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1、附 录 I 标准溶液的配制与标定 一、NaOH 标准溶液 C(NaOH)=1mol/L (1N)C(NaOH)=L C(NaOH)=L 1、配制 称取 100gNaOH，溶于 100ml 水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。用塑料管虹吸下述规定体积的上层清液，注入 1000ml 无二氧化碳水中，摇匀。C(NaOH),mol/L NaOH 饱和溶液，ml 1 52 26 5 2、标定 测定方法：称取下述规定量的于 105110烘到恒重的基准邻苯二甲酸氢钾称准至，溶于下述规定体积的无二氧化碳水中，加 2 滴酚酞指示液(10g/L)，用配好的 NaOH 溶液滴定于溶液呈粉红色，同时作空
2、白试验。C(NaOH),mol/L 基准邻苯二甲酸氢钾，g 无二氧化碳水，ml 1 6 80 3 80 50 3、计算：NaOH 标准溶液浓度按下式计算 m C(NaOH)=(V1-V2)式中：C(NaOH)氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/l m邻苯二甲酸氢钾之质量，g V1氢氧试验氢氧化钠溶液之用量，ml V2空白试验氢氧化钠溶液之用量，ml 与氢氧化钠标准溶液C(NaOH)=L相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量 二、盐酸标准溶液 C(HCL)=L C(HCL)=L 1、配制 量取下述规定体积的盐酸，注入 1000ml 水中，摇匀。C(HCL),mol/L 盐酸,ml 45 9 2
3、、标定 测定方法：称取下述规定量的于 270300灼烧到恒重的基准无水碳酸钠，称准到，溶于 50ml 水中，加 10 滴溴甲酚绿一甲基红混合指示液，用配好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸 2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时作空白试验。C(HCL),mol/L 基准无水碳酸钠，g 3、计算 盐酸标准溶液浓度按下式计算：m C(HCL)=(V1-V2)式中：C(HCL)盐酸标准溶液之物质的浓度，mol/L m无水碳酸钠之质量，g V1盐酸溶液之用量，ml V2空白试验盐酸溶液之用量，ml 与盐酸标准溶液C(HCL)=L相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。三、硫酸标准溶液 C(1
4、/2H2SO4)=1mol/L (1N)C(1/2H2SO4)=L 1、配制 量取下述规定体积的硫酸，缓缓注入 1000ml 水中，冷却、摇匀。C(1/2H2SO4),mol/L 硫酸，ml 1 30 3 2、标定 测定方法：称取下述规定量的于 270300灼烧到恒重的基准无水碳酸钠，称准至，溶于 50ml 水中，加 10 滴溴甲酚绿一甲基红混合指示液，用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸 2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色，同时作空白试验。C(1/2H2SO4),mol/L 基准无水碳酸钠，g 1 3、计算 硫酸标准溶液浓度按下式计算 m C(1/2H2SO4)=(V1-
5、V2)式中：C(1/2H2SO4)硫酸标准溶液之物质的量浓度，mol/L m无水碳酸钠之质量，g V1硫酸溶液之用量，ml V2空白试验硫酸溶液之用量，ml 与硫酸标准溶液C(1/2H2SO4)=L相当的以克表示的无水碳酸钠的质量 四、硫代硫酸钠标准溶液 C(Na2S2O3)=L 1、配制 称取 26g 硫代硫酸钠(Na2S2O35H2O)(或 16g 无水硫代硫酸钠)，溶于 1000ml 水中，缓缓煮沸 10min，冷却。放置两周后过滤备用。2、标定 测定方法：称取于 120烘到恒重的基准重铬酸钾，称准至，置于碘量瓶中，溶于25ml水，加 2g 碘化钾及 20ml 硫酸溶液(20%)，摇匀，
6、于暗处放置 10min，加 150ml 水，用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加 3ml 淀粉指示液(5g/l)，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色，同时作空白试验。3、计算 硫代硫酸钠标准溶液浓度按下式计算 m C(Na2S2O3)=(V1-V2)式中：C(Na2S2O3)硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L m重铬酸钾之质量，g V1硫代硫酸钠溶液之用量，ml V2空白试验硫代硫酸钠溶液之用量，ml 与硫代硫酸钠标准溶液C(Na2S2O3)=L相当的以克表示的重铬酸钾的质量 五、碘标准溶液 C(1/2I2)=L 1、配制 称取 13g 碘及 35g 碘化钾，溶于 100ml 水中，
7、稀释至 1000ml，摇匀，保存于棕色具塞瓶中。2、标定 测定方法：称取预先在硫酸干燥器中干燥至恒重的基准三氧化二砷，称准至，置于碘量瓶中，加 4ml 氢氧化钠溶液C(NaOH)=1mol/L溶解，加 50ml 水，加 2 滴酚酞指示液(10g/L)，用硫酸溶液C(1/2H2SO4)=1mol/L中和，加 3g 碳酸氢钠及 3ml 淀粉指示液(5g/L)，用配制好的碘溶液滴定至溶液呈浅蓝色，同时作空白试验。3、计算：碘标准溶液浓度按下式计算：m C(1/2I2)=(V1-V2)式中：C(1/2I2)碘标准溶液之物质的量浓度，mol/L m三氧化二砷质量，g V1碘溶液之用量，ml V2空白试验
8、碘溶液之用量，ml 与碘标准溶液C(1/2I2)=L相当的以克表示的三氧化二砷的质量 六、高锰酸钾标准溶液 C(1/5KMnO4)=L 1、配制 称取高锰酸钾，溶于 1050ml 水中，缓缓煮沸 15min，冷却后置于暗处保存两周。以 4 号玻璃滤埚过滤于干燥的棕色瓶中。注：过滤高锰酸钾溶液所使用的 4 号玻璃滤埚预先应以同样的高锰酸钾溶液缓缓煮沸5min，收集瓶也要用此高锰酸钾溶液洗涤 2-3 次。2、标定：测定方法：称取于105110烘至恒重的基准草酸钠，称准至，溶于100ml硫酸溶液(8+92)中，用配好的高锰酸钾溶液滴定，近终点时，加热至 65，继续滴定至溶液呈粉红色保持 30S，同时
9、作空白试验。3、计算：高锰酸钾标准溶液浓度按下式计算：m C(1/4KMnO4)=(V1-V2)式中：C(1/5KMnO4)高锰酸钾标准溶液之物质的量浓度，mol/L m草酸钠之质量，g V1高锰酸钾溶液之用量，ml V2空白试验高锰酸钾之用量，ml 与高锰酸钾标准溶液C(1/5KMnO4)=L相当的以克表示的草酸钠的质量 七、乙二胺四乙酸二钠标准溶液 C(EDTA)=L 1、配制 称取 20g 乙二胺四乙酸二钠，加热溶于 1000ml 水中，冷却、摇匀。2、标定 测定方法：称取 1g 于 800灼烧至恒重的基准氧化锌，称准至，用少量水湿润，加盐酸溶液(20%)至样品溶解，移入 250ml 容
10、量瓶中，稀释至刻度，摇匀。取，加 70ml 水，用氨水溶液(10%)中和至 PH7-8，加 10ml 氨一氯化铵缓冲溶液(PH=10)及 5 滴铬黑 T 指示液(5g/L)，用配好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯兰色。同时作空白试验。3、计算 乙二胺四乙酸二钠标准溶液浓度按下式计算：m C(EDTA)=(V1-V2)式中：C(EDTA)乙二胺四乙酸二钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L m氧化锌之质量，g V1乙二胺四乙酸二钠溶液之用量，ml V2空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液之用量，ml 与乙二胺四乙酸二钠标准溶液C(EDTA)=L相当的以克表示的氧化锌的质量 八、硝酸银标准溶液
11、C(AgNO3)=L 1、配制 称取硝酸银，溶于 1000ml 水中，摇匀，溶液保存于棕色瓶中，避光。2、标定 测定方法：称取于 270干燥至恒重的基准氯化钠，称准至，溶于 50ml 水中，加 5ml100ml)淀粉指示液，边摇动边用硝酸银标准滴定溶液，避光滴定，近终点时，加入 3 滴荧光黄 100ml)指示液，继续滴定混浊液由黄色变为粉红色。3、计算 硝酸银标准溶液浓度按下式计算：m C(AgNO3)=V 式中：C(AgNO3)硝酸银标准溶液之物质的量浓度，mol/L m基准氯化钠之质量，g V硝酸银溶液之用量，ml 与硝酸银标准滴定溶液C(AgNO3)=1mol/L相当的基准氯化钠的质量，
12、g 九、高氯酸标准溶液 C(HCLO4)=L 1、配制 量取高氯酸，在搅拌下注入 500ml 冰乙酸中，混匀，在室温下滴加 20ml 乙酸酐，搅拌至溶液均匀。冷却后用冰乙酸稀释至 1000ml，摇匀。2、标定 测定方法：称取于 105110烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，称准至，置于干燥的锥形瓶中，加入 50ml 冰乙酸，温热溶解。加 2-3 滴结晶紫指示液(5g/L)，用配制好的高氯酸溶液C(HCLO4)=L滴定至溶液由紫色变为蓝色(微带紫色)。3、计算 高氯酸标准溶液浓度按下式计算 m C(HCLO4)=V 式中：C(HCLO4)高氯酸标准溶液之物质的量浓度，mol/L m邻苯二甲酸氢钾之质
13、量，g V高氯酸溶液之用量，ml 与高氯酸标准溶液C(HCLO4)=L相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量 注：本溶液使用前标定。标定高氯酸标准溶液时的温度应与使用该标准溶液滴定时的温度相同。十、斐林氏溶液 C=10ml 1、配制 碱性酒石酸铜甲液：称取 15g 硫酸铜(CuSO45H2O)及次甲基兰，溶于水中并稀释至1000ml。碱性酒石酸铜乙液：称取 50g 酒石酸钾钠及 75g 氢氧化钠，溶于水中，再加入 4g 亚铁氰化钾，完全溶解后，用水稀释至 1000ml，贮存于橡胶塞玻璃瓶内。葡萄糖标准溶液：精密称取经过 98-100干燥至恒重的葡萄糖，加水溶解后加入 5ml 盐酸，并以水稀释至 1000ml，此溶液每毫升相当于 1mg 葡萄糖。2、标定 测定方法：吸取碱性酒石酸甲液及乙液，置于 150ml 锥形瓶中，加水 10ml，加入玻璃珠2 粒，从滴定管滴加约 9ml 葡萄糖标准溶液，控制在 2min 内加热至沸，趁沸以每两秒 1 滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液，直至溶液蓝色刚好褪去为终点。记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积，平行操作三份，计算每 10ml(甲、乙液各 5ml)碱性酒石铜溶液相当于葡萄糖的质量(mg)。3、计算 m C=V g/10ml 1000 式中：C10ml 碱性酒石酸铜甲乙液相当于葡萄糖的质量，g/10ml m葡萄糖之质量 V葡萄糖溶液之用量