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1、乳制品中三聚氰胺的检测乳制品中三聚氰胺的检测2008.9.171 性质l三聚氰胺：别名蜜胺、氰尿酰胺、三聚酰胺。分 子 式：C3N6H6、C3N3(NH2)3；分 子 量：126.12 l物理性能：白色结晶粉末，无毒，无味；l相对密度：1570kg/m；l熔点：在常压下，354分解；l升华温度：300；l溶 解 性：能溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶；微溶于水、乙醇；不溶于乙醚、苯和四氯化碳，水溶液呈弱碱性 化学性能l三聚氰胺是一种重要的氮杂环有机化工原料，显弱碱性，能够与各种酸反应生成三聚氰胺盐；在强酸或强碱液中，三聚氰胺发生水解，胺基逐步被羟基取代，生成三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一
2、酰胺和三聚氰酸；三聚氰胺与醛类反应生成加成化合物；三聚氰胺与甲醛反应制成树脂，三聚氰胺树脂是一种多种用途的材料，防火耐热且有很高的稳定性，用于生产塑料、地板砖，厨房用具，防火纤维，商业滤膜，胶水和阻燃剂lGCMS方法：萃取加衍生l液相、LC/MS/MS方法：固相萃取l液相方法：需要离子对试剂，只测三聚氰胺lLC/MS/MS方法：2007年5月版的FDA方法没有确认可以分析三聚氰酸；其它公司提供的方法没有提供三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺的分析数据检出限lGC/MS:1g/kg 0.05mg/kg lHPLC/MS/MS：0.5 mg/kg；20 g/kg（海淀）lHPLC：10 mg/kg。目
3、前：HPLC法测定三聚氰胺的最低检出限为2mg/kg;GC-MS法为0.5mg/kg。2 样品前处理步骤：l2.1 标准样品配制：l取50mg三聚氰胺标准品，以甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm 的标准溶液，使用时，以甲醇稀释至所要的浓度。l2.2 提取：l准确称取奶粉/牛奶样品5g左右于50mL比色管中，加入适量色谱甲醇，充分混匀，超声提取10min后用甲醇定容至刻度，过滤，滤液过0.20um滤膜后待测。3色谱条件l色谱柱：C18 4.6250mm，5uml缓冲液：10mM 柠檬酸,10mM 庚烷磺酸钠，用1M NaOH调pH为3.0。l流动相：缓冲溶液:乙腈=85:15l进样量：10uLl流 速：1.0mL/minl柱 温：30l波 长：236nml检测器：二极管阵列样品标样样品标样回收率前处理方法添加三聚氰胺水平（mg/L）回收率亚铁氰化钾乙酸锌8.070-105%甲醇8.085-90%