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1、一一.材料分析方法的含义材料分析方法的含义广义:技术路线、实验技术、数据分析狭义:测试材料组成和结构的仪器方法X射线衍射分析电子显微分析热分析光谱分析表面分析等绪论绪论二二.“材料分析方法材料分析方法”教学目的教学目的 Why:了解研究材料结构、性能的重要性What:掌握材料结构、性能的测试方法How:了解影响材料测试、分析结果的仪器因素金刚石 无色、黄、蓝 石 墨 黑色 透明 不透明硬度10 硬度1-2 密度3.53 密度2.21-2.26 等轴晶系 立方面心晶胞 六方晶系,a0=2.462A,c0=6.80A a0=3.5595A,以角顶相连的四面体组合,以共价键连结 层状结构,每层由六方
2、环状,层内为共价-金属键,层间为分子键 内为共价-金属键,层间为分子键 三三.材料结构与分析方法分类材料结构与分析方法分类(一一)材料材料结构层次结构层次 结构:材料系统内各组成单元之间的相互联系和相互作用方式。结构层次结构层次物体尺寸物体尺寸研究对象研究对象研究方法研究方法宏观结构100m大晶粒、颗粒集团肉眼、放大镜显微结构0.2-100m多晶集团显微镜亚显微结构10-200nm微晶集团扫描电镜微观结构10nm晶格点阵扫描隧道电镜(二二)材料分析原理材料分析原理l材料分析的种类化学成分分析、结构测定、图像分析l分析仪器显微镜:显微组织观察衍射仪:测定结构谱仪:分析成分(三三)分析方法分类分析
3、方法分类化学成分表征元素成分分析 微区成分分析仪器仪器 光 谱 紫外光谱红外光谱荧光光谱激光拉曼光谱 气相色谱液相色谱凝胶色谱 差热分析热重分析示差扫描量热分析X射线光电子能谱俄歇电子能谱电子探针离子探针 表面分析谱热 谱色 谱结构测定晶体结构 表面结构薄膜结构 X射线衍射电子衍射中子衍射俄歇电子能谱图像分析光学显微分析 电子显微分析透射光显微镜反射光显微镜近场光学显微镜扫描电镜透射电镜 四四.课程内容及性质课程内容及性质X射线衍射分析电子衍射分析中子衍射分析 透射电子显微镜(TEM)课程性质课程性质 微观组织结构和显微成分电子显微分析衍射分析波谱仪(WDS)能谱仪(EDS)俄歇电子能谱仪(X
4、AES)电子探针仪(EPA)扫描电子显微镜(SEM)课课程程内内容容试验方法课日本岛津XD-5A型X射线粉末衍射仪 PhilipsXPertMPD多功能全自动X射线粉末衍射仪 JEM-2010透射透射电镜电镜加速电压200KVLaB6灯丝点分辨率1.94EM420透射透射电电子子显显微微镜镜加速电压20KV、40KV、60KV、80KV、100KV、120KV晶格分辨率2.04点分辨率3.4最小电子束直径约2nm倾转角度=60度=30度Philips CM12透射透射电镜电镜加速电压20KV、40KV、60KV、80KV、100KV、120KVLaB6或W灯丝晶格分辨率2.04点分辨率3.4最
5、小电子束直径约2nm;倾转角度=20度=25度第一章第一章 X射线物理学基础射线物理学基础【教学内容教学内容】1.X射线的发现。2.X射线的本质。3.X射线的产生与X射线管。4.X射线谱。5.X射线与物质的相互作用。【教学目标教学目标】1.了解X射线的本质、特点。2.掌握X射线的产生和X射线谱特点。3.掌握X射线与物质的相互作用有关知识。【重点掌握内容重点掌握内容】1.X射线的粒子性与波动性。2.X射线的产生与X射线管的基本构造。3.连续X射线和特征X射线谱特点及产生的机理。4.X射线与物质的相互作用而产生的散射和吸收。【了解内容了解内容】1.X射线发现。2.X射线的安全防护。【教学难点教学难
6、点】1.X射线的散射与干涉。2.X射线的吸收。一一.X射线的历史射线的历史X射线发明者伟大的物理学家伦琴第一节第一节 X射线的性质射线的性质l1895年德国物理学家“伦琴”发现X射线l1895-1897年伦琴搞清楚了X射线的产生、传播、穿透力等大部分性质l1901年伦琴获诺贝尔奖l1912年,德国物理学家劳厄等人发现了X射线在晶体中的衍射现象,确证了X射线是一种电磁波。l1912年,英国物理学家Bragg父子利用X射线衍射测定了NaCI晶体的结构,从此开创了X射线晶体结构分析的历史。l在X射线发现后几个月医生就用它来为病人服务l右图是纪念伦琴发现X射线100周年发行的纪念封二二.X射线的性质射
7、线的性质 1.能使气体电离,使照相底片感光,能穿过不透明的物体,还能使荧光物质发出荧光。2.呈直线传播,在电场和磁场中不发生偏转;当穿过物体时仅部分被散射。3.对动物有机体(其中包括对人体)能产生巨大的生理上的影响,能杀伤生物细胞。三三.X射线的本质射线的本质1.X射线是一种电磁波,波长在108nm左右2.X射线具有波粒二象性 X射线的强度是衍射波振幅的平方(),也是单位时间内通过单位截面的光量子数目。一一.X射线的产生及射线的产生及X射线管射线管高速运动的电子流 射线X 射线中子流在突然被减速时均能产生X射线1.X射线的产生第二节第二节 X射线的产生及射线的产生及X射线谱射线谱X射线是高速运
8、动的粒子与某种物质相撞击后猝然减速,且与该物质中的内层电子相互作用而产生的。X射线产生的基本条件:产生自由电子;使电子作定向高速运动;在电子运动的路径上设置使其突然减速的障碍物。2.X射线管X射线管电子枪:产生电子并将电子束聚焦,钨丝烧成螺旋式,通以电流钨丝烧热放出自由电子。金属靶:发射x射线,阳极靶通常由传热性好熔点较高的金属材料制成,如铜、钻、镍、铁、铝等。l焦点阳极靶表面被电子轰击的一块面积,X射线就是从这块面积上发射出来的。焦点的尺寸和形状是X射线管的重要特性之一。焦点的形状取决于灯丝的形状,螺形灯丝产生长方形焦点。l高速电子转换成X射线的效率只有1%,其余99%都作为热而散发了。所以
9、靶材料要导热性能好,常用黄铜或紫铜制作,还需要循环水冷却。因此X射线管的功率有限,大功率需要用旋转阳极。二二.X射线谱射线谱X X射射线线谱谱连续谱连续谱 强度随波长连续变化的连续谱。强度随波长连续变化的连续谱。特征谱(标识谱)特征谱(标识谱)标识物质元素标识物质元素 波长一定、强度很大的特征谱特征谱波长一定、强度很大的特征谱特征谱只有当管电压超过一定值只有当管电压超过一定值Vk(激发电压)(激发电压)时才会产生,只取决于光管的阳极靶材料,时才会产生,只取决于光管的阳极靶材料,不同的靶材具有其特有的特征谱线。不同的靶材具有其特有的特征谱线。(一一)连续连续X射线谱射线谱各管电压下W的连续谱lX
10、射线连续谱的强度随着X射线管的管电压增加而增大,最大强度所对应的波长max变小,最短波长界限0减小;连续谱中接近最短波长处的辐射较多。l 连续谱的经验公式可表达为:C为常数,Z为阳极材料的原子序数。(二二)特征特征X射线谱射线谱Mo靶X光管发出X光谱强度(35kV时)K系标识系标识X射线:射线:对于从L,M,N壳层中的电子跃入K壳层空位时所释放的X射线,分别称之为K、K、K谱线,共同构成K系标识X射线。l小结小结连续谱连续谱(软软X射线射线)高速运动的粒子能量转换成电磁波谱图特征:强度随波长连续变化是衍射分析的背底;是医学采用的特征谱特征谱(硬硬X射线射线)高能级电子回跳到低能级多余能量转换成电磁波仅在特定波长处有特别强的强度峰衍射分析采用