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1、纳米材料的制备方法及其原理纳米材料的制备方法及其原理 主要内容主要内容纳米颗粒（包括零维的量子点）的合成及其生长机理纳米颗粒（包括零维的量子点）的合成及其生长机理纳纳纳纳米米米米棒棒棒棒、丝丝丝丝、线线线线等等等等准准准准一一一一维维维维和和和和一一维维纳纳材材料料的的合合成成及及其其生生长长机理机理可控合成纳米颗粒和一维纳米材料的实例分析可控合成纳米颗粒和一维纳米材料的实例分析二维纳米材料合成简介二维纳米材料合成简介1 1精品课件精品课件 材材料料的的开开发发与与应应用用在在人人类类社社会会进进步步上上起起了了极极为为关关键键的的作作用用。人人类类文文明明史史上上的的石石器器时时代代、铜铜器
2、器朝朝代代、铁铁器器时时代代的的划划分分就就是是以以所所用用材材料料命命名名的的。材材料料与与能能源源、信信息息为为当当代代技技术术的的三三大大支支柱柱，而而且且信信息息与与能能源源技技术术的的发发展展也也离离不不一一材材料料技技术术的支持。因此，材料是人类文明的物质基础的支持。因此，材料是人类文明的物质基础 纳纳米米材材料料指指的的是是颗颗粒粒尺尺寸寸为为1 1100nm100nm的的粒粒子子组组成成的的新新型型材材料料。由由于于它它的的尺尺寸寸小小、比比表表面面大大及及量量子子尺尺寸寸效效应应，使使之之具具有有常常规规粗粗晶晶材材料料不不具具备备的的特特殊殊性性能能，在在光光吸吸收收、敏敏
3、感感、催催化及其它功能特性等方面展现出引人注目的应用前景。化及其它功能特性等方面展现出引人注目的应用前景。前前 言言2 2精品课件精品课件v早早在在18611861年年，随随着着胶胶体体化化学学的的建建立立，科科学学家家就就开开始始对对直直径径为为1 1100nm100nm的粒子的体系进行研究。的粒子的体系进行研究。v真真正正有有意意识识地地研研究究纳纳米米粒粒子子可可追追溯溯到到3030年年代代的的日日本本，当当时时为为了了军军事事需需要要而而开开展展了了“沉沉烟烟试试验验”，但但受受到到实实验验水水平平和和条条件件限限制制，虽虽用用真真空空蒸蒸发发法法制制成成世世界界上上第第一一批批超超微
4、微铅铅粉粉，但但其其光光吸吸收收性性能能很很不不稳定。稳定。v直到本世纪直到本世纪6060年代人们才开始对分立的纳米粒子进行研究。年代人们才开始对分立的纳米粒子进行研究。v19631963年年，UyedaUyeda用用气气体体蒸蒸发发冷冷凝凝法法制制得得金金属属纳纳米米微微粒粒，对对其其形形貌貌和晶体结构进行了电镜和电子衍射研究。和晶体结构进行了电镜和电子衍射研究。v19841984年年，德德国国的的H.H.GleiterGleiter等等人人将将气气体体蒸蒸发发冷冷凝凝获获得得的的纳纳米米铁铁粒粒子子，在在真真空空下下原原位位压压制制成成纳纳米米固固体体材材料料，使使纳纳米米材材料料研研究究
5、成成为为材材料科学中的热点。料科学中的热点。3 3精品课件精品课件vv国国国国际际际际上上上上发发发发达达达达国国国国家家家家对对对对这这这这一一一一新新新新的的的的纳纳纳纳米米米米材材材材料料料料研研研研究究究究领领领领域域域域极极极极为为为为重重重重视视视视，日日日日本本本本的的的的纳纳纳纳米米米米材材材材料料料料的的的的研研研研究究究究经经经经历历历历了了了了二二二二个个个个七七七七年年年年计计计计划划划划，已已已已形形形形成成成成二二二二个个个个纳纳纳纳米米米米材材材材料料料料研研研研究究究究制制制制备备备备中中中中心心心心。德德德德国国国国也也也也在在在在AusburgAusburg
6、AusburgAusburg建建建建立立立立了了了了纳纳纳纳米米米米材材材材料料料料制制制制备备备备中中中中心心心心，发发发发展展展展纳纳纳纳米米米米复复复复合合合合材材材材料料料料和和和和金金金金属属属属氧氧氧氧化化化化物物物物纳纳纳纳米米米米材材材材料料料料。1992199219921992年年年年，美美美美国国国国将将将将纳纳纳纳米米米米材材材材料料料料列列列列入入入入“先先先先进进进进材材材材料料料料与与与与加加加加工工工工总总总总统统统统计计计计划划划划”，将将将将用用用用于于于于此此此此项项项项目目目目的的的的研研研研究究究究经经经经费费费费增增增增加加加加10101010，增增增
7、增加加加加资资资资金金金金1.631.631.631.63亿亿亿亿美美美美元元元元。美美美美国国国国IllinoisIllinoisIllinoisIllinois大大大大学学学学和和和和纳纳纳纳米技术公司建立了纳米材料制备基地。米技术公司建立了纳米材料制备基地。米技术公司建立了纳米材料制备基地。米技术公司建立了纳米材料制备基地。vv我我我我国国国国近近近近年年年年来来来来在在在在纳纳纳纳米米米米材材材材料料料料的的的的制制制制备备备备、表表表表征征征征、性性性性能能能能及及及及理理理理论论论论研研研研究究究究方方方方面面面面取取取取得得得得了了了了国国国国际际际际水水水水平平平平的的的的创创
8、创创新新新新成成成成果果果果，已已已已形形形形成成成成一一一一些些些些具具具具有有有有物物物物色色色色的的的的研研研研究究究究集集集集体体体体和和和和研研研研究究究究基基基基地地地地，在在在在国国国国际际际际纳纳纳纳米米米米材材材材料料料料研研研研究究究究领领领领域域域域占占占占有有有有一一一一席席席席之之之之地地地地。在在在在纳纳纳纳米米米米制制制制备科学中纳米粉体的制备由于其显著的应用前景发展得较快。备科学中纳米粉体的制备由于其显著的应用前景发展得较快。备科学中纳米粉体的制备由于其显著的应用前景发展得较快。备科学中纳米粉体的制备由于其显著的应用前景发展得较快。4 4精品课件精品课件纳米材料
9、的制备纳米材料的制备纳纳纳纳米米米米材材材材料料料料的的的的合合合合成成成成与与与与制制制制备备备备一一一一直直直直是是是是纳纳纳纳米米米米科科科科学学学学领领领领域域域域的的的的一一一一个个个个重重重重要要要要研研研研究究究究课课课课题题题题，新新新新材材材材料料料料制制制制备备备备工工工工艺艺艺艺过过过过程程程程的的的的研研研研究究究究与与与与控控控控制制制制对对对对纳纳纳纳米米米米材材材材料料料料的的的的微微微微观观观观结结结结构构构构和和和和性性性性能能能能具具具具有有有有重重重重要要要要的的的的影影影影响响响响。在在在在所所所所有有有有纳纳纳纳米米米米材材材材料料料料的的的的制制制制
10、备备备备方方方方法法法法中中中中，最最最最终终终终目目目目的的的的是是是是所所所所制制制制得得得得的的的的纳纳纳纳米米米米颗颗颗颗粒粒粒粒具具具具有有有有均均均均一一一一的的的的大大大大小小小小和和和和形形形形状状状状。理理理理论论论论上上上上，任任任任何何何何能能能能够够够够制制制制备备备备出出出出无无无无定定定定型型型型超超超超微微微微粒粒粒粒子子子子和和和和精精精精细细细细结结结结晶晶晶晶的的的的方方方方法法法法都都都都可可可可以以以以用用用用来来来来制制制制备备备备纳纳纳纳米米米米材材材材料料料料。如如如如果果果果涉涉涉涉及及及及了了了了相相相相转转转转移移移移（例例例例如如如如，气气
11、气气相相相相到到到到固固固固相相相相），则则则则要要要要采采采采取取取取增增增增加加加加成成成成核核核核以以以以及及及及降降降降低低低低在在在在形形形形成成成成产产产产品品品品相相相相过过过过程程程程中中中中颗颗颗颗粒粒粒粒的的的的增增增增长长长长速速速速率率率率的的的的步步步步骤骤骤骤，从从从从而而而而获获获获得得得得纳纳纳纳米米米米颗颗颗颗粒粒粒粒。一一一一旦旦旦旦形形形形成成成成了了了了纳纳纳纳米米米米颗颗颗颗粒粒粒粒，则则则则要要要要防防防防止止止止其其其其团团团团聚聚聚聚和和和和聚聚聚聚结结结结。此此此此外外外外，许许许许多多多多方方方方法法法法合合合合成成成成制制制制备备备备出出出
12、出的的的的纳纳纳纳米米米米材材材材料料料料都都都都是是是是结结结结构构构构松松松松散散散散、易易易易团团团团聚聚聚聚的的的的纳纳纳纳米米米米超超超超细细细细微微微微粒粒粒粒，这这这这样样样样只只只只可可可可得得得得到到到到纳纳纳纳米米米米粉粉粉粉体体体体。如如如如果果果果要要要要获获获获得得得得纳纳纳纳米米米米固固固固体体体体材材材材料料料料，须须须须将将将将纳纳纳纳米米米米颗颗颗颗粒粒粒粒压压压压实实实实才才才才可可可可得得得得到到到到致致致致密密密密的的的的块块块块材材材材。因因因因此此此此，材材材材料料料料的的的的压压压压制制制制工工工工艺艺艺艺也也也也是是是是纳纳纳纳米制备技术的重要部
13、分。米制备技术的重要部分。米制备技术的重要部分。米制备技术的重要部分。5 5精品课件精品课件根根根根据据据据制制制制备备备备状状状状态态态态的的的的不不不不同同同同，制制制制备备备备纳纳纳纳米米米米微微微微粒粒粒粒的的的的方方方方法法法法可可可可以以以以分分分分为为为为气相法、液相法和固相法等气相法、液相法和固相法等气相法、液相法和固相法等气相法、液相法和固相法等;根根根根据据据据是是是是否否否否发发发发生生生生化化化化学学学学反反反反应应应应，纳纳纳纳米米米米微微微微粒粒粒粒的的的的制制制制备备备备方方方方法法法法通通通通常常常常分分分分为为为为三三三三大大大大类类类类：化化化化学学学学方方
14、方方法法法法、化化化化学学学学物物物物理理理理法法法法及及及及物物物物理理理理法法法法；或或或或者者者者：化学方法、物理法及其它。化学方法、物理法及其它。化学方法、物理法及其它。化学方法、物理法及其它。按反应物状态分为干法和湿法。按反应物状态分为干法和湿法。按反应物状态分为干法和湿法。按反应物状态分为干法和湿法。大大大大部部部部分分分分方方方方法法法法具具具具有有有有粒粒粒粒径径径径均均均均匀匀匀匀，粒粒粒粒度度度度可可可可控控控控，操操操操作作作作简简简简单单单单等等等等优优优优点点点点；有有有有的的的的也也也也存存存存在在在在可可可可生生生生产产产产材材材材料料料料范范范范围围围围较较较较
15、窄窄窄窄，反反反反应应应应条条条条件件件件较较较较苛苛苛苛刻，如高温高压、真空等缺点刻，如高温高压、真空等缺点刻，如高温高压、真空等缺点刻，如高温高压、真空等缺点。纳米微粒的制备方法分类纳米微粒的制备方法分类6 6精品课件精品课件纳纳米米粒粒子子制制备备方方法法气相法气相法液相法液相法沉淀法沉淀法水热法水热法溶胶凝胶法溶胶凝胶法冷冻干燥法冷冻干燥法喷雾法喷雾法气体冷凝法气体冷凝法氢电弧等离子体法氢电弧等离子体法溅射法溅射法真空沉积法真空沉积法加热蒸发法加热蒸发法混合等离子体法混合等离子体法共沉淀法共沉淀法化合物沉淀法化合物沉淀法水解沉淀法水解沉淀法纳纳米米粒粒子子合合成成方方法法分分类类固相法
16、固相法粉碎法粉碎法干式粉碎干式粉碎湿式粉碎湿式粉碎化学气相反应法化学气相反应法气相分解法气相分解法气相合成法气相合成法气固反应法气固反应法物理气相法物理气相法热分解法热分解法其它方法其它方法固相反应法固相反应法7 7精品课件精品课件纳纳米米粒粒子子制制备备方方法法物理法物理法化学法化学法粉碎法粉碎法构筑法构筑法沉淀法沉淀法水热法水热法溶胶凝胶法溶胶凝胶法冷冻干燥法冷冻干燥法喷雾法喷雾法干式粉碎干式粉碎湿式粉碎湿式粉碎气体冷凝法气体冷凝法溅射法溅射法氢电弧等离子体法氢电弧等离子体法共沉淀法共沉淀法均相沉淀法均相沉淀法水解沉淀法水解沉淀法纳纳米米粒粒子子合合成成方方法法分分类类气相反应法气相反应法
17、液相反应法液相反应法气相分解法气相分解法气相合成法气相合成法气固反应法气固反应法化学物理法化学物理法(如反应性球磨法如反应性球磨法)8 8精品课件精品课件第一部分：纳米颗粒合成及其生长机理第一部分：纳米颗粒合成及其生长机理9 9精品课件精品课件1、气相法制备纳米微粒定定义义：气气相相法法指指直直接接利利用用气气体体或或者者通通过过各各种种手手段段将将物物质质变变为为气气体体，使使之之在在气气体体状状态态下下发发生生物物理理变变化化或或化化学学反反应应，最最后在后在冷却过程中凝聚长大形成纳米微粒的方法。冷却过程中凝聚长大形成纳米微粒的方法。气气相相法法的的分分类类：主主要要分分为为气气体体中中蒸
18、蒸发发法法，溅溅射射法法、化化学学气气相相反反应应法法，化化学学气气相相凝凝聚聚法法。其其其其中中中中前前前前两两两两种种种种属属属属于于于于物物物物理理理理气气气气相相相相沉沉沉沉积积积积，后后后后两两两两种种种种方方方方法法法法属属属属于于于于化化化化学学学学气气气气相相相相沉沉沉沉积积积积 （这这这这些些些些方方方方法法法法将将将将在在在在后后后后面面面面详细介绍）。详细介绍）。详细介绍）。详细介绍）。依制备状态不同而划分的制备方法依制备状态不同而划分的制备方法1010精品课件精品课件气相法合成过程气相法合成过程:1)1)源源原原子子形形成成：蒸蒸发发、溅溅射射、激激光光等等能能量量源源
19、的的赋赋能能作作用用，产生高密度的蒸气（源原子）。产生高密度的蒸气（源原子）。2)2)粒粒子子成成核核：引引入入载载气气（如如惰惰性性气气体体或或加加入入反反应应气气体体O2O2、N2N2等等），通通过过气气相相粒粒子子的的碰碰撞撞来来限限制制自自由由程程、提提高高过过饱和度、促进成核。饱和度、促进成核。3)3)粒粒子子长长大大：碰碰撞撞还还可可以以吸吸收收热热量量、冷冷却却原原子子，使使粒粒子子间相互碰撞、微粒长大。间相互碰撞、微粒长大。1111精品课件精品课件气相成核机制：气相成核机制：1)1)蒸蒸气气的的异异相相成成核核：以以进进入入蒸蒸气气中中的的外外来来离离子子、粒粒子子等等杂杂质质
20、或或固固体体上上的的台台阶阶等等缺缺陷陷成成核核中中心心，进进行行微微粒粒的的形形核及长大。核及长大。2)2)蒸蒸气气的的均均相相成成核核：无无任任何何外外来来杂杂质质或或缺缺陷陷的的参参与与，过过饱饱和和蒸蒸气气中中的的原原子子因因相相互互碰碰撞撞而而失失去去动动力力，由由于于在在局局部部范范围围内内温温度度的的不不均均匀匀和和物物质质浓浓度度的的波波动动，在在小小范范围围内内开开始始聚聚集集成成小小核核。当当小小核核半半径径大大于于临临界界半半径径r r。时时就就可可以以不不断断先先后后撞撞击击到到其其表表面面的的其其他他原原子子、继继续续长长大大，最终形成微粒。最终形成微粒。1212精品
21、课件精品课件气相法的特点和优势，主要包括气相法的特点和优势，主要包括:表面清洁表面清洁;粒度整齐，粒径分布窄粒度整齐，粒径分布窄;粒度容易控制粒度容易控制;颗粒分散性好；颗粒分散性好；通通过过控控制制可可以以制制备备出出液液相相法法难难以以制制得得的的金金属属碳碳化化物物、氮化物、硼化物等非氧化物超微粉。氮化物、硼化物等非氧化物超微粉。1313精品课件精品课件气相法中的加热方式通常有以下几种：气相法中的加热方式通常有以下几种：气相法中的加热方式通常有以下几种：气相法中的加热方式通常有以下几种：1)1)电阻加热：电阻加热：利用电阻丝发热体加热利用电阻丝发热体加热利用电阻丝发热体加热利用电阻丝发热
22、体加热2)2)高频感应加热：高频感应加热：方便融化金属方便融化金属方便融化金属方便融化金属3)3)电子束加热；电子束加热；高真空中使用，功率大高真空中使用，功率大高真空中使用，功率大高真空中使用，功率大4)4)激光加热：激光加热：加热源可放在系统外加热源可放在系统外加热源可放在系统外加热源可放在系统外5)5)微微波波加加热热：加加热热速速度度快快；均均匀匀加加热热；节节能能高高效效；易易于于控制；选择性加热控制；选择性加热6)6)电电弧弧（等等离离子子）加加热热：含含含含直直直直流流流流电电电电弧弧弧弧等等等等离离离离子子子子体体体体和和和和射射射射频频频频等等等等离子体，加热过程中无电极物质
23、进入，颗粒纯度高离子体，加热过程中无电极物质进入，颗粒纯度高离子体，加热过程中无电极物质进入，颗粒纯度高离子体，加热过程中无电极物质进入，颗粒纯度高1414精品课件精品课件1)1)1)1)电阻加热电阻加热电阻加热电阻加热(电阻丝电阻丝电阻丝电阻丝)使使用用螺螺旋旋纤纤维维或或者者舟舟状状的电阻发热体的电阻发热体关于加热方式关于加热方式不同的加热方法制备出的超微粒的量、品种、粒径大小及分不同的加热方法制备出的超微粒的量、品种、粒径大小及分布等存在一些差别：布等存在一些差别：1515精品课件精品课件加热材料：加热材料：金金属属类类：如如铬铬镍镍系系，铁铁铬铬系系，温温度度可可达达1300;1300
24、;钼钼，钨，铂，温度可达钨，铂，温度可达1800;1800;非非金金属属类类：SiC(1500)SiC(1500)，石石墨墨棒棒(3000)(3000)，MoSiMoSi2 2 (1700)(1700)。有两种情况不能使用这种方法进行加热和蒸发：有两种情况不能使用这种方法进行加热和蒸发：两种材料两种材料(发热体与蒸发原料发热体与蒸发原料)在高温熔融后形成合金在高温熔融后形成合金蒸发原料的蒸发温度高于发热体的软化温度蒸发原料的蒸发温度高于发热体的软化温度目目前前使使用用这这一一方方法法主主要要是是进进行行AgAg、AlAl、CuCu、AuAu等等低熔点金属的蒸发低熔点金属的蒸发1616精品课件精
25、品课件 改改改改进进进进：电电电电阻阻阻阻发发发发热热热热体体体体是是是是用用用用AlAlAlAl2 2 2 2O O O O3 3 3 3等等等等耐耐耐耐火火火火材材材材料料料料将将将将钨钨钨钨丝丝丝丝进进进进行行行行包包包包覆覆覆覆，熔熔熔熔化化化化了了了了的的的的蒸蒸蒸蒸发发发发材材材材料料料料不不不不与与与与高高高高温温温温发发发发热热热热体体体体直直直直接接接接接接接接触触触触，可可可可以以以以用用用用于于于于熔熔熔熔点较高的金属的蒸发：点较高的金属的蒸发：点较高的金属的蒸发：点较高的金属的蒸发：Fe,NiFe,NiFe,NiFe,Ni等等等等(熔点熔点熔点熔点15001500150
26、01500 C)C)C)C)。由于产量小，该法通常用于研究由于产量小，该法通常用于研究由于产量小，该法通常用于研究由于产量小，该法通常用于研究1717精品课件精品课件2)2)高频感应加热高频感应加热：电磁感应现象产生的热来加热。类似于变压器的热损耗。电磁感应现象产生的热来加热。类似于变压器的热损耗。高高频频感感应应加加热热是是利利用用金金属属和和磁磁性性材材料料在在高高频频交交变变电电磁磁场场中中存存在在涡涡流流损损耗耗和和磁磁滞滞损损耗耗，因因而而实实现现对对金金属属和和铁铁磁磁性性性性材材料工件内部直接加热。料工件内部直接加热。1818精品课件精品课件涡涡流流损损耗耗(eddy(eddy
27、losses)losses)：根根据据法法拉拉第第电电磁磁感感应应定定律律，金金属属、合合金金或或磁磁性性材材料料在在非非均均匀匀磁磁场场中中移移动动或或处处在在随随时时间间变变化化的的磁磁场场中中时时，在在材材料料内内部部会会感感应应出出电电动动势势，从从而而感感生生出出感感应应电电流流。由由于于这这种种电电流流的的流流线线在在垂垂直直于于磁磁场场方方向向的的截截面面上上，呈呈现现出出一一圈圈圈圈平平行行的的闭闭合合旋旋涡涡形形状状，因因此此叫叫做做涡涡流流（又又称称傅傅科科电电流流）。涡涡流流在在材料内部流动，会导致材料发热而消耗能量，称为涡流损耗。材料内部流动，会导致材料发热而消耗能量，
28、称为涡流损耗。磁磁滞滞损损耗耗(hysteresis(hysteresis losses)losses)：在在交交变变磁磁场场作作用用下下，磁磁性性材材料料由由于于存存在在不不可可逆逆磁磁化化过过程程造造成成磁磁感感应应强强度度落落后后于于磁磁场场强强度度的的变变化化，从从而而将将损损失失一一部部分分能能量量，或或者者是是铁铁铁铁磁磁磁磁性性性性物物物物质质质质在在在在反反反反复复复复磁磁磁磁化化化化过过过过程程程程中中中中，磁磁磁磁畴畴畴畴反反反反复复复复转转转转向向向向，要要要要消消消消耗耗耗耗能能能能量量量量，或或或或者者者者是是是是人人人人工工工工磁磁磁磁体体体体受受受受外外外外部部部
29、部交交交交变变变变磁磁磁磁场场场场的的的的影影影影响响响响，其其其其内内内内部部部部的的的的分分分分子子子子的的的的重重重重新新新新排排排排列列列列需需需需要要要要消消消消耗耗耗耗一一一一些些些些能能能能量量量量。这部分能量将转变为热能而耗散，称为磁滞损耗。这部分能量将转变为热能而耗散，称为磁滞损耗。这部分能量将转变为热能而耗散，称为磁滞损耗。这部分能量将转变为热能而耗散，称为磁滞损耗。通通常常，在在磁磁场场较较强强和和频频率率较较高高时时，磁磁滞滞损损耗耗往往往往和和涡涡流流损损耗耗互互有影响，不易分离有影响，不易分离。1919精品课件精品课件高频感应加热高频感应加热优点：优点：不不不不存存
30、存存在在在在加加加加热热热热元元元元件件件件的的的的能能能能量量量量转转转转换换换换（电电电电热热热热）过过过过程而无转换效率低的问题；程而无转换效率低的问题；程而无转换效率低的问题；程而无转换效率低的问题；加热电源与工件不接触加热电源与工件不接触加热电源与工件不接触加热电源与工件不接触，因而无传导损耗；，因而无传导损耗；，因而无传导损耗；，因而无传导损耗；加加加加热热热热电电电电源源源源的的的的感感感感应应应应线线线线圈圈圈圈自自自自身身身身发发发发热热热热量量量量极极极极低低低低，不不不不会因过热毁损线圈，会因过热毁损线圈，会因过热毁损线圈，会因过热毁损线圈，工作寿命长工作寿命长工作寿命长
31、工作寿命长；加热温度均匀，加热迅速、工作效率高。加热温度均匀，加热迅速、工作效率高。加热温度均匀，加热迅速、工作效率高。加热温度均匀，加热迅速、工作效率高。2020精品课件精品课件采采用用高高频频感感应应加加热热蒸蒸发发法法制制备备纳纳米米粒粒子的优点：子的优点：高高频频感感应应引引起起熔熔体体发发生生由由坩坩埚埚的的中中心心部部分分向向上上、向向下下以以及及向向边边缘缘部部分分的的流流动动，温温度度保保持持相相对对均均匀匀恒恒定定，熔体内熔体内合金合金均匀性好。均匀性好。粒粒子子粒粒径径比比较较均均匀匀、产产量量大大，可可以以长长时时间间以以恒恒定定功功率率运运转转，便便于于工工业业化生产等
32、。化生产等。缺缺点点是是：高高熔熔点点低低蒸蒸气气压压物物质质的的纳纳米米微粒微粒(如：如：W W、TaTa、MoMo等等)很难制备。很难制备。2121精品课件精品课件3)3)激光加热激光加热：q将将具具有有很很高高亮亮度度的的激激光光束束经经透透镜镜聚聚焦焦后后，能能在在焦焦点点附附近近产产生生数数千千度度乃乃至至上上万万度度的的高高温温，此此高高温几乎可以融化掉所有的材料。温几乎可以融化掉所有的材料。激激激激光光光光能能能能在在在在10101010-8-8-8-8秒秒秒秒内内内内对对对对任任任任何何何何金金金金属属属属都都都都能能能能产产产产生生生生高高高高密密密密度度度度蒸蒸蒸蒸气，能产
33、生一种定向的高速蒸气流。气，能产生一种定向的高速蒸气流。气，能产生一种定向的高速蒸气流。气，能产生一种定向的高速蒸气流。2222精品课件精品课件物物理理法法：当当激激光光照照射射到到靶靶材材表表面面时时，一一部部分分入入射射光光反反射射，一一部部分分入入射射光光被被吸吸收收，一一旦旦表表面面吸吸收收的的激激光光能能量量超超过过蒸蒸发发温温度度，靶靶材材就就会会融融化化蒸蒸发发出出大大量量原原子子、电电子子和和离离子子，从从而而在在靶靶材材表表面面形形成成一一个个等等离离子子体体。等等脉脉冲冲激激光光移移走走后后，等等离离子子体体会会先先膨膨胀胀后后迅迅速速冷冷却却，其其中中的的原原子子在在靶靶
34、对对面面的的收收集集器器上上凝凝结结起起来来，就就能获得所需的薄膜和纳米材料能获得所需的薄膜和纳米材料用于纳米材料制备的原理：用于纳米材料制备的原理：2323精品课件精品课件化化化化学学学学法法法法：利利利利用用用用大大大大功功功功率率率率激激激激光光光光器器器器的的的的激激激激光光光光束束束束照照照照射射射射于于于于反反反反应应应应物物物物，反反反反应应应应物物物物分分分分子子子子或或或或原原原原子子子子对对对对入入入入射射射射激激激激光光光光光光光光子子子子的的的的强强强强吸吸吸吸收收收收，在在在在瞬瞬瞬瞬间间间间得得得得到到到到加加加加热热热热、活活活活化化化化，在在在在极极极极短短短短
35、的的的的时时时时间间间间内内内内反反反反应应应应分分分分子子子子或或或或原原原原子子子子获获获获得得得得化化化化学学学学反反反反应应应应所所所所需需需需要要要要的的的的温温温温度度度度后后后后，迅迅迅迅速速速速完完完完成成成成反反反反应应应应、成成成成核核核核凝凝凝凝聚聚聚聚、生生生生长长长长等等等等过过过过程程程程，从从从从而而而而制制制制得得得得相相相相应应应应物质的纳米微粒。物质的纳米微粒。物质的纳米微粒。物质的纳米微粒。2424精品课件精品课件激光加热蒸发法制备纳米粒子的优点激光加热蒸发法制备纳米粒子的优点激光加热蒸发法制备纳米粒子的优点激光加热蒸发法制备纳米粒子的优点：激激光光光光源
36、源设设置置在在蒸蒸发发系系统统外外部部，不不会会受受蒸蒸发发物物质质的的污染；污染；激激光光束束能能量量高高度度集集中中，周周围围环环境境温温度度梯梯度度大大，有有利利于纳米粒子的快速凝聚。于纳米粒子的快速凝聚。调节蒸发区的气氛压力，可以控制纳米粒子的粒径。调节蒸发区的气氛压力，可以控制纳米粒子的粒径。适适合合于于制制备备各各类类高高熔熔点点的的金金属属纳纳米米粒粒子子。Fe,Fe,NiNi，CrCr，TiTi，ZrZr，MoMo，TaTa，W W。在在各各种种活活泼泼性性气气体体中中进进行行激激光光照照射射，可可以以制制备备各各种种氧化物、碳化物和氮化物氧化物、碳化物和氮化物等等陶瓷纳米粒子
37、陶瓷纳米粒子。2525精品课件精品课件利利用用静静电电加加速速器器或或电电子子直直线线加加速速器器得得到到高高能能电电子子束束，在在电电子子透透镜镜聚聚焦焦作作用用下下使使电电子子束束聚聚焦焦于于待待蒸蒸发发物物质质表表面面。受受到到电电子子轰轰击击后后，材材料料获获得得能能量量（通通过过与与电电子子的的碰碰撞撞）而而被被加加热热和和蒸蒸发发，然然后凝聚为纳米粒子。后凝聚为纳米粒子。4)4)电子束轰击电子束轰击：优优点点：用用电电子子束束作作为为加加热热源源可可以以获获得得很很高高的的能能量量密密度度，特特别别适适合合于于用用来来蒸蒸发发W W、TaTa、PtPt等等高高熔熔点点金金属属，制制
38、备备出出相相应应的的金金属属、氧氧化化物物、碳碳化化物物、氮化物等纳米粒子。氮化物等纳米粒子。缺点：通常在高真空中使用。缺点：通常在高真空中使用。2626精品课件精品课件微微波波是是频频率率在在300300兆兆赫赫到到300300千千兆兆赫赫的的电电磁磁波波(波波长长1 1米米11毫米）毫米）通通常常，介介质质材材料料由由极极性性分分子子或或非非极极性性分分子子组组成成，在在微微波波电电磁磁场场作作用用下下，极极性性分分子子从从原原来来的的热热运运动动状状态态转转向向依依照照电电磁磁场场的的方方向向交交变变而而排排列列取取向向。产产生生类类似似摩摩擦擦热热，在在这这一一微微观观过过程程中中交交
39、变变电电磁磁场场的的能能量量转转化化为为介介质质内内的的热热能能，使介质温度出现宏观上的升高使介质温度出现宏观上的升高可见微波加热是介质材料自身损耗电磁场能量而发热可见微波加热是介质材料自身损耗电磁场能量而发热5)5)微波加热微波加热2727精品课件精品课件注注意意：对对于于金金属属材材料料，电电磁磁场场不不能能透透入入内内部部而而是被反射出来是被反射出来，所以金属材料不能吸收微波。，所以金属材料不能吸收微波。小块金属会发出电火花，注意安全！小块金属会发出电火花，注意安全！水水是是吸吸收收微微波波最最好好的的介介质质，所所以以凡凡含含水水的的物物质质必定吸收微波。必定吸收微波。特特点点：加加热
40、热速速度度快快；均均匀匀加加热热；节节能能高高效效；易易于控制；选择性加热。于控制；选择性加热。2828精品课件精品课件在在两两个个电电极极间间加加一一电电压压，当当电电源源提提供供较较大大功功率率的的电电能能时时，若若极极间间电电压压不不高高(约约几几十十伏伏)，两两极极间间气气体体或或金金属属蒸蒸气气中中可可持持续续通通过过较较强强的的电电流流(几几安安至至几几十十安安)，并并发发出出强强烈烈的的光光辉辉，产生高温产生高温(几千至上万度几千至上万度)，这就是电弧放电。，这就是电弧放电。电弧放电最显著的外观特征是明亮的弧光柱和电极斑点。电弧放电最显著的外观特征是明亮的弧光柱和电极斑点。电弧放
41、电可分为电弧放电可分为 3 3个区域：个区域：阴极区、弧柱和阳极区阴极区、弧柱和阳极区阴极依靠场致电子发射和热电子发射效应发射电子；阴极依靠场致电子发射和热电子发射效应发射电子；弧弧柱柱依依靠靠其其中中粒粒子子热热运运动动相相互互碰碰撞撞产产生生自自由由电电子子及及正正离离子子，呈现导电性呈现导电性(热电离热电离)；阳极起收集电子等作用，对电弧过程影响常较小。阳极起收集电子等作用，对电弧过程影响常较小。根据电弧所处的介质不同分为气中电弧和真空电弧两种。根据电弧所处的介质不同分为气中电弧和真空电弧两种。6)6)电弧加热电弧加热2929精品课件精品课件2 2、液相法制备纳米粒子、液相法制备纳米粒子
42、液液相相法法的的原原理理是是：选选择择一一至至几几种种可可溶溶性性金金属属化化合合物物配配成成均均相相溶溶液液，再再通通过过各各种种方方式式使使溶溶质质和和溶溶剂剂分分离离（例例如如，选选择择合合适适的的沉沉淀淀剂剂或或通通过过水水解解、蒸蒸发发、升升华华等等过过程程，将将含含金金属属离离子子的的化化合合物物沉沉淀淀或或结结晶晶出出来来），溶溶质质形形成成形形状状、大大小小一一定定的的颗颗粒粒，得得到到所所需需粉粉末末的的前前驱驱体体，加加热热分分解解后后得得到到纳纳米米颗颗粒的方法。粒的方法。3030精品课件精品课件主主要要特特点点：具具有有设设备备简简单单、原原料料容容易易获获得得、纯纯度
43、度高高、均均匀匀性性好好、化化学学组组成成控控制制准准确确等等优优点点，主主要要用用于于氧氧化化物物系系超超微微粉的制备。粉的制备。液液相相法法典典型型的的有有沉沉淀淀法法、水水解解法法、电电解解法法、溶溶胶胶-凝凝胶胶法法等。等。其中应用最广的是沉淀法、溶胶其中应用最广的是沉淀法、溶胶-凝胶法。凝胶法。据据不不完完全全统统计计，目目前前制制备备纳纳米米材材料料的的化化学学方方法法多多达达上上百百种种，其中液相化学法就有其中液相化学法就有30 30 余种。余种。与与其其他他方方法法比比较较，液液相相化化学学法法的的特特点点是是产产物物的的形形貌貌、组组成成及及结结构构易易于于控控制制、过过程程
44、简简单单、适适用用面面广广，常常用用于于制制备备金金属属氧化物或多组分复合纳米粉体。氧化物或多组分复合纳米粉体。3131精品课件精品课件液相成核与生长液相成核与生长开开始始成成核核：其其过过程程涉涉及及到到在在含含有有可可溶溶性性的的或或悬悬浮浮盐盐的的水水或或非非水水溶溶液液中中的的化化学学反反应应。液液体体变变得得饱饱和和时时，沉沉积积就就会会借借助助于均相或异相成核机制而发生。于均相或异相成核机制而发生。成成核核之之后后：由由扩扩散散控控制制长长大大，此此时时溶溶液液的的浓浓度度和和温温度度在在决决定粒子长大中起重要作用。定粒子长大中起重要作用。满满足足条条件件：所所有有的的核核必必须须
45、几几乎乎在在同同时时生生成成，而而且且在在接接下下来来的生长过程中必须没有进一步的成核或颗粒团聚。的生长过程中必须没有进一步的成核或颗粒团聚。主主要要影影响响因因素素：反反应应液液浓浓度度、反反应应温温度度、溶溶液液pHpH值值、反反应应物加到溶液中的顺序等。物加到溶液中的顺序等。3232精品课件精品课件3、固相法制备纳米微粒纳纳米米微微粒粒固固相相法法合合成成是是把把固固相相原原料料通通过过降降低低尺尺寸寸或或重重新新组组合合制制备备纳纳米米粉粉体体的的方方法法。该该法法是是通通过过固固相相到到固固相相的的变变化来制造超微粉体，没有相的变化。化来制造超微粉体，没有相的变化。固相物质的微粉化机
46、理可以分为两类：固相物质的微粉化机理可以分为两类：1)1)尺尺寸寸降降低低过过程程（size size reduction reduction processprocess）：将将外外部部能能量量引引入入或或作作用用于于母母体体材材料料，使使其其结结构构转转变变，固固相相物物质质被被极极细细地地分分裂裂，但但物物相相没没变变化化。属属于于此此过过程程的的有有机机械粉碎（球磨法）、化学处理（溶出法）等。械粉碎（球磨法）、化学处理（溶出法）等。2)2)构构筑筑过过程程（build build up up processprocess）：将将最最小小的的物物质质单单元元（原原子子、分分子子、离离子子
47、）组组合合起起来来、构构筑筑微微粒粒，物物质质属属性性发发生生变变化化，如如热热分分解解法法（大大多多为为盐盐的的分分解解）、固固相相反应法（大多为化合法）等。反应法（大多为化合法）等。3333精品课件精品课件1）机械球磨法采采用用球球磨磨方方法法，控控制制适适当当的的条条件件得得到到纯纯元元素素、合合金金或或复复合合材材料料的的纳纳米米粒粒子子。特特点点：操操作作简简单单、成成本本低低，但但产产品品纯纯度度低低，颗颗粒粒分分布布不均匀。不均匀。主主要要目目的的：颗颗粒粒尺尺寸寸减减小小，固固态态合合金金化化，混混合合或或融融合合，以以及及改改变变颗颗粒粒的的形形状状等等。目目前前有有应应用用
48、于于不不同同目目的的的的球球磨磨方方法法，如如滚滚转转、摩摩擦磨、振动磨等。擦磨、振动磨等。机机械械球球磨磨过过程程的的结结构构演演变变：被被球球磨磨物物质质在在机机械械力力的的作作用用下下反反复复形形变变，局局域域应应变变的的增增加加引引起起内内部部缺缺陷陷密密度度增增加加，当当局局域域应应变变中中缺缺陷陷密密度度达达到到某某个个临临界界值值时时，粗粗晶晶内内部部破破碎碎，这这个个过过程程反反复复在在粗粗晶晶内内部部形形成成纳纳米米颗颗粒粒或或粗粗晶晶破破碎碎形形成成分分立立的的纳纳米米级级颗颗粒粒。所所以以该该过过程程主要以粉碎和研磨为主体实现粉末的纳米化。主要以粉碎和研磨为主体实现粉末的
49、纳米化。3434精品课件精品课件高能球磨法高能球磨法近近年年来来发发展展起起来来的的高高能能球球磨磨法法是是一一种种制制备备超超微微粉粉的的新新方方法法，它它是是一一个个无无外外部部热热能能供供给给的的干干式式高高能能球球磨磨过过程程，是是一一个个由由大大晶粒变成小晶粒的过程。晶粒变成小晶粒的过程。ShinguShingu等等首首先先报报道道了了用用高高能能球球磨磨法法制制备备晶晶粒粒小小于于10nm10nm的的AlAl-FeFe合合金金，其其原原理理是是把把欲欲合合金金化化的的元元素素粉粉末末混混合合，在在高高能能球球磨磨机机中中长长时时间间运运转转，将将回回转转机机械械能能传传递递给给金金
50、属属粉粉末末，并并在在冷冷态态下下反反复复挤挤压压和和破破碎碎，使使之之成成为为弥弥散散分分布布的的超超微微粉粉。（高高能能研研磨制备合金粉末的过程称为机械合金化）磨制备合金粉末的过程称为机械合金化）特特点点：工工艺艺简简单单，制制备备效效率率高高，并并能能制制备备出出常常规规机机械械粉粉碎碎法法难难以以获获得得的的高高熔熔点点金金属属或或合合金金超超微微粉粉。目目前前，采采用用高高能能球球磨磨法法已已经经制制备备了了Fe-BFe-B、Ti-SiTi-Si、Ti-BTi-B、W-CW-C、Si-CSi-C、Fe-NFe-N、Ti-NTi-N等等1010多个体系的金属间化合物超微粉多个体系的金属