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1、【精品文档】如有侵权，请联系网站删除，仅供学习与交流标准溶液的配制与标定.精品文档.附1 标准溶液的配制与标定 （一）标准溶液的配制与标定的一般规定：1配制及分析中所用的水及稀释液，在没有注明其它要求时，系指其纯度能满足分析要求的蒸馏水或离子交换水。2工作中使用的分析天平砝码，滴管，容量瓶及移液管均需较正。3标准溶液规定为20时，标定的浓度为准（否则应进行换算）。4在标准溶液的配制中规定用“标定”和“比较”两种方法测定时，不要略去其中任何一种，而且两种方法测得的浓度值之相对误差不得大于0.2，以标定所得数字为准。5标定时所用基准试剂应符合要求，含量为99.95-100.05%，换批号时，应做对
2、照后再使用。6配制标准溶液所用药品应符合化学试剂分析纯级。7配制0.02（M）或更稀的标准溶液时，应于临用前将浓度较高的标准溶液，用煮沸并冷却水稀释，必要时重新标定。8碘量法的反应温度在1520之间。（二）C(HCl)，0.5C(HCl)，0.2C(HCl)，0.1C(HCl)及0.02C(HCl)盐酸标准溶液配制1配制0.02溶液：量取1.8毫升盐酸，注入1000mL水。0.1溶液量取9毫升盐酸，注入1000mL水。0.2溶液量取18毫升盐酸注入1000mL水。0.5溶液：量取45毫升盐酸，注入1000mL水。2标定（1）反应原理： Na2CO3+2HCl2NaCl+CO2+H2O为缩小批示
3、剂的变色范围，用溴甲酚绿甲基红混合指示剂，使颜色变化更加明显，该混合指示剂的碱色为暗绿，它的变色点p值为5.1，其酸色为暗红色很好判断。（2）仪器：滴定管50mL；三角烧瓶250mL；135mL；磁坩埚；称量瓶。（3）标定过程基准物处理：取预先在玛瑙乳钵中研细之无水碳酸钠适量，置入洁净的磁坩埚中，在沙浴上加热，注意使运动坩埚中的无水碳酸钠面低于沙浴面，坩埚用磁盖半掩之，沙浴中插一支360温度计，温度计的水银球与坩埚底平，开始加热，保持270-300小时，加热期间缓缓加以搅拌，防止无水碳酸钠结块，加热完毕后，稍冷，将碳酸钠移入干燥好的称量瓶中，于干燥器中冷却后称量。称取上述处理后的无水碳酸钠（标
4、定0.02称取0.02-0.03克；0.1称取0.10.12克；0.2称取0.20.4；0.5称取0.50.6克；1称取1.01.2克称准至0.0002克）置于250mL锥形瓶中，加入新煮沸冷却后的蒸馏水（0.02加20mL；0.1加20mL；0.2加50 mL；0.5加50mL；1加100mL水）定溶，加10滴溴甲酚绿甲基红混合指示剂，用待标定溶液滴定至溶液成暗红色，煮沸2分钟，冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。3计算 G/V*0.053式中：G碳酸钠重量（克）； 滴定消耗Cl mL数； 0.053每毫克当量碳酸钠的克数。4注意事项（1）在良好保存条件下溶液有效期二个月。（2）如发现溶液产生沉淀
5、或者有霉菌应进行复查。（三）C(H2SO4)，0.5C(H2SO4)，0.2C(H2SO4)，0.1C(H2SO4)及0.02C(H2SO4)硫酸标准溶液配制1配制0.1硫酸标准溶液，量取3mLH2SO4注入1000mL水中，冷却摇匀。0.5硫酸标准溶液，量取15mL H2SO4注入1000mL水中，冷却摇匀。1硫酸标液量取30mL H2SO4注入1000mL水中，冷却摇匀。2标定（1）反应原理：Na2CO3+H2SO4Na2SO4+H2O+CO2混合指示剂变色情况参见1盐酸标准溶液的“标定”项下（2）仪器：滴定管50mL；锥形瓶250mL；125mL；磁坩埚；称量瓶。（3）标定过程：与1；0
6、.5；0.1HCl标定方法相同。3计算： G/V*0.053 4注意事项：在良好保存条件下，液溶有效期二个月。（四）0.1C(H2C2O4)草酸标准溶液1配制称取6.4克草酸，溶于1000mL水中，混匀。2标定（1）原理：KMnO4+3H2SO4+5H2C2O42MnSO4+10CO2+8H2O（2）仪器：滴定管50mL，烧杯250mL，吸液管20mL，温度计100。（3）标定过程：准确量取20mL草酸液加到250mL三角瓶中，再加100mL含有8mLH2SO4的水溶液。用.高锰酸钾标准溶液滴定近终点时，加热至70，继续滴定至溶液呈粉红色，保持30秒，同时做空白试验。3计算 （V1-V2）*N
7、1/V式中：N1高锰酸钾当量浓度； V1滴定消耗高锰酸钾数； 吸取草酸液数； V2空白试验高锰酸钾用量数。 4注意事项（1）反应开始时速度很慢，为了加速反应，须将溶液温度加热至70左右，不可太高，否则将引起H2C2O4的分解。H2C2O4CO+CO2+H2O （2）溶液有效期一个月。 （五）1C(NaOH)，0.5C(NaOH)，0.2C(NaOH)及0.1C(NaOH)氢氧化钠标准溶液1配制将氢氧化钠配成饱和溶液，注入塑料桶中密闭放置至溶液清亮，使用前以塑料管虹吸上层清液。浓 度氢氧化钠饱和溶液注入不含CO2的水0.10C0.2C0.5C1.0C量取5mL量取10mL量取26mL量取52mL
8、1000mL中摇匀1000mL中摇匀1000mL中摇匀1000mL中摇匀2标定（1）原理：KHC8H4O4NaOHKNaC8H4O4H2O 酸式酚酞 碱式酚酞 HIn In-+H+ （无色） （红色）酚酞是有机弱酸，在酸性溶液中为无色，当碱色离子增加到一定浓度时，溶液即呈红色。（2）仪器：滴定管50mL；三角瓶250mL；125mL。（3）标定过程分别称取0.40.6克、11.2克、3克、6克在105110烘至恒重的苯二甲酸氢钾用于滴定0.1NNaOH标准溶液、0.2NNaOH标准溶液、0.5NNaOH标准溶液及1NNaOH标准溶液，准确至0.0002克，分别溶于50mL、80mL不含二氧化碳
9、水中，加2滴1酚酞指示剂，用配好的待标定溶液滴定至溶液呈粉红色，标准色相同。同时作空白试验。3计算NG/V*0.2042式中：G苯二甲酸氢钾之重量（克） V氢氧化钠溶液用量（毫升） 0.2042每毫克当量苯二甲酸氢钾的克数4注意事项（1）为使标定的浓度准确，标定后应用相应浓度盐酸对标。（2）溶液有效期一个月。（3）氢氧化钠饱和溶液的配制：在1000毫升硬质容器中，加70毫升水，逐渐加入700克氢氧化钠。随加随搅拌，使溶解完全冷却后移入盛氢氧化钠饱和溶液的试剂瓶中，以胶塞密塞，静置7天以上，使含有的碳酸钠沉淀完全。取澄清的氢氧化钠饱和液少许，加水稀释，加氢氧化钡饱和液1毫升，十分钟内不产生浑浊，
10、表示碳酸钠已沉淀完全。（六）0.1N高锰酸钾标准溶液1配制 称取3.3克化学纯高锰酸钾溶于1000毫升蒸馏水内，慢慢加热溶解，再煮沸1015分钟，冷却过滤，用草酸钠标定。 2标定称取基准草酸钠0.2克（准确至0.0002克）23份，分别防于250毫升三角瓶中，加10mL6N硫酸积50mlL蒸馏水使之溶解，在水浴上加热至7580。立即用0.1N高锰酸钾溶液滴定至溶液呈微红色，30秒不退色为终点（测定结束时温度不低于65），同时作空白试验。 3计算 N=式中：N高锰酸钾浓度 m草酸钠的重量（克） V高锰酸钾溶液的用量（毫升） 0.067每毫克当量草酸钠的克数 4注意事项 （1）反应必须在酸性介质中
11、进行，但硝酸为强氧化剂，盐酸能被高锰酸钾氧化，都不能使用，只能用没有还原性质的硫酸。 （2）滴定时必须慢速度，特别是开始时，必须在滴一滴高锰酸钾滴下退色后再滴第二滴，几滴以后才能加滴，但也不能呈线滴，而应成滴滴下，直至溶液呈红色在30秒钟不消失为终点，超过时间不退色为滴定过量，超过时间无色也是过量的表示。因为高锰酸钾的终点是不稳定的，它会慢慢分解而使红色消失。 （3）高锰酸钾溶液应保存在棕色瓶中。 （七）水和氢氧化钙1份氢氧化钙加4分水。 （八）0.1N标准碘液 1配制称取13克碘片及35克碘化钾于500mL烧杯中，加蒸馏水100mL（分几次加）及3滴盐酸，搅拌后使之溶解，然后移入1000mL
12、容量瓶中，稀释至刻度。 2标定用0.1N硫代硫酸钠基准液进行标定。用吸管准确吸取0.1N硫代硫酸钠40毫升于250mL三角瓶中，用0.1N碘溶液滴定至浅黄色，然后加3mL0.5%淀粉指示剂，继续滴至浅色为终点。 3计算 NI2= 4注意事项 （1）反应必须在中性或酸性中进行。（2）碘易挥发，因此滴定须在冷溶液中进行。（3）地淀粉指示剂应在快到终点时加，过早则大量与淀粉生成蓝色物质，这部分碘不易与硫代硫酸钠反应，造成滴定误差。 （九）0.1N硫代硫酸钠标准溶液1配制称取26克硫代硫酸钠和0.2克无水碳酸钠，溶于1000mL水中，缓和煮沸10分钟后冷却，将溶液保存在总的具塞瓶中，放置数日后过滤备用
13、。2标定法一称取在120 烘干至恒重的基准重铬酸钾0.2克，准确至0.0002克，置于500mL具塞锥形瓶中，溶于25mL煮沸并冷却的水中，加碘化钾2克和4N硫酸20mL。待碘化钾溶解后，于暗处放置10分钟，加250mL水，用0.1N硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时，加0.5%淀粉指示剂3毫升，继续滴定至溶液由兰色转变成亮兰绿色。同时做空白实验校正结果计算： N=式中：W重铬酸钾的重量（克） V消耗Na2S2O3的毫克数 0.04903重铬酸钾的毫克当量数。 3标定法二准确量取0.1N碘标准溶液3035毫升，加水100毫升和0.1N盐酸5毫升，用0.1N硫代硫酸钠滴定，近终点时加0.5%淀粉指示剂
14、3毫升，继续滴定至溶液蓝色消失。（注：水100毫升和0.1N盐酸5毫升所消耗碘量，应作校正。）计算： N=式中：N1碘标准溶液的当量浓度 V1碘标准溶液的用量 V消耗硫代硫酸钠毫升数 （十）0.005N硫代硫酸钠取0.7905克硫代硫酸钠，加水至1000毫升 （十一）0.1N硝酸银标准溶液 1配制称取17.5克硝酸银，溶于1000毫升水中，混匀。溶液保存于棕色具塞瓶中。2标定称取在500600灼烧至恒重的基准氯化钠0.2克，准确至0.0002克，溶于70毫升水中，加3%的淀粉液10毫升和荧光素指示剂3滴，在摇动下用0.1N硝酸银溶液滴定至粉红色。 3计算 N=式中：W氯化钠的重量（克） V硝酸
15、银溶液的用量 0.05845氯化钠的毫克当量数 （十二）1%铁氰化钾标准溶液 1配制称取铁氰化钾3克溶于300毫升水中。2标定称取50毫升铁氰化钾溶液注入玻璃烧瓶中，加3克碘化钾，1.5克硫酸锌（不含铁），摇匀，以1%淀粉做指示剂，用0.1N硫代硫酸钠滴定至蓝色消失。3计算校正系数K=NV0.329/0.5式中：V滴定时消耗的0.1N硫代硫酸钠的毫升数 N硫代硫酸钠的当量浓度 0.329铁氰化钾的毫克当量数 （十三）0.005N碱性铁氰化钾溶液1.65克铁氰化钾和10.6克无水碳酸钠，在1000mL的容量瓶中加水至刻度。 （十四）碘化钾、硫酸锌溶液取5克碘化钾、10克硫酸锌、50克氢氧化钠，加水至200mL。