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1、投料试车投料试车1 1、投料试车具备以下条件：、投料试车具备以下条件：（）所有装置及配套工程，按设计（包括设计变更）全部施工完毕，经过逐台设备、逐条管线按序号检查核对材质、壁厚、法兰、垫片、螺栓、各种阀门、管件、阀门方向及位置、检测点取样点、伴管、导淋、操作平台等，工程质量符合要求，不合格的已经返工合格。（）施工记录资料齐全准确。（）全部工艺管道和设备都已经过强度试验合格，设备和管道的吹扫和清洗工作已经结束。（）设备、管道均已经过气密试验，且确认合格。（）所有转动设备按规定经过详细检查，单体试车和联动试车合乎要求，可供正常运转。（6）锅炉工作已经结束。（7）水试车已顺利通过，暴露的问题已解决。
2、（8）所有电气设备的继电调整和绝缘试验已经完成，具备正常投运条件。（9）所有化验分析设施已备妥待用。（0）全公司所有的安全消防设施，都已安装完毕，经检查试验合格，并有专人负责。（1）燃料、原料贮罐经清扫，具备贮存能力，有关计量仪器已经标定可供使用。（2）化工原材料、燃料及辅助化工原料、润滑油脂等已备齐，质量符合设计要求，且已运至指定地点。（3）设备、管线的中温和防腐工作已经完成并对设备、管道、阀门、电气、仪表等标记完毕。（14）工艺规程、安全规程、分析规程、设备维修规程、岗位操作法及试车方案等技术资料已经齐备。（15）各级试车指挥组织已经建立，操作人员业已配备，职责分明，且都已经过培训，掌握了
3、操作技能，达到了“四懂三会”，已考试合格。（16）以岗位责任制为中心的各项制度已经建立，各种挂图、挂表齐全。（17）原始记录和试车专用表格、考核用记录等均已准备齐全。（18）易损易耗的备品配件，专用工器具准备齐全。（19）各类人员都已经认真学习安全规程，经过安全教育、考试合格。（0）经过综合性的投料前大检查，确认各生产装置间已具备衔接条件，各种生产准备工作已经结束。2 2、试车、试车启动前的检查与准备启动前的检查与准备（1）供气系统：经检查确定该系统处于 可用状态。（2）给水系统：经检查确定该系统处于 可用状态。（3）车间生产设备各管路、电器系统处于正常要求状态。3 3、工艺方法与试车生产步骤
4、：、工艺方法与试车生产步骤：各项生产装置由 DCS 集中控制，同时设就地控制方式，以备急需时使用。正常生产过程是连续自动的，也可根据市场情况安排间歇生产。该项目生产的 AOS 和 HABS 目前都采用单膜式磺化生产工艺，此工艺主要由以下几个部分组成：空气干燥部分、三氧化硫气体发生部分、磺化反应部分、老化、水解和中和部分。（1 1）空气干燥部分空气干燥部分工业生产过程中，在干燥空气中硫磺燃烧、SO2转化成 SO3，磺化过程中如果气体水分比较多，就会形成酸雾，腐蚀管道设备，增加无机盐含量，使产品过磺化，从而影响到产品质量，因此，工业应用中的空气要经过以乙二醇和水冷却降低其露点的方式进行初步除水和进
5、行硅胶干燥的深度除水，最终得到符合产品生产要求的工业干燥空气。（2 2）三氧化硫气体发生部分三氧化硫气体发生部分硫磺在使用蒸汽加热到 140的情况下就变为可以流动的液体，此时利用泵打入硫磺燃烧塔与通入的空气进行燃烧产生 SO2，SO2随机通入转化塔与干燥空气反应即可转化成SO3磺，用干燥空气稀释后即可进入硫化器参与反应。（3 3）硫化反应部分硫化反应部分单膜式磺化反应器上端有有机物料均布器，每根反应管均匀分布有机物料并沿着反应管的内壁以膜式流下，与磺化器头部中间喷入的SO3稀释气体发生反应，磺化器外部为夹套结构，分为上下两端通入冷却水用于冷却反应过程中的热量，上段水温控制在2025，下段的温度
6、控制在 2530。其生产工艺流程如下：a.重烷基苯在使用SO3磺化制备HABS过程中，磺化反应温度过高、SO3与有机物料摩尔比过大或 SO3气浓度过高的情况下都容易产生砜，砜是黑色有焦味的物质，对磺酸的色泽影响较大。并且不能与NaOH 反应，使最终产物中未磺化物含量增加。少量副产物均残留在产品中，不外排。b.-烯烃在与 SO3磺化制备 AOS 的反应中，可以认为 SO3首先加成-烯烃的末端碳原子上二形成两性离子中间体，在两性离子中间体可发生正碳离子的转移。两性离子中间体都是不稳定的，有两种可能的反应方式：一种方式是生成双键随机分布的烯基磺酸；另一种方式是成环，生成烷基磺内酯。-烯烃磺化反应方程
7、式：m、n=0 或 1、2、3 等正整数，R，R和 R”为正构烷烃（4 4）老化和水解部分老化和水解部分磺化器出来的产物要经过老化把过反应的酸酐和未反应的原料均匀混合，提高磺化转化率，老化时间大约控制在 30min，温度 40左右。然后，加入反应混合物总量 12%的工艺水使磺酸酐水解，进一步提高磺化转化率，降低副产物含量。AOS 在磺化后老化过程中，-磺内酯容易扩环生成-磺内酯和-磺内酯。资料显示-磺内酯会在 60 秒内完全转化为-磺内酯，此内酯相对容易水解，但-磺内酯的水解过程比较困难，因此老化过程中应控制合理的老化时间，避免-磺内酯的生成。（5 5）中和部分中和部分经老化，水解后得到的磺酸
8、再用 NaOH 中和即可得到磺酸盐。制备 HABS 的中和反应方程式：制备 AOS 的中和水解主反应方程式为：其工艺流程框图见图如下：空气压缩空气冷冻硫磺干燥再生蒸汽干燥空气熔硫液流计量燃硫SO2转化保护风SO3冷却废酸排放酸吸收有机物料磺化反应老化尾气调整碱吸收静电除雾真空脱气尾气放空中和水解成品磺酸盐类表面活性剂的生产工艺磺酸盐类表面活性剂的生产工艺该工艺尾气经十二烷基苯吸收，产生十二烷基苯磺酸，与重烷基苯磺酸混合进行销售。硫酸盐表面活化剂生产单元，废水主要是处理尾气的碱液吸收塔排水，废水排放量为 0.5t/h，经厂区污水处理站处理达标后，经污水管网排入启东污水处理厂。该产品生产过程中，产
9、生的硫渣定期运送至危废处置中心安全处置、空气干燥过程中定期更换的废催化剂（硅铝胶）、二氧化硫催化转化工艺定期更换的废催化剂（五氧化二钒）由厂家回收处理。4 4、设备操作要求及安全注意事项：、设备操作要求及安全注意事项：一、制冷机组操作及安全注意事项一、制冷机组操作及安全注意事项：1、开机：（1）确认所有安全装置正常（2）按“压缩机模式”下“RUN”键，压缩机组启动状态确认：制冷机组正常运转机组无异常声响、无异常泄漏压缩机振动正常压缩机温度正常2、停机：（1）手动按“STOP”键，系统停机（2）关冷冻水出入口阀（3）关冷却器循环水出入口阀状态确认：压缩机停止、润滑油、制冷剂、冷却水系统正常3、安
10、全注意事项：（1）约克冷冻机组冷凝器、蒸发器均为压力容器，应在其允许压力范围内操作，机组装有自动保护装置，当压力、温度超过规定范围时，控制器动作使压缩机立即停车，避免超压等因素导致机组故障甚至安全事故的发生。机组自保停机设定值见前面机组停机之非正常停车部分。（2）机组采用 R-134a 作为制冷剂，对人体及大气具有一定损害。在启机、运行及停机过程中均应对各部件密封性严格检查，防止泄漏。（3）将充油泵的吸入连接浸入装有干净油的容器中，并且油泵排出口连接到注油阀。将注油阀的连接固定前，必须首先利用油泵的几个冲程排出其中气体，使管线充满油，防止空气被泵入系统。(4)在冬季气温较低时，关闭冷凝器和蒸发
11、器的供水阀，附关闭标志。检查所有阀门及连接处，不得有泄漏。停车时间较长时，做定期检查，以防制冷剂泄漏。二、静电除雾器操作及安全注意事项：二、静电除雾器操作及安全注意事项：1、开机：（1）按下“自检”按钮并保持。（2）如果输出电流 mA 表，kV 表和 V 表均有读数(输出电流 mA表读数一般很小)（3）按下“高压”按钮,“高压”指示灯亮；（4）扳动“输出电流选择键”，逐步增加输出电流值，直到电场本体上的电压出现饱和或电场即将产生闪络为止状态确认:（1）确认静电除雾器控制柜显示值正常（2）确认保护风系统正常（3）确认静电除雾器运行声音正常（4）确认除雾效果正常2、停机：（1）将控制柜的“输出电流
12、选择键”逐一复位后，再按下“关机”按钮（2）确认停机后电流表和电压表无显示（3）停用保护风系统状态确认:静电除雾器停机，电流表和电压表为“0”3、安全注意事项：（1）启动静电除雾器前应保证保护风系统运行正常（80%以上）。（2）室外隔离开关箱的联锁常闭触点,或室内安全联锁箱的常闭触点,应接至恒流控制柜的”门开关”接点上,恒流控制柜才能通电。（3）若输出电流 mA 表上无读数，kV 表和 V 表的读数大于额定值的 50%,或者电源过压跳闸，则表明回路中有开路故障；若kV 表和V 表均无读数,仅 mA 表有读数,则表明回路中有短路故障；皆应关机检查。（4）恒流控制柜和高压发生器均不允许开路运行。（
13、5）及时清扫所有绝缘件上的积灰，检查接触器开关、继电器线圈、触头的动作是否可靠。保持设备的清洁干燥。（6）对电除尘器壳体、高压发生器外壳、高压电缆外皮、电缆头和各控制盘铁构架、钢网门等接地部分，经常进行检查，确保无松动,无严重锈蚀。（7）每年测量一次高压发生器和恒流控制柜的接地电阻2；每年更换一次高压发生器呼吸器的干燥剂；每年进行一次变压器油耐压试验其击穿电压不应低于交流有效值40kV/2.5mm。三、搅拌器三、搅拌器的的操作及安全注意事项：操作及安全注意事项：1、开机：（1）确认电动机送电，具备开机条件。（2）与相关岗位操作员联系。（3）启动搅拌器。（4）搅拌器运行。（5）如果出现下列情况立
14、即停搅拌器：减速箱异常泄漏。振动异常。异味。异常声响。火花。烟气。电流持续超高。溶解罐内无物料。（6）电动机电流在额定值以下。（7）确认搅拌器轴承运转无异常。状态确认：搅拌器运转正常，电机电流在额定值以下。2、停机：（1）在 DCS 上停程序。（2）停电动机。状态确认：搅拌器停止运转，搅拌罐与系统隔离开。3、安全注意事项：1、使用时，如发现搅拌不同心，搅拌不稳的现象，请调整支紧夹头，使搅拌棒同心，如果使用三角烧瓶搅拌，将搅拌棒对准中心，然后再开机搅拌。2、使用时突然电源不通请检查一下电源线头是否有脱落现象，如不属以上状况，请通知机修工维修。3、安全用电：该产品用220V 交流电源，电源插座应采
15、用三孔安全插座，必须妥善接地。4、使用前检查减速器齿轮箱或变速器齿轮箱中是否注入规定量的润滑油，检查容器内是否已注入适量的搅拌介质，应避免空载运行。5、.减速箱电流增加，电机跳闸要及时停运转搅拌器，同时通知主控室，联系钳工处理。七、生产异常情况及安全注意事项七、生产异常情况及安全注意事项生产过程中可能的异常情况和解决措施生产过程中可能的异常情况和解决措施表表 4 4异常现象产生原因 蒸汽压力低熔硫困难（低温）疏水器堵塞 旁路蒸汽阀被打开空气冷却组漏水或发烟酸量较大温度过高硅胶吸附性能差熔硫系统漏汽SO3冷却器出口 PIA-1208高压报警磺化器出口 SO3过滤器被阻塞磺化器或料液洗涤部分被阻塞
16、 磺化器的冷却水解决措施 调节减压阀 检查疏水器打开疏水器旁通关掉旁路阀门检查空气冷却器组补漏或降温更换硅胶核实熔硫系统是否漏蒸汽打开过 SO3滤器人孔清洗过滤器滤芯检查清理该系统 检查冷却水流量，检查的磺酸温度过高不足 反应过度 原料温度太高 冷却水温度控制系统失调循环泵（P1301）是否停转 检查磺化程度和操作参数 检查原料温度，如果温度太高，进行冷却 检查调节阀操作是否良好，如果不能修复就核实水温，用旁通阀进一步调节 气-液比例失去平衡 原料含水量过高 SO3含水量过高磺酸色泽太深并有过磺化现象 反应器冷却水温度过高反应器结焦原料温度过高磺化反应器进水反应器头部及系统的烟酸过多。磺化率低
17、气-液比不平衡检查气-液流量，并在运转下将参数恢复到正常比率更换原料检查 SO3制备和空气干燥系统加大冷却水循环量停车清洗磺化器调节原料温度停车检修及时排酸 检查气-液流量，并将 工艺空气过量，SO3气浓过低参数调整在正常的比率范围 降低罗茨风机频率循环水调节灵产品温度过高 换热器换热效果差 中和冷却水循环泵故障走副线手动调节清洗换热器检修手动开大补蒸汽产品温度过低 磺酸产生量少 循环水调节阀失灵阀门走副线手动调节洗涤液浓度过高（亚硫 加温加水洗涤液结晶酸钠）安全生产注意事项安全生产注意事项（1）输送泵要求进料时先开阀后开泵，停止时先关泵后关阀。（2）升、降温时，注意阀门开、关，防止出现发生冷
18、、热媒互串，发生危险。（3）物料实行分类定置管理，保证通道通畅。加强检查，确保安全。（4）设备要密闭无泄漏，加强通风，防止静电产生，传动设备要经常检查，定期加油，定期检查压力、温度仪表是否正常。（5）大部分原料为有机物，一旦起火燃烧往往会产生爆炸，危险性极大，在试车和试生产过程中，严格遵守禁火制度，保证用电安全，防止发生事故。（6）原料中有毒化学品，要严格劳动保护制度配套合格的劳动防护用品，防止中毒事故发生。（7）本项目是危险化学品使用生产项目已通过化工建设项目设立安全审查和安全设施设计审查（豫安监危化项目安设审字20130461 号）;作业人员要具备危险物品的相关知识，掌握报警、消防灭火、使
19、用应急装备、应急抢救、疏散等基本技能。（8）车间仓库严禁烟火，沾有溶剂和油脂的工作服、手套、纱线等易燃物，不得乱扔乱放，应集中放在固定地点处理。（9）设备应有专人负责保养，物料、工具、物品的堆放实现定置分类堆放，做到文明操作和现场清洁。（10）正确及时填写原始记录，严格交接班制度，做好交接记录。九、事故的应急救援九、事故的应急救援按本厂的事故应急救援预案进行应急救援。十、试生产组织与时间十、试生产组织与时间（1）成立试车领导小组成立试车领导小组组长：xxx副组长：xxx成员：xxx xxx xxx xxx (2)(2)试生产时间按排试生产时间按排试车时间：xxx 年 xx 月 xx 日 xx
20、时至 xxx 年 xx 月 xx 日 xx 时试生产时间：xxx 年 xx 月-xxx 年 xx 月。（3 3）试车的总结与评估）试车的总结与评估试车结束后，由试车小组对试车工作进行总结，对存在的问题进行整改，以利于试生产的顺利进行：a.全部的安装验收记录、签证、分部试运行（试验）记录。b.主要设备缺陷及其修改记录或处理意见。c.主要设计缺陷及其修改记录或处理意见。d.主要施工缺陷及其处理意见。e.72 小时试运记录。试生产稳定后，由试生产领导小组对项目试生产情况进行总结和评估：试生产能力与设计能力的评估总结设备安装可靠性评估总结安全设施有效性评估总结工艺方案评估总结岗位定员合理性评估总结公用工程与主生产装置的配套合理性评估总结等试生产方案编制单位:*试生产方案编制人员：*试生产方案审核：*编制日期：*年*月*日