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1、第七章脂类的测定第1页，本讲稿共21页6 6、预处理、预处理 碎、烘干、加海砂（防结块）、无水碎、烘干、加海砂（防结块）、无水NaNa2 2SOSO4 4（H H2 2O O高时）（减小水量）高时）（减小水量）7 7、脂类的常用测定方法、脂类的常用测定方法食品的种类不同、脂肪含量及存在形式不同，食品的种类不同、脂肪含量及存在形式不同，测定方法也就不同。测定方法也就不同。（1 1）索氏提取法）索氏提取法 （2 2）氯仿）氯仿甲醇提取法甲醇提取法 （3 3）酸水解法）酸水解法 （4 4）罗紫）罗紫哥特里法哥特里法 （5 5）巴布科克法）巴布科克法 （6 6）盖勃法）盖勃法第2页，本讲稿共21页二、
2、索氏抽提法二、索氏抽提法 1 1、原理、原理 干燥样品用无水乙醚或石油醚回流提取，干燥样品用无水乙醚或石油醚回流提取，游离脂肪、磷脂、糖脂；色素、蜡、树脂游离脂肪、磷脂、糖脂；色素、蜡、树脂等粗脂肪进入溶剂中，再回收溶剂，即得等粗脂肪进入溶剂中，再回收溶剂，即得残留物残留物粗脂肪粗脂肪2 2、适用范围、适用范围 脂肪含量较高，结合态脂肪少，能烘干、脂肪含量较高，结合态脂肪少，能烘干、磨细、不易吸湿结块的样品。（结合态脂磨细、不易吸湿结块的样品。（结合态脂肪测不出来）肪测不出来）第3页，本讲稿共21页3 3、测定、测定（）将索氏抽提器各部件洗净，（）将索氏抽提器各部件洗净，烘干，其中抽提瓶烘到恒
3、重。烘干，其中抽提瓶烘到恒重。（）用烘盒称取样品（）用烘盒称取样品2-5g2-5g。（）将试样转入滤纸筒内。（）将试样转入滤纸筒内。第4页，本讲稿共21页（）将抽提器安装妥当，然后将装有试（）将抽提器安装妥当，然后将装有试样的滤纸筒置于抽提管内，同时注入溶剂样的滤纸筒置于抽提管内，同时注入溶剂至虹吸管高度以上，待其流净后，再加至至虹吸管高度以上，待其流净后，再加至虹吸管高度三分之一处，用一小块脱脂棉虹吸管高度三分之一处，用一小块脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口，打开冷凝管水管，轻轻塞入冷凝管上口，打开冷凝管水管，开始加热抽提。加热温度控制在每分钟回开始加热抽提。加热温度控制在每分钟回流的溶剂为流的溶剂
4、为120-150120-150滴，每小时回流滴，每小时回流7 7次以次以上，抽提的时间须视试样及含油率高低而上，抽提的时间须视试样及含油率高低而定，一般约定，一般约4-84-8小时及以上，抽提至抽提管小时及以上，抽提至抽提管内的乙醚用玻璃片检查（点滴试验）无油内的乙醚用玻璃片检查（点滴试验）无油迹为止。迹为止。第5页，本讲稿共21页（）抽净脂肪后，用长柄摄子取出滤纸（）抽净脂肪后，用长柄摄子取出滤纸筒，再加热使乙醚回流筒，再加热使乙醚回流2 2次，洗下可能留在次，洗下可能留在抽提管上的粗脂肪后回收乙醚。抽提管上的粗脂肪后回收乙醚。（）溶剂回收完毕，取下冷凝管和抽提（）溶剂回收完毕，取下冷凝管和
5、抽提管，用脱脂棉蘸溶剂揩净抽提瓶外部后，管，用脱脂棉蘸溶剂揩净抽提瓶外部后，置抽提瓶在置抽提瓶在105105下先烘下先烘9090分钟，冷却称重，分钟，冷却称重，再烘再烘2020分钟，烘至恒重为止（前后二次重分钟，烘至恒重为止（前后二次重量差不大于量差不大于0.0002g0.0002g以内即为恒重）。抽提以内即为恒重）。抽提瓶增加的重量即为所得粗脂肪的重量。瓶增加的重量即为所得粗脂肪的重量。4 4、计算、计算 X=(mX=(m1 1-m-m0 0)/w)/w 100%第6页，本讲稿共21页 三、酸水解法三、酸水解法（酸性乙醚提取法）（酸性乙醚提取法）1 1、原理、原理试样试样+HCl+HCl（水
6、解水解）游离脂游离脂乙醚（石油乙醚（石油醚）提取醚）提取称重（游离脂肪称重（游离脂肪+结合脂肪总量结合脂肪总量2 2、适合范围及特点、适合范围及特点适用于不能用索氏抽提法的易吸湿结块、不适用于不能用索氏抽提法的易吸湿结块、不易烘干、加工后混合食品（含结合脂）。易烘干、加工后混合食品（含结合脂）。但不适用于含磷脂较多的鱼、贝、蛋及含食但不适用于含磷脂较多的鱼、贝、蛋及含食糖高的食品。糖高的食品。磷脂磷脂脂肪酸脂肪酸 +碱，分解损失；碱，分解损失；糖糖 +HCl+HCl 碳化碳化 影响结果影响结果第7页，本讲稿共21页3 3、测定方法、测定方法试样试样+HCl(75+HCl(75水浴，水浴，45m
7、in)45min)消化消化多次提取多次提取 消化试样消化试样+10ml+10ml乙醇乙醇具塞量筒中具塞量筒中(+(+乙醚乙醚)摇、静置摇、静置取上清液取上清液(+(+乙醚、石油醚）洗乙醚、石油醚）洗（+乙醚）摇、静置乙醚）摇、静置再提取上清液再提取上清液已称重的已称重的锥形瓶内锥形瓶内蒸干、烘干蒸干、烘干（回收溶剂后，水浴上蒸干，（回收溶剂后，水浴上蒸干，100100105105下烘干）下烘干）称重称重4 4、计算、计算 m m2 2-m-m1 1 脂肪（脂肪（%）=-100=-100 m m5 5、说明：样品充分磨碎，样液混匀，消化至无块状碳粒。、说明：样品充分磨碎，样液混匀，消化至无块状碳
8、粒。加入乙醇、石油醚作用：乙醇：沉淀蛋白质促进脂肪球聚合加入乙醇、石油醚作用：乙醇：沉淀蛋白质促进脂肪球聚合石油醚：降低乙醇在乙醚中溶解度使乙醇溶解物留在水层。石油醚：降低乙醇在乙醚中溶解度使乙醇溶解物留在水层。残留物若有黑色焦状杂质，可用乙醚残留物若有黑色焦状杂质，可用乙醚石油醚溶解、过滤石油醚溶解、过滤第8页，本讲稿共21页四、氯仿四、氯仿甲醇提取法（甲醇提取法（CMCM法）法）1 1、适用范围及特点、适用范围及特点适用于结合态脂类（如磷脂、蛋白脂）如：鱼、适用于结合态脂类（如磷脂、蛋白脂）如：鱼、贝、肉、禽、蛋、豆及制品并适用于高贝、肉、禽、蛋、豆及制品并适用于高H H2 2O O试样试
9、样测定（干燥样品加测定（干燥样品加H H2 2O O）（索氏法不提结合脂、）（索氏法不提结合脂、酸水解法使磷脂分解损失）酸水解法使磷脂分解损失）2 2、原理、原理 试样分散于氯仿试样分散于氯仿甲醇甲醇水（试样中的）三种水（试样中的）三种溶剂中，可提取全部脂类（氯仿层），滤去溶剂中，可提取全部脂类（氯仿层），滤去（甲醇层）非脂部分，回收溶剂，用石油醚提（甲醇层）非脂部分，回收溶剂，用石油醚提取（包括残留）脂类，去石油醚后，称脂重。取（包括残留）脂类，去石油醚后，称脂重。第9页，本讲稿共21页3 3、测定方法、测定方法5g5g样品样品(+CM(+CM液液60ml60ml）具塞三角瓶（具塞三角瓶（6
10、565水浴）水浴）回流回流1h1h过滤过滤滤液（滤液（7070水浴）水浴）蒸发蒸发（回收溶剂）（回收溶剂）(+25ml石油醚石油醚+15g+15g无水无水NaNa2 2SOSO4 4）离心离心 取醚层取醚层10ml10ml除醚除醚称重称重4 4、计算、计算 m m1 1-m-m0 0 脂肪（脂肪（%）=-100=-100 m10/25 m10/255 5、说明、说明溶剂回收时，不能蒸发至完全干涸溶剂回收时，不能蒸发至完全干涸（否则石油醚难溶解脂肪）（否则石油醚难溶解脂肪）从加入到吸收石从加入到吸收石油醚中，应避免其挥发（保证体积准确）油醚中，应避免其挥发（保证体积准确）第10页，本讲稿共21页
11、五、罗紫五、罗紫哥特里法哥特里法（Rose-GottliebRose-Gottlieb）（碱性乙醚提取法）（碱性乙醚提取法）1 1、适用范围、适用范围 液状乳、乳制品液状乳、乳制品 GB/T5009.46GB/T5009.462 2、原理（重量法）、原理（重量法）利用氨利用氨乙醇溶液破坏乳的胶体性状及脂肪乙醇溶液破坏乳的胶体性状及脂肪球膜，使非脂肪成分溶解于氨球膜，使非脂肪成分溶解于氨乙醇溶液中，乙醇溶液中，脂肪游离出来。再用乙醚脂肪游离出来。再用乙醚石油醚提取脂肪，石油醚提取脂肪，去溶剂去溶剂称重称重乳脂肪。乳脂肪。第11页，本讲稿共21页3 3、测定、测定 （P99P99图图7-3)7-3
12、)10ml10ml或或1g1g样品样品(+1.25ml(+1.25ml氨水）氨水）提脂瓶提脂瓶 （6565水浴水浴5min5min）振摇振摇(+10ml(+10ml乙醇）乙醇）振振摇摇 冷却（冷却（+25ml+25ml乙醚）乙醚）摇（摇（+25ml+25ml石油醚）石油醚）摇摇 静置静置30min 30min 读读V V醚（总体积）醚（总体积）放放V V1 1醚层（部分）醚层（部分）烧瓶烧瓶m m1 1 去醚去醚烘干烘干称重称重m m2 24 4、计算、计算 m m2 2-m-m1 1 脂肪（脂肪（%）=-100=-100 mV mV1 1/V/V第12页，本讲稿共21页5 5、说明、说明因为
13、脂肪球被酪蛋白钙盐包裹，所以需因为脂肪球被酪蛋白钙盐包裹，所以需用氨水处理成为可溶性盐。用氨水处理成为可溶性盐。乙醇使蛋白质沉淀，防止乳化，溶解醇性乙醇使蛋白质沉淀，防止乳化，溶解醇性物质进入水层。物质进入水层。石油醚可使提出液中水分减少，在乙醇及石石油醚可使提出液中水分减少，在乙醇及石油醚作用下，使可溶性非脂成分（如糖分等）油醚作用下，使可溶性非脂成分（如糖分等）减少，分层清晰。减少，分层清晰。可用可用100ml100ml具塞量筒代替抽脂瓶，用移液具塞量筒代替抽脂瓶，用移液管吸取醚层。管吸取醚层。第13页，本讲稿共21页六、巴布科克法和盖勃法六、巴布科克法和盖勃法 BabcockBabcoc
14、k、Gerber GB/T5009.46Gerber GB/T5009.461 1、适用范围及特点、适用范围及特点糖少（不加糖）的鲜乳及乳制品（糖多的易焦糖少（不加糖）的鲜乳及乳制品（糖多的易焦化，误差大）化，误差大）此法简便、迅速、不如重量法准确但能满足精此法简便、迅速、不如重量法准确但能满足精度要求（标准方法）度要求（标准方法）2 2、原理（容量法）、原理（容量法）（湿法提取）浓（湿法提取）浓H H2 2SOSO4 4乳乳(溶解糖、蛋白质、溶解糖、蛋白质、结合脂肪破坏）结合脂肪破坏）游离脂肪游离脂肪离心离心读取脂肪读取脂肪层数值层数值第14页，本讲稿共21页3 3、巴布科克法、巴布科克法
15、（P100P100图图7-4)7-4)17.6ml17.6ml鲜乳鲜乳巴氏瓶巴氏瓶 17.5mLH17.5mLH2 2SOSO4 4 混合（至无凝块）混合（至无凝块）离心（离心（1000r/min5min1000r/min5min）（8080水至颈部）水至颈部）离心离心2min 2min（8080水至刻度水至刻度间）间）离心离心1min 1min 静置静置5min5min读数读数脂肪脂肪解释解释:牛乳牛乳=1.03g/ml17.5ml=18g=1.03g/ml17.5ml=18g脂肪脂肪=0.9g/ml0.2ml=0.9g/ml0.2ml（1 1大格）大格）10 10格格=1.8g/10=1.
16、8g/10大格大格每大格每大格 1 1（1.8/181.8/18）1010）第15页，本讲稿共21页4 4、盖勃法、盖勃法 （P100P100图图7-5)7-5)10mlH 10mlH2 2SOSO4 4+11ml+11ml乳乳+1ml+1ml异戊异戊醇醇盖氏乳脂汁盖氏乳脂汁 口向下口向下 振摇振摇静置静置5min 5min 水浴（水浴（6565705min705min）调橡皮塞（脂肪在刻度内）调橡皮塞（脂肪在刻度内）离心离心水浴（水浴（6565705min705min）取出取出读数（上下差）读数（上下差）脂肪脂肪说明如下：说明如下：a.a.硫酸破坏乳脂肪球膜，增加密度低脂肪易析硫酸破坏乳脂肪
17、球膜，增加密度低脂肪易析出、浮出；出、浮出；b.b.异戊醇促使脂肪析出，降低脂肪球表面张力，异戊醇促使脂肪析出，降低脂肪球表面张力，使形成连续脂肪层。使形成连续脂肪层。c.c.加热（水浴）离心的目的是促使脂肪离加热（水浴）离心的目的是促使脂肪离析析 d.d.刻度数刻度数=脂肪脂肪三种测定乳脂肪方法的准确度比较：三种测定乳脂肪方法的准确度比较：罗紫罗紫哥特里法巴布科克法盖勃法哥特里法巴布科克法盖勃法第16页，本讲稿共21页七、过氧化值的测定七、过氧化值的测定1 1称取混合均匀的油样称取混合均匀的油样2-3g2-3g于碘量瓶中，或于碘量瓶中，或先估计过氧化值，再按表称样。先估计过氧化值，再按表称样
18、。2 2加入氯仿加入氯仿-冰乙酸混合液冰乙酸混合液30ml30ml，充分混合。，充分混合。3 3加入饱和碘化钾溶液加入饱和碘化钾溶液1ml1ml，加塞后摇匀，加塞后摇匀，在暗处放置在暗处放置3 3分钟。分钟。4 4加入加入50ml50ml蒸馏水，充分混合后立即用蒸馏水，充分混合后立即用0.01mol/L0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色时，加淀粉指示剂时，加淀粉指示剂1ml1ml，继续滴定至蓝色消失，继续滴定至蓝色消失为止。为止。5 5同时做不加油样的空白试验。同时做不加油样的空白试验。第17页，本讲稿共21页油样的过氧化值按下式计算油样的过氧化值按
19、下式计算 过氧化值过氧化值(I(I2 2%)=(V%)=(V1 1-V-V2 2)N0.1269/W 100 )N0.1269/W 100 V V1 1-油样用去的硫代硫酸钠溶液体积油样用去的硫代硫酸钠溶液体积mlmlV V2 2-空白试验用去的硫代硫酸钠溶液体积空白试验用去的硫代硫酸钠溶液体积mlmlN-N-硫代硫酸钠溶液的当量浓度硫代硫酸钠溶液的当量浓度W-W-油样重油样重g g0.1269-1mg0.1269-1mg当量硫代硫酸钠相当于碘的克数当量硫代硫酸钠相当于碘的克数用过氧化物氧的毫克当量数表示时，可按下式计算用过氧化物氧的毫克当量数表示时，可按下式计算过氧化值（过氧化值（meq/k
20、gmeq/kg）=(V=(V1 1VV2 2)N/W1000)N/W1000两种表示法间的换算关系两种表示法间的换算关系 meq/kgmeq/kg=I I2 2%78.978.9第18页，本讲稿共21页八、酸价的测定八、酸价的测定1 1称取均匀的油样注入锥形瓶。称取均匀的油样注入锥形瓶。2 2加入中性乙醚加入中性乙醚-乙醇溶液乙醇溶液50ml50ml，摇动，摇动，使油样完全溶解。使油样完全溶解。3 3加加2-32-3滴酚酞指示剂，用滴酚酞指示剂，用0.1mol/L0.1mol/L的碱液滴定至出现微红色在的碱液滴定至出现微红色在3030秒内不消秒内不消失，记下消耗的碱液毫升失，记下消耗的碱液毫升
21、 四、结果计算四、结果计算以酸价表示油脂酸价按下列公式计算以酸价表示油脂酸价按下列公式计算 酸价（酸价（mg KOH/g mg KOH/g 油）油）=V C56.1/W=V C56.1/W第19页，本讲稿共21页用游离脂肪酸的百分含量来表示：用游离脂肪酸的百分含量来表示：FFA%=AV FFA%=AV 脂肪酸分子量脂肪酸分子量/56.1081/10/56.1081/10对于某一脂肪酸，其分子量为常数，于是对于某一脂肪酸，其分子量为常数，于是 f=f=脂肪酸分子量脂肪酸分子量/56.108 1/10/56.108 1/10则则 FFA%=f AVFFA%=f AV第20页，本讲稿共21页思考题：
22、思考题：1 1、对脂肪含量较高，结合态脂肪少，能烘干、磨细、不、对脂肪含量较高，结合态脂肪少，能烘干、磨细、不易吸湿结块的样品，用什么方法测定其脂肪含量？写出具易吸湿结块的样品，用什么方法测定其脂肪含量？写出具体的测定步骤及结果计算方法。体的测定步骤及结果计算方法。2 2、用什么方法测定含磷脂的结合态脂类的样品中、用什么方法测定含磷脂的结合态脂类的样品中的脂肪含量？用什么方法测定液状乳、乳制品的脂的脂肪含量？用什么方法测定液状乳、乳制品的脂肪含量？（只要求写出测定方法名称）肪含量？（只要求写出测定方法名称）3、测定脂肪时常用的提取剂有哪些？各自的特点如何？测定脂肪时常用的提取剂有哪些？各自的特点如何？第21页，本讲稿共21页