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1、1/8 食品分析 2012 级生技 8 班 收集整理 一丶名词解释 1.食品:供给人类生活所需的各种营养素和能量的物质。2.食品添加剂:为改善食品品质和色香味,以及为防腐和加工工艺的需要而加入食品中的化学成分或者天然物质。3.有效酸度:食品被检测液中的 H+的浓度;即溶液中 H+的浓度,所反映的是已解离的那部分酸的浓度,常用 PH 值表示。4.有害物质:自然界中某物质或含有该物质的物料被按其原来的用途正常使用时,若因该物质而导致人体正常生理机能、自然环境或生态平衡遭到破坏的物质。5.检样:由整批食品的各个部位来取的少量样品。6.食品分析:研究和评定食品品质和卫生及变化的一门学科。7.原始样品:
2、把品质相同的检样合在一起称原始样品。8.平均样品:原始样品经过制备称为可供分析用的样品。9.采样:在食品或食品原料中抽取一定量的具有代表性的样品供分析使用。10.样品的预处理:把经过制备后均一的样品经过处理去掉不需要的成分,保留需要成分的过程。11.提取(萃取):利用混合物中各物质溶解度的不同,将混合物组分完全或部分分离的过程。12.总酸度:食品中所有酸性成分的总量,包括未解离的酸浓度和已解离的酸的浓度。13.挥发酸:食品中易挥发的有机酸。14.真实酸度(发酵酸度):指牛乳放置过程中在乳酸菌作用下乳酸发酵产生乳酸而升高的那部分酸度。15.脂肪酸价:中和1g 油脂中游离脂肪酸所需KOH 的毫克数
3、。16.碘价:指 100g 油脂中所吸收的碘的毫克数。17.皂化价:1g 油脂完全皂化时所需要 KOH 毫克数。18.无效碳水化合物:人们消化系统或消化系统中的微生物不能加以消化分解,被人体吸收的碳水化合物。19.糖类:可溶性的游离总单糖和低聚糖。20.总糖:具有还原性的糖和在测定条件下能水解为还原性单糖的蔗糖的总量。21.防腐剂:食品保存和贮藏过程中加入其中的具有抑制或杀灭微生物作用的一类物质。22.发色剂(护色剂)(呈色剂):一些能使肉和肉制品呈现良好色泽的物质。23.漂白剂:为使食品保持特有的色泽,使其褪色或者不褐变的一些化学物质,依靠氧化还原反应破坏食品的变色因子。24.总灰分:食品有
4、机物被灼烧或完全氧化后剩余的无机残留物.25.皂化法:通过加碱使油脂变成极性很大的水溶性物质而除去,从而使油脂中那些要测定的非极性物质就能较容易地被非极性或弱极性溶剂提取出来。26.蛋白质系数:一般常用蛋白质的换算系数为6.25,即蛋白质含氮16%。27.感觉疲劳现象:感官在同一刺激作用一段时间后,感官对刺激产生反应的灵敏度下降,感觉变弱的现象。2/8 28.食品感官评定:在相对稳定的环境下,以感官评定员的感觉器官为基础,采用适当的数理统计方法评判食物优劣的一种试验方法。29 差别阈:感官所能接受到的刺激的最小变化量。一、填空题 (一)基础知识、程序 1、系统误差通常可分为方法误差、试剂误差及
5、仪器误差,在食品分析中消除该误差的常用手段有:回收率实验、做空白试验和仪器校正。2、样品采样数量为:样品一式三份,分别供 检验 、复检 、保留备查 。3、精密度通常用 偏差 来表示,而准确度通常用 误差 来表示。4、样品保存的原则是 干燥 、低温 、避光 、密封。5、食品分析技术常采用的分析方法有:化学分析法、仪器分析法 、感官分析法 。6、均匀的固体样品如奶粉,同一批号的产品,采样次数可按被检物总件数的一半开平方决定,所以,200 袋面粉采样 10 次。7、食品分析的一般程序包括 采样、制备 、预处理、成分分析 和 数据记录与处理 8、食品分析与检验可以分为 物理检验、化学检验、仪器检验、感
6、官检验。样品的制备的目的是保证样品 均匀一致 ,使样品其中任何部分都能代表被测物料的 成分。9、国家标准规定的对各类食品的检测项目都是从人的 感官、理化、卫生指标 三个方面进行。10、化学试剂的等级 AR、CP、LR 分别代表 分析纯 、化学纯 、实验室级 。11、移液管的使用步骤可以归纳为 一吸二擦三定四转移 。12、称取 20.00g 系指称量的精密度为 0.1。13、根据四舍六入五成双的原则,64.705、37.735 保留四位有效数字应为 64.70 、37.74 。14、按有效数字计算规则,3.40+5.728+1.00421,0.032600.00814,0.03260.00814
7、 计算结果分别应保留 3、4 和 3 位有效数字。15、液体及半固体样品如植物油、酒类,取样量为 500ML。(二)水分 1、测定面包中水分含量时,要求准备的仪器设备有:分析天平、玻璃称量瓶、常温常压干燥箱 、干燥器 。因为面包中水分含量14%,故通常采用 两步干燥法 进行测定,恒重要求两次测量结果之差 小于 2mg 。2、取一洁净的称量瓶在干燥箱中干燥至恒重后称得重量为3.1200g,准确称取全脂乳 2.0008g 放入称量瓶中,置于 105的干燥箱内干燥至恒重,称得质量为4.8250g,则全脂乳粉的水分含量为 14.8%3、测定样品中水分含量:对于样品是易分解的食品,通常用 减压干燥 方法
8、;对于样品中含有较多易挥发的成分,通常选用 水蒸气蒸馏法 ;对于样品中水分含量为痕量,通常选用 卡尔费休法 。4、共沸蒸馏法测定样品中的水分时,常用的有机溶剂有 苯 、甲苯 、二甲苯 。5、测定蔬菜中水分含量时,要求准备的仪器设备有:分析天平、常温常压干燥箱、干燥器、称量瓶 。因为蔬菜中水分含量14%,故通常采用 两步干燥法 进行测定,恒重要求两次测量结果之差 小于 2mg 。3/8 6、糖果中水分测定应采用 减压干燥法 ,温度一般为 55-65 ,真空度为 4053kPa。(三)灰分 1、样品中灰分的过程中,加速样品灰化的方法有:加入去离子水;加入疏松剂碳酸铵;加入几滴硝酸或双氧水;加入助灰
9、化剂硝酸镁、醋酸镁。2、样品灰分测定前,瓷坩埚的预处理方法为 用盐酸(1+4)溶液煮 1-2h,洗净晾干后在外壁及盖上标记,置于马弗炉上恒重 。做标记应用 三氯化铁(5g/L)和等量蓝墨水的混合液。马佛炉的灰化温度一般为 550 ,灰化结束后,待马弗炉温度降到200 时取出坩埚。(四)酸度 1、测定食品酸度时,要求所用的水必须为新煮沸后并冷却的蒸馏水,目的是除去其中的二氧化碳。2、测定总挥发酸的时候,因一部分酸是以结合态的形式存在,通常我们加入 适量磷酸 使结合态的挥发酸离析。3、食品中的总酸度测定,一般以食品中具有代表性的酸的含量来表示。牛乳酸度以 乳酸表示,肉、水产品以 乳酸 表示,蔬菜类
10、以 草酸 ,苹果类、柑橘类水果分别以 苹果酸 、柠檬酸 表示。4、食品的酸度通常用 总酸度(滴定酸度)、挥发酸度 、有效酸度 来表示,测定方法分别为 直接/酸碱滴定法 、蒸馏法 、电位法。(五)脂类 1、测定食品中脂类时,常用的提取剂中 乙醚 和 石油醚 只能直接提取游离的脂肪。2、测定牛乳中脂肪含量时,常用的方法有碱性乙醚提取法/罗紫哥特法 和 巴布科克氏法 。3、测定含磷脂较多的鱼、肉、蛋制品中脂肪含量常采用 氯仿-甲醇法 。测定一般食品中总脂肪含量常采用 酸水解法 。(六)蛋白质、氨基酸 1、采用凯氏定氮法,添加 CuSO4 和 K2SO4 的作用是 催化作用 、作碱性反应的指示剂、消化
11、终点的指示剂 和 提高溶液的沸点,加速有机物的分解 。2、凯氏定氮法测定蛋白质步骤分为湿法消化,碱化蒸馏;硼酸吸收 ;盐酸标定。3、双指示剂甲醛滴定法测氨基酸总量,取等量的两份样品,分别在两份样品中加入 中性红 和 百里酚酞 作指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定至终点分别呈 琥珀色 和 淡蓝 颜色。4、食品中氨基酸态氮含量的测定方法有 电位滴定法 、双指示剂甲醛滴定法 ,该方法的作用原理是利用氨基酸的 两性性质 ,甲醛的作用是 固定氨基 。(七)糖类 1、测定样品中糖类时,常用的澄清剂有中性醋酸铅,乙酸锌和亚铁氰化钾 ,硫酸铜和氢氧化钠 。2、某样品经水解后,其还原糖含量(以葡萄糖计)为 20.0
12、%,若换算为淀粉,则其含量为 18.0%若换算为蔗糖,则其含量为 19.0%3、常用的糖类提取剂有 水 和 乙醇 。4/8 4、还原糖通常用氧化剂 费林试剂 为标准溶液进行测定。指示剂是 次甲基蓝 。5、提取样品中糖类时,常用的提取剂有 水 、乙醇 ;一般食品中还原糖的测定方法有 直接滴定法 和 高锰酸钾法 ,分别选择 乙酸锌和亚铁氰化钾 、硫酸铜和氢氧化钠 做澄清剂,果蔬中还原糖提取时澄清剂应选择 直接滴定法 。6、直接滴定法测定还原糖含量的时候,滴定必须在沸腾的条件下进行,原因 本反应以次甲基蓝的氧化态蓝色变为无色的还原态,来指示滴定终点。次甲基蓝变色反应是可逆的,还原型次甲基蓝遇氧气又会
13、被氧化成蓝色氧化型,此外氧化亚铜极其不稳定,易被空气中氧气氧化,保持沸腾,使上升蒸汽防止氧气进入,避免次甲基蓝和氧化亚铜被氧化。7、费林试剂由甲、乙溶液组成,甲为 硫酸铜和次甲基,乙为 氢氧化钠、碱性酒石酸铜、亚铁氰化钾 (八)维生素 1、测定脂溶性维生素的分析方法有 高效液相色谱法 和 比色法 。2、测定蔬菜中 VC 含量时,加入草酸溶液的作用是 防止 VC 被氧化 。3、固液层析法分离样品,主要是利用固体吸附剂表面对不同组分吸附力的大小不同进行分离的。4、液液层析法分离样品,主要是利用样品的组分在两种互不相溶的液体间的分配比不同。(九)矿物质 1、测定食品中汞含量时,一般不能用 干法灰化
14、进行预处理。2、测定食品中微量元素的分离浓缩方法是金属螯合物溶剂萃取法 和 离子交换色谱法 。3、测定食品中微量元素时,通常要加入哪种类型试剂:还原剂 ;掩蔽剂 ;鏊合剂 来排除干扰。4、分光光度法测样品中铁的含量时,加入 盐酸羟胺 试剂可防止三价铁转变为二价铁。5、测定微量元素时,消除其他元素干扰的方法是 金属螯合物溶剂萃取法 和 离子交换色谱法 。十)感官 1、感官检验分为 分析 型感官检验和 嗜好 型感官检验。2、从生理角度看,人的基本味觉包括 酸 ,甜 ,苦 ,咸味四种,其中人对 苦 味最敏感。3、在所有的基本味中,人对 酸 味的感觉最快速,对 苦 味的感觉最慢。4、人的感觉可以分为
15、视觉 、听觉、嗅觉、味觉 和 触觉 。5、最容易产生感觉疲劳的是 嗅觉 。6、“入芝兰之室,久而不闻其香”由感觉的 疲劳现象(适应现象)产生的。二丶简答题(1)常用的澄清剂有哪些?中性醋酸铅:脱色能力差,不适用于深色糖等。5/8 碱性醋酸铅:带走还原糖等负作用 乙酸锌和亚铁氰化钾溶液:适用于浅色富含蛋白质提取液。硫酸铜溶液 氢氧化铝 活性炭 三甲氯硅烷(二)比较干法灰化和湿法氧化 1.干法灰化:在马福炉中高温灼烧样品。适用范围:除 As Hg Pb Sb 外的金属元素测定。优点:有机物彻底被破坏,操作简单,使用试剂少,无需专人看管。缺点:时间长,挥发性物质的损失较大。2 湿法氧化:强氧化剂浓硫
16、酸 浓硝酸 等分解样品 适用范围:用于某些极易挥发散失的物质,除 Hg 外 大部分金属可用 优点:时间短,挥发性物质损失小,加热温度比干法灰化低。缺点:试剂用量大 需要人看管。(三)干燥法测定水分产生误差的原因 烘干过程中,样品内出现物理栅,妨碍水分从食品内部扩散到表层。样品发生化学反应 热不稳定物质发生挥发 样品中有易氧化的基团 样品中有易挥发的物质(四)凯氏定氮法原理 蛋白质是含氮的有机化合物。蛋白质与硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分解,分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数,并换算成蛋白质含量。含氮量*6
17、.25=蛋白含量。有机物中的胺根在强热和 CuSO4,浓 H2SO4 作用下,硝化生成(NH4)2SO4 反应式为:2NH2+H2SO4+2H=(NH4)2SO4(其中 CuSO4 做催化剂)在凯氏定氮器中与碱作用,通过蒸馏释放出 NH3,收集于 H3BO3 溶液中 反应式为:(NH4)2SO4+2NaOH=2NH3+2H2O+Na2SO4 2NH3+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O 用已知浓度的 H2SO4(或 HCI)标准溶液滴定,根据 HCI 消耗的量计算出氮的含量,然后乘以相应的换算因子,既得蛋白质的含量 反应式为:(NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O=(NH4)2S
18、O4+4H3BO3(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4H3BO3(五)干扰离子消除方法 控制酸度:控制溶液 PH 值 使用掩蔽剂:如 KCN 可掩蔽 Zn2+Cu2+改变干扰离子的化合价(六)选择有机物破坏发的原则 方法简便,使用试剂越少越好 方法耗时短,有机物破坏越彻底越好 被测元素不因破坏有机物而被破坏,不影响后续的测定步骤。(七)选择澄清剂的原则要求 6/8 能完全去除干扰物(蛋白 单宁 有机酸)不吸附糖类,不改变糖的物理性质 过剩的澄清剂不干扰后续的分析操作,易除去 (八)食品分析的作用 鉴定食品成分 评价食品营养价值 发现食品污染 防止食品污染 提高食品卫生质量
19、 开发新食品资源(九)采样的意义 检验试样感官性质上有无变化 检验食品的一般成分有无缺陷 检验加入的添加剂等外来物是否符合国际 IOS 添加剂等是否符合国家标准 检验食品中成分有无掺假现象 检验食品在生产 运输和贮藏过程中有无重金属,有害物质的污染及有无变质 腐败现象 (十)使用澄清剂需注意的问题 应根据样液的种类,干扰成分的种类及含量进行选择,同时还应考虑所采用的分析方法 澄清剂用量是否得当 用醋酸铅做澄清剂时要除铅(十一)凯氏定氮法中各试剂的作用 浓硫酸:脱水性,有机物脱水后被碳化;氧化性将有机物彻底氧化,间接加热。硫酸铜:消化阶段为催化剂;蒸馏阶段为指示剂 硫酸钾:消化时提高溶液沸点 4
20、0%NaOH solution:蒸馏过程中使氨基蒸馏出来(十二)砷测定的主要方法和原理 1.银盐法 原理:样品经消化后,以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷,然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢,经银盐溶液吸收后,形成红色胶态物,在 510nm处比色,与标准系列比较定量。最低检出量为 0.2mg/kg。2.砷斑法(古蔡氏法)原理:样品经消化后,以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢,再与溴化汞试纸生成黄色至橙色的色斑比较定量 (十三)难挥发样品可以采取什么措施施加速灰化 改变操作方法 加 HNO3(1:1)或 30%H2O2 加惰性物质 MgO CaC
21、O3(十四)食品中有害物质种类及测定方法 1.有害物质种类:生物有害物质如黄曲霉 7/8 化学有害物质如食品中有机氯农药残留 重金属污染如 Hg As Pb 食品添加剂的滥用和过量添加 2.测定方法 气相色谱法 高效液相色谱法 色谱-质谱联用技术 酶联免疫反应吸附测定法(十五)食品分析一般程序 采样:四分法取样原样混合平均样(样品应一式三份:供检验 复验 备查)样品制备:粉碎法 匀浆法 溶解法 研磨法 样品预处理:有机物破坏法(干法灰化 湿法氧化)蒸馏法 溶剂提取法 碳化 皂化 色层分离法 样品保存:冷冻干燥保存 样品分析(薄层层析 气相色谱 纸层析 高效液相色谱)(十六)双硫腙的性质 溶解特
22、性:可溶于 CHCl3 及 CCl4 不溶于水 易氧化(十七)水分测定的意义 脱水果树的非酶褐变随水分含量增加而增加 某些食品中水分减少到一定程度将引起水分和其他组分的平衡关系的破坏 食品的变质 腐败等因微生物的生长与水分含量也有关系(十八)样品灰分测定中 如何确定灰化温度及时间 灰化温度因样品不同而有差别 大体是果蔬制品 肉制品 糖制品类不大于525 鱼类 酒类不大于550 灰化时间:一般灰化到无色,时间越长,损失越大,一般2-5h(十九)食品分析的内容 食品营养成分分析 食品中污染物质的分析 食品辅助材料及食品添加剂的分析 食品的感官鉴定(二十)简述样品采集、制备、保存的总原则?并简述什么
23、叫四分法采样?样品采集的原则:所采集的样品要能够代表所要检测食品的性质。样品制备的原则:制备的样品的各个部分的性质要保持一致。样品保存的原则:干燥、低温、密封、避光 四分法采样:将原始样品充分混合均匀后,堆积在一张干净平整的纸上,用洁净的玻棒充分搅拌均匀后堆成一圆锥形,将锥顶压平成一圆台,使圆台厚度约为3cm;划“+”字等分为四份,取对角 2 份其余弃去,将剩下 2 份按上法再行混合,四分取其二,重复操作至剩余量为所需样品量为止。(二十一)1、为什么将灼烧后的残留物称为粗灰分?与无机盐含量有什么区别?样品在灰化之前为什么要进行炭化?因为食品中灰分的无机成分与食品中原来的无机成分并不完全相同。所
24、以我们把经高温灼烧后的残留物称为粗灰分。区别:A、灰化时,某些易挥发的无机元素,如氯、碘、铅等,会挥发散失,磷、硫等也能以含氧酸的形式挥发散失,使这些成分减少 B、灰化时,某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳而形成碳酸盐,又使无机成分增加。8/8 炭化原因:A、炭化可防止在灼烧时,因温度高而试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬。B、可防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚。C、不经炭化而直接灰化,碳粒易包住,灰化不完全。(二十二)1、测定脂肪时常用的提取剂有哪些?各自的特点如何?测定一般食品(结合态脂肪少)的脂肪含量用什么方法?测定乳及乳制品中脂肪含量用什么方法?对
25、于含磷脂较多的鱼、贝、肉、蛋等,测定其脂肪含量用什么方法?答:(1)常用的提取剂有:无水乙醚、石油醚、氯仿甲醇。乙醚 优点:溶解脂肪能力强,便宜,沸点低(34.6)缺点:易燃,易爆(空气中最大允许浓度为 400ppm),易饱和约 2%的水分,含水后可抽提出糖分等非脂成分,且含水乙醚的抽提能力下降(用无水乙醚,且样品必须预先烘干),只能提取游离脂肪 石油醚 优点:比乙醚不易燃,比乙醚憎水,允许样品有少量水分 缺点:溶解脂肪能力比乙醚弱,沸点高为 35-38,只能提取游离脂肪 氯仿甲醇特点:可提取结合脂肪酸如磷脂、脂蛋白。(3 分)(3)一般食品可用索氏提取法、酸水解法。乳及乳制品可用罗紫-哥特里
26、法(碱性乙醚法)和巴布科克法。测定含磷脂的结合态脂类的脂肪含量用氯仿甲醇提取法。(3 分)(二十三)简述用索氏提取法测定脂类含量,当抽提完毕后,如何回收提取剂,提取剂的特点?答:回收提取剂:取出滤纸包,按原来的装置继续提取,当抽提器内的液面与虹吸管还有一定差距时取下抽提器,用空试剂瓶在抽提器下端接住,稍倾斜抽提器,使乙醚发生虹吸现象,从下端流出。提取剂的特点:乙醚:乙醚 优点:溶解脂肪能力强,便宜,沸点低(34.6)缺点:易燃,易爆(空气中最大允许浓度为 400ppm),易饱和约 2%的水分,含水后可抽提出糖分等非脂成分,且含水乙醚的抽提能力下降(用无水乙醚,且样品必须预先烘干),只能提取游离
27、脂肪 对于结合脂肪,必须预先用酸或碱破坏结合才能提取。(二十四)4、凯氏定氮过程中,怎样防止氨的损失?(至少 6 点)答:装置搭建好了之后要先进行检漏,利用虹吸原理。在蒸汽发生瓶中要加甲基橙指示剂数滴及硫酸数 ml 以使其始终保持酸性,以防水中氨蒸出。加入 NaOH 一定要过量,否则氨气蒸出不完全。加样小漏斗要水封,夹紧废液蝴蝶夹后再通蒸汽,在蒸馏过程中要注意接头处有无松漏现象,防止漏气 冷凝管下端先插入硼酸吸收液液面以下才能通蒸汽蒸馏 硼酸吸收液温度不应超过 40,避免氨气逸出 蒸馏完毕后,应先将冷凝管下端提离液面,再蒸 1 分钟,将附着在尖端的吸收液完全洗入吸收瓶内,再将吸收瓶移开。(二十五)简述常用的几种感官检验方法?答:1、差别检验 两点检验法;三点检验法 2、类别检验 分类检验法;排序检验法;评估检验法 3、3、分析或描述性检验 简单的描述检验法;定量描述检验法