《药物的鉴别试验 (3)精选课件.ppt》由会员分享，可在线阅读，更多相关《药物的鉴别试验 (3)精选课件.ppt（76页珍藏版）》请在taowenge.com淘文阁网|工程机械CAD图纸|机械工程制图|CAD装配图下载|SolidWorks_CaTia_CAD_UG_PROE_设计图分享下载上搜索。
1、关于药物的鉴别试验(3)第一页，本课件共有76页2022/12/92Contents概 述1鉴别试验的项目2鉴别试验的方法3鉴别试验的条件4第二页，本课件共有76页2022/12/93第一节 概述药物的鉴别试验药物的鉴别试验(Identification TestIdentification Test)根据药物的根据药物的分子结构分子结构，采用物理、化学或生物学方，采用物理、化学或生物学方法来判断其法来判断其真伪，真伪，是药检工作中的首项任务。是药检工作中的首项任务。鉴别试验用方法仅用于证实鉴别试验用方法仅用于证实贮贮藏在有标签容器中的药物是否藏在有标签容器中的药物是否为其所标示的药物为其所标
2、示的药物，而非对未，而非对未知物的定性分析。知物的定性分析。第三页，本课件共有76页2022/12/94药典中收载的药物的鉴别试验是证明：药典中收载的药物的鉴别试验是证明：A A、未知药物真伪、未知药物真伪 B B、已知药物真伪、已知药物真伪 C C、已知药物疗效、已知药物疗效 D D、未知药物纯度、未知药物纯度第四页，本课件共有76页2022/12/95 性状 一般鉴别试验 专属鉴别试验第二节 鉴别试验的项目第五页，本课件共有76页2022/12/961.外观外观 药物的药物的聚集状态聚集状态、晶型晶型、色泽色泽以及以及臭臭、味味等性质。等性质。V VB1B1的描述的描述：本品为白色结晶或结
3、晶型粉末；有微弱的：本品为白色结晶或结晶型粉末；有微弱的特臭，味苦；干燥品在空气中迅速吸收约特臭，味苦；干燥品在空气中迅速吸收约4%4%的水分。的水分。扑米酮扑米酮 本品为白色结晶性粉末本品为白色结晶性粉末;无臭，味微苦。无臭，味微苦。（一）性状（Description）反映药物特有的物理性质反映药物特有的物理性质第六页，本课件共有76页2022/12/972.溶解度溶解度一定程度上反映了药品的一定程度上反映了药品的纯度纯度。第七页，本课件共有76页2022/12/98试验法：除另有规定外，称取研成细粉的供试品试验法：除另有规定外，称取研成细粉的供试品或量取液体供试品，置于或量取液体供试品，置
4、于252252一定容量的溶一定容量的溶剂中，每隔剂中，每隔5 5分钟强力振摇分钟强力振摇3030秒钟，观察秒钟，观察3030分钟分钟内的溶解情况，如无目视可见的溶质颗粒或液滴，内的溶解情况，如无目视可见的溶质颗粒或液滴，即视为完全溶解。即视为完全溶解。第八页，本课件共有76页2022/12/993.物理常数物理常数 评价药物质量的重要指标之一，用于药品评价药物质量的重要指标之一，用于药品鉴别鉴别，反映其反映其纯杂纯杂程度。程度。药典收载的物理常数包括：药典收载的物理常数包括：相对密度、馏程、熔相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、酸值、皂化值、点、凝点、比旋度、折光率、黏度、酸值、
5、皂化值、羟值、碘值、吸收系数。羟值、碘值、吸收系数。第九页，本课件共有76页2022/12/910(1)熔点熔点固体熔化成液体的温度固体熔化成液体的温度熔融同时分解的温度熔融同时分解的温度自自初熔初熔至至全熔全熔的一段温度的一段温度中国药典中国药典要求报告初融和全熔两个温度要求报告初融和全熔两个温度第十页，本课件共有76页2022/12/911(2)比旋度比旋度 在一定波长与温度下，偏振光透过长在一定波长与温度下，偏振光透过长1dm1dm且每且每1ml1ml中含有旋光性物质中含有旋光性物质1g1g的溶液时测得的旋光度。的溶液时测得的旋光度。反映手性药物特性及其纯度的主要指标。反映手性药物特性及
6、其纯度的主要指标。第十一页，本课件共有76页2022/12/912 在一定波长与温度下，偏振光透过长在一定波长与温度下，偏振光透过长1dm1dm且每且每1ml1ml中含有旋光性物质中含有旋光性物质1g1g的溶液时测得的旋光度。的溶液时测得的旋光度。g/ml100ml溶液中所含被测物质的质量（g）(2)比旋度比旋度 反映手性药物特性及其纯度的主要指标。反映手性药物特性及其纯度的主要指标。第十二页，本课件共有76页2022/12/913维生素维生素C比旋度测定：取本品，精密称定，加水比旋度测定：取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每溶解并定量稀释制成每lml中约含中约含0.10g的溶液，的溶液
7、，药典规定比旋度为药典规定比旋度为+20.5o至至+21.5o，问测得的旋光，问测得的旋光度应在什么范围？度应在什么范围？+2.05 +2.15第十三页，本课件共有76页2022/12/914 在给定的波长、溶剂和温度等条件下，吸光物质在给定的波长、溶剂和温度等条件下，吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度称为吸收系数。在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度称为吸收系数。(3)吸收系数吸收系数100ml溶液中所含被测物质的质量（g）第十四页，本课件共有76页2022/12/915盐酸氨溴索吸收系数测定：照紫外盐酸氨溴索吸收系数测定：照紫外-可见分光光度可见分光光度法，在法，在244nm的波长处
8、测定吸光度为的波长处测定吸光度为0.61，已知，已知溶液浓度为溶液浓度为25g/ml，问吸收系数是否符合药典规，问吸收系数是否符合药典规定（定（233-247）？）？符合规定符合规定第十五页，本课件共有76页2022/12/916（二）一般鉴别试验（General Identification Test）二、鉴别试验的项目 依据依据某一类药物某一类药物的化学结构或理化性质的特的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。无机无机药物药物有机有机药物药物阴离子和阳离子的特殊反应阴离子和阳离子的特殊反应典型的官能团反应典型的官能团反应第十六页，本课件共
9、有76页2022/12/917中国药典附录收载项目中国药典附录收载项目 丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类、有机氟化物丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类、有机氟化物类、无机金属盐类、有机酸盐、无机酸盐类、无机金属盐类、有机酸盐、无机酸盐只能证实是某一类药物，而不能证实是哪一种药物！只适用于纯品，混合药物或有干扰时不适用！第十七页，本课件共有76页2022/12/918.有机氟化物有机氟化物.无机酸根无机酸根.有机酸盐有机酸盐.芳香第一胺芳香第一胺.无机金属盐无机金属盐.托烷生物碱类托烷生物碱类药品药品第十八页，本课件共有76页2022/12/9191.有机氟化物有机氟化物无机氟化物无机
10、氟化物 茜素氟蓝茜素氟蓝 硝酸亚铈硝酸亚铈pH 4.3蓝紫色蓝紫色络合物络合物第十九页，本课件共有76页2022/12/920例：例：氟康唑氟康唑 【鉴别鉴别】(1)(1)(2)(2)(3)(3)本品显有机氟化物的鉴别反应本品显有机氟化物的鉴别反应(附录附录)。第二十页，本课件共有76页2022/12/9212.有机酸盐有机酸盐水杨酸盐、酒石酸盐、苯甲酸盐、乳酸盐、水杨酸盐、酒石酸盐、苯甲酸盐、乳酸盐、枸橼酸盐枸橼酸盐第二十一页，本课件共有76页2022/12/922（1 1）水杨酸盐）水杨酸盐FeCl3反应反应弱酸性弱酸性中性中性加稀加稀HClHCl，即析出白色沉淀；分离，沉淀溶于，即析出白
11、色沉淀；分离，沉淀溶于醋酸铵溶液。醋酸铵溶液。第二十二页，本课件共有76页2022/12/923例：例：水杨酸镁水杨酸镁 【鉴别鉴别】(1)(1)(2)(2)(3)(3)本品的水溶液显镁盐与水杨酸盐的鉴别反本品的水溶液显镁盐与水杨酸盐的鉴别反应（附录应（附录）。）。第二十三页，本课件共有76页2022/12/924（2 2）酒石酸盐）酒石酸盐鉴别方法鉴别方法-银镜反应：银镜反应：供试品的中性溶液，置试管中，加氨制硝酸供试品的中性溶液，置试管中，加氨制硝酸银试液数滴，置水浴中加热，银即游离并附在试银试液数滴，置水浴中加热，银即游离并附在试管内壁形成银镜。管内壁形成银镜。第二十四页，本课件共有76
12、页2022/12/925例：例：酒石酸美托洛尔酒石酸美托洛尔 【鉴别鉴别】(1)(1)(2)(2)取本品约取本品约0.3g0.3g，置洁净，置洁净的试管中，加水的试管中，加水10ml10ml溶解，加硝酸银试液过量，溶解，加硝酸银试液过量，即生成白色沉淀，滴加氨试液恰使沉淀溶解后，即生成白色沉淀，滴加氨试液恰使沉淀溶解后，将试管置水浴中加热，银即游离并附在管的内将试管置水浴中加热，银即游离并附在管的内壁成银镜。壁成银镜。第二十五页，本课件共有76页2022/12/9263.芳香第一胺芳香第一胺 取供试品约取供试品约5mg5mg，加稀盐酸，加稀盐酸1ml1ml，必要时缓缓煮，必要时缓缓煮沸使溶解，
13、放冷，加沸使溶解，放冷，加0.1mol/L0.1mol/L亚硝酸钠亚硝酸钠液数滴，液数滴，滴加滴加碱性碱性萘酚萘酚试液数滴视供试品不同，发生由试液数滴视供试品不同，发生由橙黄到猩红色沉淀。橙黄到猩红色沉淀。普鲁卡因，苯佐卡因等药物均呈此反应。普鲁卡因，苯佐卡因等药物均呈此反应。重氮化重氮化-偶合反应偶合反应第二十六页，本课件共有76页2022/12/927（橙黄色）（橙黄色）第二十七页，本课件共有76页2022/12/928氨苯砜氨苯砜 【鉴别鉴别】(1)(1)本品显芳香第一胺类的鉴别反本品显芳香第一胺类的鉴别反应（附录应（附录）。）。(2)(2)。第二十八页，本课件共有76页2022/12/
14、929 氢溴酸山莨菪碱，硫酸阿托品等药物的分氢溴酸山莨菪碱，硫酸阿托品等药物的分子结构，都是由莨菪烷衍生物（又称托烷衍生子结构，都是由莨菪烷衍生物（又称托烷衍生物）与莨菪酸生成的酯，称为物）与莨菪酸生成的酯，称为托烷生物碱托烷生物碱类。类。4.托烷生物碱托烷生物碱Vitali反应反应第二十九页，本课件共有76页2022/12/930莨菪酸莨菪酸水解水解托烷类托烷类Vitali反应反应第三十页，本课件共有76页2022/12/931COOHCHCH2OH+NO2NO2O2NH2OKOHNOOKNO2O2NCHCH2OHCO2+（深紫色）（深紫色）第三十一页，本课件共有76页2022/12/932
15、后马托品后马托品第三十二页，本课件共有76页2022/12/933例：例：氢溴酸山莨菪碱氢溴酸山莨菪碱 【鉴别鉴别】(1)(1)本品显托烷生物碱类的鉴别反应本品显托烷生物碱类的鉴别反应（附录（附录）(2)(2)(3)(3)第三十三页，本课件共有76页2022/12/9345.无机金属盐无机金属盐（）钠盐、钾盐、钙盐、钡盐的焰色反应（）钠盐、钾盐、钙盐、钡盐的焰色反应第三十四页，本课件共有76页2022/12/935 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显各离子的特征颜色。钠色火焰中燃烧，火焰即显各离子的特征颜色。钠离子显鲜黄色，钾离子
16、显紫色，钙离子显砖红色，离子显鲜黄色，钾离子显紫色，钙离子显砖红色，铜离子显绿色。铜离子显绿色。第三十五页，本课件共有76页2022/12/936例：例：氨苄西林钠氨苄西林钠 【鉴别鉴别】(1)(1)。(2)(2)。(3)(3)本品显钠盐的火焰反应（附录本品显钠盐的火焰反应（附录）第三十六页，本课件共有76页2022/12/937（2）铵盐）铵盐测定原理酰胺、内酰胺、磺酰胺、胺类测定原理酰胺、内酰胺、磺酰胺、胺类和铵盐等在过量碱作用下水解，受热时放出氨和铵盐等在过量碱作用下水解，受热时放出氨或胺、有或胺、有氨或胺臭氨或胺臭，并可使湿润的，并可使湿润的红色石蕊试纸红色石蕊试纸变蓝变蓝。氨与硝酸亚
17、汞反应析出单质汞。氨与硝酸亚汞反应析出单质汞。第三十七页，本课件共有76页2022/12/9386.无机酸根无机酸根（1 1）氯化物）氯化物 鉴别一：取供试品溶液，加硝酸使成酸性后，加硝鉴别一：取供试品溶液，加硝酸使成酸性后，加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀；酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨分离，沉淀加氨试液即溶解，再加硝酸，沉淀复生成。试液即溶解，再加硝酸，沉淀复生成。如供试品为生物碱或其他有机碱的盐酸盐，须如供试品为生物碱或其他有机碱的盐酸盐，须先加氨试液使成碱性，将析出的沉淀滤过除去，取滤液先加氨试液使成碱性，将析出的沉淀滤过除去，取滤液进行试验。进行试验。第三十八页，本
18、课件共有76页2022/12/939鉴别二：取供试品少量，置试管中，加等量鉴别二：取供试品少量，置试管中，加等量的二氧化锰的二氧化锰,混匀混匀,加硫酸湿润加硫酸湿润,缓缓加热，缓缓加热，即发生氯气，能使湿润的碘化钾淀粉试纸显即发生氯气，能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。蓝色。第三十九页，本课件共有76页2022/12/940（2 2）硫酸盐）硫酸盐v取供试品溶液，加氯化钡试液，即生成白色沉淀；取供试品溶液，加氯化钡试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。v取供试品溶液，加醋酸铅试液，即生成白色沉取供试品溶液，加醋酸铅试液，即生成白色沉淀；分离，沉
19、淀在醋酸铵试液或氢氧化钠试液中淀；分离，沉淀在醋酸铵试液或氢氧化钠试液中溶解。溶解。v取供试品溶液，加盐酸，不生成白色沉淀取供试品溶液，加盐酸，不生成白色沉淀(与硫代硫与硫代硫酸盐区别酸盐区别)。第四十页，本课件共有76页2022/12/941（3 3）硝酸盐）硝酸盐 v取供试品溶液，置试管中，加等量的硫酸，注意取供试品溶液，置试管中，加等量的硫酸，注意混合，冷后，沿管壁加硫酸亚铁试液，使成两液层，混合，冷后，沿管壁加硫酸亚铁试液，使成两液层，接界面显棕色。接界面显棕色。v取供试品溶液，加硫酸与铜丝取供试品溶液，加硫酸与铜丝(或铜屑或铜屑)，加热，即，加热，即发生红棕色的蒸气。发生红棕色的蒸气
20、。v取供试品溶液，滴加高锰酸钾试液，紫色不应褪去取供试品溶液，滴加高锰酸钾试液，紫色不应褪去(与亚硝酸盐区别与亚硝酸盐区别)。第四十一页，本课件共有76页2022/12/942.有机氟化物有机氟化物.无机酸根无机酸根.有机酸盐有机酸盐.芳香第一胺芳香第一胺.无机金属盐无机金属盐.托烷生物碱类托烷生物碱类药品药品第四十二页，本课件共有76页2022/12/943（三）专属鉴别试验（三）专属鉴别试验（Specific Identification Test）是证实是证实某一种药物某一种药物的依据，它是根据每一种的依据，它是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特药物化学结构的差异及其所引
21、起的物理化学特性的不同，选用某些特有的灵敏定性反应，来性的不同，选用某些特有的灵敏定性反应，来鉴别药物真伪。鉴别药物真伪。第四十三页，本课件共有76页2022/12/9445实例1-巴比妥类药物丙二酰脲母核丙二酰脲母核第四十四页，本课件共有76页2022/12/945基本结构：环戊烷骈多氢菲基本结构：环戊烷骈多氢菲ABCD12345678910111213141516171819实例2-甾体激素类药物第四十五页，本课件共有76页2022/12/946 一般鉴别试验一般鉴别试验不同药物类别的区别不同药物类别的区别。专属鉴别试验专属鉴别试验则是在则是在一般鉴别试验的基础一般鉴别试验的基础上，上，利
22、用各种药物的化学结构差异，来鉴别药物，以利用各种药物的化学结构差异，来鉴别药物，以区别同类药物或具有相同化学结构部分的各个药区别同类药物或具有相同化学结构部分的各个药物单体，达到最终物单体，达到最终确证药物真伪确证药物真伪的目的。的目的。第四十六页，本课件共有76页2022/12/947三、鉴别试验的方法鉴别方法鉴别方法化学鉴别法化学鉴别法光谱鉴别法光谱鉴别法色谱鉴别法色谱鉴别法显微鉴别法显微鉴别法指纹图谱与特征图谱鉴别法指纹图谱与特征图谱鉴别法生物学法生物学法第四十七页，本课件共有76页2022/12/948（一）化学鉴别法化学鉴别法化学鉴别法是根据药物与化学试剂在一定条件是根据药物与化学试
23、剂在一定条件下发生离子反应或官能团反应生成不同颜色，下发生离子反应或官能团反应生成不同颜色，不同沉淀，放出不同气体，呈现不同荧光，从不同沉淀，放出不同气体，呈现不同荧光，从而做出定性分析结论的方法。而做出定性分析结论的方法。特点：反应迅速、现象明显特点：反应迅速、现象明显 第四十八页，本课件共有76页2022/12/949呈色反应鉴别法呈色反应鉴别法 沉淀生成反应鉴别法沉淀生成反应鉴别法 气体生成反应鉴别法气体生成反应鉴别法 测定生成物的熔点测定生成物的熔点荧光反应鉴别法荧光反应鉴别法 化学鉴别法第四十九页，本课件共有76页2022/12/950例：例：呋塞米呋塞米 【鉴别鉴别】(1)(1)取
24、本品约取本品约25mg25mg，加水，加水5ml5ml，滴，滴加氢氧化钠试液使恰溶解，加硫酸铜试液加氢氧化钠试液使恰溶解，加硫酸铜试液1 12 2滴，即生成绿色沉淀。滴，即生成绿色沉淀。(2)(2)取本品取本品25mg25mg，置试管，置试管中，加乙醇中，加乙醇2.5ml2.5ml溶解后，沿管壁滴加对二甲氨基溶解后，沿管壁滴加对二甲氨基苯甲醛试液苯甲醛试液2ml2ml，即显绿色，渐变深红色。，即显绿色，渐变深红色。(3)(3)UVUV。第五十页，本课件共有76页2022/12/951例：例：硫酸奎宁硫酸奎宁 【鉴别鉴别】(1)(1)取本品约取本品约20mg20mg，加水，加水20ml20ml溶
25、解后，溶解后，分取溶液分取溶液10ml10ml，加稀硫酸使成酸性，即显蓝色荧光。，加稀硫酸使成酸性，即显蓝色荧光。(2)(2)显色反应显色反应 (3)(3)沉淀反应沉淀反应 (4)IR(4)IR 第五十一页，本课件共有76页2022/12/952例：例：维生素维生素 【鉴别鉴别】取本品取本品0.2g0.2g，加水，加水10ml10ml溶解后，照下溶解后，照下述方法试验。述方法试验。(1)(1)沉淀反应。沉淀反应。(2)(2)取溶液取溶液5ml 5ml，加二氯靛酚钠试液，加二氯靛酚钠试液1 12 2滴，试滴，试液的颜色即消失。液的颜色即消失。(3)IR(3)IR。第五十二页，本课件共有76页20
26、22/12/953光谱鉴别法紫外光谱法紫外光谱法 红外光谱法红外光谱法 原子吸收法原子吸收法 核磁共振法核磁共振法近红外光谱法法近红外光谱法法 质谱法质谱法X X射线粉末衍射法射线粉末衍射法第五十三页，本课件共有76页2022/12/954（二）光谱鉴别法1 1、紫外光谱鉴别法紫外光谱鉴别法(Ultraviolet spectrophotometry)测定测定maxmax，或同时测定，或同时测定minmin；测定一定浓度的供试液在测定一定浓度的供试液在maxmax处的处的A A 规定规定和和E E 规定规定和和A A1 1/A/A2 2 经化学处理后，测定其反应产物的吸收光谱特经化学处理后，测
27、定其反应产物的吸收光谱特性。性。第五十四页，本课件共有76页2022/12/955第五十五页，本课件共有76页2022/12/956第五十六页，本课件共有76页2022/12/957例例1 1：布洛芬布洛芬 【鉴别鉴别】(1)(1)取本品，加取本品，加0.40.4氢氧化钠溶液制氢氧化钠溶液制成每成每1ml1ml中含中含0.25mg0.25mg的溶液，照分光光度法（附录的溶液，照分光光度法（附录 A A）测定，）测定，在在265nm265nm与与273nm273nm的波长处有最大吸的波长处有最大吸收，在收，在245nm245nm与与271nm 271nm 的波长处有最小吸收，在的波长处有最小吸收
28、，在259nm259nm的波长处有一肩峰。的波长处有一肩峰。(2)(2)本品的红外吸收图谱应与对照的图谱（光本品的红外吸收图谱应与对照的图谱（光谱集谱集8585图）一致。图）一致。第五十七页，本课件共有76页2022/12/958例例2 2：维生素维生素2 2 【鉴别鉴别】(1)(1)。(2)(2)取含量测定项下的溶液，取含量测定项下的溶液，照分光光度法（附录照分光光度法（附录 A A）测定，）测定，在在267nm267nm、375nm375nm、与与444nm 444nm 的波长处有最大吸收。的波长处有最大吸收。375nm375nm波长处的吸波长处的吸收度与收度与267nm267nm波长处的
29、吸收度的比值应为波长处的吸收度的比值应为0.310.310.330.33；444nm444nm波长处的吸收度与波长处的吸收度与267nm267nm波长处的吸收度波长处的吸收度的比值应为的比值应为0.360.360.390.39。第五十八页，本课件共有76页2022/12/9592 2、红外光谱鉴别法红外光谱鉴别法(Infrared spectrophotometry)用于组分单一、结构明确的用于组分单一、结构明确的原料药原料药，特别适合，特别适合不易区别的同类药物，专属性强，应用广泛。不易区别的同类药物，专属性强，应用广泛。Ch.P Ch.P和和BPBP均采用均采用标准图谱对照法标准图谱对照法
30、 USP USP采用采用对照品法对照品法第五十九页，本课件共有76页2022/12/960第六十页，本课件共有76页2022/12/961例例1 1：布洛芬布洛芬 【鉴别鉴别】(1)UV.(1)UV.(2)(2)本品的红外吸收图谱应与对照的图谱（光本品的红外吸收图谱应与对照的图谱（光谱集谱集8585图）一致。图）一致。第六十一页，本课件共有76页2022/12/962（三）色谱鉴别法 利用不同物质在不同利用不同物质在不同色谱条件色谱条件下，产生各自下，产生各自的特征色谱行为（的特征色谱行为（比移值比移值或或保留时间保留时间）进行的鉴别）进行的鉴别试验。试验。采用与对照品在相同条件下进行色谱分离
31、，采用与对照品在相同条件下进行色谱分离，并进行比较，根据两者并进行比较，根据两者保留行为保留行为和和检测结果检测结果是否是否一致来验证药品的真伪。一致来验证药品的真伪。TLC TLC HPLCHPLC、GC GC 第六十二页，本课件共有76页2022/12/9631.薄层色谱鉴别法薄层色谱鉴别法(Thin-Layer Chromatography)Rf第六十三页，本课件共有76页2022/12/964 一般采用对照品（或标准品）比较法，一般采用对照品（或标准品）比较法，要求供试品与对照品主斑点的颜色与位置应要求供试品与对照品主斑点的颜色与位置应一致。一致。第六十四页，本课件共有76页2022/
32、12/9651.1.同等条件下供试品与对照品的对比；同等条件下供试品与对照品的对比；2.2.供试品与对照品等体积混合；供试品与对照品等体积混合；3.3.与供试品化学类似结构的样品与对照品的对比；与供试品化学类似结构的样品与对照品的对比；4.4.与供试品化学类似结构的溶液与供试品溶液混合；与供试品化学类似结构的溶液与供试品溶液混合；(1)(2)(3)(4)第六十五页，本课件共有76页2022/12/966例：例：硫酸阿米卡星硫酸阿米卡星 【鉴别鉴别】(1)(1)取本品与阿米卡星标准品适量，取本品与阿米卡星标准品适量，分别加水制成每分别加水制成每1ml1ml中含中含10mg10mg的溶液，照薄层色
33、谱的溶液，照薄层色谱法（附录法（附录BB）试验，吸取上述两种溶液各）试验，吸取上述两种溶液各10l10l，分别点于同一硅胶薄层板上，以氯仿，分别点于同一硅胶薄层板上，以氯仿-甲甲醇醇-浓氨溶液浓氨溶液-水水(1:4:2:1)(1:4:2:1)为展开剂，展开后，为展开剂，展开后，晾干，显色，晾干，显色，供试品溶液与标准品溶液所显主斑供试品溶液与标准品溶液所显主斑点的颜色与位置应相同。点的颜色与位置应相同。第六十六页，本课件共有76页2022/12/9672.GC2.GC和和HPLCHPLC鉴别法鉴别法 一般规定按供试品含量测定项下的色谱条件一般规定按供试品含量测定项下的色谱条件进行试验。要求供试
34、品和对照品色谱峰的保留时进行试验。要求供试品和对照品色谱峰的保留时间应一致。内标法时，要求药物与内标物峰的保间应一致。内标法时，要求药物与内标物峰的保留时间比值也应相同。留时间比值也应相同。第六十七页，本课件共有76页2022/12/968HPLCHPLC实例实例第六十八页，本课件共有76页2022/12/969（五）生物学法 利用药效学和分子生物学等有关技术来利用药效学和分子生物学等有关技术来鉴定药物品质的一种方法，主要用于抗生素、鉴定药物品质的一种方法，主要用于抗生素、生化药物及中药的鉴别。生化药物及中药的鉴别。第六十九页，本课件共有76页2022/12/970第四节 鉴别试验的条件溶液的
35、浓度溶液的温度溶液的酸碱度试验时间干扰成分第七十页，本课件共有76页2022/12/971鉴别方法的验证1 1、专属性、专属性(Specificity)v 指有其他成分（杂质、降解物、辅料等）可能存在指有其他成分（杂质、降解物、辅料等）可能存在情况下采用的方法能准确测定出被测物的特性。情况下采用的方法能准确测定出被测物的特性。2 2、耐用性、耐用性v指测定条件稍有变动时，结果不受影响的承受程度。指测定条件稍有变动时，结果不受影响的承受程度。第七十一页，本课件共有76页2022/12/972学习要求学习要求掌握掌握 鉴别试验的目的、药物性状和物理常数鉴别试验的目的、药物性状和物理常数测定及其对药
36、物鉴别的作用，常见官能测定及其对药物鉴别的作用，常见官能团一般鉴别试验的原理和方法，常用鉴团一般鉴别试验的原理和方法，常用鉴别方法与选择。别方法与选择。熟悉熟悉 鉴别试验的影响因素。鉴别试验的影响因素。了解了解 鉴别试验方法的验证。鉴别试验方法的验证。第七十二页，本课件共有76页2022/12/9731、供试品溶液加入氯化钡试液生成白色沉淀，分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶，说明该供试品为()。A.硫酸盐 B.碳酸氢盐C.醋酸盐 D.碳酸盐第七十三页，本课件共有76页2022/12/9742、取供试品加过量氢氧化钠试液，加热产生臭味气体，此气体能使红色石蕊试纸变蓝色并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色，说明该供试品为（）。A.铵盐B.硫化物 C.钙盐 D.硫酸盐第七十四页，本课件共有76页2022/12/9753、Vitali反应可用于哪类药物的鉴别？A.丙二酰脲类 B.托烷生物碱类C.芳香第一胺类 D.有机氟化物类第七十五页，本课件共有76页2022/12/9感感谢谢大大家家观观看看第七十六页，本课件共有76页