶剂皂化油样，过量碱用酸滴定，测定：碱醇溶剂皂化油样，过量碱用酸滴定，做空白。做空白。第80页，讲稿共82张，创作于星期三n n乙酰化值乙酰化值：1g乙酰化的油脂所分解出的乙酸乙酰化的油脂所分解出的乙酸用氢氧化钾中和时所需的氢氧化钾的毫克数。用氢氧化钾中和时所需的氢氧化钾的毫克数。n n油脂的羟基化程度一般用乙酰化值表示，因它油脂的羟基化程度一般用乙酰化值表示，因它们含羟基的脂肪酸可与乙酸酐或其他酰化剂作们含羟基的脂肪酸可与乙酸酐或其他酰化剂作用用,生成相应的酯。生成相应的酯。n n可作为检验油脂是否劣变的指标之一。可作为检验油脂是否劣变的指标之一。第81页，讲稿共82张，创作于星期三感谢大家观看第82页，讲稿共82张，创作于星期三