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1、精选学习资料 - - - - - - - - - 通往胜利的路,总是在施工中;柑橘果实糖、酸、VC含量的测定方法熊庆娥四川农业高校Eleven手打第一部 分测定程序及运算公式建议先通读这些方法几遍, 借好仪器, 想好人员安排后, 再到试验室一、 样品制备 样品果至少 10 个;擦净果皮后,用水果刀在每个果对称位置切取两块;去皮后,用纱布包裹好果肉,挤压果汁于干燥烧杯中,总量不低于 100ml;样品液混合搅拌匀称后,可供测定可溶性固性物二、 总酸含量的测定TSS、糖、酸、 Vc;1 用移液管将 5ml 果汁转入 100ml 三角瓶,加酚酞 12 滴,用 0.1N NaOH以标定浓度为准滴至溶液显
2、现粉红色不消逝至;记录滴定所消耗 NaOH量;重复 3 次;2 总酸含量 g/100ml=V:NaOH滴定用量 B:被滴定样品用量 5mlEleven补充分析: N表示 mol/L ;N:NaOH浓度标定为准0.064:柠檬酸折算系数的来历 : 折算系数即 1ml 氢氧化钠溶液摩尔浓度 柠檬酸的质量; NaOH与柠檬酸的反应中 ,NaOH与柠檬酸的比例是 1:3 ;柠檬酸的分子量为;假设氢氧化钠浓度为 A mol/L,即 A mol/ml; 1ml 氢氧化钠溶液与柠檬酸反应,就柠檬酸用量为 A mol ;柠檬酸质量为 A 192.14=0.06405A ;1 / 7名师归纳总结 - - - -
3、 - - -第 1 页,共 7 页精选学习资料 - - - - - - - - - 通往胜利的路,总是在施工中;三、 Vc含量的测定1取果汁 5ml,用 1%草酸稀释,定容至 50ml;即稀释 10 倍;用移液管吸 取稀释液 5ml 至 50ml 三角瓶,通过半微量滴定管滴入 2,6D 至溶液呈粉红色且30 秒不退色;记录所耗2,6D 用量;重复三次;2. Vc 含量 mg/100ml= V: 2,6-D 滴定用量 A:每毫升 2,6-D 相当的 Vc量 mgB:滴定所用样品量 5ml C: 样品稀释倍数 10Eleven分析补充:抗坏血酸在溶液中易氧化,在整个测定中,操作应快速;滴定开头时,
4、染料快速加入,直至红色不立刻消逝,而后逐滴加入,并不断摇动锥形瓶直至终点,整个滴定时间不宜超过 2.分钟;全部试剂配制,都需用重蒸馏;三、 糖含量的测定1. 复原糖的测定用移液管吸取果汁 酸式滴定管;10ml,转入 100ml 容量瓶,加水稀释定容到刻度,装入用移液管分别吸取斐林液 A、B 各 5ml 于 200ml 三角瓶,摇匀后,加蒸馏水 约 30ml,置电炉上煮至沸腾;连续保持沸腾,并用样品液滴定至蓝色大部分减 退,加次甲基蓝 2 滴,连续滴定至溶液刚好转砖红色止;记录样品滴定值ml,重复三次;2. 转化糖的滴定 N NaOH,以酚酞 2 滴指示; 加 NaOH至溶液显红色即是终点, 此
5、为转化糖 测定液;将转化糖液装入酸式滴定管,用以滴定菲林液,方法同复原糖;注: 无色的复原型亚甲基蓝极易被空气中的氧所氧化,液始终保持沸腾状态,液面掩盖水蒸气不与空气接触能离开电炉随便摇动 . 3. 糖含量的运算公式复原糖含量 g/100ml= 1000 转化糖含量 g/100ml= 1000 应调剂电炉温度使瓶内溶;整个滴定过程锥形瓶不蔗糖含量 g/100ml=转化糖复原糖总糖含量 g/100ml=复原糖蔗糖D :10ml55斐林液相当的葡萄糖含量2 / 7g, 标定的为准;名师归纳总结 - - - - - - -第 2 页,共 7 页精选学习资料 - - - - - - - - - 通往胜
6、利的路,总是在施工中;:复原糖液滴定值 ml;:转化糖液滴定值 ml;Eleven补充分析:原先式子为“ 复原糖含量 g/ml= 1000”,Eleven以为应当是有 100的式子 表示每毫升果汁相当的葡萄糖的量;1000 可分解为 10 100,10是稀释倍数, 100 就是 100ml;假如原式单位不加 100 也不好说明;100,下面的蔗糖含量算法的复原糖: 能够复原斐林试剂或托伦斯B.Tollens试剂的糖称为复原糖,所有的单糖除二羟丙酮原糖,蔗糖就例外;,不管醛糖、酮糖都是复原糖;大部分双糖也是复转化糖:用稀酸或酶对蔗糖作用后所得含等量的葡萄糖和果糖的混合物;蔗糖具右旋光性,而反应生
7、成的混合物就具有左旋光性,旋光度由右旋变为左旋的水解过程称为转化;故这类糖称转化糖;式子分析:蔗糖含量 g/100ml =转化糖复原糖 ;蔗糖水解后生成葡萄糖和果糖,都能与斐林反应,相对分子质量也都是 180;转化糖复原糖=蔗糖水解的葡萄糖 + 果糖 + 未酸解时的复原糖- 未酸解时的复原糖;就等于蔗糖的分子量加一个水,也就是 342,所以乘以;360,蔗糖分子量是补充说明:以上补充参考, 复原糖与转化糖参考百度百科; 与属于本人推敲结果;其余补充大都采纳国家标准以及国家标准中特殊提示的留意事项;详情参见 GB821087中华人民共和国国家标准出口柑桔鲜果检验方法;以下药品配 制也是如此;3
8、/ 7名师归纳总结 - - - - - - -第 3 页,共 7 页精选学习资料 - - - - - - - - - 通往胜利的路,总是在施工中;其次部 试剂配制与标定一、滴定酸用试剂1. 0.1N NaOH 2g NaOH溶于 500ml 蒸馏水;2. 1%酚酞 0.5g 酚酞溶于 50ml 80%的乙醇;3. 1%邻苯二钾酸氢钾 称取经 100125 烘干的邻苯二钾酸氢钾 1g左右精确到 0.0001g加蒸馏水溶解;定容至 100ml,用以标定 NaOH;4. NaOH的标定,精确吸取邻苯二钾酸氢钾 10ml 至三角瓶中, 加酚酞 12滴,用 NaOH滴至粉色显现止;记录 NaOH消耗量
9、ml,重复三次;NaOH浓度 N= W : 邻苯二钾酸氢钾的质量 g:用于标定邻苯二钾酸氢钾量ml:记录 NaOH消耗量 ml204.2:邻苯二钾酸氢钾的当量Eleven补充分析:原式应当 =,左边有字母一项应当不难懂得, =NaOH摩尔质量,除以 100就是摩尔浓度,乘以 1000 是NaOH的那个单位 N;即是 mol/L 的意思; GB指出应精确称取经 120烘 2h 以上的基准试剂邻苯二甲酸氢钾 精确至 0.OO Olg 二、滴定 Vc 用试剂1. 1%草酸 5g 草酸溶于 500ml 蒸馏水;2. 2,6-D 称取 52mg NaHC , 溶于 50ml 蒸馏水,煮沸;再称取 2,6
10、-D 50mg,加入沸腾的 NaHC 液,溶解后冷却,转入250ml 容量瓶,加水定容;3. Vc用于标定 2,6-D称取烘干 Vc抗坏血酸 20mg精确至 0.1mg,溶于 1%的草酸, 定容至 100ml;用移液管吸取 5ml 转入 50ml 容量瓶, 加草酸定容稀释了 10 倍;现配现用;精确吸取 Vc 稀释液 5ml 转入 100ml 容量瓶,用 2,6-D 滴至粉红色, 304 / 7名师归纳总结 - - - - - - -第 4 页,共 7 页精选学习资料 - - - - - - - - - 通往胜利的路,总是在施工中;秒不消退止;记录所耗2,6-D 量ml,重复三次;运算1ml
11、2 ,6-D 相当的 Vc 毫克数 A;A = 三、W:Vc重量 mg:滴定取 Vc 稀释液量 5mlD:2,6-D 滴定值:Vc 液总体积 ml,含稀释倍数测定糖用试剂1. 斐林 A 硫酸铜 CuS 500ml ;5O34.639g 溶于蒸馏水,定容至2. 斐林 B 酒石酸钾钠173g 、 NaOH 50g 溶于蒸馏水,定容至500ml ;3. 6N HCl 取浓 HCl 250ml 加入 250ml 蒸馏水中;4. 6N NaOH 120g NaOH 溶于 500ml 蒸馏水;Eleven补充:第 4 项假如配的不是很精确也不用担忧,精确最好不过;5. 1% 亚甲基蓝 0.5g 亚甲基蓝溶
12、于 50ml 蒸馏水;6. 葡萄糖标定用在分析天平上精确称取葡萄糖 1g 左右精确至0.0001g,加水溶解定容于 200ml 容量瓶,即约 5mg/ml 葡萄糖;7. 斐林液的标定 用上述葡萄糖液滴定 10ml 斐林液,滴定方法同复原糖测定;记录葡萄糖滴定值 ml,重复三次;运算 10ml 斐林液相当的葡萄糖克数 D;D = W : 葡萄糖的重量 g;:葡萄糖液总体积 ml;:葡萄糖滴定值 ml;5 / 7名师归纳总结 - - - - - - -第 5 页,共 7 页精选学习资料 - - - - - - - - - 通往胜利的路,总是在施工中;第三部分 关于试验一、关于仪器仪器方面不同样品量
13、用的仪器稍有差异,记得自己先阅读本方法, 然后依据自己情形借取仪器, 电炉最好能拿两个, 六教比较不好借的就是电炉和称;一般 是找汤福义老师借;药品假如导师没有可以到瑞进特买,他们送货上门不加钱,川农一般都 是在那买除了在学校开了账户的老师外,蒸馏水用的是新区开水房特制的蒸 10 元左右;送货上门加 2 元;馏水,他们也送货上门,二、 关于配药量 配药要依据自己样品数量自己调整, 所以去试验室前有必要将方法牢记于心,配药前最好再看一遍;三、 留意事项 一些玻璃仪器不能混用,要混用时要记得洗洁净;比方斐林 A、B 的移 液管; 三角瓶在电炉上加热时要确保瓶底我明显水迹; 变色的标准要统一,切忌随
14、便转变负责该项目的试验人员; 离开试验室记得将酸、碱式滴定管取下,平放; 做完试验不应当立刻倒掉药品及分食水果,待将数据整理确保无明显问 题后才可;四、 体会提示我觉得试验的核心是人员以及试验器材的安排和谐;试验才能得以顺当进行;要物尽其用,人尽其才,品质分析的试验最重要的不是测定的过程,而是以后的数据分析, 做后你自 然明白;但是并不是说测定过程不重要,究竟巧妇难为无米之炊;五、 关于该试验方法 该试验方法是 Eleven获得了熊老师的手稿后进行加工与修改的;这个试验 Eleven做了数次、包括测定樱桃、李子、猕猴桃、柑橘类;也就是说该试验方法 适合于较多水果,但是对于不同蔬菜、水果,方法可以略作改动;改动标准建议登陆; 下载国家标准, 进行整合后依据自己试验情形进行修改;欢送对该试验方法提出建议及看法,也欢送与Eleven进行探讨;熊庆娥: 1998 年 12 月 8 日于三台 1999 年 1 月修改于雅安6 / 7名师归纳总结 - - - - - - -第 6 页,共 7 页精选学习资料 - - - - - - - - - 通往胜利的路,总是在施工中;Eleven 香橼:2022 年 3 月 30 日夜补充于 10 舍 517 7 / 7名师归纳总结 - - - - - - -第 7 页,共 7 页