硫酸标准溶液配制与标定.pdf

《硫酸标准溶液配制与标定.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《硫酸标准溶液配制与标定.pdf（8页珍藏版）》请在taowenge.com淘文阁网|工程机械CAD图纸|机械工程制图|CAD装配图下载|SolidWorks_CaTia_CAD_UG_PROE_设计图分享下载上搜索。

1、硫酸标准溶液配制与标定 配制：量取规定体积的硫酸，缓缓注入1000mL 水中，冷却，摇匀。C(1/2H2SO4)/mol/L 硫酸/ml 基准无水碳酸钠/g C(NaOH)/mol/L 1 30 1.0 1 0.5 15 0.8 0.5 0.1 3 0.2 0.1 标定：称取上述规定定量的于 270-300灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，称准至0.0001g。溶于 50ml 水中，加 10 滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，用配好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸 2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同样做空白试验，计算：C(1/2H2SO4)=m/(V1-V2）*0.05299)V1-

2、硫酸之用量，ml V2-空白试验硫酸之用量，ml 0.05299-于1.0000ml硫酸标准溶液相当的以克表示的无水碳酸钠的质量 比较方法：量取 30.00-35.00ml 上述规定浓度的氢氧化钠标准溶液，加 50ml 无二氧化碳的水及 2 滴酚酞指示剂（10g/l），用配好的硫酸溶液滴定，近终点时加热至 80 度，继续滴定至溶液呈粉红色。计算：C(1/2H2SO4)=v1*c1/v V1-氢氧化钠标准溶液之用量，ml V-硫酸之用量，ml C1-氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/l 氢氧化钠标准溶液的配制与标定 配制：称取 100g 氢氧化钠，溶于 100ml 水中，摇匀，注入聚乙烯容

3、器，密闭放置至溶液清亮，用塑料管虹吸下述规定体积的上层清液，注入 1000ml 无二氧化碳的水中，摇匀，C(NaOH)/mol/L 氢氧化钠饱和溶液/ml 基准试剂邻苯二甲酸氢钾/g 无二氧化碳的水/ml C(HCL)/mol/L 1 52 6 80 1 0.5 26 3 80 0.5 0.1 5 0.6 50 0.1 标定：称取上述规定的量于 105-110烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，称准至0.0001g。溶于上述规定体积的无二氧化碳的水中，加2 滴酚酞指示剂（10g/l），用配好的氢氧化钠溶液滴定至粉红色，同样作空白试验，计算：C(NaOH)=m/（V1-V0）*0.2042 V0-空白

4、试验氢氧化钠溶液之用量，ml V1-氢氧化钠溶液之用量，ml 0.2042-于1.00ml氢氧化钠标准溶液相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量 比较方法：量取 30.00-35.00ml 上述规定浓度的盐酸标准溶液，加 50ml 无二氧化碳的水及 2滴酚酞指示剂（10g/l），用配好的硫酸溶液滴定，近终点时加热至80 度，继续滴定至溶液呈粉红色。计算：C(NaOH)=v1*c1/v V1-盐酸标准溶液之用量，ml V-氢氧化钠溶液之用量，ml C1-盐酸标准溶液之物质的量浓度，mol/l 盐酸标准溶液的配制与标定 配制：量取下述规定体积的盐酸，注入1000ml 水中，摇匀 C(HCL)/mol

5、/L 盐酸/ml 基准无水碳酸钠/g C(NaOH)/mol/L 1 90 1.6 1 0.5 45 0.8 0.5 0.1 9 0.2 0.1 标定：称取上述规定定量的于 270-300灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，称准至0.0001g。溶于 50ml 水中，加 10 滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，用配好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸 2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同样做空白试验，计算：C(HCL)=m/V1-V2）*0.05299)V1-盐酸之用量，ml V2-空白试验盐酸之用量，ml 0.05299-于 1.0000ml盐酸标准溶液相当的以克表示的无水碳酸钠的质量

6、比较方法：量取 30.00-35.00ml 上述规定浓度的氢氧化钠标准溶液，加 50ml 无二氧化碳的水及 2 滴酚酞指示剂（10g/l），用配好的硫酸溶液滴定，近终点时加热至 80 度，继续滴定至溶液呈粉红色。计算：C(NaOH)=v1*c1/v V1-氢氧化钠标准溶液之用量，ml V-盐酸溶液之用量，ml C1-氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/l 碳酸钠标准溶液的配制与标定 配制：称取下述规定量的无水碳酸钠溶于1000ml 水中，摇匀 C(1/2Na2CO3)/mol/L 无水碳酸钠/g H2O/ml C(HCL)/mol/L 1 53 50 1 0.1 5.3 20 0.1 标定

7、：量取 30.00-35.00ml 上述配好的碳酸钠溶液，加上述规定量的水，加 10 滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，用上规定浓度的盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸 2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。计算：C(1/2Na2CO3)=v1*c1/v V1-盐酸标准溶液之用量，ml V-碳酸钠溶液之用量，ml C1-盐酸标准溶液之物质的量浓度，mol/l 重铬酸钾标准溶液的配制与标定 配制：C(1/6K2Cr2O7)=0.1mol/l 称取 5g 重铬酸钾，溶于 1000ml 水中，摇匀 标定：量取 30.00-35.00ml配制好的重铬酸钾溶液，置于碘量瓶中，加2g 碘化钾及2

8、0ml20%硫酸溶液，摇匀，于暗处放置 10min。加 150ml 水，用硫代硫酸钠标准溶液c(Na2S2O3)=0.1mol/l滴定,近终点时加 3ml 淀粉指示剂（5g/l），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时作空白试验。计算：C(1/6K2Cr2O7)=(V1-V2)*c1/V V1-硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml V2-空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml C1-硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度，mol/l V-重铬酸钾溶液之用量，ml 硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定 配制：c(Na2S2O3)=0.1mol/l 称取 26g 硫代硫酸钠（Na2S2O3.5H2O）或 16g 无水

9、硫代硫酸钠，溶于 1000ml 水中，缓缓煮沸 10min，冷却，放置两周后过滤备用。标定：称取 0.15g于 120 度烘至恒重的基准重铬酸钾，称准至 0.0001g。置于碘量瓶中，溶于 25ml 水，加 2g 碘化钾及 20ml20%硫酸溶液，摇匀，于暗处放置 10min。加150ml水，用配好的硫代硫酸钠溶液c(Na2S2O3)=0.1mol/l滴定,近终点时加 3ml淀粉指示剂（5g/l），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时作空白试验。计算：c(Na2S2O3)=m/（V1-V2）*0.04903 V1-硫代硫酸钠溶液之用量，ml V2-空白试验硫代硫酸钠溶液之用量，ml 0.049

10、03-于 1.00ml硫代硫酸钠标准溶液相当的以克表示的重铬酸钾的质量 比较方法：准确量取 30.00-35.00ml 碘标准溶液c(1/2I2)=0.1mol/l，置于碘量瓶中，加 150ml水，用配好的硫代硫酸钠溶液 c(Na2S2O3)=0.1mol/l滴定，近终点时加 3ml 淀粉指示剂（5g/l），继续滴定至溶液蓝色消失。同时作水所消耗碘的空白试验：取 250ml 水，加 0.05ml 碘标准溶液c(1/2I2)=0.1mol/l及3ml 淀粉指示剂（5g/l），用配好的硫代硫酸钠溶液c(Na2S2O3)=0.1mol/l滴定至溶液蓝色消失。计算：c(Na2S2O3)=（V1-0.0

11、5）*c1/(V-V2)V1-碘标准溶液之用量，ml C1-碘标准溶液之物质的量浓度，mol/l V-硫代硫酸钠溶液之用量，ml V2-空白试验硫代硫酸钠溶液之用量，ml 0.05-空白试验中加入碘标准溶液之用量，ml 硫酸亚铁铵标准溶液的配制与标定 配制：c(NH4)2Fe(SO4)2=0.1mol/l 称取 40g 硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2.6 H2O 溶于 300ml20%硫酸溶液中，加700ml 水，摇匀 标定：量取 30.00-35.00ml配好的硫酸亚铁铵溶液c(NH4)2Fe(SO4)2=0.1mol/l，加 25ml 无氧的水，用高锰酸钾标准溶液c(1/5KMnO

12、4)=0.1mol/l滴定至溶液呈粉红色，保持 30s。计算：c(NH4)2Fe(SO4)2=v1*c1/v V1-高锰酸钾标准溶液之用量，ml V-硫酸亚铁铵溶液之用量，ml C1-高锰酸钾标准溶液之物质的量浓度，mol/l 本标准溶液使用前标定 溴标准溶液的配制与标定 配制：c(1/6KBrO3)=0.1mol/l 称取 3g 溴酸钾及 25g 溴化钾，溶于 1000ml 水中，摇匀 标定：量取 30.00-35.00ml配好的溴溶液c(1/6KBrO3)=0.1mol/l，置于碘量瓶中，加 2g碘化钾及 5ml20%盐酸溶液，摇匀。于暗处放置 5min。加 150ml 水，用硫代硫酸钠标

13、准溶液c(Na2S2O3)=0.1mol/l 滴定，近终点时加3ml 淀粉指示剂（5g/l），继续滴定至溶液蓝色消失。同时作空白试验。计算：c(1/6KBrO3)=（V1-V2）*c1/V V1-硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml V2-空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml C1-硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度，mol/l V-溴溶液之用量，ml 溴酸钾标准溶液的配制与标定 配制：c(1/6KBrO3)=0.1mol/l 称取 3g 溴酸钾，溶于 1000ml 水中，摇匀 标定方法及计算同溴标准溶液的标定及计算 碘标准溶液的配制与标定 配制：c(1/2I2)=0.1mol/l 称取 13g 碘

14、及 25g 碘化钾，溶于 100ml 水中，稀释至 1000ml，摇匀，保存于棕色具塞瓶中。标定：称取 0.15g预先在硫酸干燥器中干燥至恒重的基准三氧化二砷，称准至 0.0001g。置于碘量瓶中，加 4ml 氢氧化钠溶液C(NaOH)=1.0mol/l溶解，加50ml 水，加 2滴酚酞指示剂，用硫酸溶液 C(1/2H2SO4)=1.0mol/l中和，加 3g 碳酸氢钠及 3ml5g/l淀粉指示剂，用配好的碘溶液 c(1/2I2)=0.1mol/l 滴定至溶液呈浅蓝色。同时作空白试验。计算：c(1/2 I2)=EDTA标准溶液的配制与标定 配制：c(EDTA)=0.02mol/l 配制在台秤上

15、称取 4.0gEDTA 于烧杯中，用少量水加热溶解，冷却后转入 500mL试剂瓶中加去离子水稀释至 500mL。长期放置时应贮于聚乙烯瓶中。标定准确称取 CaCO3基准物 0.500.55g，置于100mL 烧杯中，用少量水先润湿，盖上表面皿，慢慢滴加 11HCl10mL，待其溶解后，用少量水洗表面皿及烧杯内壁，洗涤液一同转入 250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取 25.00mLCa2+标准溶液于锥形瓶中，加 1 滴甲基红，用氨水中和 Ca2+标准溶液中的 HCl，当溶液由红变黄即可。加 20mL 水和 5mL Mg2+EDTA溶液，然后加入 10mL NH3-NH4Cl

16、缓冲溶液，再加 3 滴铬黑 T 指标剂，立即用 EDTA滴定，当溶液由酒红色转变为紫蓝色即为终点。平行滴定 3 次，取平均值计算EDTA 的准确浓度。c(EDTA)=各浓度硫酸标准滴定溶液的配制 按表 1 所示，量取硫酸慢慢注入 600mL 烧杯内的 400mL 水中，混匀。冷却后转移入 1L 量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存于密闭的玻璃容器内。表 1 量取硫酸体积 硫酸标准滴定溶液浓度 mol/L 配制 1L 硫酸溶液所需硫酸体积 mL 0.05 1.5 0.1 3.0 0.2 6.0 0.5 15.0 1.0 30.0 标定 按表 2 所示，准确称量已在 250干燥过 4h 的基准无水碳

17、酸钠置于 250mL锥形瓶中，加 50mL 水溶解，再加 2 滴甲基红指示液，用硫酸溶液滴定至红色刚出现，小心煮沸溶液至红色褪去，冷却至室温。继续滴定、煮沸、冷却，直至刚出现的微红色在再加热时不褪色为止。表 2 标定所需无水碳酸钠质量 硫酸标准滴定溶液浓度 mol/L 无水碳酸钠质量 g 0.05 0.110.001 0.1 0.220.01 0.2 0.440.01 0.5 1.100.01 1.0 2.200.01 计算 硫酸标准滴定溶液浓度按式(1)计算：c(1/2H2SO4)m/0.05299V(1)式中：c(1/2H2SO4)硫酸标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L；m 称量无水碳酸钠质量，g；V 滴定用去硫酸溶液实际体积，mL；0.05299 与 1.00mL 硫酸标准滴定溶液c(1/2H2SO4)1.000mol/L 相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。精密度 做五次平行测定。取平行测定的算术平均值为测定结果。五次平行测定的极差，应小于表 3 规定的容许差r。表 3 硫酸标准滴定溶液标定的容许差 c，mol/L 0.05 0.1 0.2 0.5 1.0 r，mol/L 0.000 200 0.000 30 0.000 40 0.001 00 0.002 0 稳定性 硫酸标准滴定溶液每月重新标定一次。